三甲基硅烷化改性二氧化硅气凝胶_陈素芬

　第21卷第1期强激光与粒子束Vol.21,No.1 2009年1月HIGH POWER LASER AND PA R TICL E B EAMS J an.,2009　

文章编号:　100124322(2009)0120076203

三甲基硅烷化改性二氧化硅气凝胶3

陈素芬,　李　波,　刘一杨,　张占文

(中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900)

摘　要:　采用六甲基二硅氮烷对二氧化硅凝胶进行疏水处理,得到了疏水性的二氧化硅气凝胶。用红外

光谱和热分析表征处理前后二氧化硅气凝胶的性质,用测量显微镜跟踪处理前后气凝胶柱在空气中直径变化。

结果表明,处理后气凝胶的表面羟基明显减少,在空气中的吸潮性大大降低,圆柱体在空气中的径向收缩率从

30%降至3%。

关键词:　二氧化硅;　气凝胶;　疏水处理;　三甲基硅烷化

中图分类号:　TQ127.2;　TL639.11 文献标志码:　A

二氧化硅由于硅原子序数适中,并且易于制成低密度气凝胶,因此在激光惯性约束聚变(inertial confine2 ment f usion,ICF)研究中获得了广泛的应用,如辐射输运研究中的输运管填充材料[122]。二氧化硅气凝胶网络表面存在羟基(-O H)和未水解的乙氧基(-OC2H5)官能团。由于-O H的存在,气凝胶易吸收空气中的水分,导致网络结构塌陷,使得气凝胶收缩,其线性收缩率可达30%[325]。而ICF辐射输运研究中的输运管长度只有几百μm,且要求填充材料均匀,输运管内部填充材料微小的收缩会使材料与管壁之间产生空隙,对最终的实验结果有很大的影响。因此需要对二氧化硅气凝胶进行疏水改性,提高其对空气中水分的稳定性,降低其收缩率[627]。文献报道,利用气态介质对气凝胶进行表面疏水处理,如气相甲氧基化,得到的气凝胶疏水性能很好,但是此方法成本高,工艺复杂,因此适用范围不广泛[8]。此外,还可在合成前体时,在正硅酸甲酯(tet rame2 t hoxysilane,TMOS)中混入甲基三甲氧基硅烷(MeSi(OMe)3)[9],但是该凝胶在超临界干燥时易收缩,且随着MeSi(OMe)3用量增加,气凝胶的透明度降低。本文采用六甲基二硅氮烷烷基化改性凝胶,并利用超临界二氧化碳干燥技术,制备得到了线性收缩率低于3%、疏水性能优良的二氧化硅气凝胶。

1　实　验

实验用原料有正硅酸乙酯(分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心),盐酸(分析纯),氨水(分析纯),乙醇(分析纯),丙酮(分析纯),六甲基二硅氮烷(1,1,1,3,3,32Hexamet hy2ldisilazane,ACROS OR GAN IC)。

凝胶制备量取一定量的正硅酸乙酯、乙醇和蒸馏水放入烧瓶中,用盐酸作催化剂,加热水解得到二氧化硅前体。将二氧化硅前体与水、乙醇按一定配比相混合,用氨水做催化剂,制得二氧化硅前体溶胶,室温下静置使之成为凝胶。然后将凝胶用六甲基二硅氮烷进行疏水处理。将凝胶浸泡在丙酮中,溶剂交换7～8次,即可用于CO2超临界干燥,得到二氧化硅气凝胶。

样品测量采用PE公司的spect rum100型红外图像系统表征疏水处理前后气凝胶的官能团变化;利用STA449C综合热分析仪研究气凝胶的温度稳定性;采用机械加工法加工气凝胶得到圆柱形的样品,用称重法计算气凝胶的密度,然后在25℃、湿度为70%的空气中,利用TM50测量显微镜跟踪测量气凝胶的直径变化。2　结果与讨论

2.1　疏水处理

采用传统的两步法制备二氧化硅凝胶,即先在酸性条件下水解,得到二氧化硅前体,然后再在碱性条件下凝胶。反应过程为

水解 ≡Si-O R+H-O H]≡Si-O H+R O H(1)

3收稿日期:2008203225; 修订日期:2008209211

基金项目:国家高技术发展计划项目

作者简介:陈素芬(1980—),女,助理研究员,主要从事靶丸研制工作;chensufencn@https://www.360docs.net/doc/ed8922495.html,。

缩聚 ≡Si -O H +HO -Si ≡]≡Si -O -Si ≡+H 2O

≡Si -O H +RO -Si ≡]≡Si -O -Si ≡+RO H

(2) 由式(1),(2)可以知道,二氧化硅溶胶凝胶后,网络表面存在-O H 和未水解的-OC 2H 5官能团。由于-O H 的存在,一方面气凝胶易吸收空气中的水分,在网络间形成液膜,液膜的表面张力导致网络结构塌陷,使得气凝胶收缩;另一方面表面-O H 缩聚,也会导致网络结构塌陷,使得气凝胶收缩,如图1所示。因此可以在网络中引入其它基团,使-O H 基被反应,降低胶粒表面-O H 基的浓度

,从而提高二氧化硅气凝胶的疏水性能。

Fig.1　Shrinkage processes

图1　收缩过程示意图

本文采用六甲基二硅氮烷进行疏水处理,具体反应过程如图2所示。凝胶和六甲基二硅氮烷反应,胶粒表面的-O H 被-Si (C H 3)3(三甲基硅烷基)取代,放出氨气。

2.2　红外分析

图3是六甲基二硅氮烷处理前后二氧化硅气凝胶的红外谱图。由图可知,处理后的气凝胶在3400cm -1处的-O H 的吸收峰和950cm -1附近的Si -O H 吸收峰都明显减弱,并且在850cm -1附近出现了明显的Si -CH 3的吸收峰,这表明胶粒表面的-O H 与六甲基二硅氮烷发生了反应,被-Si (CH 3)3所取代,胶粒表面的-O H 浓度降低。

2.3　热分析

用STA449C 综合热分析仪表征处理前后气凝胶的失重情况。实验条件如下:N 2保护,升温速度10℃/h ,测量前样品放在25℃、湿度为70%的空气中。处理前后二氧化硅气凝胶的热重曲线如图4所示。220℃以下的失重是物理吸附的水,由图可知,未处理的二氧化硅气凝胶在此段的失重约为11.2%,说明它吸收空气中的水分较多,而疏水处理后的气凝胶在此段的失重约为3.2%,吸收空气中的水分较少。

2.4　收缩比

采用机械加工法加工得到二氧化硅气凝胶微柱,用称重法计算其密度为160mg/cm 3,然后在25℃、湿度为70%的空气中,利用TM50测量显微镜跟踪测量气凝胶的直径变化。直径随时间变化曲线如图5所示。由图可知,未处理的气凝胶约6d 后收缩达到平衡,线收缩比为30%,而疏水处理后的二氧化硅气凝胶的收缩不明显,线收缩比仅为3%,其在空气中的稳定性大大提高。

77第1期陈素芬等:三甲基硅烷化改性二氧化硅气凝胶

87强激光与粒子束第21卷

3　结　论

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶2凝胶两步法制得二氧化硅凝胶,采用六甲基二硅氮烷进行疏水处理,减少了胶粒表面的-O H,使亲水性二氧化硅凝胶转变成疏水性凝胶,极大地提高了相应二氧化硅气凝胶在空气中的稳定性。对于密度为160mg/cm3左右的疏水型二氧化硅气凝胶微柱,线收缩率仅为3%。

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T rimethylsilyl substituent modif ication of silica aerogels

Chen Sufen,　Li Bo,　Liu Y iyang,　Zhang Zhanwen

(Research Center of L aser Fusion,CA E P,P.O.B ox9192987,Miany ang621900,China)

Abstract:　Low2density hydrophobic silica aerogels were produced by modification of conventional silica aerogels via substitu2 tion of-O H groups by trimethylsilyls.IR spectra and thermogravimeturic anglyses were to characterize the aerogels before and after modification,And the diameter changes of modified and unmodified aerogel micro cylinders were tracked using a measuring microscope.The results show that the hydrophobic silica aerogels possess much higher stability than hydrophilic ones due to the diminishment of-O H group s and the radial shrinkage ratio of cylinder samples decreases dramatically f rom30%down to3%af2 ter modification.

K ey w ords:　silica;　aerogels;　trimethylsilyl substituent;　hydrophobic treatment

材料表面的硅烷化改性

实验64 材料表面的硅烷化改性一．实验目的 1.利用硅烷偶联剂改性有机或无机材料。 2.制备无机-有机杂化粉体或薄膜材料。二．实验原理很多纳米材料都是重要的无机化工产品，是橡胶.塑料.油漆.油墨.造纸.农药及牙膏等行业不可缺少的优良原料。以SiO2纳米颗粒为例，纯粹制备的SiO2颗粒表面上存在着大量的羟基基团，呈极性.亲水性强，众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构，在这种立体网状结构中分子间作用力很强，应用过程中很难均匀分散在有机聚合物中，颗粒的纳米效应很难发挥出来。如何将纳米SiO2均匀分散在高分子材料中，以提高聚合物材料的各项性能是一个重要的研究方向。硅烷偶联剂发展至今已有一百多种产品，按Y有机官能团的不同，可分为链系基类硅烷偶联剂.氨基硅烷偶联剂.环氧基类硅烷偶联剂.烷基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂及双官能基型硅烷偶联剂等。硅烷偶联剂处理技术原理简单.操作方便，其与材料表面的作用机理一直是研究的重点，目前关于硅烷在材料表面行为的理论有很多假设，主要有化学键理论.物理吸附理论.表面浸润理论.可逆水解平衡理论和酸碱相互作用理论等。硅烷偶联剂分子含有两种反应性基团，化学结构可以用X3SiRY来表示，其中，X是可进行水解反应并生成硅烃基(Si-OH)的基团，如卤素.氨基.烷氧基和乙酰氧基等，硅醇基团可和无机物（如无机盐类.硅酸盐.金属及金属氧化物等）发生化学反应，生成稳定的化学键，将硅烷与无机材料连接起来。Y是非水解基团，可与有机基团如乙烯基.氨基.巯基.环氧基等起反应，从而提高硅烷与聚合物的粘连性。R是具有饱和键或不饱和键的碳链，将官能团Y 和Si原子连接起来。因此硅烷偶联剂分子被认为是连接无机材料和有机材料的“分子桥”，能将两种性质悬殊的材料牢固地连接在一起，形成无机相/硅烷偶联剂/有机相的结合形态，从而增加了后续有机涂层与基地材料的结合力。一般来说，硅烷分子中的两个端基团既能分别参与各自的反应，也能同时起反应。通过适当的控制反应条件，可在不改变Y官能团的前提下取代X官能团，或者在保留X官能团的情况下，使Y官能团改性。若在水性介质中对Y官能团改性，那么X基团同时水解。则硅烷的作用过程依照四步反应模型来解释： ①与硅相连的3个Si-X基团水解成Si-OH; ②Si-OH之间缩合反应，脱水生成Si-OH的低聚硅烷； ③低聚物中的Si-OH与基体表面的-OH形成氢键； ④加热固化过程中发生脱水反应，与基材以共价键连接。界面上硅烷偶联剂只有一个硅与基材表面键合，剩下两个Si-OH可与其他硅烷中的Si-OH 缩合形成Si-O-Si结构。常用的硅烷偶联剂主要有; (十二烷基三甲氧基硅烷）（乙烯基三乙氧基硅烷）

二氧化硅气凝胶

海南大学课程名称现代材料科学进展题目名称二氧化硅气凝胶学院材料与化工学院专业班级2010级材料2班姓名周俊琛学号20100413310089 评阅老师：日期：年月日

二氧化硅气凝胶周俊琛20100413310089 摘要:本文从二氧化硅的研究历史和现状出发，从制备方法、干燥工艺、性能与应用领域等方面综述了二氧化硅气凝胶的研究进展，并对二氧化硅气凝胶的发展前景进行了展望。关键词:二氧化硅气凝胶，制备，干燥，应用 Current Research and Applications of Silica Abstract: The article reviewed the latest development and the h istory of the research of silica aerogel, summarized the progre ss of the silica aerogel research in the aspects of preparatio n methods, drying technologies, properties and current applicatio n. And the article also looks forward to the development prosp ect of silica aerogel. Keywords: silica aerogel, preparation, drying, application 一、气凝胶的简介气凝胶通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶是一种固体，但是99%都是由气体构成，外观看起来像云一样。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。SiO2气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100 nm，比表面积为200-1000 m2/g，而密度可低达3 kg/m3，室温导热系数可低达0.012 W/（m?k）。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。。二、气凝胶发展历史早在1931年，Steven.S.Kistler就开始研究气凝胶。他最初采用的方法是用硅酸钠水溶液进行酸性浓缩，用超临界水再溶解二氧化硅，用乙醇交换孔隙中的水后，利用超临界流体干燥技术制成了最初的真正意义上的气凝胶。这种材料的特点是透明、低密度、高孔隙率。但受当时科研手段的限制，这种材料的研制并没有引起科学界的重视。

下料通用工艺守则最新

下料通用工艺守则 1.材料要求 1.1在材料领用时，核对工艺文件与所领材料的牌号、规格和材质证明书是否一致。 2.划线 2.1在划线下料前应对钢材表面进行净化处理。 2.2下料前，下料人员应根据材料面积、牌号及图样尺寸进行排版、放样。碳钢、低合金钢用石笔、弹粉线法，不锈钢用铅笔、弹粉线法。 2.3划线时筒体的卷制方向应与钢板轧制方向一致。考虑焊缝正确布置，尽量使相关部件避开纵环缝所规定的尺寸，对长度要求较严的部件，如换热器、塔器等，其筒体拼缝处应预留焊接接头收缩余量。 2.4筒节长度不小于300mm，筒节展开长应不小于1000mm。筒体拼接不准出现十字焊缝，相邻筒节纵逢距离为3倍板厚。且不小于100mm。 2.5凡在工艺文件上规定有试板的，筒体或封头在下料划线时，应按要求同时划出试板材料，并按规定作出标记。产品焊接试板的宽度方向应是钢板的轧制方向。 2.6划线时应从板材或管材无原始标志的一端开始，以保证剩余材料上有原始标识。 3.材料标志移植 3.1制造受压元件的材料应有可追溯的标志。在制造过程中，如原标

志被裁掉或材料分成几块时，按《材料标识可溯性》进行标志移植，并在材料分割前完成标志的移植。 3.2 有耐腐蚀要求的不锈钢以及复合钢板，不得在耐腐蚀面采用硬印标记。 3.3低温容器受压元件不得采用硬印标记。 3.4每件板料上都应写明产品编号、件号、下料尺寸等。 4.下料 4.1除一般零件外，压力容器受压件应尽量采用刨边机和自动切割机进行下料。 4.2碳钢、低合金钢一般采用氧-乙炔切割下料；不锈钢应采用等离子弧切割。 4.3除切割时预留切割耗量外，切割后需机加工的零件，应预留加工余量，一般参照以下数量：500mm之内每边加大3mm；510-1000mm 每边加大4mm；1000-2000mm每边加大6mm。 5.坡口加工 5.1凡需制备焊接坡口的，应严格按图样和工艺要求进行加工。坡口应符合下列要求： a. 坡口表面不得有裂纹、分层、夹杂等缺陷； b. 标准抗拉强度下限值R m≥540MPa的低合金钢材及Cr-Mo低合金钢材经热切割的坡口表面，加工完成后应按JB/T4730.4进行磁粉检测，I级合格； c. 施焊前，应清除坡口及两侧材表面至少20mm范围内（以离坡口

材料表面的硅烷化改性

材料表面的硅烷化改性 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

2020年(工艺技术)无损检测工艺守则

编号：RHZY.0701～1601-2017 压力容器制造作业（工艺）文件编制：__________ 审核：__________ 批准：__________

2017年2月18日发布2017年2月18日实施江苏大丰目录

1、总则本标准规定了压力容器制造的各零部件下料规则及要求。本标准适用于压力容器制造过程中的各受压元件的下料工作，非受压元件可参照执行。

2、材料要求 2.1 凡属受压元件用的材料，应有材料入库标记和材料质量保证书。 2.2 在材料领用前，必须核对工艺文件与图样要求是否一致，代用手续是否齐全，严禁使用不合格及未入库的材料。 3、划线 3.1 在划线下料前应对钢材表面进去污处理。 3.2 下料前，下料人员应根据材料规格、牌号及图样尺寸进行排版、放样，不锈钢用弹粉线或无氯无硫记号笔划线。划线时应考虑焊缝正确布置，尽量使相关部件避开纵环缝所规定的尺寸，对长度要求较严的部件，如换热器、塔器等，其筒体拼缝处应预留焊接接头收缩余量。 3.3 封头下料放样应根据《零部件制造通用工艺守则》中的封头制造通用工艺的规定。 3.4 钢板平直度必须在允差范围内方可下料。 3.5 凡下料后材料产生的变形，应立即将其平整，并去除下料时产生的毛刺、气割氧化铁等杂物。 3.6 凡在工艺文件上规定有试板的，筒体或封头在下料划线时，应按要求同时划出试板材料，并作好标记移植。 3.7 划线后，应作好材料标记移植，并经检验员确认后方可下料。 4 下料 4.1 除一般零件外，压力容器受压件应尽量采用剪板机剪切下料。 4.2 不锈钢需切割的应采用等离子弧切割，切割工艺按《等离子弧切割通用工艺》进行。 4.3 除切割时预留切割耗量外，切割后需机加工的零件，应预留加工余量，一般参照以下数量：500MM 之内每边加大3MM；510-1000MM 每边加大4MM；1000-2000MM 每边加大6MM。 5 坡口加工 5.1 凡需制备焊接坡口的，应严格按图样和工艺要求进行加工。

二氧化硅气凝胶综述讲解学习

二氧化硅气凝胶简介气凝胶(aerogels)通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶是一种固体，但是99%都是由气体构成，外观看起来像云一样。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟” 。最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。SiO2 气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为 1-100 nm,比表面积为200-1000 m2/g,而密度可低达3 kg/m3，室温导热系数可低达0.012 W/ (m?k)。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。一、气凝胶发展历史早在1931年，Steven.S.Kistler就开始研究气凝胶。他最初采用的方法是用硅酸钠水溶液进行酸性浓缩, 用超临界水再溶解二氧化硅, 用乙醇交换孔隙中的水后，利用超临界流体干燥技术制成了最初的真正意义上的气凝胶。这种材料的特点是透明、低密度、高孔隙率。但受当时科研手段的限制，这种材料的研制并没有引起科学界的重视。上世纪七十年代，在法国政府的支持下，Stanislaus Teichne在寻找一种用于存储氧和火箭燃料的多孔材料的过程中，找到一种新的合成方法，即把溶胶- 凝胶化学方法用于二氧化硅气凝胶的制备中。这种方法推动了气凝胶科学的发展。此后，气凝胶科学和技术得到了快速发展。1983年Arlon Hunt 在Berkeley 实验室发现可用更安全、更廉价的二氧化硅气凝胶制作方法。与此同时，微结构材料研究小组发现可用具有更低临界温度和临界压力的二氧化碳超临界流体取代乙醇作为超临界干燥的流体，使得超临界干燥技术得以向实用化阶段迈进。八十年代后期，Larry Hrubesh 领导的研究者在Lawrence Livermore National Laboratory (LLNL) 制备了世界上最轻的二氧化硅气凝胶，密度是0.003 g/cm 3，仅有空气的 3 倍。不久之后，Rick Pekala(LLNL) 制备了有机气凝胶，包括间苯二酚-甲醛气凝胶、三聚氰胺-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶能够被热解得到纯碳气凝胶，该方法开创了气凝胶研究的新领域。进入九十年代以后，对于气凝胶领域的研究更为深入。据不完全统计，近

二氧化硅气凝胶综述

二氧化硅气凝胶简介气凝胶（aerogels）通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶是一种固体，但是99%都是由气体构成，外观看起来像云一样。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。SiO2气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100 nm，比表面积为200-1000 m2/g，而密度可低达3 kg/m3，室温导热系数可低达0.012 W/（m?k）。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。一、气凝胶发展历史早在1931年，Steven.S.Kistler就开始研究气凝胶。他最初采用的方法是用硅酸钠水溶液进行酸性浓缩，用超临界水再溶解二氧化硅，用乙醇交换孔隙中的水后，利用超临界流体干燥技术制成了最初的真正意义上的气凝胶。这种材料的特点是透明、低密度、高孔隙率。但受当时科研手段的限制，这种材料的研制并没有引起科学界的重视。上世纪七十年代，在法国政府的支持下，Stanislaus Teichner在寻找一种用于存储氧和火箭燃料的多孔材料的过程中，找到一种新的合成方法，即把溶胶- 凝胶化学方法用于二氧化硅气凝胶的制备中。这种方法推动了气凝胶科学的发展。此后，气凝胶科学和技术得到了快速发展。1983年Arlon Hunt 在Berkeley 实验室发现可用更安全、更廉价的二氧化硅气凝胶制作方法。与此同时，微结构材料研究小组发现可用具有更低临界温度和临界压力的二氧化碳超临界流体取代乙醇作为超临界干燥的流体，使得超临界干燥技术得以向实用化阶段迈进。八十年代后期，Larry Hrubesh 领导的研究者在Lawrence Livermore National Laboratory (LLNL) 制备了世界上最轻的二氧化硅气凝胶，密度是0.003 g/cm 3，仅有空气的3倍。不久之后，Rick Pekala(LLNL) 制备了有机气凝胶，包括间苯二酚-甲醛气凝胶、三聚氰胺-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶能够被热解得到纯碳气凝胶，该方法开创了气凝胶研究的新领域。进入九十年代以后，对于气凝胶领域的研究更为深入。据不完全统计，近

硅烷偶联剂改性

改性剂用量对沉降体积的影响改性剂用量与沉降体积的关系曲线，见图1。从图1可看出，沉降体积随着改性剂用量的增加而增加，但是提高幅度不是很大。在实际应用中真正起到改性作用的是少量的改性剂所形成的单分子层，因此过多的增加改性剂的用量是不必要的，不仅会在粒子间搭桥导致絮凝，使稳定性变差，而且还增加不必要的经济付出。实验所选择的硅烷偶联剂的用量在1%~2%。 2.2 改性时间对沉降体积的影响实验结果见图2。从图2可看出，当改性时间为10min时，沉降体积达到极大值，然后随着改性时间的增加，沉降体积缓慢下降。在改性时间为30min 和60min时，均保持在一个相对稳定的水平。但是改性时间为40min时出现异常，沉降体积大幅度下降。硅烷偶联剂对高岭土进行表面改性，理论上以化学键合作用为主，改性效果不会出现较大的变化，出现异常的原因还有待进一步的研究。 2.3 改性温度对沉降体积的影响采用硅烷偶联剂作为改性剂时，为了保证较好的改性效果，需要确定适宜的表面改性温度。改性温度对沉降体积的影响，见图3。从图3可看出，沉降体积随改性温度的增加而增加。当温度升高至90℃时，沉降体积达到最大值14.4ml。继续提高温度，则沉降体积下降。因此，改性剂对高岭土的最佳改性温度为90℃。沉降性能分析称取2g改性前后的纳米高岭土，置于50ml液体石蜡中，磁力搅拌10min，倒入刻度试管，静置观察沉降性能。纳米高岭土在液体石蜡中的沉降体积随时间的变化关系，见图4。从图4可看出，未经改性的纳米高岭土由于表面具有亲水性，在有机相中倾向于团聚，大粒子沉降较快，小粒子被沉降较快的大粒子所夹带，所以在开始的时间内沉降很快，沉降速度随时间增加逐渐减慢；而高岭土经过改性处理后，表面呈现亲有机性，在有机相中倾向于分散均匀，所以在开始的时间内沉降速度较未改性高岭土慢。随着沉降时间的增加，沉降体积均达到平衡。未改性高岭土的平衡沉降体积为13.4ml，而经过硅烷偶联剂改性处理后，样品的平衡沉降体积为21.3ml。在相同的实验条件下，沉积物的体积变大，说明改性高岭土在液体石蜡中的分散性和稳定性提高。 2.5 FT-IR分析硅烷偶联剂改性前后的纳米高岭土的红外吸收光谱，见图5。从图5可看出，改性处理后，高岭土在2800cm-1~3000cm-1之间出现的微弱峰是-CH3 和-CH2 的伸缩振动吸收峰；在1120cm-1 ~1000cm-1之间的Si-O和Si-O-Si振动吸收区变宽，这是由于硅烷偶联剂与高岭土表面形成的R-Si-O-Si与高岭土的Si-O-Si振动吸收带重合所致；出现在1034cm-1处的Si-O的伸缩振动吸收峰移至1036cm-1处；在3670cm-1处的微弱的OH吸收峰消失，这是表面官能团化学键的振动模式受到影响的结果。上述吸收峰的变化均说明硅烷偶联剂与高岭土发生了化学键合作用。从表1可看出，硅烷偶联剂改性后，高岭土表面O元素的含量下降15.92%，C元素的含量为17.03%，而Si和Al元素的含量变化不大。硅烷偶联剂改性前后纳米高岭土的C1s价带谱图，见图7。从图7可知C1s峰发生偏移，在287.5eV附近出现C-O峰，另外，硅烷偶联剂引入了Si元素，其特征峰发生偏移，从102.35eV移至102.85eV，上述现象均说明硅烷偶联剂对于纳米高岭土的改性不是一种物理吸附而是一种化学键合作用。

二氧化硅气凝胶的研究现状与应用(综述)解读

学年论文题目： SiO 2气凝胶的研究现状与应用学生：房斯曼学号： 200902010204 院（系）：材料科学与工程学院专业：材料化学指导教师：李翠艳 2012年 6 月 1 日

SiO2气凝胶的研究现状与应用材化092 班###指导老师：李## (陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021）摘要:本文从二氧化硅的研究历史和现状出发，从制备方法、干燥工艺、性能与应用领域等方面综述了二氧化硅气凝胶的研究进展，并对二氧化硅气凝胶的发展前景进行了展望。关键词:二氧化硅气凝胶，制备，干燥，应用 Current Research and Applications of Silica Abstract: The article reviewed the latest development and the history of the research of silica aerogel, summarized the progress of the silica aerogel research in the aspects of preparation methods, drying technologies, properties and current application. And the article also looks forward to the development prospect of silica aerogel. Keywords: silica aerogel, preparation, drying, application 0 前言二氧化硅气凝胶是在保持胶体骨架结构完整的情况下，将胶体内溶剂干燥后的产物,它问世于1931年，美国科学家首先由斯坦福大学的S．S．Kistler制得了二氧化硅气凝胶。1966年J．B．Peri利用硅酯经一步溶胶—凝胶法制备出氧化硅气凝胶，从而使材料的密度更低，进一步推动了气凝胶研究的进展。1974年粒子物理学家Cantin等首次报道了将1700升和1000升的氧化硅气凝胶应用于两个Cerenkov探测器。此后，硅气凝胶作为隔热材料又成功地应用于双面窗HJ。1985年Tewari使用二氧化碳为超临界干燥介质，成功地进行了湿凝胶的干燥，推动了硅气凝胶的商业化进程。随着人们对二氧化硅气凝胶研究的深入，气凝胶制备及应用有了许多新的发展。本文从二氧化硅现有的制备方法和二氧化硅气凝胶的性能出发，查阅各方资料，指出了不同的制备条件对二氧化硅气凝胶性能的影响以及各种方法的优点及待改进的地方，总结了二氧化硅气凝胶的各种优异的性能以及在各个领域的应用。并且对二氧化硅气凝胶的发展进行的展望。 1 SiO2气凝胶的制备工艺目前，二氧化硅气凝胶的主要制备方法就是通过溶胶凝胶方法先得到SiO2凝胶，再经过干燥可得到二氧化硅气凝胶。溶胶凝胶制备二氧化硅凝胶因为受到很多因素的影响，在不同的制备因素下所得到的气凝胶性能会有所影响。

铸钢件补焊工艺守则

铸钢件补焊工艺守则文件编号：GY—JS—04 编制：校对：会签批准：福建政和水轮机制造有限公司 2003年月日

铸钢件补焊工艺守则一、适用范围：适用于碳素钢铸件和低合金钢铸件缺陷的焊补。二、焊前的准备： 1．缺陷部位的清理：焊补前需将铸件缺陷部位的粘砂、氧化皮、气孔、裂纹等缺陷清除干净，并开出净口，使铸件焊补处露出金属光泽。清理方法：（1）碳弧气刨（2）砂轮打磨（3）火焰切割（4）电焊条挖等。坡口形状：应根据铸件壁厚和缺陷的特点（大小、深浅）决定，见表一。表一铜板，说明：（1）坡口示意图只用示意坡口各种相关尺寸，由具体实际情况决定。（2）所有坡口及钝边间隙应要求焊缝能焊透。

2．焊条的选择：应根据母材的要求来选择，见表二表二 3、焊条的焊干要求：碱性低氢型焊条在使用前要求烘干，并做到用多少拿多少，见表三。表三 4、铸件的预热由于材质、结构形状、大小的不同，焊补时会产生应力、变形甚至裂纹，因此焊前铸应进行预热。一般情况：（1）碳当量Cep<0.45时不需预热，但厚度≥60气温低于-50C特大钢性构件时适当预热100~1500C。注：冲击式转轮水斗焊补时均需预热。（2）碳当量Cep≥0.45，铸件预热200~3000C，当壁厚较薄<10mm，形状简单，缺陷小的不重要件，可不进行预热。四、焊补方法： 1、对于焊补短的裂纹可以用直通焊，对称焊，逐步退焊。 2、对于长的缺陷可用逆向分段焊，跳焊。

3、对于圆形的缺陷孔，可用环形的焊缝焊补。 4、铸件表面堆焊，焊纹重叠要求每道焊纹重叠≥1/3焊缝宽度。 5、在焊补过程中，可用小锤击焊缝以减少焊接应力。 6、于薄壁铸件或多层焊时，为避免过热，应尽量用小直径、小电流间断焊接，使焊缝稍冷后再继续施焊。 7、焊接电流选择见表四表四 8、补面积较大且缺陷在铸件重要部位，焊后应立即退火处理。五、焊后检验 1、按铸件热处理工艺执行。 2、对已经热处理后铸件的补焊，如果面积大，缺陷严重及重要的受力部位，焊补后应进行消除内应力处理。

硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性

硅酸盐学报 · 409 ·2011年硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性铁生年，李星 (青海大学非金属材料研究所，西宁 810016) 摘要：采用KH-550硅烷偶联剂对SiC粉体表面进行改性，得到了改性最佳工艺参数，分析了表面改性对SiC浆料分散稳定性的影响。结果表明：SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构，只改变了其在水中的胶体性质；减少了微粉团聚现象。与原始SiC微粉相比，改性SiC微粉表面特性发生了明显变化，Zeta电位绝对值提高，浆料的分散稳定性得到了明显改善。关键词：碳化硅；表面改性；硅烷偶联剂；分散性中图分类号：TQ174 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2011)03–0409–05 Surface Modification of SiC Powder with Silane Coupling Agent TIE Shengnian，LI Xing (Non-Metallic Materials Institute of Qinghai University, Xining 810016, China) Abstract: The surface characteristics of SiC powder were modified by a KH-550 silane coupling agent. The process parameters of the modification were optimized, and the effect of surface modification on the dispersion stability of SiC slurry was analyzed. The results show that the SiC powder modified by silane coupling agent can not change the original phase structure of SiC micro-powders but reduce the aggregation of SiC particles in the powders. Compared to the original SiC powder, the surface characteristics of the modi-fied SiC powder change significantly. Zeta potential of SiC increases, and the dispersion stability of SiC slurry is improved. Key words: silicon carbide; surface modification; silane coupling agent; dispersibility 在半导体制造和煤气化工程领域，许多工程都在使用SiC陶瓷[1–2]。然而经机械粉碎后的SiC粉体形状不规则，且由于粒径小，表面能高，很容易发生团聚，形成二次粒子，无法表现出表面积效应和体积效应，难以实现超细尺度范围内不同相颗粒之间的均匀分散以及烧结过程中与基体的相容性，进而影响陶瓷材料性能的提高[3]。加入表面改性剂，改善SiC粉体的分散性、流动性，消除团聚，是提高超细粉体成型性能以及制品最终性能的有效方法之一。 SiC微粉的表面改性方法主要有酸洗提纯法、无机改性法和有机改性法等。国外SiC表面改性主要采用无机包覆改性方法[4–6]，在国内，SiC表面改性采用的方法主要为有机改性法[7]，有机体系的包覆改性大多是在粉体表面直接包覆有机高聚物。一般情况下，有机高聚物与无机粉体表面之间只产生物理吸附而不是牢固的化学吸附，改性效果不明显，而硅烷偶联剂是具有两性结构的化学物质，其分子的一端基团可与粉体表面的官能团反应，形成强有力的化学键合，另一部分可与有机高聚物基料发生化学反应，在粉体表面形成牢固的包覆层。在机械力粉碎的基础上，采用KH-550硅烷偶联剂对粉碎后的SiC粉体表面进行有机包覆，提出了表面包覆的最佳工艺参数，并对改性SiC粉体进行表征，分析了改性对SiC陶瓷浆料分散性和流动性的影响。 1 实验 1.1 原料实验选用自行加工的SiC粉体，D50=0.897μm，SiC含量为98.98% (质量分数，下同)；硅烷偶联剂(KH–550，化学纯，北京申达精细化工有限公司产)；收稿日期：2010–09–25。修改稿收到日期：2010–10–30。基金项目：青海省外经贸区域协调发展促进资金项目(2009–2160604)资助。第一作者：铁生年(1966—)，男，教授。Received date:2010–09–25. Approved date: 2010–10–30. First author: TIE Shengnian (1966–), male, professor. E-mail: Tieshengnian@https://www.360docs.net/doc/ed8922495.html, 第39卷第3期2011年3月硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 39，No. 3 March，2011

压力容器碳弧气刨工艺守则

压力容器碳弧气刨工艺守则 1适用范围 1.1主要用于碳钢与低合金钢双面焊时，清除背面焊根； 1.2清除焊缝中的缺陷，适用于焊缝返修； 1.3同样适用于抗腐蚀性要求不高的不锈钢焊件焊缝背面清根和焊缝返修工序； 2设备材料 2.1材料 2.1.1核对焊件材质,确认其适用碳弧气刨； 2.1.2焊接接头及其两侧50mn范围内的污物、氧化物清除干净； 2.1.3碳棒直径符合要求，经检验合格；干净、干燥、无损坏； 2.2设备 2.2.1主要设备：空气压缩机、直流弧焊机 2.2.2主要机具:气刨机具:气刨枪、翻转胎、砂轮磨光机； 2.2.3主要量具:焊缝检测尺、钢直尺、钢卷尺； 3操作条件 3.1操作前穿好防护服、保护鞋，戴好防护罩，并做好其它安全防护措施； 3.2施工人员对焊接工艺文件熟悉，对碳弧气刨操作熟练，熟知设备安全技术操作规程 3.3直流弧焊机性能良好，电压电流在允许范围内； 3.4检查导气管是否畅通，不得有漏气现象； 3.5检查电源极性（反接）,据碳棒直径调好电流，调节碳棒伸出长度80~100mm; 3.6检查压缩空气压力,以0.4?0.6Mpa为宜； 3.7在容器内操作时，应采取良好的通风措施，但操作人员不得少于二人； 4工艺参数 4.1极性：直流反接 4.2碳棒直径:与钢板厚度、刨槽宽度有关，或采用表1推荐直径；表1 4.3气刨电流:与碳棒直径成正比关系一般可参照下面经验公式选择电流 I = （35 ?50）d 式中：I——电流（A） d ----- 碳棒直径（mm） 4.4刨削速度一般刨削速度为0.5?1.2m/min左右为宜，亦可根据实际情况灵活掌握，但速度要平稳；4.5碳棒外伸长度碳棒以刨枪外侧至电弧的端部为伸出长度,一般为80?100mm碳棒消耗超过30mmi时,应予以重新调整； 4.6引弧打开气阀，随后引弧，起弧时，倾角要小，逐渐将倾角增大到所需的角度，一般手工碳弧气刨采用倾角45°左右为宜； 4.7刨削碳棒中心线应与刨槽中心线重合，刨削速度要均匀，倾角大小不变，当调整碳棒伸出长度

铸钢件焊补工艺守则

1．认真检查工具和焊机等设备，应符合《安全操作规程》中的各项规定，做到安全生产。2．铸件的裂纹、气孔、砂眼等缺陷的检查方法，一般用肉眼观察。对于耐高温、高压等关键产品，必要时可用渗透法等无损探伤的方法检查。 3．铸件缺陷的清除一般使用气割、碳弧气刨、风铲和砂轮等方法进行。 4．碳弧气刨清除缺陷时要注意碳刨工艺 4．1压缩空气的温度以室温为宜，压力为4~6公斤/平方厘米； 4．2电弧长度应选择在1~3毫米为宜； 4．3碳棒伸出长度在800~1000毫米，待烧剩到30毫米左右时停下调整； 4．4刨槽深度与碳棒倾角的选择如下表：刨槽深度/m 2.5 3 4 5 6 7～8 碳棒倾角α25℃30℃35℃40℃45℃85℃4．5 碳素钢、普通低碳钢：用直流反接法铸铁、铜及其合金：用直流正接 5．缺陷清除后的焊补坡口应是倾斜和圆滑过渡，表面不得有棱角和毛刺坡口，两侧氧化皮应清除。其坡口型式，应根据铸件的厚度缺陷形状、大小、深浅而定；常用坡口型式有以下几种： 5．1未穿透的缺陷 5．2穿透的缺陷，穿透间隙较小者，且间隙小于20mm 5．3穿透的缺陷，穿透间隙较大者，且壁厚大于20mm 用t（3～4mm）铜板作垫板，焊后除去。 5．4空间尺寸很大的穿透缺陷，可以嵌入金属块焊补，其金属的材料应与铸件母材近似： 6．铸件缺陷周围50～60毫米内彻底清除油污、锈斑、水份等 7．铸件焊补一般采用如下工艺措施：对于较短的裂纹或缺陷用直通式、焊接式、对称式焊接；对于较长的裂纹或缺陷用逆向分段焊或跳焊法；对于贯穿裂纹，间隙很大或刚性很大的铸件焊补时采用多层多道焊，轴孔可由上而下，逐圈堆焊，每次焊波相叠合不应小于三分之一焊波宽度；

压力容器焊缝返修工艺守则

压力容器焊缝返修工艺守则 1适用范围本守则规定了压力容器受压元件焊接接头返修的技术要求及工艺管理; 本守则适用于压力容器受压元件制造过程中的焊接接头返修; 2引用标准固定式压力容器安全技术监察规程《特种设备焊接操作人员考核细则》 3技术要求 3.1材料要求 a符合GB3531、GB713、GB/T711、GB4237、GB/T14976的钢板及无缝钢管等标准; b符合GB/T5117、GB/T14957、GB/T5293、GB/T12470的焊条、焊丝及埋弧焊用焊剂; 3.2焊工要求 a指定专人担任返修焊工,并按《特种设备焊接操作人员考核细则》进行考试,取得相应项目的焊工合格证; b返修焊工应了解产品图样及焊接接头返修方案中的有关技术要求; c返修焊工必须在接到焊缝返修单后,方可根据返修工艺要点进行返修,并做好焊接接头返修记录; d建立返修焊工的技术档案,检查部门根据返修记录计算年平均一次返修合格率; 3.3焊接接头返修用设备及工装 a设置焊接接头返修专用焊机,配备电流表、电压表并定期检定; b配备手工碳弧气刨枪、砂轮机、角向磨光机、扁铲、压缩空气管道或空气压缩机; c配备适用于焊接接头返修的工装,如滚轮架、螺纹支撑等; 3.4焊缝缺陷种类、位置及尺寸的标定; 返修前,根据焊缝射线照相评定记录,在焊缝上标出缺陷的种类及位置;缺陷尺寸标注在缺陷种类之后,球形气孔、夹渣注明直径;条形气孔、夹渣注明长度与宽度;链条状未焊透、未熔合、裂纹注明长度(见图1); 图1 3.5焊缝缺陷的清除 3.5.1刨除缺陷前,返修焊工可查看射线照相底片,以判断缺陷的深度; 3.5.2清除方法可采用碳弧气刨或机械磨削: a采用碳弧气刨清除缺陷时,应按《碳弧气刨工艺守则》的有关规定进行,并根据已标定的焊缝缺陷位置,刨除全部焊缝缺陷; b采用机械方法清除缺陷时,可用角向磨光机、砂轮机、扁铲等工具; 3.5.3对缺陷的清除是否彻底有怀疑时,可在返修焊前进行照相验证; 3.6刨槽形状及要求 a刨槽长度L根据已标定的缺陷长度尺寸,在刨除中至少向缺陷两端各延长20mm,刨槽两端的斜度应小于15°,且圆滑过渡;当相邻两刨槽的间距E小于5δ(板厚)时,可以将两刨槽连接在一起;若刨槽深度不同时,应刨成斜度小于15°的缓坡;刨槽深度H及宽度B与缺陷位置及选用碳棒直

压力容器制作埋弧焊工艺守则

埋弧焊工艺守则 1 主题内容与适用范围本守则对埋弧焊焊接的一般技术要求作出了规定，适用于本厂压力容器埋弧焊的焊接工作。 2 焊工 2.1 焊工必须持有满足企业制造资质和企业生产产品类型的特种作业人员证，并在证书认可资格范围内按焊接工艺卡及焊接工艺守则进行施焊； 2.2 焊工中断焊接压力容器产品6个月以上，要重新考试，否则不允许施焊，对于焊接质量一贯低劣的焊工，不允许从事压力容器受压元件的焊接或取消焊接资格； 2.3 焊工应符合下列要求: 2.3.1 应熟悉和掌握图样要求、工艺规范及有关焊接的各种控制技术文件要求，并严格执行； 2.3.2 自检焊缝坡口形式和尺寸及坡口的清理程度是否符合工艺要求，不符合工艺要求的拒绝焊接； 2.3.3 受压元件焊接以后，在指定的位置打上焊工钢印，对不锈钢等不能打钢印的焊缝，应在规定位置进行焊工钢印代号标识并在“焊缝施焊标记图”上表示。焊工钢印只能用于自己焊的产品，不得转借他人使用； 2.3.4 焊工必须严格按照图样和焊接工艺的要求对坡口形状、尺寸及坡口的清理。 3 焊接材料 3.1 生产中采用的焊接材料应符合相关标准的要求，并按本厂“材料零部件验收（复验）入库”的要求进行验收并合格； 3.2 领用的焊接材料应符合产品图样和工艺文件的要求，焊工和材料管理员按《焊接材料管理控制程序文件》的要求分别进行领用和管理； 3.3常用钢材焊丝与焊剂的选用参照表1 ； 3.4焊丝表面上的铁锈、油污、氧化皮等，必须彻底清除，有过大的局部弯折处

必须矫直； 3.5 焊剂使用前必须烘干，烘干温度和时间参照表2；表1：表2：注：1.有特殊要求可按说明书进行。2.烘干时焊剂厚度在30㎜以下。 3.6必须经常保持焊剂的清洁和粒度（0.4～3㎜），一般连续使用三次后，应将焊剂过筛，除去其中的尘土和细粉。 4 焊接设备 4.1 所用的焊接设备完好，设备上的电流表、电压表在检定的有效期内； 4.2 对焊接设备实行定人操作，定期检查。 5 焊前准备 5.1铆工应按下列要求对焊件进行组装，焊工同时按下述要求进行验收，如不符合要求，应拒绝焊接； 5.1.1焊件的坡口尺寸及装配公差必须符合产品图纸和工艺文件的规定； 5.1.2 焊缝坡口及相邻的金属表面应清理干净，直至漏出金属光泽，其宽度为每侧20～30㎜； 5.1.3 坡口边缘上应无毛刺、氧化皮、熔渣，其它污物及深度大于1.5㎜的凹陷；

下料通用工艺守则

下料通用工艺守则 1、总则本标准规定了压力容器制造的各零部件下料规则及要求。本标准适用于压力容器制造过程中的各受压元件的下料工作，非受压元件可参照执行。 2、材料要求 2.1 凡属受压元件用的材料，应有材料入库标记和材料质量保证书。 2.2 在材料领用前，必须核对工艺文件与图样要求是否一致，代用手续是否齐全，严禁使用不合格及未入库的材料。 3、划线 3.1 在划线下料前应对钢材表面进去污处理。 3.2 下料前，下料人员应根据材料规格、牌号及图样尺寸进行排版、放样，不锈钢用弹粉线或无氯无硫记号笔划线。划线时应考虑焊缝正确布置，尽量使相关部件避开纵环缝所规定的尺寸，对长度要求较严的部件，如换热器、塔器等，其筒体拼缝处应预留焊接接头收缩余量。 3.3 封头下料放样应根据《零部件制造通用工艺守则》中的封头制造通用工艺的规定。 3.4 钢板平直度必须在允差范围内方可下料。 3.5 凡下料后材料产生的变形，应立即将其平整，并去除下料时产生的毛刺、气割氧化铁等杂物。 3.6 凡在工艺文件上规定有试板的，筒体或封头在下料划线时，应按要求同时划出试板材料，并作好标记移植。

3.7 划线后，应作好材料标记移植，并经检验员确认后方可下料。 4 下料 4.1 除一般零件外，压力容器受压件应尽量采用剪板机剪切下料。 4.2 不锈钢需切割的应采用等离子弧切割，切割工艺按《等离子弧切割通用工艺》进行。 4.3 除切割时预留切割耗量外，切割后需机加工的零件，应预留加工余量，一般参照以下数量：500MM 之内每边加大3MM；510-1000MM 每边加大4MM；1000-2000MM 每边加大6MM。 5 坡口加工 5.1 凡需制备焊接坡口的，应严格按图样和工艺要求进行加工。 5.2 加工的方法 5.2.1 板材的坡口应尽量采用坡口机加工，DN500 以下无缝钢管可采用机床进行加工。 5.2.2不锈钢可采用等离子切割进行。此外，可采用碳弧气刨加工，按《碳弧气刨通用工艺守则》进行。 5.2.3 气割、等离子切割及碳弧气刨后应将熔渣清除干净，并将坡口及边缘20MM 范围内修磨出金属光泽。

二氧化硅气凝胶..

海南大学课程名称现代材料科学进展题目名称二氧化硅气凝胶学院材料与化工学院专业班级 2010级材料2班姓名周俊琛学号 20100413310089 评阅老师：日期：年月日