7,7-二氯二环庚烷的制备

7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷的制备

一、实验目的

1、通过二氯卡宾与环已烯的反应，验证二氯卡宾的存在，认识相转移催化的优越性；

2、巩固搅拌器的使用、萃取、减压蒸馏等基本操作。

二、实验原理

1、二氯卡宾的制备方法

2、相转移催化法

三、实验药品及其物理常数

药品名称

分子量

用量

熔点

(℃)

沸点

(℃)

比重

(d420)

溶解性

(水)

环己烯

82

3.2 g (0.04 mol)

-103.5

82.98

0.8102

不溶于水

氯仿

119.5

6.5 mL(0.08mol)

—63.5

61.3

1.489

微溶于水

其它

TEBA(0.2g) 50%氢氧化钠（8 mL）石油醚(40 mL) 粒状氢氧化钠（5g）无水氯化钙(2g)

四、主要仪器和材料

电炉升降台电动搅拌器三口烧瓶(100mL、19#×3) 搅拌器套管玻璃搅拌球形冷凝管(19＃) 温度计（100℃）大小头(19#转14#) 恒压滴液漏斗空心塞水浴锅分液漏斗三角烧瓶(100mL,19#) 蒸馏装置一套, 减压蒸馏装置一套橡皮管

五、实验装置

六、实验步骤

【操作要点及注意事项】

1．本反应为非均相的相转移催化反应，必须在强烈的搅拌下进行；也可用其他相转移催化剂。

2．固体溶解：可能出现泡沫乳化层，该乳化层不溶于水，也不溶于石油醚，可过滤处理。3．分液，干燥：水层要分尽，干燥要彻底，才不会影响蒸馏；干燥要用粒状氢氧化钠。4. 减压蒸馏：产品也可收集78-79℃/1995Pa的馏分；也可用空气冷凝管进行常压下蒸馏得到，沸程约为190-200℃。

七、实验结果

1、产品性状：；

2、馏分：℃－℃、Pa；

3、理论产量：；

4、实际产量：；

5、产率：；

八、实验讨论

1．相转移催化反应的原理。

2．氯卡宾是一种活性中间体，容易与水作用，本实验在有水存在下为什么二氯卡宾还能和烯烃发生加成反应？

3．滴加氢氧化钠溶液时，强烈搅拌起何作用？

九、实验体会

谈谈实验的成败、得失。