氨氮测定方法比较

水质氨氮测定方法比较

目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种：

《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535—2009）；

《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536—2009）；

《水质氨氮的测定蒸馏–中和滴定法》（HJ 537—2009）

目前的氨氮的检测方法主要有以下几种。所谓逐出法，只是样品氨氮转化和富集的方法，检测还需要采用比色法或者氨气敏电极，HACH的氨气逐出比色法为专利，主要是显色剂配方不同于纳氏试剂。

按照检测原理分类：

不同检测方法对比

水样氨氮的测定方法

氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计 3、PH计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸

馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L的盐酸溶液 3、1mol/L的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

水质氨氮检测方法及操作步骤

水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪器 100ml具塞量筒或比色管。试剂

水质氨氮的测定

水质氨氮的测定氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。

3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢

目前最常用的测沉渣方法

目前最常用的仍为“测绳法”。但同为测绳，具体方法却不尽相同。 1、对沉渣厚度定义理解的不同沉渣指钻孔和清空过程中沉淀或塌孔留下的，未被循环泥浆带走的沉淀物。一般是较粗颗粒。但也有人认为，沉渣厚度就是一清测得孔深与下导管后测得孔深之差。或者说不同的理解体现了对钻孔深度与沉淀后实际孔深的不同理解。 2、具体方法的不同：（1）方法1：同一种吊锤、同一种吊法，某两次测得孔深之差。这里“某两次”还真不好说具体是哪两次，操作中清孔前、一清、二清、下导管后、下导管后再清，这其中任两次都有可能。实在不晓得他们的想法是什么，坛中若有人用过，请解释一下您的想法。（2）方法2：量取钻具下到地面以下长度作为孔底深度（注：钻头长度一般取其2/3计算），测绳测得深度作为沉渣顶面深度，二者之差为沉渣厚度。（3）方法3：“测针测饼法”：下放测针，测得深度作为孔底深度；下放测饼，测得深度作为沉渣顶面深度。二个数据之差为沉渣厚度。（ps：所谓测针,就是二根25钢筋,长度约20cm,上面焊一个小提把,然后在测绳(细钢丝绳,上面适当做些长度记号)的底部固定一个可活动的螺栓活动扣与测针连接,测绳长度根据桩底到地面长度+2m左右;测饼:一个厚约1cm,直径约12cm 的钢板,钢板中心开一直径约5cm的孔,钢板上焊一个高15cm的由三根钢筋组成的等边三角形锥体,在锥体上方也焊上一个小圈子作提把.）引自：https://www.360docs.net/doc/d317610514.html,/bbs/thread-186810-1-1.html （4）方法4：同一种吊锤。先轻轻下放，测得深度作为沉渣顶面深度。再抖动下放，测得深度作为孔底深度。二者之差为沉渣厚度。请大家谈谈您用的哪种方法。为何？如果您用了仪器测量，也请您说明仪器判定沉渣顶面和孔底的原理。 ps:有人对上述方法2的评价：（1）钻杆间有间隙，这个量累计后是不小的数字。（2）用两种工具（我们这都用的绳测，沉渣太厚就有断桩可能，多清清，差不多就行啊，不一定要多准，哈哈，，，我以前也搞过钻孔桩施工，谈谈我本人对沉渣厚度的理解，所谓沉渣厚度就是钻孔桩成孔后测得的孔深与钻孔桩灌注前测得的孔深之差，两次量取的孔深都参照同一个基准点，量孔深时一般靠近孔壁量取，中心位置是钻尖处孔深相对比较深，一般提钻时钻头带动的泥很可能把钻尖位置填平。测孔深时一般采取测砣就是你所说的用钢板焊接成的三角锥测饼（叫法不同），底板是平的接触面积比较大，既不容易下沉，自重相对又比较大些，量取的孔深又比较准。

氨氮测定方法

氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。都是国标。氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测

量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪器 100ml具塞量筒或比色管。试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=。步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%

各种硬度测试方法

二硬度 1、硬度试验 1.1硬度（hardness ）材料抵抗弹性变形、塑性变形、划痕或破裂等一种或多种作用同时发生的能力。最常用的有：布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、努氏硬度、肖氏硬度等。 1.2布氏硬度试验（Brinell hardness test ）对一定直径的硬质合金球加规定的试验力压入试样表面，经规定的保持时间后，卸除试验力，测量试样表面的压痕直径。布氏硬度与试验力除的压痕表面积的商成正比。 HBW=K · ) (22 2 d D D D F ??π 式中：HBW ——布氏硬度； K ——单位系数 K=0.102； D ——压头直径mm ； F ——试验力N ； D ——压痕直径mm 。标准块硬度值的表示方法，符号HBW 前为硬度值，符号后按顺序用数字表示球压头直径（mm ），试验力和试验力保持时间（10~15S 可不标注）。如350HBW5/750。表示用直径5mm 的硬质合金球在7.355KN 试验力下保持10~15S 测定的布氏硬度值为350，600HBW1/30/20表示用直径1mm 的硬质合金球在294.2N 试验力下保持20S 测定的布氏硬度值为600。 1.3洛氏硬度试验（Rockwell hardness test ）在初试验力F 。及总试验力F 先后作用下，将压头（金刚石圆锥、钢球或硬质合金球）压入试样表面，经规定保持时间后，卸除主试验力F 1，测量在初试验力下的残余压痕深度h 。 HR=N- s h 式中：HR ——洛氏硬度； N ——给定标尺的硬度常数； H ——卸除主试验力后，在初试验力下压痕残留的深度（残余压痕深度）；mm ； S ——给定标尺的单位；mm 。 A 、C 、D 、N 、T 标尺N=100， B 、E 、F 、G 、H 、K 标尺N=130；A 、B 、 C 、 D 、 E 、

氨氮两种方法的比较

编号：实验名称：氨氮的测定比色法与中和滴定法之间的比较实验人员：实验日期：

实验目的：通过对A区雨水口、B区雨水口南、B区雨水口北、工业废水等四个点COD的测定,从而确定比色法与中和滴定法之间差异。实验过程：一、比色法 1、方法概要铵氮是由铵离子和部分氨发生反应而组成的。存在一个PH（4~13）的平衡。在强碱性溶液中铵氮几乎完全是氨，与次氯酸离子反应后形成氯化铵，与取代羟基反应形成一种靛酚衍生物。用分光光度法测定仪进行测定。此方法参照美国环保署350.1，美国标准方法4500-NH3D和国标标准7150/1 2、仪器 DR2800（HACH）、铵氮测试管 3、试剂铵氮测试包（货号：M00127F5）铵氮测试包（货号：M00128F5） 4、试样制备 a NH4-N测量范围为（0.4~50mg/L）：在铵氮测试管中加入0.1ml 水样，先加入试剂包M00127F5 ，再加入试剂包M00128F5，放置20min 后再仪器上测量，同时用去离子水做空白。 5、分析步骤 a 打开仪器电源，仪器进行自检，使仪器稳定10min； b 在常用程序中选择铵氮0-50mg/L测试程序； c 将空白放入仪器中，按零进行调零； d 将样品放入仪器按读数即可测出铵氮的含量mg/L。二、中和滴定法 1、原理滴定法适用于已进行蒸馏预处理的水样。当蒸馏试样的pH保持在7.4时，氨呈气态蒸出，吸收于硼酸水溶液中，用标准盐酸溶液直接滴定，即可测得氨氮含量。 2、试剂 a混合指示剂：称取0.1克甲基红溶于100毫升95%乙醇，另称取0.2克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇。以4份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后使用。

纳氏试剂测定氨氮技巧

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。 1实验原理 1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。 1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: 2氨氮实验的影响因子及解决方法 2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外

几种特殊的测量方法

科学兴趣小组讲章（）：几种特殊的测量方法长度的特殊测量长度测量是最基本的测量。一般情况下，可以用测量工具刻度尺直接测量。如果受到某些条件的限制，不能或不易用测量工具直接测量，那么只能用间接测量。间接测量长度的方法通常有以下几种：一、累积法又叫测多算少法，通过积少成多的办法进行测量，再通过求平均来求得，这种方法还可以减小误差。可用于测纸的厚度和细金属线的直径。如要测某一课本中每张纸的厚度，可取若干张纸（纸的张数要适量），压紧后，用最小刻度为毫米的刻度尺量出其总厚度，然后将总厚度除以纸的张数，所得的商即是每张纸的厚度。又如，要测细金属丝的直径，我们只要找一支圆铅笔（或粗细适当的圆柱体），将金属丝在铅笔上依次密绕适当的圈数，用有毫米刻度的刻度尺量出这个线圈的长度，再将线圈长除以圈数，所得的商就是金属丝的直径。二、化曲为直法也称棉线法。比较短的曲线，可以用一根弹性不大或没有弹性的柔软棉线替代曲线来测量。方法是把棉线的起点放在曲线的一端点处，让它顺着曲线弯曲，标出曲线另一端点在棉线处的记号作为终点，然后把棉线拉直，用刻度尺量出棉线起点至终点间的距离，即为曲线长度。曲线的长度是不易直接测出的，但可以将曲线化为直线，再用工具测出直线长。例如，测地图上某两城市铁路线的长度，可用棉线使之与地图上的铁路线重合，再把棉线弄直，用刻度尺测出其长度，即是地图上铁路线的长度。

测出如图所示曲线的长度。取一段没有弹性的棉线，将它与所示图形完全重合，记下起点和终点位置，然后将棉线拉直后用刻度尺测出两点之间的距离，这一距离即为所示曲线的长度。显然，利用此方法还可测出地图上任意两地铁路线之间的图上距离，结合地图上的比例尺，利用公式“实际距离＝图上距离/比例尺”便可算出两地之间的实际距离。三、滚轮法比较长的曲线，可用一轮子，先测出其直径，后求出其周长，再将轮沿曲线滚动，记下滚动的圈数，最后将轮的周长与轮滚动的圈数相乘，所得的积就是曲线的长度。例如，要测运动场上跑道的长，可用已知周长的滚轮在长跑道上滚动，由滚动的圈数×滚轮的周长，就可算出跑道的长度。四、平移法这种测量方法也叫“卡测法”。卡测法对于部分形状规则的物体，某些长度端点位置模糊，或不易确定，如圆柱体、乒乓球的直径，圆锥体的高等，需要借助于三角板或桌面将待测物体卡住，把不可直接测量的长度转移到刻度尺上，从而直接测出该长度。例如，用直角三角板和刻度尺测球体的直径、圆锥体的高、硬币的直径、圆柱体的直径等都用这种方法。五、比例法根据相似三角形的对应线段成比例，利用已知的长度长，求出未知的长度长。例如，用竹子、刻度尺，在晴天测量一幢楼房的高度，就是利用竹子的长与楼房的高的比等于他们的影子的长度之比；飞机、轮船利用俯角和仰角以及一些已知的距离可求出未知距离的长度。

氨氮检测方法

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达～4.5公斤。雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤毫克/升。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。纳氏试剂比色法 1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 分光光度计 pH计 3 试剂配制试剂用水均应为无氨水无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 1mol/L盐酸溶液. 1mol/L氢氧化纳溶液. 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. %溴百里酚蓝指示液:~. 防沫剂,如石蜡碎片. 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. L硫酸溶液. 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含氨氮. 铵标准使用溶液:移取铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含氨氮. 4 测定步骤水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过,移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用L硫酸溶液为吸收液.

水质氨氮检测方法及操作步骤样本

水质氨氮检测方法及操作步骤

法。电极法一般不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪器 100ml具塞量筒或比色管。试剂

几种特殊的测量方法

科学兴趣小组讲章（2017.9.27）：几种特殊的测量方法长度的特殊测量长度测量是最基本的测量。一般情况下，可以用测量工具刻度尺直接测量。如果受到某些条件的限制，不能或不易用测量工具直接测量，那么只能用间接测量。间接测量长度的方法通常有以下几种：一、累积法又叫测多算少法，通过积少成多的办法进行测量，再通过求平均来求得，这种方法还可以减小误差。可用于测纸的厚度和细金属线的直径。如要测某一课本中每张纸的厚度，可取若干张纸（纸的张数要适量），压紧后，用最小刻度为毫米的刻度尺量出其总厚度，然后将总厚度除以纸的张数，所得的商即是每张纸的厚度。又如，要测细金属丝的直径，我们只要找一支圆铅笔（或粗细适当的圆柱体），将金属丝在铅笔上依次密绕适当的圈数，用有毫米刻度的刻度尺量出这个线圈的长度，再将线圈长除以圈数，所得的商就是金属丝的直径。二、化曲为直法也称棉线法。比较短的曲线，可以用一根弹性不大或没有弹性的柔软棉线替代曲线来测量。方法是把棉线的起点放在曲线的一端点处，让它顺着曲线弯曲，标出曲线另一端点在棉线处的记号作为终点，然后把棉线拉直，用刻度尺量出棉线起点至终点间的距离，即为曲线长度。曲线的长度是不易直接测出的，但可以将曲线化为直线，再用工具测出直线长。例如，测地图上某两城市铁路线的长度，可用棉线使之与地图上的铁路线重合，再把棉线弄直，用刻度尺测出其长度，即是地图上铁路线的长度。测出如图所示曲线的长度。取一段没有弹性的棉线，将它与所示图形完全重合，记下起点和终点位置，然后将棉线拉直后用刻度尺测出两点之间的距离，这一距离即为所示曲线的长度。显然，利用此方法还可测出地图上任意两地铁路线之间的图上距离，结合地图上的比例尺，利用公式“实际距离＝图上距离/比例尺”便可算出两地之间的实际距离。三、滚轮法比较长的曲线，可用一轮子，先测出其直径，后求出其周长，再将轮沿曲线滚动，记下滚动的圈数，最后将轮的周长与轮滚动的圈数相乘，所得的积就是曲线的长度。例如，要测运动场上跑道的长，可用已知周长的滚轮在长跑道上滚动，由滚动的圈数×滚轮的周长，就可算出跑道的长度。四、平移法这种测量方法也叫“卡测法”。卡测法对于部分形状规则的物体，某些长度端点位置模糊，或不易确定，如圆柱体、乒乓球的直径，圆锥体的高等，需要借助于三角板或桌面将待测物体卡住，把不可直接测量的长度转移到刻度尺上，从而直接测出该长度。例如，用直角三角板和刻度尺测球体的直径、圆锥体的高、硬币的直径、圆柱体的直径等都用这种方法。

氨氮的检测方法及注意事项

(一）水样的采集、保存和前处理 1、水样的采集采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。（1）地表和地下水样的采集 ?采集井水让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。 ?采集泉水可在涌水口处直接采样。 ?采集自来水应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。 ?采集地表水尽量在水域中央采集样品，并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。（2）污水采集 ?中轻度污染废水如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。 ?采集水域污水当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面中心，样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 2、水样的保存样品采集后，应尽可能快进行分析，以减少实验误差并减少工作量，本仪器项目宜立即进行分析测定。 3、水样的前处理（1）过滤采样后请静置一会，让水样中的小砂粒、细屑等固体杂物沉入容器底部，取上层较清液进行实验测定。若溶液上

部仍有微小颗粒物、悬浮物等，需进行过滤去除（滤纸需预先用无氨纯水反复淋洗），而后实验测定。无色澄清的水样可直接测定。色度、浊度较高和干扰物较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤（详见GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标9.1.5.1和9.1.5.2）。（2）稀释若测定某个项目，取原样品直接测定，显色后若溶液颜色非常深或溶液非常混浊，放入仪器中测试数值显示超过该项目的最大检测浓度，则说明水样中该项目浓度超过仪器方法的检测范围，此时需要将水样适当稀释后再测定。下面是样品稀释体积表，是使用50mL样品杯进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。原样品待测项目浓度等于稀释后样品待测项目的浓度乘以放大系数。应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于１0mL，稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。表3 样品稀释体积加到体积为50mL所用的放大系数样品体积（mL）去离子水的体积 50 0 1 25 25 2 16.7 33.3 3 12.5 37.5 4 10 40 5 5 45 10 2 48 25 加到体积为50mL所用的样品体积（mL）放大系数去离子水的体积 1 49 50 0.5 49.5 100 注：请尽量用移液器移取样品和去离子水，利于获得更为准确的实验数据

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品：天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只）比色管：50mL，40支；25mL，40支移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个烧杯：200mL，5个量筒100ml，5个聚乙烯瓶、棕色瓶各5个加热装置氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵一、目的和意义水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。二、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。

锥度测量

锥度量规的测量方法 1．涂色法检查锥角用涂色法检查锥角由于不需要使用复杂的测量工具，可以同时检查内外径尺寸，方法比较简单，而且测量时与使用情况相类似，属于综合性测量，在工具车间得到广泛使用。在《圆锥量规的检定规程》(JJG177 －1977)中规定，涂色法是用特殊的红铅笔(即金属铅笔)或其他涂料，如印油、红丹等涂在塞规圆锥面上。《圆锥量规的检定规程》中规定，要检定合格的寒规(我们习惯称标准塞规)，按圆周的三等分，均匀地涂三条线，涂色层厚度为2～3μm。“两锥面密合普通精度量规按触面不少于转动展开面的80％，以接触而最差的一条来确定密合性是否合格。”对高精度的锥度量规，按接触面积不少于转动展开面的95％来确定密合性是否合格。涂色层厚度不好测量，多凭经验掌握，一般不应超过5μm，着色层越厚误差越大。涂色层涂好以后，将塞规塞人套规孔内，使两者紧密结合，然后转动几次(每次转角要大于30 ?)，抽出塞规，仔细观察接触情况。按着这种方法错开90?再进行一次检查，仔细观察接触情况，按上述要求确定套规是否合格。如果大端接触面积多，而小端接触面积少，则说明套规的角度小；反之，若小端接触面积多而大端接触面少，则说明套规角度大。如果用套规检查锥度工件时，则先把工件的圆锥按三等分涂上涂料，再将套规套人工件锥体，按上述方法进行检查。 2．检查直径尺寸把塞规塞人套规孔内，使两者紧密结台，如果新制的套规大端面与塞规的第一条环形刻线的左边缘(图1)重合为合格，允许偏差不得超过第一条环形刻线的0. 1mm。 3．用钢球测量内锥体大端直径D 这种方法比较方便，测量精度高。对于锥体较大，并且不宜在正弦尺和仪器上进行测量的内锥体而言，尤其显得方便，如图2所示。测量前一定要仔细地将精密平板和被测锥体用酒或航空汽油擦洗干净，以防灰尘或切屑小颗粒影响测量精度。然后，将被测锥体放在精密平板上，在锥体直径方向放上两个相等尺寸的钢球，且与锥面和平板相切，用量块测出两钢球间的最大距离L，由图2可知： <="" 2（90?-a）="45?-a/2 " style="padding: 0px; margin: 0px;"> 因为N=rtan(45?+ a/2) 所以D=L+2r+2r tan(45?+ a/2) = L+2r[1+ tan(45?+ a/2)] 式中 D -----内锥体大端直径，mm r------钢球半径，mm a------锥体斜角(?) 4.用钢球测量内锥体小端直径d0 首先将被测锥体和精密平板用酒精或航空汽油擦洗干净，然后，将被测内锥体放在精密平板上，如图3所示。在锥体内放上两个适当尺寸且直径相等的钢球，使之与锥面和平板相切，用最块测量出两钢球间的最大距离L1。根据上述原理和方法可以推导出小端直径d。(公式推导略)。 d0=L 1+2 r[1+tan(45?–a／2)] 式中 d0-------锥体小端直径，mm r--------钢球半径，mm a---------锥体斜角 (?) 5.用立式测长仪测量内圆锥内锥度的测量，一般是在平板上用钢球、量块和千分表进行。这种方法测量精度较低，对于小尺寸孔径的锥体测量，此法就不适用了。我们在立式测长仪上利用自制专用测头和钢球测量内锥度，操作简单，若钢球尺寸与圆度误差适当控制，锥角的测量精度可在秒级范围。测量方法：

污水氨氮的测定方法

氨氮的测定方法氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计 3、 PH 计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 的盐酸溶液 3、1mol/L 的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在 500℃下加热，以除去碳酸盐。

5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。② 0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：（1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 .4H 2 O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化氨（NH 4 Cl）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00 mL 铵标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮。四、测定步骤 1、水样预处理：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至 250mL，使氨氮含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH 为 7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏。定容至 250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50mL 硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用

氨氮的测定

1 范围本标准规定了污水中氨氮的测定方法。本标准适用于污水中氨氮的测定。 2 原理：水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。 2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O （黄棕色沉淀） 3 仪器 3.1 分光光度计； 3.2 50ml、100ml容量瓶； 3.3 吸管若干； 3.4 玻璃漏斗； 3.5 漏斗架。 4 试剂 4.1 纳氏试剂称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用； 4.2 硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml； 4.3 氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml； 4.4 酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）； 4.5 氯化铵标准溶液精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝（NH ＋），此为标准溶液。４ 5 标准曲线的绘制 5.1 分别取标准氯化铵溶液：、、、、、、于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾含量分别为、、、、、、。摇匀，放置10min进行比色。钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋４ 5.2 在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。 6 测定步骤取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。 7 计算 m×1000 氨氮（mg/L）= ———— V