磺胺喹恶啉钠可溶性粉检验SOP

GMP管理文件

一、目的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：《磺胺喹噁啉钠可溶性粉内控质量标准》。

三、适用范围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验。

四、责任者：QC检验员

五、正文：

1．检验项目和指标

2．检验方法：

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。

2.1 性状

取供试品5袋，肉眼在自然光下观察颜色，为白色至微黄色粉末，则判定该项合格。

2.2 鉴别

2.2.1 溶液与试剂：

醋酸

盐酸

稀盐酸（详见试液配制标准操作规程）

0.1mol/L亚硝酸钠溶液：取0.1mol/L亚硝酸钠滴定液，即得。

碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液应临用新制。

0.01mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水1000ml，即得。

醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀锌10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解；另取醋酸氧铀锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解。将两液混合，放冷，滤过，即得。

2.2.2 所用仪器

紫外可见分光光度仪

2.2.3 方法：

（1）取本品约1g,加水25ml溶解后,加醋酸2ml,即产生黄色沉淀,滤过,沉淀用水洗涤,在105℃干燥。取本品，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定（详见紫外-可见分光光度法标准操作规程）。在230nm～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸光度约为0.55。

(2) 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。

（3）取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

2.2.4 结果判定：上述（1）应符合规定，（2）（3）应呈正反应，则判定该项

合格。

2.3 干燥失重：取本品，照干燥失重测定法（详见干燥失重测定法标准操作规程），在105℃干燥4小时，减失重量不超过9.0%，则判定该项合格。

2.4 溶解性: 取本品0.25g，置纳氏比色管中，加水50ml，在25±2℃上下翻转10次，应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀产生。则判定该项合格

2.5 外观均匀度取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑，则判定该项合格。

2.6 装量：照最低装量法(详见最低装量法标准操作规程)检查, 应为应为每袋

装量48.5g-52.5g ，平均装量不少于标示量50g 。则判定该项合格。

2.7 含量测定:

2.7.1 试剂和溶液

溴化钾

甘油

硫酸溶液（1→2）：取硫酸25ml 加水使成50ml 。（切记酸入水）

0.1mol/L 亚硝酸钠滴定液（详见滴定液配制及标定标准操作规程）

2.7.2 操作步骤：取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g ）精密称定,加水20ml 与溴化钾5g ，溶解后，加甘油15ml ，硫酸溶液（1→2）20ml ，照永停滴定法（详见永停滴定法标准操作规程），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.23mg 的C 6H 11N 4NaO 2S 。

2.7.3 计算公式

2.7.4 计算公式如下：

V ：亚硝酸钠滴定液消耗毫升数；

F ：亚硝酸钠滴定液实际浓度；

T ：滴定度32.23；

M ：取供试品的重量。

相对偏差=％＋－100

B A B A 2.7.5 结果判定：供试品含量为标示量的92.0～110.0%，相对偏差不得过0.3%，则判定该项合格。

3．验收规则

3.1 本品由质量检验部门检验，转入合格品贮藏区和出厂的本品均应符合内控质量标准，每批出厂的本品都应附有产品合格证。

3.2 如果在检验中有一项指标不符合内控质量标准时，质量检验部门应重新抽样，产品重新检验结果只要有一项不符合厂内定的质量标准时，则整批判为不合格。

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