2014高考化学 专题精讲 有机化学基础化学实验基础知识四(pdf) 新人教版

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化学实验基础知识（四）

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化学实验基础知识（四）

（五）化学实验方案的设计

1、化学实验设计的原则：

（1）科学性，实验原理，准确，实验流程合理。

（2）安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。

（3）可行性，条件允许，效果明显，操作正确。

（4）简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。

2、解答实验设计题的思路

（1）明确目的原理。首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。

（2）选择仪器药品。根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。

（3）设计装置步骤。根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。（4）记录现象数据。根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。

（5）分析得出结论。根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。

（6）设计实验时还要“六防”

（六）实验方案的评价

对实验方案的评价应遵循以下原则：

1、能否达到目的；

2、所用原料是否常见易得、廉价；

3、原料的利用率高低；

4、过程是否简捷优化；

5、有无对环境污染；

6、实验的误差大小有无创意等等。

能达到上述六点要求的实验方案应该说不失为最优实验方案。

（七）实验结果的分析　

实验是手段，要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理，去伪存真，由表及里，剥去假像方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑：

1、方案是否合理，这是决定实验成败的关键；

2、操作不当引起的误差；

3、反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差；

4、所用试剂不纯，杂质甚至参与反应均可导致实验误差等等。

【实验综合试题训练】

1、实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：

4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当]，

然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I 称取样品1.500g。

步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察

A．滴定管内液面的变化B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由色变成色。

（2）滴定结果如下表所示：

标准溶液的体积

滴定次数待测溶液的体积/mL

滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL

1 25.00 1.0

2 21.03

2 25.00 2.00 21.99

3 25.00 0.20 20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L－1则该样品中氮的质量分数为

2、酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：

CH

COOH＋C2H5OH 3COOC2H5＋H2O

请根据要求回答下列问题：

（1）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有、

等。

（2）若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可

能为、等。

（3）此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成、等问题。

（4）目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）

同一反应时间同一反应温度

反应温度/℃转化率（%）选择性（%）*反应时间/h 转化率（%）选择性（%）*

40 77.8 100 2 80.2 100

60 92.3 100 3 87.8 100

80 92.6 100 4 92.3 100

120 94.5 98.7 6 93.0 100 *选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水

①根据表中数据，下列（填字母）为该反应的最佳条件。

A．120℃，4h B．80℃，2h C．60℃，4h D．40℃，3h

②当反应温度达到120℃时，反应选择性降低的原因可能为

3、二氯化二硫（S2C12）在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成S2C12，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：

①将干燥的氯气在110℃～ 140℃与硫反应，即可得S2C12粗品。

②

设计实验装置图如下：

（1）上图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请你提出改进意见

____________________________________________________________________________。

利用改进后的正确装置进行实验，请回答下列问题：

（2）B中反应的离子方程式：_________________________________________________；

E中反应的化学方程式：_________________________________________________。

（3）C、D中的试剂分别是__________________________、_______________________。

（4）仪器A、B的名称分别是____________、____________，F的作用是___________。

（5）如果在加热E时温度过高，对实验结果的影响是_____________________________，在F中可能出现的现象是________________________________________________。

（6）S2C12粗品中可能混有的杂质是（填写两种）______________、________________，

为了提高S2C12的纯度，关键的操作是控制好温度和______________________________。

4、下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，ａ、ｂ为活塞）。

（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为_______________（填代号）。能验证CO氧化产物的现象是________________________________________________________________________________。（2）停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应______________，活塞b应_______________，需要加热的仪器装置有________________（填代号），m中反应的化学方程式为：___________________。（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放置铂铑合金网，按A→G→E→D装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。

①装置A中能产生氨气的原因有

________________________________________________________。

②实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有__________性。

5、水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体的主要成分是CO和H2，还有CO2和水蒸气等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气体中有CO和H2。（加热装置和导管等在图中略去）

回答下列问题：

（1）盛浓硫酸的装置的用途是；

盛NaOH溶液的装置的用途是。

（2）仪器B中需加入试剂的名称（或化学式）是：，

所发生反应的化学方程式是：。

（3）仪器C中加试剂的名称（或化学式）是，

其目的是。

（4）按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：g-ab 。

（5）能证明混合气中含有CO的实验依据是。

能证明混合气中含H2的实验依据是。

6、某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A 中的试剂是盐酸。

请回答下列问题。

（1）仪器中装入的试剂：B_________ 、C________、D___________；

（2）连接好装置后应首先_________________________，其方法是________________

（3）“加热反应管E”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是 _______________。在这两步之间还应进行的操作是____________________________；

（4）反应过程中G管逸出的气体是________________，其处理方法是_______________________ （5）从实验中测得了下列数据

①空E管的质量a；

E

②管和WO3的总质量b；

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提问互动

③反应后E 管和W 粉的总质量c （冷却到室温称量）；

④反应前F 管及内盛物的总质量d ；

⑤反应后F 管及内盛物的总质量e

由以上数据可以列出计算W 的相对原子质量的两个不同计算式（除W 外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知）：

计算式1：A r (W)＝____________；计算式2：A r (W)＝____________。

7、某学习小组用如图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对

原子质量.

（1）A 中试剂为 。

（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是

。

（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进

行的操作还有：

①记录C 的液面位置；

②将B 中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；

③待B 中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C 的液面位置；

④由A 向B 中滴加足量试剂；

⑤检查气密性；

上述操作的顺序是 ；（填序号）记录C 的液面位置时，除视线平视外，还应 。

（4）B 中发生反应的化学方程式为 。

（5）若实验用铝镁合金的质量为a g,测得氢气体积为b mL （已换算为标准状况），B 中剩余固体的质量为c g ，则铝的相对原子质量为 。

（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将 .（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）

8、为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：

方案一：将a g 铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580mL （标准状况）； 方案二：将10

a g 铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000 mol·L -1的KMnO 4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO 4溶液。

请回答下列问题：

（1）配平下面的化学方程式：

KMnO 4+FeSO 4+H 2SO 4Fe 2(SO 4)3+MnSO 4+K 2SO 4+H 2O

（2）在滴定实验中不能选择___________________式滴定管，理由是___________________________； （3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为______________________和

_______________________________；

（铁的相对原子质量以55.9计）

（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。

①方案一____________________________________（填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是____________________________________________；

②方案二____________________________________（填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是___________________________________________。

9、现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg3N2）。已知实验中可能会发生下列反应：

2Mg+O

②2Mg3N2；2Mg+CO

①22MgO；3Mg+N

③22MgO+C

Mg+H

⑤3N2 +6H2O 3Mg(OH)2+2NH3↑

④2O2↑Mg

可供选择的装置和药品如下图所示（镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连）。

回答下列问题；

（1）在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置（填字母代号）及其目的分别______________________________________；

（2）连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是（填字母代号）____________________；

（3）通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响?______________，原因是____________________；

（4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁：

______________________________________________________________________

10、Ⅰ，化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。（仪器可重复使用，固定装置不必画出）

Ⅱ，实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。

（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式： 。

（2）硫酸溶液过稀会导致 。

（3）采用水浴加热的原因是 。

（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示） 。

（5）溶液趁热．．

过滤的原因是 。 塞紧试管口的目的是 。

（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是 。 13、工业上制备BaCl 2的工艺流程图如下：

某研究小组在实验室用重晶石（主要成分BaSO 4）对工业过程进行模拟实验。查表得

BaSO 4(s) + 4C(s)

ΔH 1 = 571.2 kJ·mol -1 ① BaSO 4(s) + 2C(s) 2(g) + BaS(s) ΔH 2= 226.2 kJ·mol -1 ② （1）气体用过量NaOH 溶液吸收,得到硫化钠。Na 2S 水解的离子方程式为 。

（2）反应C(s) + CO 2(g) 的ΔH 2= kJ·mol -1。

（3）实际生产中必须加入过量的炭，同时还要通入空气，其目的是 ， 。