毛细管吸入时间测定仪CST

毛细管吸入时间测定仪CST
毛细管吸入时间测定仪CST

毛细管吸入时间测定仪

中文名称:OFITE 毛细管吸入时间测定仪(CST)

英文名称:OFITE Capillary Suction Timer

订货系列号:#294-50

简介:

CST 的原理是英国斯蒂芙尼奇的水污染研究实验室在研究污水污泥的滤失特性和评价预处理化学品、废水处理工艺条件的效果中形成的。现在已广泛应用于研究粘土悬浮液的胶体特性。在石油工业用它来描绘页岩的特性,优化钻井液中电解质浓度以达到对页岩层最小的作用。

CST 利用渗透滤纸毛细管吸入力产生的滤失来研究含水体系的滤失特性。当在吸入力的影响下悬浮液过滤时,其扩展远离悬浮液的速率与悬浮液的滤失性有关。让固定面积的特种滤纸接触悬浮液,在放射状的分开的电极间,当滤失进行时,CST 自动测定其时间。

CST 包含两单独的部分,带电极的滤失部分和计时器部分。操作方便简单,将含水体系的待测样品放入样品圆筒中,在样品下方滤纸的吸入力作用下进行拉拔滤失,滤失进程是放射状的,实质为椭圆图案,当液体到达第一对电极时,计时器开始计时,当液体到达第三电极时,计时器停止计时并能听到一声音信号。CST 读数精确到七位,LCD 显示到秒的十分位。

特色/参数:

电源需求:9V 电池

数字式:读数精度更高

LCD 显示:读值更容易

大学物理仿真实验报告材料-碰撞与动量守恒

大学物理仿真实验报告 实验名称 碰撞与动量守恒 班级: : 学号: 日期:

碰撞和动量守恒 实验简介 动量守恒定律和能量守恒定律在物理学中占有非常重要的地位。力学中的运动定理和守恒定律最初是冲牛顿定律导出来的,在现代物理学所研究的领域中存在很多牛顿定律不适用的情况,例如高速运动物体或微观领域中粒子的运动规律和相互作用等,但是能量守恒定律仍然有效。因此,能量守恒定律成为了比牛顿定律更为普遍适用的定律。 本实验的目的是利用气垫导轨研究一维碰撞的三种情况,验证动量守恒和能量守恒定律。定量研究动量损失和能量损失在工程技术中有重要意义。同时通过实验还可提高误差分析的能力。 实验原理 如果一个力学系统所受合外力为零或在某方向上的合外力为零,则该力学系统总动量守恒或在某方向上守恒,即 (1) 实验中用两个质量分别为m1、m2的滑块来碰撞(图4.1.2-1),若忽略气流阻力,根据动量守恒有 (2) 对于完全弹性碰撞,要求两个滑行器的碰撞面有用弹性良好的弹簧组成的缓冲器,我们可用钢圈作完全弹性碰撞器;对于完全非弹性碰撞,碰撞面可用尼龙搭扣、橡皮泥或油灰;一般非弹性碰撞用一般金属如合金、铁等,无论哪种碰撞面,必须保证是对心碰撞。 当两滑块在水平的导轨上作对心碰撞时,忽略气流阻力,且不受他任何水平方向外力的影响,因此这两个滑块组成的力学系统在水平方向动量守恒。由于滑块作一维运动,

式(2)中矢量v可改成标量,的方向由正负号决定,若与所选取的坐标轴方向相同则取正号,反之,则取负号。 1.完全弹性碰撞 完全弹性碰撞的标志是碰撞前后动量守恒,动能也守恒,即 (3) (4) 由(3)、(4)两式可解得碰撞后的速度为 (5) (6) 如果v20=0,则有 (7) (8) 动量损失率为 (9) 能量损失率为 (10) 理论上,动量损失和能量损失都为零,但在实验中,由于空气阻力和气垫导轨本身的原因,不可能完全为零,但在一定误差围可认为是守恒的。 2.完全非弹性碰撞 碰撞后,二滑块粘在一起以10同一速度运动,即为完全非弹性碰撞。在完全非弹性碰撞中,系统动量守恒,动能不守恒。 (11) 在实验中,让v20=0,则有 (12) (13) 动量损失率 (14) 动能损失率 (15) 3.一般非弹性碰撞

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁,制成壁涂型毛细管柱,这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失,不能清洗,因此使用寿命较短,但制作成本较低,涂渍相对较容易,往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时,应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术,将固定相与石英表面结合起来,在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比,流失低,抗污染,热稳定性好,使用寿命长。

熔点测定的基本方法及注意事项

2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质? 测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。 实验关键 1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜) 2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3.加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度:开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时,1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有: 1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释: (1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

大物实验模拟仿真实验报告

西安交通大学实验报告 课程:数据结构实验实验名称:利用单摆测量重力加速度 系别:实验日期: 专业班级:实验报告日期: 姓名:学号: 第 1页 / 共3页 一、实验简介 单摆实验是个经典实验,许多著名的物理学家都对单摆实验进行过细致的研究。本实验的目的是学习进行简单设计性实验的基本方法,根据已知条件和测量精度的要求,学会应用误差均分原则选用适当的仪器和测量方法,学习累积放大法的原理和应用,分析基本误差的来源及进行修正的方法。 二、实验原理 单摆的结构参考图1单摆仪,一级近似的周期公式为 由此通过测量周期摆长求重力加速度。 三、实验内容 1、设计要求: (1) 根据误差均分原理,自行设计试验方案,合理选择测量仪器和方法. (2) 写出详细的推导过程,试验步骤. (3) 用自制的单摆装置测量重力加速度g,测量精度要求△g/g < 1%. 2、可提供的器材及参数: 游标卡尺、米尺、千分尺、电子秒表、支架、细线(尼龙线)、钢球、摆幅测量标尺(提供硬白纸板自制)、天平(公用).

假设摆长l≈70.00cm;摆球直径D≈2.00cm;摆动周期T≈1.700s; 米尺精度△米≈ 0.05cm;卡尺精度△卡≈0.002cm;千分尺精度△千≈0.001cm;秒表精度△秒≈0.01s;根据统计分析,实验人员开或停秒表反应时间为0.1s左右,所以实验人员开,停秒表总的反应时间近似为△人≈0.2s. 3、对重力加速度g的测量结果进行误差分析和数据处理,检验实验结果是否达到设计要求. 4、自拟实验步骤研究单摆周期与摆长,摆角,悬线的质量和弹性系数,空气阻力等因素的关系,试分析各项误差的大小. 5、自拟试验步骤用单摆实验验证机械能守恒定律. 四、实验仪器 单摆仪,摆幅测量标尺,钢球,游标卡尺 五、实验操作 1. 用米尺测量摆线长度; 2. 用游标卡尺测量小球直径; 3. 把摆线偏移中心不超过5度,释放单摆,开始计时,单摆摆过50个周期后停止计时,记录所用时间; 六、实验结果

数字熔点仪操作规程

1.目的: 本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程,以规范熔点仪的操作及维护保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围: 适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。 3.责任: 本文件由QC负责起草,QC主管审核,质量部经理批准,质量部人员严格按本规程操作,并进行日常维护保养工作,维护人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。 4.内容: 4.1.工作原理: 物质在洁净状态时反射光线,在熔化状态时透射光线。因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点和终容点时,显示初熔温度和终容温度,并保存到检测下一样品。 4.2.操作步骤: 4.2.1.开启电源开关,屏幕显示“欢迎使用****”等内容。 4.2.2.等待2~3秒后,根据屏幕提示输入预置温度。使用“→”“←”“+”“-”四个功能键。设置预置温度(预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置),设置完毕后按“预置”键。 4.2.3.依照屏幕提示,根据测定需要用“+”“-”两个功能键设置升温速率,设置完毕后按“预置”键。 4.2.4.待当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按“升温”键,开始测试。 4.2. 5.一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。 4.2.6.测试结束后,屏幕提示是否重设参数“Y/N”,使用“→”“←”两个键进行选择。如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试,选“N”按“ ”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质,选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。 4.2.7.测试完毕,取出毛细管,关闭电源。 4.2.8做好仪器使用记录。 4.3.仪器校验: 4.3.1.当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时,需对仪器进行校正。 4.3.2.开启电源开关,进入欢迎屏幕。 4.3.3.等待2~3秒后,屏幕提示输入预置温度,设置为75℃,按“校正”键后,马上再按“预置”键,仪器进入调试环境。 4.3.4.等待几秒钟,待屏幕提示出来后,设置升温速率为1.0℃/min,按“预置”键。

毛细管法测定样品的熔点

新乡医学院医用化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验 毛细管法测定样品的熔点 一、实验目的 1.了解固态有机化合物熔点测定的原理和意义。 2.掌握毛细管法测定熔点的操作方法。 二、实验原理 如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,可能发生三种情况: l →s ; s→l ;l 、s 并存。 为了决定在某一温度时哪一种情况占优势,我们可从物质的蒸气压与温度的关系曲线来理解(见右图)。图中MS 为固体的蒸气压和温度的关系曲线,LM 为液体的蒸气压与 温度的关系曲线,由于固相的蒸气压随温度变化的速率较 相应液相大,使两条曲线在M 点相交,在此温度时,固液 两相同时并存,此时的温度T M 即为该物质的熔点。 熔点的定义应为在标准大气压下物质的固态与液态成平衡时的温度。通常将结晶物质加热到一定的温度时,即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物质的熔点。 只有T=T M 时,固液两相的蒸气压才是一致的,此时固液两相可同时并存,一旦温度超过T M ,甚至只有几分之一度时,如有足够的时间,固体就可全部转变为液体。这就是纯粹晶体物质之所以有固定和敏锐熔点的原因。 纯粹固体有机化合物一般都有固定的熔点(一般不超过350℃),较易测定,而且从初熔到全熔的温度范围(熔程)不超过0.5~1℃,固液两态之间的变化非常敏锐。当试样含有杂质时,不仅熔点降低,而且熔程也会增大。因此通过测定熔点可以检验固体有机化合物的纯度,同时根据熔程长短又可定性地判断该化合物的纯度。 当有杂质存在时(假定两者不成固熔体),根据拉乌尔(Raoult )定律可知,在一定的压力和温度下,在溶剂中增加溶质的摩尔数,会导致溶剂蒸气分压降低因此该化合物的熔点要比纯粹物低。 在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法 温度 M 图 物质温度与蒸气压曲线

物理仿真实验报告1

物理仿真实验报告1

物理仿真实验报告 受迫振动 班级应物01 姓名赵锦文 学号10093020

一、实验简介 在本实验中,我们将研究弹簧重物振动系统的运动。在这里,振动中系统除受弹性力和阻尼力作用外,另外还受到一个作正弦变化的力的作用。这种运动是一类广泛的实际运动,即一个振动着的力学体系还受到一个作周期变化的力的作用时的运动的一种简化模型。如我们将会看到的,可以使这个体系按照与施加力相同的频率振动,共振幅既取决于力的大小也取决于力的频率。当力的频率接近体系的固有振动频率时,“受迫振动”的振幅可以变得非常大,这种现象称为共振。共振现象是重要的,它普遍地存在于自然界,工程技术和物理学各领域中.共振概念具有广泛的应用,根据具体问题中共振是“利”还是“害”,再相应地进行趋利避害的处理。 两个相互耦合的简谐振子称为耦合振子,耦合振子乃是晶体中原子在其平衡位置附近振动的理想模型。 本实验目的在于研究阻尼振动和受迫振动的特性,要求学生测量弹簧重物振动系统的阻尼常数,共振频率。 二、实验原理 1.受迫振动 砝码和挂钩 弹簧 弹簧 振荡器 图13.1 受迫振动 质量M 的重物按图1放置在两个弹簧中间。静止平衡时,重物收到的合外力为0。当重物被偏离平衡位置时,系统开始振动。由于阻尼衰减(例如摩擦力),最终系统会停止振动。振动频率较低时,可以近似认为阻力与振动频率成线性关系。作用在重物上的合力: x M x Kx x x k x k F 21=--=---=ββ 其中k1, k2是弹簧的倔强系数。

K = k1+ k2是系统的等效倔强系数。 x 是重物偏离平衡位置的距离, β 是阻尼系数。 因此重物的运动方程可表示为: 22 0=++x x x ωγ 其中 γβ=M and ω02 =K M 。 在欠阻尼状态时(ωγ0>),方程解为: ) cos(22 0 φγωγ+-=-t Ae x t A, φ 由系统初始态决定。方程的解是一个幅度衰减的谐振动,如图2所示。 T 图13.2 衰减振动 振动频率是: f T = =-11202 2π ωγ (13.1) 如果重物下面的弹簧1k 由一个幅度为a 的振荡器驱动,那么这个弹簧作用于重物的力是) cos (1x t a k -ω。此时重物的运动方程为: M t a k x x x cos 212 0ωωγ= ++ . 方程的稳态解为: ) cos(4)(2 2 2 22 1θωω γωω-+-= t M a k x (13.2) 其中 )2(tan 2 201 ωωγω θ-=-。图13.3显示振动的幅度与频率的关系。

毛细管柱气相色谱法

第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间注入极小量样品,因此柱前要分流。对进样技术要求高,对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年,美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱,虽然每米理论板数约为2000-5000,与填充柱相当,但由于柱子很长,总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说,一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅(熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间

的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多,大部分的固定相是热稳定性好的聚合物,常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式,使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 (一)气-液色谱固定相 1.聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广,是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时,该基团的数量将由一个百分数来表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基团和95%的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团,通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入,聚合物的链接变得更加坚固稳定,保证了在较高温度时,固定相不会产生降解。也就是说,进一步降低了色谱柱的柱流失,提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比,亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数,而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整(例如SE-52和SE-54)。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似,但是在某些方面还有微小的区别。另外,我们也使用一些独特低流失固定相。 2.聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团,它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷,聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。另外,聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能,聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。

WRR型熔点仪标准操作规程

XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程 1目的:建立WRR型熔点仪标准操作规程。 2 范围:WRR型熔点仪。 3 责任:化验室操作员。 4 操作流程: 4.1 规格及主要技术参数。 4.1.1 熔点测定范围:40℃~280℃。 4.1.2 熔点显示方式:液晶显示(带RS232接口)。 4.1.3 显示最小读数:0.1℃。 4.1.4 测定熔点的准确度:<200℃±0.5℃ ≥200℃±0.8℃ 4.1.5 重复性:升温速度1℃/min时为0.3℃ 4.1.6 起始温度设定准确度:±0.1℃ 4.1.7 线性升温速度:0.5℃/min,1.0℃/min,1.5℃/min,3℃/min四档 4.2 操作步骤: 4.2.1 使用前准备工作 注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。 4.2.1.1 硅油的灌入 用注射器吸取硅油10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然

(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油) 4.2.1.2 油浴管的更换 4.2.2 熔点测定 4.2.2.1 通过按键输所需要的起始温度,设置的起温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐台下表;供参考。 速率选择起始温度低于熔点 0.5℃/min 3℃ 1.0℃/min 3℃~5℃ 1.5℃/min 6℃~10℃ 3℃/min 9℃~15℃ 4.2.2.2 开始电源开关,开机显示:Welcome!经这短暂的显示后,出现以下画面: ST:现在显示画面: V:X.X T:XXX 其中:V:X.X 表示前一次测量输入的升温速率 V:XXX 表示前一次测量输入的予置温度。 如果FLASH存储器工作不正常,显示Bad\eeprom,此时显示的升温速率与予置温度为系统内部默认值。V:1.0;T:100℃此时通过按键“←”“→”选择升温速率、予置温度的百位、十位、个位。通过按键“+”“-”选择增量、减量。(选中的修改项为闪烁显示)选择完毕,按“予置”键。 现在显示画面为: V:X.X t:XXX T:XXX.X ↑ 其中:V:X.X 表示为本次测量输入的升温速率; t:XXX 表示为本次测量输入的预置温度;

西安交大物理仿真实验实验报告

西安交通大学实验报告 第 1 页(共10 页)课程:_____大学物理实验____ 实验日期 : 2014 年 11月 30日 专业班号______组别__无___ 交报告日期: 2012 年 12 月 4 日 姓名___ 学号______ 报告退发:(订正、重做) 同组者____________________________ 教师审批签字: 实验名称:超声波测声速 一、实验目的: 1。了解超声波的产生、发射、和接收方法; 2.用驻波法、相位比较法测量声速。 二、实验仪器: SV—DH系列声速测试仪,示波器,声速测试仪信号源. 三、实验原理: 由波动理论可知,波速与波长、频率有如下关系:v = f λ,只要知道频率 和波长就可以求出波速.本实验通过低频信号发生器控制换能器,信号发生器的 输出频率就是声波频率。声波的波长用驻波法(共振干涉法)和行波法(相位比 较法)测量.下图是超声波测声速实验装置图.

1。驻波法测波长 由声源发出的平面波经前方的平面反射后,入射波与发射波叠加,它们波动方程分别是: 叠加后合成波为: 振幅最大的各点称为波腹,其对应位置: 振幅最小的各点称为波节,其对应位置: 因此只要测得相邻两波腹(或波节)的位置Xn、Xn—1即可得波长. 2。相位比较法测波长

从换能器S1发出的超声波到达接收器S2,所以在同一时刻S1与S2处的波有一相位差:。因为x改变一个波长时,相位差就改变2π。利用李萨如图形就可以测得超声波的波长. 四、实验内容 1.接线 2.调整仪器 (1)示波器的使用与调整 使用示波器时候,请先调整好示波器的聚焦.然后鼠标单击示波器的输入信号的接口,把信号输入示波器.接着调节通道1,2的幅度微调,扫描信号的时基微调。最后选择合适的垂直方式选择开关,触发源选择开关,内触发源选择开关,Auto-Norm-X—Y开关,在示波器上显示出需要观察的信号波形。输入信道的信号是由实验线路的连接决定的。 (2)信号发生器的调整 根据实验的要求调整信号发生器,产生频率大概在35KHz左右,幅度为5V 的一个正弦信号。由于本实验测声速的方法需要通过换能器(压电陶瓷)共振把电信号转为声信号,然后再转为电信号进行的,所以在开始测量前需要调节信号的频率为换能器的共振频率。在寻找共振频率时,通过调节信号发生器的微调旋钮,观察示波器上信号幅度是否为最大来逐步寻找的。 (3)超声速测定仪的使用 在超声速测定仪中,左边的换能器是固定的,右边的换能器是与游标卡尺的滑动部分连接在一起的。这样,左右换能器间的距离就可以通过游标卡尺来测量出来,在上图的下半部分是一个放大的游标卡尺的读数图. 3.实验内容 寻找到超声波的频率(就是换能器的共振频率)后,只要测量到信号的波长就可以求得声速.我们采用驻波法和相位比较法来测量信号波长: (1)驻波法 信号发生器产生的信号通过超声速测定仪后,会在两个换能器件之间产生驻波。改变换能器之间的距离(移动右边的换能器)时,在接收端(把声信号转为电信号的换能器)的信号振幅会相应改变。当换能器之间的距离为信号波长的一

熔点仪知识

熔点仪知识 来源:昆山华乃尔精密仪器有限公司 2011年3月9日 熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。测量方法完全符合药典标准,一般最多可同时测量三根样品,自动计算初、终熔平均值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 目视熔点仪WRR为例说明熔点仪的操作步骤及使用方法 一、使用前的准备工作 注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。 1. 硅油的灌入 用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml 从溢出口注入,重复6 次,共需注入60ml 硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油) 2. 油浴管的更换 首先取下溢油瓶,然后卸下侧板; 用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。 把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。 二、熔点测定 1. 通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔 2. 开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。 3. 仪器预热20 分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲) 4. 根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

大物仿真实验实验报告

学院数统学院专业信计21 姓名倪皓洋学号 2120602015 实验名称:刚体的转动惯量 一实验简介: 在研究摆的中心升降问题时,惠更斯发现了物体系的重心与后来欧勒称之为转动惯量的量。转动惯量是表征刚体转动惯性大小的物理量,它与刚体的质量、质量相对于转轴的分布有关。 二实验目的: 1.用实验方法验证转动惯量,并求转动惯量。 2.观察转动惯量与质量的分布关系。 3.学习作图的曲线改直法,并由作图法处理实验数据。 三实验原理: 1. 刚体的转动定律 具有确定转轴的刚体,在外力矩作用下,将获得较加速度β,其值与外力矩成正比,与刚体的转动惯量成反比即有刚体的转动定律: M=Iβ 利用转动定律,通过实验的方法,可求得难以用计算方法得到的转动惯量。 2.应用转动定律求转动惯量 如图所示,待测刚体由塔轮,伸杆及杆上的配重物组成。刚体将在砝码的拖动下绕竖直轴转动 设细线不可伸长,砝码受到重力和细线的张力作用,从静止开始以加速度a下落,其运动方程为mg-t=ma,在t时间内下落的高度为h=at2/2。刚体收到张力的力矩为T r和轴摩擦力力矩M f。由转动定律可得到刚体的转动运动方程:T r--M f=I β。绳与塔轮间无相对滑动时有a =rβ,上述四个方程得到: m(g - a)r - Mf = 2hI/rt2 (2) M f与张力矩相比可以忽略,砝码质量m比刚体的质量小的多时有a<

的方法求得转动惯量I。 3.验证转动定律,求转动惯量 从(3)出发,考虑用以下两种方法: A.作m – 1/t2图法:伸杆上配重物位置不变,即选定一个刚体,取固定力臂r 和砝码下落高度h,(3)式变为: M = K1/ t2 (4) 式中K1 =2hI/ gr2为常量。上式表明:所用砝码的质量与下落时间t的平方成反比。实验中选用一系列的砝码质量,可测得一组m与1/t2的数据,将其在直角坐标系上作图,应是直线。即若所作的图是直线,便验证了转动定律。 从m – 1/t2图中测得斜率K1,并用已知的h、r、g值,由K1 =2hI/gr2求得刚体的I。 B.作r – 1/t图法:配重物的位置不变,即选定一个刚体,取砝码m和下落高度h为固定值。将式(3)写为: r = K2/ t (5) 式中K2 = (2hI/ mg)1/2是常量。上式表明r与1/t成正比关系。实验中换用不同的塔轮半径r,测得同一质量的砝码下落时间t,用所得一组数据作r-1/t图,应是直线。即若所作图是直线,便验证了转动定律。 从r-1/t图上测得斜率,并用已知的m、h、g值,由K2 = (2hI/ mg)1/2求出刚体的I。 四实验仪器: 刚体转动仪,滑轮,秒表,砝码 其中刚体转动仪包括: A.、塔轮,由五个不同半径的圆盘组成。上面绕有挂小砝码的细线,由它对刚体施加外力矩。 B、对称形的细长伸杆,上有圆柱形配重物,调节其在杆上位置即可改变转动惯量。与A和配重物构成一个刚体。 C.、底座调节螺钉,用于调节底座水平,使转动轴垂直于水平面。 此外还有转向定滑轮,起始点标志,滑轮高度调节螺钉等部分 。 双击刚体转动仪底座下方的旋钮,会弹出底座放大窗口和底座调节窗口,在底座调节窗口的旋钮上点击鼠标左、右键,可以调整底座水平。在底座放大窗口上单击右键可以转换视角。(如下图)

2015版药典熔点测定法

0612 熔点测定法
依照待测物质的性质不同,测定法分为下列三种。各品种项下未注明时,均系指第一法 第一法 测定易粉碎的固体药品(传温液加热)
取供试品适量, 研成细粉, 除另有规定外, 应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品,可采用 105℃干燥;熔点在 135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或 用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。 分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长 9cm 以上,内径 0.9~1.1mm,壁厚 0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时,管长应适当增加,使露出液面 3cm 以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻 璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上, 将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次, 使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计(分浸型,具 有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在 80℃以下者,用水;熔点 在 80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5cm 以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离 2.5cm 以上);加入传温液以使 传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低 限约低 10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管 夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为 每分钟上升 1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全 熔时的温度,重复测定 3 次,取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升 2.5 ~ 3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全 部液化时的温度作为全熔温度。 遇有固相消失不明显时, 应以供试品分解物开始膨胀上升时 的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔 点。 第二法 测定易粉碎的固体药品(电热块空气加热)
本法是采用自动熔点仪的熔点测定法。 自动熔点仪有两种测光方式: 一种是透射光方式, 一种是反射光方式; 某些仪器兼具两种测光方式。 大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测 定。 分取经干燥处理(同第一法)的供试品适量,置熔点测定用毛细管(同第一法)中;将 自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低 5℃时, 将装有供试品的毛细管插入加热块 中,继续加热,调节升温速率为每分钟上升 1.0~1.5℃,重复测定 3 次,取其平均值,即得。

YRT-3 熔点仪年度校准方案

1. 校验目的 1.1. 通过对熔点仪外观、示值误差、示值重复性、线性升温速率误差等项目的 检定,确认熔点仪各项指标符合要求,能够用于熔点的准确测定。 2. 职责 2.1. 质量部:负责校验方案和报告的起草、审核、批准。 2.2. QC部:负责校验方案的实施,校验记录的填写。 3. 校验依据 3.1. 中华人民共和国国家计量检定规程:JJG 701-2008 熔点测定仪 4. 设备基本情况 6.1. 仪器外观 6.1.1. 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号 6.1.2. 仪器面板的功能键应操作正常,标志清晰、完整。数显功能的显示应清晰、 完整。 6.1.3. 仪器加热部分的加热元件应完好,传温介质应清澈均匀、无凝结、无沉淀 或无絮状物产生。 6.2. 仪器示值误差、示值重复性、线性升温速率误差要求见下表

7.1. 检定环境 7.3. 仪器示值误差的检定 7.3.1. 试样的制备:将熔点标准物质置于玛瑙研钵中研细并干燥。取一长约800mm 的干燥、洁净玻璃管,直立于磁板或玻璃板上。将装有熔点标准物质的毛 细管自上口放下,使其自由落下,反复投落8次,使标准物质粉末紧密集 结于管底,其高度应为3mm。 7.3.2. 仪器的起始温度设定在低于熔点值15℃(升温速率为1.0℃/min)处。当传 温介质达到稳定的设定温度后,将毛细管置于传温介质中合适的位置,按 设定的升温速率升温进行检定; 7.3.3. 目视判断毛细管熔点(全熔点)的准则:毛细管内的试样全部液化(澄明) 时的温度称为全熔温度或全熔点。

7.3.4. 仪器以1.0℃/min的升温速率升温,重复测量毛细管熔点(全熔点)三次, 其三次测量的平均值与相应速率的标准物质的毛细管熔点(全熔点)标准 值之差值为仪器的示值误差,按下式计算仪器的示值误差: 式中: —示值误差; —三次熔点测量值的平均值; —熔点标准物质的标准值 7.4. 仪器示值重复性的检定 7.4.1. 试样的制备同仪器示值误差的检定。 7.4.2. 设置仪器温度低于标准物质熔点值15℃,当达到设定温度时,控制加热台 以1.0℃/min的速率升温; 7.4.3. 根据仪器经常使用的测量范围,选对甲氧基苯甲酸熔点标准物质,在相同 的测量条件下,连续重复测量6次,其标准差为仪器的示值重复性; 式中: s—标准差; n—测量次数;

【实验报告】物理仿真实验氢氘光谱拍摄实验报告范本

物理仿真实验氢氘光谱拍摄实验报告范本 一、实验目的 1.掌握氢氘光谱各谱线系的规律,即计算氢氘里德伯常数RH,RD的方法。 2.掌握获得和测量氢氘光谱的实验方法。 3.学习光栅摄谱仪的运行机理,并学会正确使用。 二、实验仪器及其使用方法 WPS-1自动控制箱,光源:铁电极。电弧发生器,光源:氢氘放电管。中间光阑,哈德曼光阑,摄谱窗口。 平面光栅摄谱仪是以平面衍射光栅作为色散元件的光谱仪器。它的光学系统用Ebert-Fastie装置(垂直对称式装置),其光学系统如图2所示。由光源B(铁电极、氢氘放电管)发射的光,经过消色差的三透镜照明系统L均匀照明狭缝S,再经反射镜P折向球面反射镜M下方的准光镜O1上,经O1反射,以平行光束射到光栅G上,经光栅衍射后,不同方向的单色光束射到球面反射镜的中央窗口暗箱物镜O2处,最后按波长排列聚焦于感光板F上,旋转光栅G,改变光栅的入射角,便可改变拍摄谱线的波段范围和光谱级次。这种装置的入射狭缝S和光谱感光板是垂直平面内对称于光栅G放置的,由于光路结构的对称性,彗差和像散可以矫正到理想的程度,使得在较长谱面范围内,谱线清晰、均匀。同时由于使用球面镜M同时作为准直物镜和摄谱物镜,因此不产生色差,且谱面平直。使用摄谱仪做光谱实验时必须注意以下事项:

(1)摄谱仪为精密仪器,使用时要注意爱护。尤其是狭缝,非经教师允许,不可以随意调节各旋钮,手柄均应轻调慢调,旋到头时不能再继续用力,不要触及仪器的各光学表面; (2)燃电弧时,注意操作安全。电弧利用高频高压,点燃后不要用手触及仪器外壳;更换电极时要切断高压电,用绝缘性能好的钳子或手套来更换;电弧有强紫外线辐射,使用时要戴防护眼镜; (3)铁弧电极上不能有氧化物,应经常磨光,呈圆锥形;调节两电极头之间的距离,注意电极头成像不要进入中间光阑。 三、实验原理 巴尔末总结出来的可见光区氢光谱的规律为: (n = 3,4,5 ……) 式中的B=364.56nm。此规律可改写为: 式中的为波数,为氢的里德伯常数(109 678cm)。 根据玻尔理论或量子力学中的相关理论,可得出对氢及类氢离子的光谱规律为: 其中,和为整数,z为该元素的核电荷数,相应元素的里德伯常数为: 其中,m和e为电子的质量和电荷,c是真空中的光速,h为普朗克常数,M为原子核的质量。显然,随元素的不同R应略有不同,但当认为M→∞时,便可得到里德伯常量为: 这与玻尔原子理论(即电子绕不动的核运动)所推出的R值完全一样。现在公认的

毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师:李建国 实验人:王壮 同组实验:陆潇、戈畅 实验时间:2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法; 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理; 3.用保留时间定性;用归一化法定量;用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上,在相同实验条件下有不同的保留行为,其保留时间的差异可以用来定性分析,每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比,因此可以公式计算,用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+% 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样,检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算,让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础,衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度:12121()2 R R t t R W W -=?+,式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度,R=1.5时两组分完全分离,实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器:GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID )、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器,微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器,微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂:乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1.按操作说明书使色谱仪正常运行,并调节至如下条件: 柱温:110C ? 检测器温度:120C ? 气化温度:120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2.分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温,注入0.5L μ混合

毛细管气相色谱

毛细管气相色谱 一、毛细管柱与填充柱的区别 ◆与填充柱相比,毛细管柱的特点为: 1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 ◆其独特的特点在于: ◇渗透性大,分析速度快 ◇传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效。 ◇色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少。 毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级。 ◆用毛细管柱,有利于: ⊙提高色谱分离能力, ⊙加快色谱分析速度, ⊙促进色谱的应用都是十分必要的: 二、毛细管色谱法的相关理论 ◆在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2λdp为0,弯曲因子γ=1,且用其液膜厚代替了填 充柱中载体的颗粒直径dp。 2.毛细管柱的最小理论板高 ◆毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小。 ◆式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜 薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用。 ◆当被测物质的k﹥10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好 ◆表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d ◆一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少 大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降 ◆目前流行0.53mm的大口径管,不必分流。 3.载气线速

◆从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为: ◆如果Cl很小,则有: 可见,细管径,轻载气更适合于快速分析。 4.样品容量 一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积。 ◆可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比,与塔板数成反比 比较填充柱和毛细管柱的柱容量 一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积 而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积 按12:100的液载比,可涂上800mg固定液。 ◆可见,一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍,故允许进样量也在一百倍以上。 5、柱效能 ◆毛细管柱每米塔片数通常在2000-5000之间,长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。 ◆填充柱每米塔片数在1000-1500之间,长2米的填充柱的柱效为2000-3000 ★所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10-100倍。 根据上式,分离度正比于总塔片数N。即毛细管柱色谱总效高,其分离效能也高。 如果柱效高,K值也大是最理想的,目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。 6、分析时间 ◆根据公式,样品的保留时间正比于柱长,在以氮为载气时,毛细管柱的线速可达16厘米/秒, 而填充柱在4厘米/秒 ◆毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小,因此保留 时间小。 ◆故:毛细管柱上可实现快速分析。 三、毛细管柱的色谱系统 ◆与填充柱系统基本一样。 ◆因毛细管柱内径细,柱容量小,出峰快、峰形窄,因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、 记录器等)有些特殊的要求。 1、进样系统 ◆毛细管柱进样量必须极小(一般液样10—2~10—3微升,气样约1微升)。

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