《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求
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《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求
国家药典委员会
为编制好《中国药典》等国家药品标准，体现中药质量标准的制定符合中药的特点，保证中药质量标准所设定的方法与指标基本能控制中药质量，规范标准起草工作，特制定本技术要求。本技术要求由总则和各论二部分组成，各论又分为中药材及饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂三部分。
总则
一、基本原则
1、坚持提高药品质量、维护公众健康的原则
药品标准应贯彻落实科学监管理念，支持国家药品监督管理发展的需要，保障药品质量与用药安全，维护人民健康，促进我国医药事业的健康发展。
2、坚持继承、发展、创新的原则
坚持继承与发展相结合，鼓励自主创新，加大自主知识产权的标准研究力度，促进科学研究与标准化工作的有效结合，提高我国药品标准中自主创新技术含量，使我国医药领域的自主创新技术通过标准快速转化为生产力，提高我国药品的国际竞争力。
3、坚持科学、实用、规范的原则
制定、修订药品标准时，应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设臵科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准；在确保能准确控制质量的前提下，应倡导简单实用；药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等应统一规范。
4、坚持质量可控性原则
国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制。所建立的检测方法应专属、准确、精密。
5、坚持标准先进性原则
《中国药典》所载药品的质量标准，应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平，对于多企业生产的同一品种，其标准的制定应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。
6、坚持标准发展的国际化原则
注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。促进我国药品标准特别是中药标准的国际化。
二、实验室条件及人员的要求
承担《中国药典》等国家药品标准起草任务的单位应具有通过计量认证并能满足起草任务要求的实验室，具有相应技术人员，具备中药研究、检验常用仪器和设备，能确保实验用试剂、试药及对照物质符合规定。
承担中药质量标准研究的人员应具有相关专业中级以上技术职称、五年以上中药检验、研究工作经历，并有一定的标准研究和起草经验。
三、供起草用样品及对照物质的要求
供研究用样品应具有代表性，覆盖面要广，一般至少应收集10批以上样品供研究用。样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少于3倍检验量的样品供复核用。样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。
质量标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品、对照提取物和对照药材）。若使用的对照物质是自行研制的，应按照相关的要求申报相应的鉴定研究资料和对照物质。
四、编写要求
标准正文应按“《中国药典》中药质量标准正文各论编写细则”的要求编写；标准起草说明应按“《中国药典》中药质量标准起草说明编写细则”的要求编写。
实验记录书写应真实、完整、清晰，保持原始性并具有可追溯性，应按要求建档永久保存。
五、检测方法和检测指标的制定
中药质量标准的制定要体现中药的特点，其检测方法和检测指标的制定要脱离化学药品单一成分定性定量的模式，要体现复杂体系整体控制的设计思想，以建立符合中医药特点的质量标准体系，逐步由单一指标性成分定性定量向活性、有效成分及生物测定的综合检测过渡，向多成分、组分测定及指纹或特征图谱整体质量控制模式转化。
要提高中药检测方法的专属性，建立科学合理的控制指标。
要注重中药安全性检测方法和指标的建立和完善，加强对重金属及有害元素、残留农药、残留溶剂、残留二氧化硫、微生物、真菌毒素等外源污染物的检测。
实验中应注重绿色环保要求，尽量采用毒害小、污染少的试剂、试药，避
免使用苯等毒性大的溶剂；并尽量采用《中国药典》附录中已收载的试剂与试液
(一)鉴别试验
鉴别试验应符合重现性、专属性和耐用性的验证要求，根据药品的性质可分别采用显微鉴别、理化鉴别与色谱鉴别等方法，制定的色谱鉴别方法应能反映该药的整体特性。
1、显微鉴别
系指利用显微镜对药材(饮片)切片、粉末、解离组织或表面以及含有药材粉末的制剂进行观察，并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应药材鉴别的一种方法。显微鉴别应按照一定的收录原则、书写顺序和文法进行规范描述，以使标准简洁明了，可操作性强。
应选择容易观察、具有鉴别意义的专属特征列入标准。凡有下列情况的药材，应尽量规定显微鉴别：药材组织构造特殊或有明显特征，可以区别外形相似或破碎不易识别的类似品、伪品；或某些常以粉末入药、而又无专属性理化鉴别方法的药材，尤其是毒性或贵重药材。
成方制剂显微鉴别，原则上应对处方中所有以粉末投料的药材逐一进行研究，选择特征性强、与处方中其它药味无交叉干扰的显微特征作为鉴别依据，所收载的特征应明显、易于检出。
2、理化鉴别
理化鉴别包括一般理化鉴别，荧光鉴别及光谱鉴别等方法，中药成分复杂，应根据所含成分的化学性质选择适宜的专属性方法。对于不易达到专属性要求的一般理化鉴别、荧光鉴别及光谱鉴别，一般不宜采用。
3、薄层色谱鉴别
薄层色谱可将中药内含成分通过分离达到直观、可视化，具有承载信息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点，可作为中药鉴别的首选方法。
（1）在建立方法时，尽量采用以对照品和对照药材或对照提取物同时进行对照。当对照品不易获得时，采用以对照药材为对照；某些鉴别被测物为单一成分的，可以只采用对照品进行对照；不宜采用Rf值表述色谱行为。
（2）供试品溶液的制备应尽可能除去干扰色谱的杂质，同时方法要尽量简便，应视被测物的特性来选择适宜的溶剂和方法进行提取、分离。
（3）为了使图谱清晰，斑点明显，分离度与重现性符合要求，应根据被
测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显色方法等色谱条件。确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件；选择合适的对照物质，确定对照物质用量、浓度、溶剂、点样量等。
（4）由于实验时的温度、湿度常会影响薄层色谱结果，因此，建立方法时应对上述因素进行考察。如有必要，应在标准正文中注明温、湿度要求。
（5）除需要改性，一般应采用预制的商品薄层板。不同品牌的薄层板或自制薄层板的薄层色谱结果有一定的差异，因此应对其进行考察选择适宜的薄层板。
4、液相色谱鉴别
（1）应根据被测物的性质选用适宜的色谱柱、流动相（注意流动相的pH 值与色谱柱的pH值范围相适应，尽量避免使用缓冲溶液）检测器等，进行系统适用性试验，考察分离度、重复性、理论板数等参数，选择最佳色谱条件。
（2）确定供试品取样量，提取和纯化方法，稀释度、进样量；对照物质用量、浓度、溶剂、进样量等。
5、气相色谱鉴别
（1）应根据被测物的性质，选用合适的色谱柱、填料、固定相、涂布浓度、检测器等进行系统适应性试验，确定进样口温度、柱温、检测器温度、考察色谱分离的效果、分离度等参数。
（2）确定供试品取样量，提取和纯化方法，稀释度、进样量；对照物质用量、浓度、溶剂、进样量等。
6、DNA分子标记鉴别
DNA分子标记鉴别是指通过比较药材间DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材基源、确定学名的方法。适用于采用性状、显微、理化以及色谱鉴别等方法难以鉴定的样品的鉴别，如同属多基源物种、动物药等的鉴别。
（1）DNA提取、纯化方法的考察通过多种方法的优化，建立切实可行的DNA提取、纯化方法，确定最佳条件，获取高质量的药材总DNA，并提供研究数据。
（2）DNA分子标记方法的确定通过多种方法对多样品的比较，确定适于目的物鉴别的分子标记方法，优化各种条件、参数，并提供研究数据。
（3）PCR反应条件的确定通过实验，优化PCR反应条件、参数，并提供研究数据。
（4）电泳检查：通过实验，优化琼脂糖凝胶电泳条件、参数，并提供研究数据。
（5）实验过程要防止外源DAN的污染。
7、中药指纹图谱技术
中药指纹图谱建立的目的是通过对所得到的能够体现中药整体特性的图谱识别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。其具体试验是采用指纹图谱模式，将中药内在物质特性转化为常规数据信息，用于中药鉴别和质量评价。
中药指纹图谱建立的内容包括：中药指纹图谱分析方法的建立、指纹图谱方法认证、方法验证、数据处理和分析。中药指纹图谱按照测试样品来源可以分为中药材、饮片、提取物或中间体、成方制剂指纹图谱其中中药材、饮片及中间体指纹图谱主要是用于生产的内部控制、质量调整以及质量相关性考察。中药指纹图谱按照获取方式可以分为色谱、光谱及其他分析手段，其中色谱是中药指纹图谱建立的首选和主要方式。
（1）中药指纹图谱分析方法的建立
中药指纹图谱应满足专属性、重现性和可操作性。其首要目的是能体现中药的整体特征。在满足表征中药化学成分群整体性质的前提下，要求有较好的重现性，应根据重现性要求选用合适的分析方法来获取指纹图谱。指纹图谱分析方法的可操作性系指针对不同用途，选用不同方法来达到不同的要求。
中药指纹图谱的一般获取规程如下：
①供试品溶液的制备
在中药指纹图谱测试中，制备供试品的基本原则是代表性和完整性。供试品的制备是整个分析步骤中关键的起始部分，供试品制备的好坏直接影响了整体分析结果的优劣及可信程度。因此，供试品的制备必须保证能够充分地反映出样本的基本特性，同时也必须保证待测样品所含特性的完整性。主要操作过程及数据应详细记录。
供试品溶液的制备需按照具体的分析对象，在对样品基本特性进行了解的情况下，采用规范的处理方式进行供试品溶液制备。操作过程应按照定量测定的要求，保证样品物质信息不减失、不转化。对于化学成分类别相差较大的样品，可根据类别成分的性质，按照分析要求，对样品分别进行预处理，用于制备2张以上的指纹图谱。主要步骤及数据应详细记录。
②参照物
参照物的选择：指纹图谱的参照物质一般选取容易获取的一个或一个以上制剂中的主要活性成分或指标成分，主要用于考察指纹图谱的稳定程度和重现性，并有助于指纹图谱的辨认。在与临床药效未能取得确切关联的情形下，参照物（复方制剂剂应首选君药的活性成分或指标成分）起着辨认和评价指纹图谱特征的指引作用，不等同于含量测定的对照品。参照物应说明名称、来源和纯度。如无合适参照物也可选指纹图谱中的稳定的指纹峰做为参照峰，说明其响应行为和有关数据，并应尽可能阐明其化学结构及化学名称。
③指纹图谱获取实验
指纹图谱获取首选色谱方法，主要有液相色谱、薄层色谱、气相色谱及其他色谱技术。光谱方法和其他分析方法在指纹图谱获取中可作为快速鉴别和辅助鉴别使用，在确定其与常规色谱方法的相关性以后可以考虑替换使用，但需慎重。须注意各种技术的特点和不足，结合实际选用。选用的原则是必须具有良好的专属性、重现性和可操作性。
指纹图谱试验条件应能满足指纹图谱的需要，不宜简单套用含量测定用的试验条件，并需根据指纹图谱的特点进行试验条件的优化选择。
试验方法和试验条件选择应根据供试品的特点和需要设计合适的试验方案，通过比较实验，从中选取相对简单易行的方法和条件，获取足以代表品种特征的指纹图谱，以满足指纹图谱的专属性、重现性和可操作性的要求。方法和条件须经过方法学验证。
④指纹图谱的建立和辨识
指纹图谱建立和辩识的主要目的是确定获取的指纹图谱中具有指纹意义的特征峰，并能体现其整体性。
如色谱指纹图谱的试验条件确立后，应将获取的所有样品的指纹图谱逐一研究比较。一张对照用指纹图谱，特别是分辨率较高的图谱，必须制备有足够代表性的样品的图谱，找出成品色谱具有指纹意义的各个峰，给以编号，再将药材、中间体和成品之间的图谱比较，考察相互之间的相关性。
指纹图谱的辨识应注意指纹特征的整体性。辨识时应从整体的角度综合考虑，注意各有
图谱（共有模式）之间的相似性，即“相似度”进行表达。
（2）指纹图谱方法认证
①需要证明获取的指纹图谱能够表征该中药产品的化学组成。
②各原药材的化学组成特征应该在中药产品的谱图中得到体现。
（3）指纹图谱方法验证
指纹图谱实验方法验证的目的是为了考察和证明采用的指纹图谱测定方法具有可靠性和可重复性，符合指纹图谱测定的要求。中药指纹图谱测定是一个复杂的分析过程，影响因素多，条件繁杂，合理的实验方法有效性评价是对测定整体过程和分析系统的综合验证，需要在制定指纹图谱方法时充分考虑。
中药指纹图谱实验方法验证所包括的项目有：专属性、精密度（重复性和重现性）及耐用性等。
方法验证的具体内容如下。
①专属性(Specificity)：
中药指纹图谱方法专属性是指指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。中药供试品中物质一般分为：有效成分或活性成分、指标成分、辅助成分、杂质和基质等。在多数为未知成分的情况下，成分的标定、分离程度的评价和化学成分的全显示等都不能得到较好的满足，因此指纹图谱方法的专属性应从入药的有效部位所包含的成分群入手，根据相应的样品理化性质，确定一定的分离分析方法和检测手段。如色谱指纹图谱中，一般认为在分离峰越多越好，大多数成分均能有响应的情况下，用典型的色谱图来证明其专属性，并尽可能在图上恰当地标出可确定的成分。具体方法专属性可考虑采用峰纯度、总峰响应值、容量因子分布、最难分离物质对的分离情况、总分离效能指标等为考察参数。同时需要评价有关样品（药材、中间品和成品）间的相关性，并尽可能显示出样品中特征响应，保证其有较大响应，从而减少方法的波动带来判别误差。另外在指纹图谱测定中，如果采用一种方法对中药分析物不具备完全鉴定的能力，可采用两种或两种以上的方法以达到鉴定水平。
②精密度(Precision)：
精密度是指规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测结果的接近程度（离散程度）。精密度考察应使用均质和可信的样品。在得不到均质和可信样品的情况下，可用在实验室配制相应的样品或样品溶液进行考察。指纹图谱实验方法的精密度通常以多次测量结果（相似度值）的变异性、标准偏差或变异系数来表达。具体精密度测量可用重复性(Repeatability)和重现性(Reproducibility)
进行考察。
重复性是指在同样的操作条件下，在较短时间间隔的精密度，也称间隙测量精密度。重复性的评价应在方法的规定浓度范围内至少测定9次（如3种浓度，每一方法测定3次），或在100％的试验浓度下，至少测定6次，将所得结果进行相似性评价。
重现性是指在不同实验室之间的精密度（合作研究，通常用于方法学的标准化）。在方法需要标准化的时候，重现性是通过实验室之间的评价，即于不同实验室采取复核、审核、标化、盲试等不同的方法进行精密度考察，同时需要考察真实值的变异范围，确定方法本身的误差来源。
重复性和重现性的具体范围应据实际情况确定。
③耐用性(Robustness)
指纹图谱耐用性是指不同条件下分析同一样品所得测试结果的变化程度，是中药指纹图谱测定方法耐受环境变化的显示。如对色谱指纹图谱，在实际验证中首先需要考虑各个实验室不同温湿条件（即不同实验环境）、不同分析人员、不同厂家仪器（包括同一厂家不同规格仪器），不同厂家的试剂和不同柱子（不同批号和/或供应商）等；其次需考虑方法本身的参数波动的影响，如流速、柱温、波长变异、展开剂比例、流动相组成等，最后还包括分析溶液的稳定性、提取时间、流动相pH值变化的影响、流动相组分变化的影响等。对于薄层色谱和气相色谱还包括薄层板、展开系统；不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。
经系统试验，应对结果予以说明，并确定不引起系统较大变化的范围，确保方法的有效。
（4）中药指纹图谱的数据处理和计算分析
中药指纹图谱获取所得到的数据，应是符合实际情况的色谱、光谱或其它源数据或积分结果。应建立比较图谱的一致性或相似程度的方法。
对于用于评价产品一致性、批间均一和稳定性的指纹图谱，建议应用现代信息学方法分析指纹图谱，其优点是能够借助计算机辅助计算给出客观、准确的结果，分析结果稳定、可重复。计算一般可分为谱峰匹配、化学特征提取、相似度计算、模式分类等步骤。
采取相似度方式进行数据分析，可通过一定的计算软件进行，但必须提供算法及操作步骤供具体评价使用。
采用相似度评价软件计算相似度时，若峰数多于10个，且最大峰面积超过总峰面积的70%，或峰数多于20个，且最大峰面积超过总峰面积的60%，计算相似度时应考虑去除该色谱峰。
对于用于鉴别的指纹图谱，若能够提供对照提取物，则优先考虑采用对照提取物作对照，也可以采用标准中给出的对照指纹图谱作对照进行目测比较，比较其色谱峰的峰数、峰位、峰与峰之间的比例等简单易行的方法。
为确保特征或指纹图谱具有足够的信息量，必要时可使用二张以上特征或指纹图谱。
（二）检查
检查项主要包括安全性、有效性、均一性与纯度要求四个方面，应根据中药材（包括饮片）、提取物（包括植物油脂）、中药制剂的具体情况，研究建立合理的检查项目。
《中国药典》附录收载的检查方法根据药品的不同情况有的会按序排列多个方法，制定各品种质量标准时，应考察每种方法对所测品种的适用性，一般应明确规定使用第几法并说明使用该方法的理由。
对于需要根据品种情况制定检查限度的项目，应按要求收集足够量有代表性的样品，根据实测数据制定限度。
（三）、含量测定
1、测定成分的选择
一般应根据中药的功能主治或活性试验结果来选择相应的专属性成分、活性成分作为含量测定的指标；避免选择无专属性的指标成分或低活性的微量成分，同时应首选样品中原含成分，避免选用水解成分作为测定指标。
当单一成分不能反映该药的整体活性时，应采用多成分或多组分的检测方法。
2、供试品溶液制备方法选择
（1）提取条件的确定,应对不同溶剂、不同提取方式、不同时间及不同温度等条件进行比较，确定最佳条件，并提供研究数据。
（2）分离纯化条件的确定，根据被测成分的性质，对样品溶液可进行适当的分离纯化以排除干扰物质，如采用液-液萃取及聚酰胺、氧化铝、硅胶、大孔吸附树脂等色谱纯化方法，并提供方法选择的依据及相应的研究数据。
3、含量测定方法的选择及研究内容要求
含量测定方法应具有专属性，如测定方法无法做到专属性而采用了某一种非专属性的方法，则应用其他的分析方法来达到总体的专属性。比如，可附加一种合适的鉴别试验（如特征或指纹图谱等）。
选用的分析方法应符合“中药质量标准分析方法验证指导原则”的要求。
（1）容量法
主要用于含矿物类药材的含量测定，常用中和法、碘量法、银量法、络合量法等。应注意对样品必要的处理、破坏，取样量应满足精度要求，消耗滴定液控制在10－20ml；确定滴定液、滴定度及指示剂等，指示剂对终点变色应敏锐、易观察、无其他颜色干扰。
（2）重量法
选择供试品用量、提取、分离、纯化及干燥等条件，必要时提供换算因子（四位有效数字）。
（3）氮测定法
主要用于含较多蛋白质或氨基酸中药的含量测定。根据品种情况确定使用常量法或半微量法，照现行版《中国药典》附录收载的氮测定法测定并规定限度。
（4）紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法用于在特定波长处对光有吸收或通过加入一定的显色剂后有吸收的单一成分或类别成分的含量测定，常用方法有对照品比较法和比色法。中药成分复杂、干扰因素不易排除，成分含量变化幅度大，因此紫外-可见分光光度法中的吸收系数法一般不宜采用。
建立方法时应确定供试品溶液及对照品溶液的制备方法，选择最佳的测定波长，配制供试品溶液时，提取、转移、稀释次数应尽量少；取样量应适宜，一般吸光度应在0.3-0.7之间。
注意，采用比色法测定时供试品溶液与对照品溶液的最大吸收波长也应一致；制备标准曲线时至少应取5份以上对照品溶液进行测定。
（5）薄层色谱扫描法
薄层色谱扫描法用于中药含量测定时，应选择在一定条件下能产生荧光的化学成分，需要显色后进行扫描测定的成分一般不提倡使用该方法。
应采用预制的商品薄层板；扫描方式一般选用反射方式，采用吸收法或荧光法；扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。
①应优化选择供试品提取与纯化方法；供试品取样量应能使被测成分的含量在对照品高低浓度的范围内，并注意避免点样量超载。
②应优化选择薄层色谱条件，如薄层板型号（注意对不同厂家及不同批号的薄层板进行分离效果比较）、薄层板的预处理、展开溶剂、展开条件、检视条件、扫描条件等。
③要关注实验环境（例如，温度、湿度）对结果的影响，对温、湿度敏感的品种应将温、湿度要求列入标准正文。
④计算方法一般采用线性回归二点法或多点法校正多项式回归计算。
（6）高效液相色谱法
高效液相色谱法具有分离性能高、分析速度快、灵敏、操作简便等特点，已成为中药含量测定的首选方法。测定方法有内标法和外标法，一般首选外标法。流动相组成可采用固定比例（等梯度洗脱）或按程序改变比例（梯度洗脱）。常用的检测器为紫外检测器（UV）、荧光检测器、示差折光检测器、蒸法光散射检测器（ELSD）、质谱检测器等。
建立方法时应以二极管阵列检测或质谱检测对所测定的样品峰进行单一性验证，并将验证结果列入起草说明中。
①根据被测成分的性质选用适宜的色谱柱，一般首选C18柱，注意色谱柱的性能、适用范围、适宜的pH值范围等。
②优化色谱条件，如色谱柱、流动相组成及比例(尽量避免使用缓冲溶液)、洗脱程序、检测波长等；确定系统适用性试验参数（理论板数、分离度等）。
③选定供试品取用量、提取及纯化方法（采用超声处理时，应规定超声功率、频率，必要时注明超声温度），稀释体积、定容体积等；选定对照品溶液配制用溶媒、配制浓度、配制方法等。
④利用蒸发光散射检测器（ELSD）检测时，应根据供试品中被测成分的峰面积积分值或响应值进行数学转换后进行计算。
（7）气相色谱法
气相色谱法用于含挥发性成分的含量测定，测定方法有内标法、外标法，中药含量测定首选外标法。检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
①建立方法时可选择填充柱或毛细管柱，一般中药测定宜选用毛细管柱；选用毛细管柱时应考察确定毛细管柱种类、柱长、内径、膜厚度等；选用填充柱
应考察确定固定相种类及涂布浓度。
②选择进样口温度、柱温（若为程序升温应确定初始温度、程序升温速度、达到温度、保持时间等）、检测器温度、分流比、理论板数等有关参数。
③采用内标法时，应选定适宜的内标物质及校正因子的测定方法，内标物质的峰应能与样品中的被测成分及杂质峰达到较好的分离。
④采用外标法定量时，为保证进样误差符合规定，宜采用自动进样，提高进样重复性。
⑤选定供试品取量、提取及纯化方法（采用超声处理时，应规定超声功率、频率，必要时注明超声温度），稀释体积、进样体积等；选定对照品溶液配制用溶媒、配制浓度、配制方法等。
（8）电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，可用于多种元素的同时测定，分析效率高，是目前国际公认的最先进的元素分析方法。测定模式有一般模式和氦气碰撞反应模式及氢气碰撞反应模式。定量方法有工作曲线法、标准加入法，一般首选工作曲线法。
①建立方法时应根据元素的特性选择测定模式（例如测定砷应选用氢气或氦气碰撞反应模式）；选择合适的测量质量数。
②测定前应对仪器进行灵敏度和干扰物调谐，达到要求后方可进行测定。
③考察工作曲线的线性浓度范围，相关系数不得小于0.9990。
④实验用器皿以免被污染，均应事先洗干净并用10％硝酸浸泡过夜后再用去离子水冲洗干净备用。
⑤实验用试剂应选择优级纯或更纯级别，水为去离子水（电阻率应大于18MΩ）
⑥选择供试品溶液的制备方法取样量、消化试剂、消化方法（推荐使用微波消解方法，该方法不易污染，样品消解过程元素不易损失，亦可采用干法消解或湿法消解，但应对消解方法和温度进行方法考察）等。上机溶液应澄清，酸度一般不大于10％。供试品溶液中元素的浓度应在工作曲线的浓度范围之内，否则应调整取样量或稀释倍数，并同法制备空白溶液作为试样空白。
⑦制备并测定空白样品溶液，考察各待测元素的检测限。
⑧标准物质测定值应为参考值的70％～130％；加标回收试验结果应为60％～140％。
（9）原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法用于测定原子态的金属元素和部分非金属元素，按照原子化方式的不同分为火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物原子吸收和冷蒸汽发生原子吸收4种。
应针对样品中元素含量高低和所测元素的特性选择合适的原子化方法：火焰原子吸收法一般测定元素的含量为ppm级，少数元素可达ppb级；石墨炉原子吸收法主要可用于铅、镉等元素的测定其检测元素的含量一般为ppb级；氢化物原子吸收法多用于砷、硒、锡、锑、汞的测定，可测定溶液浓度为ppb级；冷蒸汽发生原子吸收也用于汞的测定，其测定浓度可达ppb级。
测定方法有标准曲线法、标准加入法。
①分析方法的选择：应针对测定元素的种类和特性进行分析，一般中药重金属及有害元素的测定中铅、镉采用石墨炉原子吸收法；砷和汞采用氢化物原子吸收法（汞一般用冷原子吸收法）；铜采用火焰原子吸收法。
②分析条件的选择：
测定前应对仪器灵敏度和基质干扰等因素进行优化，达到要求后方可进行测定。
A分析线：原子吸收法中常选择待测元素的共振作分析线，但并不是任何情况下都应使用共振线，例如As、Se、Hg的共振线在远紫外区，该区域火焰吸收强烈，不宜选用共振线作分析线。在选择分析线时，一般选用不受干扰且吸收最强的谱线作为分析线。
B狭缝宽度的选择：选择不引起吸光度减小的最大狭缝宽度。
C原子化条件的选择：对于火焰原子化法，火焰的种类和燃助比的选择是很重要的。当燃气和助燃气选择好后，可通过下述方法选择燃助比：固定助燃气流量，改变燃气流量，测量标准溶液在不同燃助比时的吸光度，绘制吸光度-燃助比关系曲线，以确定最佳燃助比；对于石墨炉原子化器的使用，应注意干燥是一个低温去溶剂的过程，可在稍低于溶剂沸点的温度下进行。灰化是为了破坏和去除试样基体，可根据样品实际添加基改剂，在保证试样无明显损失的前提下，将试样加热到尽可能高的温度。原子化阶段应选择最大吸收信号的最低温度。总之，根据试样的性质确定各阶段所选定的温度与加热时间。
③选择合适的定量方法，一般采用标准曲线法，并考察工作曲线的线性浓度范围，相关系数不得小于0.995。但如果基体效应较强，无合适基体匹配时可考
虑标准加入法，其优点是能够更好地消除样品中其它成分对测定的影响。
④一般原子吸收每份样品测定时至少读数2次或以上，并比较几次读数结果，若有偏离太大（正常测定浓度范围内RSD >30%）应重新测定或检查仪器及工作条件是否适当。
⑤实验用器皿以免被污染，均应事先洗干净并用10％硝酸浸泡过夜后再用去离子水冲洗干净备用。
⑥实验用试剂应选择优级纯或更纯级别，水为去离子水（电阻率应大于18MΩ）。可将洗净的器皿、试剂在仪器给定条件测试元素本底，满足要求后方可使用。
⑦供试品溶液的制备方法取样量、消化试剂、消化方法（推荐使用微波消解方法，该方法不易污染，样品消解过程元素不易损失，亦可采用干法消解或湿法消解，但应对消解方法和温度进行方法考察）等。上机溶液应澄清，酸度一般不大于10％。供试品溶液中元素的浓度应在工作曲线的浓度范围之内，否则应调整取样量或稀释倍数，并同法制备空白溶液作为试样空白。
4、含量测定结果的精密度要求
试验结果的精密度要求如下：
（1）容量法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2%；
（2）重量法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于3%；
（3）氮测定法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于3%；
（4）紫外-可见分光光度法，对照品比较法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2%；比色法不得大于3%；
（5）薄层色谱扫描法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于5%；
（6）高效液相色谱法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2%；采用蒸发光散射检测器测定时相对平均偏差不得大于5%；
（7）气相色谱法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2%。
（8）电感耦合等离子体质谱法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于20%，检测限附近可放宽至50％或以上。
（9）原子吸收分光光度法，两份测定结果的相对平均偏差一般不得大于20％，检测限附近可放宽至50％或以上。
六、方法验证
新增修的检测方法应按现行版《中国药典》附录收载的“中药质量标准分析
方法验证指导原则”的要求进行方法学验证。验证的全部数据与照片及图谱应附在质量标准起草说明中（注：已进行研究但未列入标准的项目也应附有研究资料及照片和图谱）。
验证结果要求如下：
1、准确度实验，其回收率的测定结果应在95%～105%范围内，其中对于一些前处理较复杂的方法，其回收率的测定结果可在90%～110%范围内；准确度实验的相对标准偏差（RSD%）应小于5%；
2、精密度实验的相对标准偏差（RSD%）应小于3%；
3、专属性实验（制剂）以不含被测成分的供试品试验，其含量测定数值应小于同样条件下供试品测定数值的5%。
各论
一、中药材与饮片
中药材（饮片）质量标准正文按名称、来源、性状、鉴别、检查、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏等顺序编写。
单列饮片的标准内容，基本上同药材标准，但来源简化为“本品为××的炮制加工品”，并增加[制法]项，收载相应的炮制工艺。饮片的[性味归经]、[功能主治]如有改变，应收载炮制品的性能。
列在药材[炮制]项下的饮片，不同于药材的项目应逐项列出，如制法、性状、含量测定等，并须明确规定饮片相应项目的限度。
有关项目内容的技术要求如下：
(一)、供起草用样品要求
收集样品前应认真考证该品种的来源、产地、资源情况(写入起草说明)。收集的样品应具有代表性，应选择在主产区收集，如有道地产区则选择在道地产区收集，避免在迁地植物种质保存区（如标本园）采集；药材样品产地加工遵循当地传统方法；对于容易区分的多来源品种，每种来源都要收集3～5批样品，单来源的品种至少应收集10批以上（道地产地样品至少不少于2～3批）。避免由同一供货渠道收集实际为一批样品的“多批样品”。同时还应注意多收集该品种的易混伪品供比较研究用。
收集的药材样品应标明产地（如有可能标明野生或家种）、收集地、收集时
间等。新增药材品种要求附带2份腊叶标本，腊叶标本须经相关专家签名鉴定。
收集的饮片样品应由通过GMP认证的全国不同省份的饮片加工企业提供（同时收集对应生产饮片的原药材），并标明生产企业、生产批号、及炮制工艺等相关信息。
收集到的样品应由专家予以鉴定，药材鉴定时要注意品种的变异情况，每份样品均应标明鉴定人（并写入起草说明中）。样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少于3倍检验量的样品供复核用。
(二)、名称
中药材名称包括中文名、汉语拼音及拉丁名，按《中药及天然药物命名原则》有关规定命名。炮制品的名称应与药材名称相呼应，如炙黄芪、蜜麻黄、熟地黄。
(三)、来源
包括基源即原植(动)物的科名、植(动)物的中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节、产地加工和药材传统名称；矿物药包括该矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。
基源植物的科名、拉丁学名的主要参照依据为《Flora of China》（已出版卷册4/5/6/8/9/12/13/14/15/16/17/18/22/24）及《中国高等植物》，如该植物不在《Flora of China》已出版卷册及《中国高等植物》收载范围，则依照《中国植物志》的相关卷册核定。各地方植物志，《新编中药志》、《常用中药材品种整理和质量研究》等资料仅供参考。由于植物分类学研究的不断深入，《中国药典》中部分拉丁学名已被调整，被调整的拉丁学名可作为异名标示，如祁州漏芦Stemmacantha uniflora Dittrich （Rhaponticum uniflorum (L.) DC.）。此类调整必须慎重，《中国药典》须保持相对的稳定，允许相对滞后。对于非公认的较新的过细的分类研究结果不宜急于跟进盲目采用。
单列炮制品的来源简化为“本品为××的炮制加工品”，并增加[制法]项，收载相应的炮制工艺。
1、新增入2010版中国药典的中药材应进行原植物的鉴定，并提供腊叶标本和药材给复核所，同时在起草说明中提供本草考证、药用资源调查、基源鉴定以及临床应用情况等有关研究资料。
2、采收时间和方法
采收时间与药材质量有密切关系，故对采收时间应进行考察，并在起草说
明中列入考察资料。现行版药典未收载的新增药材品种，要对采收时间作重点考察。
采收时间如必须控制在某生长阶段的，则应明确规定，如“花盛开时采收”、“枝叶茂盛时采收”；有的品种对采收时间段虽不十分敏感，但某生长阶段的采收质量相对较好，则可规定为“全年均可采收，以枝叶茂盛时采收为佳”等。
道地药材的采收时间较为明确，应尽量清楚记述，如药材白芷：“川白芷6月，禹白芷8月，祁白芷9月，--- 采挖”。
凡全年均可采收，对药材质量无影响者，规定为“全年均可采收”。
药材及饮片的性状与采收时间有密切的关系，故用于药材、饮片性状描述的样品应为在该时间段内采收的样品。
3、产地加工
主要规定药材采收后进行加工处理的基本要求。
有的药材由于地区习惯不同，加工的方法不一，尽可能选择能确保质量具有代表性的一种方法，必要时也可列两种方法。
如果是在产地加工成片(段)，应在起草说明中明确。
加工处理应重点注明以下方法，因其影响药材质量及性状，如“烤干”、“趁鲜切片后干燥”、“开水略烫后干燥”、“刮去外皮后干燥”等。
(四)、性状
用于制定性状描述的药材、饮片，应为专家鉴定确认的正确物种。
性状主要指药材、饮片的形状、大小、表面(色泽、特征)、质地、断面、气味等特征。按药材、饮片的实际形态描述，描述要抓主要特征，文字要简练，用语要准确。
性状的观察方法主要是运用感官来鉴别，如用眼看(较细小的可借助于扩大镜或解剖镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。
多植(动)物来源的药材，其性状无明显区别者，可合并描述；有明显区别者，应分别描述。
药材形状有明显区别，但植(动)物来源相互交叉则按传统习惯，以药材的形状分别描述。
无论是根、根茎、藤茎、大果实、皮类药材，应尽量多描述断面特征，以便进行破碎药材或饮片的性状鉴别，也可避免饮片性状的重复描述内容。
(五)、鉴别
鉴别系指鉴别药材、饮片真伪的方法，包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别。所建立的鉴别项目应符合总则的要求，并应尽可能区别同类相关品种或可能存在的易混淆品种。对无专属性、重现性差的项目，尽量不予收载。
1、经验鉴别
是用传统的实践经验，对药材、饮片的某些特征，采用直观方法进行鉴别真伪的方法。
2、显微鉴别
系指用显微镜对药材、饮片的切片、粉末、解离组织或表面制片的显微特征进行鉴别的一种方法。
（1）凡有下列情况的药材、饮片，应尽量规定显微鉴别：即组织构造特殊或有明显特征可以区别类似品或伪品的；外形相似或破碎不易识别的；或某些常以粉末入药的毒性或贵重药材、饮片。
（2）鉴别时选择具有代表性的样品，根据鉴定的对象与目的，参照药典附录选用不同的试剂制备组织、表面或粉末显微切片、观察。对植物类中药，如根、根茎、藤茎、皮、叶等类，一般制作横切片观察，必要时制作纵切片；果实、种子类多制作横切片或纵切片观察；木类药材制作横切片、径向纵切片及切向纵切片三个面观察。观察粉末类药材或药材粉末特征时，制作粉末装片。
（3）显微粉末鉴别，通常观察并收载药材细粉(过5号筛)的特征，以便与成方制剂粉末药材通常以细粉投料的生产实际相一致。但观察药材粉末，尤其是腺毛、非腺毛、纤维、导管等细长特征时，也可取过4号筛的药材粉末观察。
（4）对于多来源药材或易混淆品应注意考察显微特征是否一致，在组织构造和粉末特征研究的基础上，确定显微特征的相同和不同点，并说明其专属性。
（5）显微书写时可省略制片过程，简写成“取本品，臵显微镜下观察：”，之后描述各药材的显微特征。力求准确规范。起草说明中还应附上清晰的显微特征照片及图注和放大倍数。
3、理化鉴别
包括物理、化学、光谱、色谱等方法。根据药材、饮片中所含化学成分而规定。必须注重方法的专属性及重现性，中药材因成分复杂，干扰物质多，一般理化鉴别、光谱鉴别方法很难符合专属性的要求，因此，除矿物药材及炮制品外，原则上不予采用。
化学试验所用试液，应尽量采用药典附录中已收载的，药典未收载的用括
号写明配制方法或在标准正文后加注。
（1）一般理化鉴别
应在明确鉴别成分或成分类别时，选择专属性强及反应明显的显色反应、沉淀反应、荧光现象等理化鉴别。选择显色反应、沉淀反应，一般选择1～2项，供试液应经初步分离提取，以避免出现假阳性的结果。
选择荧光特征鉴别时，可采用药材新的切面(或粉末)，臵紫外光灯下直接观察，或药材、饮片经过提取处理后直接观察，或将溶液滴在滤纸上观察，使用波长根据实际应用标明。注意荧光颜色描述应尽量准确。荧光鉴别的收载一定慎重，应考察药材、饮片放臵不同时间引起的荧光变化情况。
凡附录“一般鉴别试验”有规定的鉴别反应，在正文中应明确使用的具体方法，同时说明供试品溶液制备的方法。
（2）光谱鉴别
矿物药的某些光谱特征，可作为鉴别的依据。
其它药材、饮片当无法建立专属性鉴别时，如含有的化学成分在紫外或可见光区有特征吸收光谱，也可作为鉴别的依据。鉴别特征可采用测定最大吸收波长，如有2～3个特定吸收波长时，可测定各波长吸收度的比值。
（3）色谱鉴别
色谱鉴别是利用薄层色谱、气相色谱或液相色谱等对中药材、饮片进行真伪鉴别的方法。薄层色谱法具有专属性强、快速、经济、操作简便、重现性好等优点而被广泛采用，气相色谱与高效液相色谱鉴别一般用于薄层色谱分离度差、难以建立有效鉴别方法的样品，其条件一般不能采用与含量测定相同的色谱条件进行，因为含量测定色谱条件的建立只考虑单一的被测成分，而鉴别需要获得到能表征该品种有别于其他品种的整体特征，因此气相色谱与高效液相色谱在鉴别中主要用于多植物来源的种间和种内或难鉴别易混淆药材特征图谱鉴别。
①薄层色谱法
对于多植物来源药材、饮片的色谱行为是否一致，要重点考察，在化学物质研究的基础上，确定其色谱行为的相同和不同点，说明所选择条件的专属性。
考察不同植物来源对照药材的色谱差异，提供考察色谱图。如果多植物来源对照药材的色谱行为差异大，应明确所使用对照药材的植物来源。
②液相色谱
液相色谱法可用于药材的特征或指纹图谱鉴别。当药材存在易混淆品、伪品而显微特征或薄层色谱又难以鉴别时，可考虑建立药材的特征或指纹图谱鉴别。
中药材特征或指纹图谱研究应符合“总则”中该项目的有关要求。同时还应注意下述要点：
ⅰ、试验用样品应鉴定准确、来源固定、质量符合该品种标准项下的有关规定。
ⅱ、应用液相色谱建立特征或指纹图谱时，应进行色谱条件优化以保证信息最大化。
流动相应保证被分析样品尽量多的特征峰流出并达到较好分离，可采用固定比例（等梯度洗脱）或按程序改变比例（梯度洗脱）。
根据被测成分的性质选用适宜的色谱柱，注意色谱柱的类型、性能、适用范围、适宜的pH值范围等。
根据所测定成分的特性选择适宜的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器（ELSD）、质谱检测器等。检测波长选择应考虑多数特征或指纹峰的响应值。
选定的色谱条件应确保特征或指纹峰与相邻峰间达到分离要求。
ⅲ、制备供试溶液的基本原则是代表性和完整性。样品的制备是整个分析步骤中关键的起始部分，样品制备的方法直接影响了整体分析结果的优劣及可信程度。因此，样品的制备必须能够充分保留样本的基本特性，并尽量使药材中的某类特征成分较多地在特征或指纹图谱中反映出来。
ⅳ、特征或指纹图谱辩识的主要目的是确定获得的特征或指纹图谱是否具有特征或指纹性。
特征图谱的辨识应从整体的角度综合考虑，经对10批以上样品图谱的研究和比较，确定具有特征意义的峰作为特征或指纹峰，确定合理的参比峰，给以编号。
原则上应根据该药材所含主成份进行相关表征，并体现在特征图谱中，一般要求至少指认其中3个以上的有效成分、特征成分或主成分并对其比例作出规定。对色谱峰个数及指认色谱峰的相对保留时间和相对峰面积作出规定。
③气相色谱
适用于含挥发性成分药材、饮片的鉴别，采用气相色谱法建立特征或指纹
种进口中药材质量标准原件
43种进口药材质量标准的通知关于颁布儿茶等 [2004]144号国食药监注省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），各口岸食品药品监督管局（药品监督管理局），各口岸药品检验所：为加强进口药材的监督管理，我局修（制）订了儿茶、方儿茶、西洋参、高丽红参、红花、牛黄、羚羊角、泰国安息香、苏合香、乳香、没药、血竭、藤黄、沉香、檀香、香、母丁香、小茴香、荜茇、广天仙子、豆蔻、槟榔、肉豆蔻、大腹皮、大风子、西青、诃子、胖大海、芦荟、猴枣、弗朗鼠李皮、胡黄连、肉桂、番泻叶、马钱子、玳瑁、种进口药材的质量标准（见43决明、天竺黄、穿山甲、海狗肾、海马、哈蚧、海龙等件），现予颁布。上述质量标准自颁布之日起执行。国家食品药品监督管理局 四年五月八日二○○ 中药材质量标准 中文名儿茶 汉语拼音Ercha 英文名CA TECHU 来源儿茶为豆科植物儿茶Acacia catechu（.）Willd.的去皮后的枝干的干燥煎膏。冬季采收枝、干，除去外皮，砍成大块，加煎煮，浓缩，干燥。 性状本品呈方形或不规则块状，大小不一。表面棕褐色或黑褐色光滑而略有光泽。质硬，易碎，断面不整齐，具光泽，有细． 孔，遇潮有黏性。无臭，味涩、苦，略回甜。 鉴别（1）本品粉末棕褐色。可见针状结晶及黄褐色块状物。 （2）取火柴杆浸于本品水溶液中，使轻微着色，待干燥后，浸入盐酸中立即取出，置火焰附近烘烤，杆上即显深红色。（3）取本品粉末约，加乙醚30ml，超声处理10分钟，过，滤液蒸干，残渣用甲醇5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取儿茶素和表儿茶素照品，加甲醇制成每1ml各含的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典B）2000年版一部附录Ⅵ 试验，吸取供试品溶液5?l，对照品溶液2?l，分别点于同一维素预制板上，以正丁醇—醋酸—水（3：2：1，上层）（实验室室内相对湿度要求在4 以下）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的红棕色斑点。 检查淀粉显微镜下观察，本品粉末以水装置，不得有淀粉粒。水分照水分测定法（中国药典2000年版一部附录%。H第一法）测定，不得过总灰分不得过%（中国药典2000年版一部附录IX K） 浸出物含量测定照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键柠檬酸硅胶为填充剂；L—N，N-二甲基甲酰胺—四氢呋喃（45：8：2V/V）为流动相；检测波长为280nm；柱温：。℃。理论板数按儿茶素峰计算应不得低于300035对照品溶液的制备精密称取儿茶素、表儿茶素对照品11量，加甲醇—水（：）制成每含儿茶素、表儿茶素的溶液，即得。1ml供试品溶液的制备取本品粉末，精密称定，置50ml量：1瓶中，加甲醇—水（1）40ml，超声处理20分钟，并以甲醇—水（1：1）稀释至?m度，摇匀，用微孔滤膜（）滤过，即得。分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶测定法 ，注入液相色谱仪，测lμ5各． 定，即得。 本品含儿茶素（C15H14O6）和表儿茶素（C15H14O6）。总量不得少于%
中药质量标准制定
中药质量标准制定 目前我国新药的研制，明确要求制订临床研究用质量标准及生产用质量标准。目的是保证临床研究试验药品的质量稳定一致及上市药品的质量，从而保证药品的安全和有效。在新药取得批准文号后，其它研究资料的药效，毒理，临床研究资料均已完成历史使命，可存档备用，但唯有质量标准伴随产品“终身”。只要有药品生产，销售使用，就要用质量标准的监测和保证。因此，质量标准的制定，不仅在研制新药中，而且对老药再评价均具有相当重要的地位。 第一节质量标准的分类 一、法定标准 经过卫生部与省、市、自治区卫生行政部门批准的标准有国家标准（包括药典和部颁标准）及地方标准。国家标准对产品的质量指标是一些基本要求，是企业应达到的起码合格水平。鉴于目前中药标准一般水平不高，所以应认识到符合低标准的高合格率，并不表示产品先进，故质量标准必须逐步提高，特别是新药的质量必须具有国先进水平，并真正已起到控制真伪、优劣的作用。 二、企业标准 一般有两种情况，一种为检验方法尚不够成熟，但能达到某种程度的质量控制；一种为高于法定标准要求，主要指多增加了检测项目或提高了限度标准，作为创优，企业竞争，特别是对保护优质产品本身，严防假冒等均为重要措施。 第二节质量标准的特性 质量标准通常具有如下特性： 一、权威性 药品必须符合国家药品标准或省、市、自治区药品标准，但国家均不排除生产厂可以采用非药典方法进行检测。例如：六味地黄丸的含量测定；药典收载了薄层色谱光密度法测定处方茱萸中熊果酸的含量，若企业暂无薄层色谱扫描仪，则可采用薄层色谱比色法与其对比，测定结果一致或有一定相关且稳定，在日常检验中即可采用比色法控制产品质量，但偶有产品含量处于合格边缘，或需要仲裁时，只有各级法定标准，特别是国家药典具有权威性。 二、科学性 质量标准是对具体对象研究的结果，它有适用性的限制。在药材中如天然朱砂的标准不适用于人工朱砂的标准，前者硫化汞的含量不得少于96%，而后者要求99%以上；又如牛黄，人工牛黄和培植牛黄中含胆酸，胆红素的含量要求不同，但均有充分的科学根据。西洋参的质量标准，进口西洋参与国引种西洋参质量标准不仅含量限度不同，且测定方法也不同。在未统一标准前，应严格依据各自的标准评价其质量的合格与否。在不同成药中测定某一相同药味成分，不一定方法均能适用，其方法的确定与规格的制定均
_中药材质量标准研究_
2011年4月 第13卷 第4期中国现代中药M o d e r nC h i n e s e M e d i c i n e A p r .2011 V o l .13 N o . 4 图4 文山三七交易情况 下旬走快的时间6天。依据三七走动快慢得出:3月份文山三七走动情况以下旬最弱。4 文山三七整体走势及分析 三七产区集中在云南文山、砚山、马关、广南、 邱北、泸西、弥勒、个旧、蒙自、建水、屏边等县。3月15日,由于冷空气南下,致使三七主产区丘北县、马关县、砚山县降雨雪,有消息反映:有部分三七大棚被积雪压垮,三七藤被压断。在此消息的带动下,三七关注度骤增(图5三七关注度指标),接下来的3日内,气温仍然极低,地面温度在2～4度之间(图6三七主产区日气温),由此三七行情上扬,价格迅速串高。 图5和图6的对照可以看出,在日气温首次出现低谷的15～17日,三七的关注度是最高的,而第二次出现低谷的25～27日, 三七的关注度却呈现 图5 三七关注度指标 图6 三七产区日气温 了显著的下降。说明,在初次雨雪的袭击下,对三七影响的不明朗性致使三七关注者的期望值被迅速拉高,出现了短期的不理性投资行为,调查也证实:16～17日交易中心出现了三七种植户回购三七的情形,由此可见本轮雨雪对三七行情的上涨具有极大的推动作用。而二次寒潮对三七行情的影响下,主要原因有两种可能:一是二次寒潮来势不如首次迅猛,作为精细化管理的三七,在如此高昂的价格下,种植户都将作为宝贝呵护着,应对措施较第一次有准备,影响程度小;二是在首轮寒潮三七走高行情持续时间短,其后逐步回落,在三七受影响程度还未明朗化前,当前三七价格已经达到较高价位,部分投资者投资意愿降低,投资心态趋于谨慎。3月份的三七行情,在倒春寒拉动下又上一层楼。根据对三七交易商调查,3月下旬三七药厂开始购货,能够从一方面说明三七用药厂目前库存空虚,有补货需求。但本月,武汉马应龙生产了30年的三七片于7日停产,据相关人士介绍“每生产一盒至少亏5元钱,不得不放弃”。另一制造商武汉海纳药业也不得不舍弃了三七片业务。由此,在目前的三七价格上,三七的需求会受到影响,预计4月若不出现意外因素,高位的三七短期内整体价格继续冲高动能不足,但不排除个别规格由于实际需求, 价格进一步走高 。 《中药材质量标准研究》 《中药材质量标准研究》由中国医学科学院黄璐琦研究员、王永炎院士主编,人民卫生出版社2006年出版。本书主要对大黄、山楂、牛蒡子、丹参、乌梢蛇、瓜萎子、半夏等27味用量大、质量标准需完善的中药材制定了质量标准(草案)及其起草说明。全书以单味中药为独立章节,包括文献综述、质量标准研究、质量标准草案及其起草说明、讨论与建议四部分内容。本书对从事质量标准研究的学者具有很好的借鉴价值,对于从事质量控制的工作人员又易于学习和操作,具有很好的实用价值。 · 61·
中药制剂质量标准的建立与提高-广东药品检验所
附件5 广东省医疗机构制剂质量标准 起草说明的撰写要求（试行） 质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标的依据。起草说明的文字规范及计量单位等统一按《中国药典》的要求撰写，首先应列出本制剂的全部原料（药材）质量标准情况，然后按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等顺序逐项编写。 1. 药品原料（药材）质量标准 1.1.说明处方中的药材、提取物、有效部位、原料（化学药）的质量标准出处，当不是现行版《中国药典》收载的品种时，需详细说明标准的出处，如为地方标准需附复印件；中药制剂处方的的品种如没有国家或地方标准，应按中药材申报要求，注明其科、属、种，拉丁学名及药用部位，写法同药典正文来源，附上相关资料。辅料应符合食品药品监督管理部门的相关要求。 1.2.对涉及《中国药典》中收载的要求分列、来源细化的中药材品种，需对此申报固定的品种作出说明。 1.3.处方中的药味如有《中国药典》未收载的炮制品，应详细说明炮制方法和质量要求。 2.药品成品的质量标准草案的起草说明 2.1.概述 不列标题，写明品种出处、原质量标准出处（如有），必要时写明检验项目及增修订项目等情况。 2.2.名称 说明命名方式。当品种名称有变更时应予以说明。 2.3.处方
必要时对处方中各主成分（药味）排列次序予以说明。如系保密品种，其处方也应完整地列在起草说明中。 2.4.制法 必要时说明关键工艺中各项技术指标及要求的控制目的。说明辅料品名、用量及执行标准。应写明制法过程中需注意的事项。 2.5.性状 说明正文中所描述性状的理由及需要说明的其他问题。 2.6.鉴别 按质量标准正文内容的项目顺序逐一说明。必要时介绍建立或修订此鉴别的理由，介绍操作中应注意事项，特殊试液应注明配制的方法及依据；中药制剂应提供阴性对照实验结果，说明其专属性与可行性。图谱均应附在相应的项目下，并逐一标记与说明。所有附图要求清晰真实。 2.6.1. 显微鉴别：按标准描述顺序写明标准中所鉴别的药味归属，注明增修订情况，并附显微图。 2.6.2. 理化鉴别：说明反应的原理及各反应针对的成分。中药制剂需提供阴性对照实验结果。 2.6. 3. 色谱鉴别：应说明建立或修订项目情况，注明色谱鉴别的归属、前处理条件选择及色谱条件选择等理由。并附色谱图。薄层色谱（包括阴性对照试验）图谱应附彩色照片。 如中药制剂鉴别的药味为多品种来源，确定鉴别方法时必须把多品种来源药材的供试品通过实验比较作出选择，并说明其可行性。 2.7.检查 2.7.1.说明拟定制剂标准中所列检查项目制订的方法选择依据。 2.7.2.如标准中取消了该制剂在《中国药典》“制剂通则”中规定的检查项目，应说明理由。 2.7. 3.对根据制剂的特性及工艺而增加的《中国药典》“制剂通则”以外的项目，应具体说明制定理由。 2.7.4.应说明限量检查的依据，并提供方法学验证考察的情况。
药材质量标准研究内容
藤梨根质量标准内容 1、名称 藤梨根 拼音：Tengligen 2、来源 藤梨根为猕猴桃科猕猴桃属植物中华猕猴桃Actinidia Chinensis Planch,或软枣猕猴桃Actinidia arguta Planch的干燥根。全年可采挖，洗净，趁鲜切片，晒干。主要分布区为陕西、江西、湖南、湖北、福建、浙江、河南、安徽等地【2】。 3、性状 根呈圆柱形,略弯曲,长短不等,直径1.5～4 cm,表面红棕色或棕褐色,有抽沟及不规则的纵裂纹和横裂纹,皮部常断裂而露出木部,粗糙,偶有支根残留；质硬,难折断,断面不整齐,皮层略红棕色,略呈颗粒性,并有白色胶丝样物(粘液质),尤以皮部内侧为甚。木部淡棕色,密布小孔(导管),髓直径约0.4 cm,髓心多呈膜质片层状；气微,味淡,微涩。 4、鉴别 (1)显微鉴别： 1 根横切面 木栓层颇厚,通常仅见残存的木栓细胞,其间有石细胞,单个散在或2～4列；栓内层狭窄,韧皮部较宽广；大型黏液细胞含2种草酸钙针晶：一种针晶长而粗,另一种较短而细。韧皮纤维木化,成束或散在,射线细胞1～4列。形成层环明显。木质部占根半径的1/2,由导管、木纤维、木薄壁细胞及木射线组成,均木化；并可见同心轮层,木射线细胞径向延化。薄壁细胞含少量淀粉粒。 2 粉末 方法：粉末显微鉴别:取样品粉碎,过四号筛,水合氯醛甘油试液装片,OlympusBX-50生物学显微镜观察并照相 黄褐色,气微,味苦涩。草酸钙针晶较多,散在或成束存在于大型黏液细胞中。针晶有2种：一种较细,长44.5～273 μm；一种较长而粗,长217～569 μm,直径
3.5～10.2 μm。石细胞黄绿色,2至数个成群或单个散在,多呈类方形、类长方形或类圆形,长32.5～116 μm,壁厚3.5～12 μm,孔沟明显,孔纹圆形。木纤维淡黄白色,成束或单个散在,或与射线细胞相连,主为纤维管胞,甚长,多成碎段,直径12.5～41.5 μm,具缘纹孔较大,纹孔口斜裂缝状；多数胞腔壁具有细密螺状交错的纹理。木栓细胞较多,黄棕色,表面观呈多角形,壁厚0.5～15.3 μm,常见小型木栓细胞伴随,或与石细胞群相连。韧皮纤维灰绿色,多2～3个成束或单个散在,呈长菱形,末端钝圆,直径12～48.5 μm,壁厚6.5～2 4.2 μm,木化,孔较细密。木射线细胞灰绿色,多成群,呈类长方形,长68.5～129 μm,壁厚3.5～7.5 μm,木化,孔沟极细密,纹孔多椭圆形,多排列成行。导管较大,多破碎,网纹或具缘纹孔。淀粉粒较少,单粒多呈圆球形,脐点点状；复粒由2～3个分粒组成。 (3)一般理化鉴别 荧光试验 ①药材横断面置紫外光灯(254 nm)下,皮部呈淡紫色,木质部呈淡紫色荧光。 ②分别取木部与皮部95%乙醇浸液观察荧光,木部呈淡紫色,皮部呈深紫色。 2.取本品粉末少许置滤纸上，加5%氢氧化钠溶液2一3滴，将该滤纸在紫外光灯(365nm)下观察，粉末周围呈现黄绿色环带(久置后为亮蓝色)。 (4)色谱鉴别 薄层层析 取药材粗粉10 g,用95%乙醇回流提取3次,提取液回收乙醇,并于40 ℃减压浓缩至稠膏状,复用95%乙醇热溶,稍冷,即有沉淀析出,过滤,滤液浓缩,又析出沉淀,过滤,浓缩,如此反复数次,得适当体积,备用。取上述制备液并与猕猴桃根做比较。硅胶G(青岛海洋化工厂)湿法铺板,110 ℃活化30 min,以二氯甲烷-甲醇(14∶1)为展开剂,展距14.5 cm。结果置紫外光灯(254 nm)下观察,猕猴桃根有8个斑点,靠近原点的一个斑点荧光极明显,亮黄绿色。软枣猕猴桃根有6个斑点,均与前者Rf 值相同。用10%KOH醇甲液显色后,二者均有一斑点消失,其余斑点为红色。(5)光谱鉴别 紫外吸收光谱 取藤梨根粉末0.5g (40目)，分别加氯仿和95%乙醇各10mL，超声提取30min，
中药质量标准提高原则
提高中成药质量标准指导原则和技术要求 一、概述 药品标准是衡量药品质量的尺度和准则。按照《药品管理法》的规定，“药品必须符合国家药品标准”，“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”。国家药品标准是国家对药品的质量和检验方法所做的技术规定，是在正常的原辅料与正常的生产条件下生产的药品质量是否符合要求的判断标准，是药品生产、销售、使用和检验部门共同遵守的法定依据。 随着科技的进步与发展，药品质量控制与检验技术也在不断进步与发展。为保障公众安全有效用药，积极应用现代药品质量控制与检验技术，国家食品药品监管局作出了“提高国家药品标准行动计划”的战略决策，并在国家药典委员会的具体组织下全面开展，中成药成为首先实施的药品类别。 广东省是中药大省，中成药品种数量在全国名列前茅。贯彻实施国家药品标准提高行动计划，规范广东省提高中成药质量标准工作，对保障公众用药安全有效，提高中成药质量控制和检验技术水平，提高广东中成药产业竞争力具有重要意义。根据国家食品药品监管局和国家药典委员会的有关规定，特制定《广东省提高中成药质量标准指导原则和技术要求》，供广东省中成药研究单位、生产企业和药品检验机构在提高中成药质量标准工作中使用。 二、指导原则 “科学、规范、实用”是国家药品标准制定的总的指导原则，是国家药品标准的灵魂和 精神所在。广东省提高中成药质量标准的指导原则是在认真贯彻“科学、规范、实用”这一 总的指导原则的基础上，根据广东中成药产业的实际，经过有关专家广泛深入讨论后形成的。 （一）质量标准的可控性原则 “质量可控”是药品标准的目标性原则。为实现“质量可控”，药品标准的建立应充分 考虑药品在来源、生产、流通以及使用等各个环节可能影响药品质量的因素，有针对性的确 定标准制订或提高的内容，建立相应的检测方法。药品的质量标准应能反映药品的内在质量， 必须能够有效地控制药品的质量，以确保药品的安全和有效。 （二）检测方法的科学性原则 “准确灵敏”是检测方法选用的科学性原则。检测方法在可控的基础上应尽可能体现与 真实值接近的准确性，最大限度减少各种偏差，同时体现该检测方法对被测药品的专属性。 检测方法的建立应包括： 1．分析方法的选择 目前各种色谱方法、光谱方法和经典测定方法广泛应用于中药材及其制剂的检测。质量 标准中分析方法的选择应与被测成分的性质相适应，与被测成分的含量限度相适应，与应用 的具体要求相适应，并能有效排除干扰成分的影响。 2．分析方法的设计 中药有效成分或指标成分的检测方法已有大量的文献报道。检测方法的研究首先应查阅
中药制定标准
一、中药材质量标准 (一)质量标准 包括名称、汉语拼音、药材拉丁名、来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏等项。有关项目内容的技术要求如下： 1.名称、汉语拼音、药材拉丁名按中药命名原则要求制定。 2.来源 来源包括原植(动、矿)物的科名、中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节和产地加工等，矿物药包括矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。上述的中药材(植、动、矿等)均应固定其产地。 (1)原植(动、矿)物需经有关单位鉴定，确定原植(动)物的科名、中文名及拉丁学名；矿物的中文名及拉丁名。 (2)药用部位是指植(动、矿)物经产地加工后可药用的某一部分或全部。 (3)采收季节和产地加工系指能保证药材质量的最佳采收季节和产地加工方法。 3.性状 系指药材的外形、颜色、表面特征、质地、断面及气味等的描述，除必须鲜用的按鲜品描述外，一般以完整的干药材为主；易破碎的药材还须描述破碎部分。描述要抓住主要特征，文字要简练，术语需规范，描述应确切。 4.鉴别 选用方法要求专属、灵敏。包括经验鉴别、显微鉴别(组织切片、粉末或表面制片、显微化学)、一般理化鉴别、色谱或光谱鉴别及其它方法的鉴别。色谱鉴别应设对照品或对照药材。 5.检查 包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、有关的毒性成分及其它必要的检查项目。 6.浸出物测定 可参照《中国药典》附录浸出物测定要求，结合用药习惯、药材质地及已知的化学成分类别等选定适宜的溶剂，测定其浸出物量以控制质量。浸出物量的限(幅)度指标应根据实测数据制订，并以药材的干品计算。 7.含量测定 应建立有效成分含量测定项目，操作步骤叙述应准确，术语和计量单位应规范。含量限(幅)度指标应根据实测数据制订。 在建立化学成分的含量测定有困难时，可建立相应的图谱测定或生物测定等其它方法。
中药材质量标准-大腹皮
中药材质量标准 中文名大腹皮 汉语拼音Dafupi 英文名PERICARPIUM ARECAE 来源本品为棕榈种植物槟榔Areca catechu L.经加工除去外果皮的干燥成熟果皮。 性状本品略呈椭圆形，均纵剖成瓣，似瓢状。中果皮黄白色或淡棕色，疏松柔韧，纤维性棕毛状。内果皮硬壳状，黄棕色至深棕色，内表面光滑，有时纵向破裂。无臭，无味。 鉴别（1）本品粉末黄白色或黄棕色，中果皮纤维成束，细长，直径8?15 口，微木化，纹孔明显，周围细胞中含有圆簇状硅质块，直径约8g。内果皮细胞呈不规则多角形、类 圆形或椭圆形，直径48?88 g，纹孔明显。 （2）取本品粉末2g，加盐酸-水（1: 100）50ml，加热煮沸，并保持微沸 5分钟，冷却，滤过，滤液弃去，药渣加乙醇50ml，水浴加热回流30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大腹皮对照药材2g，同法制 成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000 年版一部附录W B）试验，吸取上述 两种溶液各2』，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环已烷醋酸乙酯浓氨试液（10 : 5: 0.1）为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，105C烘约10分钟。供试晶色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。 检查取本品不少于5Kg，检查杂质、霉变。 杂质，霉变取本品（不少于5Kg）检查，杂质（指残存的槟榔及其他有机、无机杂质，包括逐个抖下的碎末和泥砂等）不得过4%;霉变（指 发霉变黑，其黑色由外表面深入到内部且占整个体积的1/3以上者）不得 过5%。 干燥失重不得过12.0%。取本品约5g，精密称定，小心铺在直径约9cm的平皿或培养皿内，于105C干燥5小时，移置干燥器中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量， 计算，即得。 浸出物取本品粉末4g，称定重量，置150ml锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷，取下 锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤 液25ml，置已干燥至恒重的蒸发 皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精 密称定重量，计算，即得。 本品以干燥品计算，不得少于2.0%. 含量测定 炮制除去杂质，洗净，干燥。
中药质量标准研究制定技术要求
附件： 中国药典》中药质量标准研究制定技术要求 国家药典委员会 为编制好《中国药典》等国家药品标准，体现中药质量标准的制定符合中药的特点，保证中药质量标准所设定的方法与指标基本能控制中药质量，规范标准起草工作，特制定本技术要求。本技术要求由总则和各论二部分组成，各论又分为中药材及饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂三部分。 总则 一、基本原则 1、坚持提高药品质量、维护公众健康的原则药品标准应贯彻落实科学监管理念，支持国家药品监督管理发展的需要，保障药品质量与用药安全，维护人民健康，促进我国医药事业的健康发展。 2、坚持继承、发展、创新的原则 坚持继承与发展相结合，鼓励自主创新，加大自主知识产权的标准研究力度，促进科学研究与标准化工作的有效结合，提高我国药品标准中自主创新技术含量，使我国医药领域的自主创新技术通过标准快速转化为生产力，提高我国药品的国际竞争力。 3、坚持科学、实用、规范的原则 制定、修订药品标准时，应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准；在确保能准确控制质量的前提下，应倡导简单实用；药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等应统一规范。 4、坚持质量可控性原则 国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制。所建立的检测方法应专属、准确、精密。 5、坚持标准先进性原则 《中国药典》所载药品的质量标准，应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平，对于多企业生产的同一品种，其标准的制定应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。 6、坚持标准发展的国际化原则注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。促进我国药品标准特别是中药标准的国际化。 二、实验室条件及人员的要求 承担《中国药典》等国家药品标准起草任务的单位应具有通过计量认证并能满足起草任务要求的实验室，具有相应技术人员，具备中药研究、检验常用仪器和设备，能确保实验用试剂、试药及对照物质符合规定。 承担中药质量标准研究的人员应具有相关专业中级以上技术职称、五年以上中药检验、研究工作经历，并有一定的标准研究和起草经验。 三、供起草用样品及对照物质的要求供研究用样品应具有代表性，覆盖面要广，一般至少应收集 10 批以上样品供研究用。样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少于 3 倍检验量的样品供复核用。样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。 质量标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品、对照提取物和对照药材）。
中药材与饮片质量控制
第二课、中药材及其饮片质量控制 作者：林瑞超 1. 中药材和中药饮片质量控制标准的现状 中药材和饮片是中医药理论的具体体现，其使用历史源远流长。经过几千年的实践和总结，中药材及其饮片的生产已经有了较为完整的生产加工理论和操作方法，如“道地药材”、“炮制规范”等等。中药品质的评价方法也是随着科学技术水平的进步和中医药的发展而不断发展的，从“神农尝百草，一日而遇七十毒”发展到以药材的形态、性状、气味及一些简单的理化反应现象，来判断药材品质的真伪优劣的方法，直到现代科学技术手段的应用，利用植物学、植物化学、分析化学以及药理、药效学等相关学科的研究，使中药品质评价方法有了很大的飞跃。特别是近20年的研究发展，国内外药学工作者在不同程度上已经对几百种常用药材从来源、产地、性状、显微特性、化学成分以及药理药效等方面进行了系统的研究，并对一些品种中的化学成分进行了分离和鉴定。这些研究成果充实了常用中药材的品质评价方法的科学依据，使中药材的真伪鉴别有了很大的提高，同时也有效地澄清了药材品种的混乱现象。在此基础上，中药的质量研究又
引进了色谱学等分析手段，针对药材中一个或几个成分进行定性或定量分析，我国药典及其药品标准多以这种形式制定。 中药饮片作为中药的重要组成部分和主要商品规格，广泛应用于药典、医院药房及一些制剂和成药生产中，直接关系到中药处方或制剂的临床疗效与安全。1998年出版的《全国中药材炮制规范》中收载了500余种中药材的炮制规范，但各省市又各自的中药炮制规范，其名称、制法及工艺差别较大，质控标准难以统一。我国药典仅收载部分中药品种的炮制方法，有的放在同源药材项下描述，有相应的定性和定量规定的炮制药材品种仅占全部药材的2.7％。这种情况无法适应中药现代化的需要。为满足市场需求，许多药材经营者或药农自行进行药材饮片的加工炮制，因此饮片的质量难以保证。加上各地放松对饮片的严格依法管理，致使在全国17家中药材市场上流通的商品仍以饮片为主，从而使中药饮片的质量问题愈加严重，甚至发生因服用炮制不当的中药而致死的事件，因此对饮片建立相应的质量控制标准极为迫切。 我们认为目前关于中药材和饮片及其质量研究和标准存在的主要问题是： （1）达到以GAP要求进行规范化种植的中药材不多，难以保证质量； （2）研究的广度和深度不够，研究手段和方法滞后； （3）炮制加工设备或工艺落后、粗放，严重影响药材及饮片质量的稳定性；
中药材质量标准海龙
中药材质量标准海龙 The latest revision on November 22, 2020
中药材质量标准 中文名海龙 汉语拼音Hailong 英文名SYNGNATHUS 来源本品为海龙科动物刁海龙Solenognathus hardwickii（Gray）、多棘刁海龙Syngnathus guntheri Dunker的干燥体。 性状刁海龙体狭长侧扁，全长30～50cm。表面黄白色或灰褐色。头部具 管状长吻，口小，无牙，两眼圆而深陷，头部与体轴略呈钝 角。躯干部宽3cm，五棱形，尾部前方六棱形，后方渐细，四 棱形，尾端卷曲。背棱两测各有l列灰黑色斑点状色带。全 体被以具花纹的骨环及细横纹，各骨环内有突起粒状棘。胸 鳍短宽，背鳍较长，有的不明显，无尾鳍。骨质，坚硬。气 微腥，味微咸。 多棘刁海龙体长条形而侧扁，中部略粗壮。长36～47cm，中部直径 3～5cm。头部具管状长咀，两眼内陷，头鳃部密被棘状突 起。表面黄白色或灰棕色，全体有类圆形突起的“雪花样” 纹理与横纹组成的图案状花纹。躯干部具7条纵棱，其中两 侧棱隆起不明显，有骨环 25～26个。尾部前段具6条纵棱，后段类方形，具4条纵棱，尾端卷 曲，有骨环66～68个，无尾鳍。骨质，坚硬。气微腥，味微 咸。 鉴别 检查酸不溶性灰分不得过%（中国药典2000年版一部附录IX K）。 对二氯苯照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥE）测定，应不得检出。 色谱条件与系统适用性试验以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为%。柱温85℃。理论板数按对二氯苯计算，应不低于2000。 对照品溶液的制备：取对二氯苯对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液的制备：将本品粉碎成粗粉，混匀，取样品5g，精密称定，精密加入环己烷10ml，密塞，超声处理15分钟，放冷后滤 过，即得。 测定法精密量取对照品溶液及供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 浸出物 含量测定 炮制除去灰屑。用时捣碎或切段。 性味与归经甘，温。归肝、肾经。 功能与主治温肾壮阳，散结消肿。用于阳痿遗精，症瘕积聚，瘰疬痰核，跌扑损伤；外治痈肿疔疮。
药材原料质量标准
原料肉苁蓉的质量标准 【来源】本品为列当科植物肉苁蓉或管花肉苁蓉()的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出去时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。切段，晒 干。 【性状】本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长～，直径～。表面棕褐色或灰棕色，中间有淡棕色小点（维管束）排列成波状环纹；周边呈灰黑色鳞 片状；体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，气微， 味甜、微苦。 【鉴别】取本品粉末，加甲醇，超声处理分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇使溶解作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊 花糖苷对照品。分别加甲醇制成每含的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（附录）试验，吸取上述三种溶液各μ，分别点于 同一聚酰胺薄层板上，以甲醇醋酸水()为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯（）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分照水分测定法（附录）第一法测定，不得过。 总灰分不得过（附录）。 酸不溶性灰分不得过（附录）。 【含量测定】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录）测定，用乙醇作溶剂，不得少于。 肉苁蓉照高效液相色谱法（附录）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈甲醇醋酸溶液（：：）为流动相；检测波长为。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于。 对照品溶液的制备精密称取松果菊苷对照品和毛蕊花糖苷对照品适量,分别加流动相制成每含松果菊苷和毛蕊花糖苷的溶液,即得. 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约,精密称定，置棕色量瓶中，精密加流动相，称定重量，浸泡小时，超声处理（功率，频率）分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液置棕色量瓶中，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液～与供试品溶液～，注入液相色谱仪，测定,即得。 本品按干燥品计算，含松果菊苷（）和毛蕊花糖苷（）的总量不得少于。 管花肉苁蓉照高效液相色谱法（附录）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇甲酸溶液（：）为流动相；检测波长为。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于。 对照品溶液的制备精密称取松果菊苷对照品适量,置棕色量瓶中,用甲醇制成每含的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约，精密称定，置棕色量瓶中，精密加甲醇，密塞，称定重量，浸泡小时，超声处理（功率，频率）分钟（o以下），取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的
中药生产质量标准管理规程
质量标准管理规程 分发部门：综合办公室、销售部、采购部、质量管理部、生产技术部、仓储 部、检验室 依据：《药品管理法》、《药品生产质量管理规范》2010版 目的：建立质量标准制定原则，规范指导物料、中间产品和成品的质量标准的制定和执行。 范围：适用于本公司的原料、辅料、中间产品、成品、包装材料、工艺用水的质 量标准。 责任：质量管理部负责制订标准，监督执行，其它部门负责按标准执行。 内容： 1．质量标准制定依据：《中国药典》现行版一部及其增补本、上海市中药材标准现行版、《上海市中药饮片炮制规范》现行版、各省、直辖市炮制规范现行版、《中药大辞典》、中药行业协会标准、国家药监局公告的补充检验标准、企业内控质量标准等。 1.1原料质量标准 1.1.1原料质量标准应以《中国药典》现行版一部及其增补本的质量要求执行。 1.1.2对于《中国药典》现行版一部及其增补本未收载的中药材品种质量标准应执行《上海市中药材标准》现行版本的质量要求。 1.1.3凡涉及到国家补充公布如色素检查的中药材标准，按国家药监局公告的补充检验标准执行。 1.1.4《中国药典》现行版本和《上海市中药材标准》现行版未收载的品种，国家药监部门未有标准的，应执行各省、直辖市中药材标准、中药行业协会标准、《中药大辞典》或企业内控质量标准。 1.2 辅料质量标准 1.2.1辅料质量标准应以《中国药典》现行版及其增补本的质量要求执行。 1.2.2对于《中国药典》现行版及其增补本未收载的品种质量标准，应执行《上海市中药饮片
炮制规范》现行版本的质量要求或执行食用标准、行业标准。 1.3 中间产品质量标准 1.3.1中间产品质量标准应以参照《中国药典》现行版一部及其增补本、《上海市中药饮片炮制规范》现行版、中药行业标准的质量要求，根据工艺验证的报告，满足过程控制的需要，执行制定企业内控标准并执行。 1.3.2对于《中国药典》现行版一部及其增补本未收载的中药成品品种质量标准应执行《上海市中药饮片炮制规范》现行版本的质量要求。 1.3.3凡涉及到国家补充公布如二氧化硫残留量的中药饮片标准，按国家药监局公告的补充检验标准的执行。 1.3.4现行版本《中国药典》和《上海市中药饮片炮制规范》未收载的品种同时国家药监部门未有标准的应执行中药行业标准、《中药大辞典》、企业内控质量标准。 1.4 成品质量标准 1.4.1成品质量标准根据上海市局文件精神，170个品种（具体名单品种附后）应以《中国药典》现行版一部及其增补本的质量要求执行；28个品种（具体名单品种附后）应执行调整质量要求中药饮片质量标准。 1.4.2对于《中国药典》现行版一部及其增补本以及在调整质量要求中药饮片品种中未收载的中药成品品种质量标准，应执行《上海市中药饮片炮制规范》现行版本的质量要求。 1.4.3凡涉及到国家补充公布如二氧化硫残留量、色素的、镁盐铝盐中药饮片标准，按国家药监局公告的补充检验标准执行。 1.4.4现行版本《中国药典》现行版一部及其增补版和《上海市中药饮片炮制规范》现行版本未收载的品种，同时国家药监部门未有标准的，应执行中药行业标准、《中药大辞典》、企业内控质量标准。 1.5包装材料质量标准 1.5.1包装材料质量标准执行GB、GB\T、YY、YBB标准。 1.5.2质量标准应根据版本、国家药典委的公告和实际及时更新和修订。 1.6工艺用水质量标准 1.6.1清洗中药材的工艺用水应符合国家饮用水的卫生标准。 1.6.2有洁净级别要求的生产检验用水应符合中国药典纯化水的标准。
第九章 中药制剂质量标准的制定
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
《中药材生产质量管理规范》
《中药材生产质量管理规范》 （征求意见稿）
目录 第一章总则 (1) 第二章质量管理 (1) 第一节质量保证与质量控制 (1) 第二节技术规程与标准 (1) 第三章机构与人员 (2) 第四章设施、设备与工具 (2) 第五章生产基地 (2) 第一节选址技术规程 (2) 第二节生产基地管理 (3) 第六章种子种苗与其它繁殖材料 (3) 第一节种子种苗或其它繁殖材料要求 (3) 第二节种子种苗与其它繁殖材料管理 (3) 第七章种植与养殖 (4) 第一节种植技术规程 (4) 第二节种植管理 (4) 第三节养殖技术规程 (5) 第四节养殖管理 (5) 第八章采收与产地初加工 (6) 第一节技术规程 (6) 第二节采收管理 (6) 第三节产地初加工管理 (6) 第九章包装、放行与储运 (7)
第一节技术规程 (7) 第二节包装管理 (7) 第三节放行与储运管理 (7) 第十章文件 (8) 第十一章质量检验 (8) 第十二章自检 (9) 第十三章投诉与召回 (9) 第十四章附则 (9)
第一章总则 第一条（目的依据）为规范中药材生产，保证中药材质量，促进中药材生产规范化，依据《中华人民共和国药品管理法》和《中华人民共和国中医药法》制定本规范。 第二条（适用范围）本规范是优质中药材生产和质量管理的基本要求，适用于中药材生产企业（以下简称企业）采用种植、养殖方式生产中药材的全过程管理。 第三条（发展理念）企业应当按照本规范要求组织中药材生产，保护野生中药材资源和生态环境，促进中药材资源的可持续发展。 第四条（诚信原则）企业应当坚持诚实守信，禁止任何虚假、欺骗行为。 第二章质量管理 第一节质量保证与质量控制 第五条（质量管理体系）企业应当根据中药材生产特点，明确影响中药材质量的关键环节，开展质量风险评估，制定有效的生产管理与质量控制、预防措施。 第六条（六统一）企业应当统一规划生产基地，统一供应种子种苗或者其它繁殖材料,统一供应化肥、农药或者饲料、兽药等投入品，统一种植或者养殖技术规程，统一采收与产地初加工技术规程，统一包装与贮藏技术规程。 第七条（基本生产条件）企业应当配备与生产基地规模相适应的人员、设施、设备等，确保生产和质量管理顺利实施。 第八条（生产批）企业应当明确中药材生产批，保证每批中药材质量的一致性和可追溯。 第九条（文件记录）企业应当建立文件管理系统，保证全过程关键环节记录完整。 第十条（内部质量保证机制）企业对基地生产单元主体应当建立有效的监督管理机制，实现关键环节的现场指导、监督和记录。 第十一条（追溯体系）企业应当建立中药材生产质量追溯体系，保证从生产地块、种子种苗或者其它繁殖材料、种植养殖、采收和产地初加工、包装、储运到发运全过程关键环节可追溯；鼓励企业运用现代信息技术建设追溯体系。 第十二条（变更控制）企业应当建立变更控制系统，对影响中药材质量的重大变更进行评估和管理。 第十三条（质量控制系统）企业应当建立质量控制体系，包括相应的组织机构、文件系统以及取样、检验等，确保中药材放行前完成必要检验，质量符合要求。 第十四条（自检）企业应当定期组织对本规范实施情况的自检，对影响中药材质量的关键数据定期进行趋势分析和风险评估，确认是否符合本规范要求，采取必要改进措施。 第二节技术规程与标准 第十五条（技术规程）企业应当按照本规范要求，结合生产实践和科学研究情况，制定相应的中药材生产技术规程： (一)生产基地选址技术规程； (二)种子种苗与其它繁殖材料要求； (三)种植、养殖或者野生抚育技术规程； (四)采收与产地初加工技术规程； (五)包装、放行与储运技术规程。 第十六条（中药材质量标准）企业应当制定中药材销售的质量标准，标准不能低于现行法定标准。 (一)原则上应当包含药材性状、检查项、理化鉴别、浸出物、指纹或者特征图 谱、指标或者有效成分的含量等； (二)原则上应当有中药材农药残留或者兽药残留、重金属及有害元素、真菌毒 素等有毒有害物质的控制标准； (三)必要时应当制定采收、初加工、收购等中间环节中药材的质量标准。 第十七条（种子标准）企业应当制定中药材种子种苗或者其它繁殖材料的标准。
中药材质量标准血竭
中药材质量标准血竭 The latest revision on November 22, 2020
中药材质量标准 中文名血竭 汉语拼音Xuejie 英文名SANGUIS DRAXONIS 来源本品为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成。 性状本品略呈类圆四方形或方砖形，表面暗红粉，有光泽，附有因摩擦而成的红粉。质硬而脆，破碎面红色，研粉为砖红色。气微，味淡。在水中 不溶，在热水中软化。 鉴别（1）取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即融化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。 （2）取本品粉末约，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液 作为供试品溶液。另取血竭对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液、 对照药材溶液及[含量测定]项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10～20 μl，分别点于同一硅G薄层板上，以氯仿-甲醇（19：1）为展开剂， 展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显 相同的橙色斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。 （3）取本品粉末约，加乙醇10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液 加盐酸5ml，混匀，析出棕黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状 物。取树脂状物，用稀盐酸10ml分次充分洗涤，弃去洗液，加20%氢 氧化钾溶液10ml，研磨，加二氯甲烷5ml，移置分液漏斗中，振摇，二 氯甲烷层显红色，取二氯甲烷层作为供试品溶液。另取血竭对照药材， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录 ⅥB）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10～20μl，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（19：1）为展开剂，展开，取 出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的 橙色斑点。 检查总灰分不得过%（中国药典2000年版一部附录ⅨK）。 松香取本品粉末，置具塞试管中，加石油醚（60～90℃）10ml， 振摇数分钟，滤过，取滤液5ml，置另一试管中，加新配制 的%醋酸铜溶液5ml，振摇后，静置分层，石油醚层不得显 绿色。 醇不溶物取本品粉末约2g，精密称定，于已知重量的滤纸筒中，置 索氏提取器内，加乙醇200～400ml，回流提取至提取液无 色，取出滤纸筒，挥去乙醇，于105℃干燥4小时，精密称 定，计算，不得过%。 浸出物 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 乙腈L磷酸二氢钠溶液（50：50）为流动相；检测波长为440nm；柱温