原子吸收分光光度计期间核查记录

原子吸收分光光度计期间核查记录
原子吸收分光光度计期间核查记录

期间核查记录编号:LAB/RECZL-063

仪器名称原子吸收分光光度

型号规格721

编号LSB-002核查参数波长示值误差、重复性、分辨率、边缘能量、检出限、测量重复性、线性

误差

核查依据原子吸收分光光度

计期间核查规程

核查所用器具

标准样品、所需元

素灯

核查过程记录1.1波长示值误差与重复性检定

波长测量:按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列汞、氖谱线253.7nm、365.0nm、546.1nm逐一扫描,给出

示值分别为:253.4 364.8 545.7

253.5 364.7 545.8

253.4 364.9 546.0

波长示值误差λ

?按照下式计算:

∑-

=

?

3

1

3

1

r

i

λ

λ

λ得λ

?=0.3

波长重复性(δλ)按下式计算;

δλ=λmax-λmin=0.3

1.2分辨率检定

点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量为82然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm分辨率分别为83.4%和85.1%,峰谷能量10.1%,符合要求

1.3边缘能量检定

点亮砷灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下,对As193.7nm谱线进行以下测量:

谱线的峰值能量应可以调到76-89之间;

谱线的最大瞬时噪声在5分钟内最大为0.005A;

谱线能量调到76-89之间时,光电倍增管的高压为430V。

该结果符合要求

1.4石墨炉法测镉的检出限(CL(K=3))

将仪器各参数调至正常工作状态,选择0.5、1、3ng/ml的镉标准液,10ul进样得出标准曲线,斜率b=0.1374,截距a=0.088线性0.999

S=b/V=0.01374

在与上述完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,吸光度分别为:0.101、0.099、0.098、0.100、0.097、0.099、0.098、0.096、0.099、0.100、0.097

SA =

1

)

(2

n

1

0--∑=n I I

i oi

=0.0015

故检出限S

S 3C A

L =

=0.33ng/ml 1.5 石墨炉原子化法测镉的重复性

选择1ng/ml 的镉标液进行重复测量7次,得出吸光度分别为: 0.233、0.235、0.239、0.238、0.237、0.235、0.234

RSD=

1

)

(I

12

n

1

0--∑=n I I

i i

×100%=0.9

1.6 石墨炉原子化法测镉的线性误差

在1.5操作完成后按照下列公式计算标准曲线中间点的线性误差Δx i 线性方程:

i bc a +=i I

b

a

I C i i -=

以1ng/ml 的吸光度0.236计算,得出b

a

I C i i -=

=1.077ng/ml %100?-=

?si

i

s i i C C C x =7.7

核查人 日期:2013年5月7号

核查结果

波长示值误差:0.3 波长重复性: 0.3 分辨率:合格 边缘能量:合格

检出限: 0.33ng/ml (镉) 测量重复性RSD (%):0.9 线性误差(%)i x ?:7.7

记录人 日期:2013年5月7号

审批意见:

批准人日期:

原子吸收分光光度计使用说明书

GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定本规程。

2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限C L : () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中:A s ——重复测量的标准偏差(可以由软件自动计算); i I 0——单次测量的吸光度值; 0I ——重复测量的吸光度平均值;

原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)

原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程 一、开机 1.打开主机电源,预热30分钟。 2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。 二、测试条件选择 3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。 4.选择测定元素。 5.输入一定负高压后,调整灯位。 6.对光路和调节燃烧器高度。 7.选择测定波长和调节能量值。 8.输入积分时间和测定次数。 三、样品测试(火焰法) 9.开空气压缩机。 10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kp a。 11.输入标准溶液浓度。 12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。 13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。 14.测试标准溶液。 15.测试样品。 四、关机 16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。17.关闭燃气。 18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。 19.排去管路中的乙炔和空气。 20.退出工作站,关灯和主机。 21.关排气扇。 22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。 23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。

仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程: (1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射; (2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子; (3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL , 式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件: 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统),如下图: 原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右;用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书 1目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。 2范围 2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。 3权责 3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4期间核查条件 4.1环境条件 4.1.1仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统。室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22) V,频率为(50±1)Hz。 4.2 核查设备 4.2.1 空心阴极灯:Cu,Mn等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。 4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液:空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00、3.00 、 5.00*μg/ml,不确定度1%。 4.2.3 秒表:最小分度1 s。 4.2.4 量筒:容量10 ml,最小分度0.2 ml。 4.2.5 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm。 5期间核查内容 5.1 外观检查与初步检查 5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。 5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,无泄漏。 5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。

5.2分辨率测定 点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压,使279.5 nm 谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。 5.3火焰原子化法测铜检出限(CL(K=3)) 5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:ABS=K0+K1C,其中K1即为仪器测定铜的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] 5.3.2在相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(sA)。 5.3.3 按下式计算仪器测铜的检出限: CL(K = 3) =3sA/S(μg/ml) 5.4火焰原子化法测铜的精密度 5.4.1在进行第5.3条测定时,选择系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为0.1~0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。 5.5样品溶液的吸喷量(F) 和表观雾化率(ε)检定 5.5.1将仪器各参数调整至最佳状态,在10 ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1 min时间内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F)。 5.5.2将进样毛细管拿离水面,待废液管出口处再无废液排出后,将它接到10 ml量筒(量筒1) 内(注意:保持一段水封)。在另一量筒(量筒2) 内注入10 ml水,将毛细管插入水中,直至10 ml水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积V (ml),并计算表观雾化率(ε):=(10-V)/10*100%。 6期间核查结果的判定 6.1仪器外观与初步检查 应符合5.1条规定。 6.2分辨率

75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析

新项目试验报告 项目名称:铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法 《空气与废气监测分析方法》(第四版) 项目负责人: 审批日期:

一、项目概述 悬浮颗粒物(SP)中痕量金属(如Pb、Cd、Zn等)是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染,主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性,以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物,不但对人体具有毒害,而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山,样品酸消解处理后,用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。 二、检测方法和原理 检测方法:原子吸收分光光度法。 原理:采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物,用硫酸-灰化法消化,制备成样品溶液,然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内,用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。 除镉外,其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时,用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定,则可用氘灯扣除背景,消除干扰。 各元素测定范围见表1(按采样10m3,定容10ml计)。 表1 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。 1.1 过氯乙烯滤膜。

1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯。 1.3 0.7%(V/V)硫酸溶液:用优级纯硫酸配制。 1.4 1%(V/V)硝酸溶液:用优级纯硝酸配制。 1.5 硝酸溶液:0.16mol/L。 1.6 5%(m/V)抗坏血酸溶液:称取 5.0g抗坏血酸,溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 1.7 甲基异丁酮。 1.8 碘化钾溶液:1.0mol/L。 1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液:称取上述金属(99.99%)各0.5000g,分别用(1+1)盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中,冰箱内保存。 1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液:临用时,吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中,底价1.0ml硝酸,用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。 2.仪器和设备 2.1 总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器。 2.2 马弗炉。 2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚:20~30ml。 2.4 原子吸收分光光度计:具有火焰、石墨炉原子化器。 四、采样要求和样品预处理技术 同总悬浮颗粒物采样方法。 五、检测步骤 3.1原子吸收分光光度计工作条件 ①火焰原子吸收分光光度法工作条件,见表2

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收分光光度法的特点及应用; 2.了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律,即: A=lg(I0/I)=KLN0 (1) 式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。 当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式(1)可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1~4号 3.样品溶液1~2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水,乙炔管道有无泄漏(空气中有无乙炔气味) 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法(火焰法、石墨法、氢化物法等)→分析任务选择(Cu、Pb、Ca等)→填写数据表(批数、个数、测量次数、稀释倍数)→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测(准备两杯水,一杯调零,另一杯洗样管) 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机,将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀,将出气阀压力调到0.05~0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度,对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐,按点火开关,点火,调节火焰大小,开始检测 10.标准空白(纯水)读数5次,平均 11.标液1~标液4各读数5次,平均 12.建立标准曲线,相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次,平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后,保存数据 15.点火吸去离子水10min,在关乙炔伐,使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

原吸期间核查计划及结果评价

原子吸收期间核查计划及结果评价 1 目的 为保证本站原子吸收分光光度计在两次检定/校准间隔内保持其检定/校准状态的可信度,制定本期间核查方法。 2 适用范围 本期间核查方法适用于AA-7000原子吸收分光光度计,核查频率每年一次,本次核查时间为距上次外校7个月。 3 期间核查程序 3.1 火焰原子化法检定 3.1.1火焰原子化法测铜的检出限(C L) (1)将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0 ug/ml铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取平均值后,按线性回归法建立一次标准曲线Y=a+bX,其中b即为仪器测定铜的灵敏度(S) S=dY/dX=b (其中X的单位:ug/ml) (2)使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差( S)。 A (3)按下式计算铜的检出限:C L(K=3)= 3SA/S(其中C L的单位:ug/mL)3.1.2 火焰原子化法测铜的重复性(RSD) 在3.1.1测定时,选择系列标准溶液中吸光度在0.1-0.3范围内的某一浓度溶液,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的重复性。

3.1.3火焰原子化法测铜的线性误差△x i 在3.1.1完成后按如下公式计算标准曲线测量中点(系列1计算1.0 ug/ml )的线性误差△x i 3.2 石墨炉原子化法检定 3.2.1石墨炉原子化法测镉的检出限(Q L ) (1)将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0 ng/ml 镉标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取平均值后,按线性回归法建立一次标准曲线Y=a+bX ,按如下公式为仪器测定镉的灵敏度(S ) S=b/V (其中V 为取样体积,单位:ul ) (2)使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(S A )。 (3)按下式计算镉的检出限:(3)3L K A Q S S == (其中Q L 的单位:pg ) 3.2.2 石墨炉原子化法测镉的重复性 在3.2.1测定时,选择系列标准溶液中吸光度在0.1-0.3范围内的某一浓度溶液,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器测镉

实验室期间核查作业指导书.doc

乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 修改记录:

乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号: 标题:实验室期间核查程序版号:第2版,页码1/2 1 目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持,特制定本程序。 2 适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施,并对检查结果的有效性进行确认; 3.2 实验室负责人提交期间核查计划,并对期间核查实施情况进行监督管理; 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则: 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法 适用范围:仅限于有标准物质的仪器设备,并已知标准物质的不确定度。 E n=|lab ref | √U lab2+U ref2 式中:X lab—测量值; X ref—标准物质指定值; U lab—本实验室测量结果的不确定度; U ref—参考标准的测量不确定度。 接受准则:当E n≤1时,表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则:当E n>1时,表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持,必须查找原因或重新送检定/校准。

原子吸收分光光度计的结构说明

原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分:光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收,须采用锐线光源,应满足以下一些要求:辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源,属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极(钨、钛或锆棒),密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压,两极之间会产生放电,电子将从空心阴极内壁射向阳极,并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下,向阴极内壁猛烈地轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发,于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高,内充气体也必须为高纯,以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流,灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下,空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是:火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1)火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2)、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为:石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上,用电加热至高

原子吸收期间核查规程TAS(重编)剖析

火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度, 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》 5 作业内容 5.1原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述:本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态,用空白溶液调零,对铜标液(0.5μg/mL ,2.0μg/mL)进行测定(将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次),建立标准曲线。 B 用1μg/kg铜标准溶液,进行7次测定(将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次),求出精密度不得大于0.7% 拟制:审核:批准:

石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度, 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》 5 作业内容 5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述:本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1石墨炉镉的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态,对镉标液(1.0n g/kg ,2,0n g/kg)进行测定(将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次),建立标准曲线。 B 用1n g/kg镉标准溶液,进行3次测定(将参数选项中样品的测量重复次数设定为3次),求出精密度不得大于2% 拟制:审核:批准:

原子吸收分光光度计工作原理

原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理: 元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃,斜坡10s,保持10s,180℃,斜坡5s,保持10s;灰化1300℃,斜坡10s,保持15s;原子化2600℃,4s,停气;清洗2800℃,5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液:吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中,加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释,可分别得到标准系列溶液如下: 铬:0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备:

取空心胶囊0.50g,置氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定,含铬不得过百万分之二

原子吸收分光光度计的原理及应用

陕西理工学院学年论文 原子吸收分光光度计的原理及应用 作者:张慧 (陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班,陕西汉中 723000) 指导教师:秦公伟 [摘要]:本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。 [关键词]:火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法 引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。 二十世纪二十年代,Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域,用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中,导数技术本身日趋完善,在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进,使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善,并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年,Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期,Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上,低噪音运算放大器应运而生,并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年,导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题,因而得到广泛的应用。近年来,有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内,干扰线强度在仪器动态范围内,因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性,能有效地消除各种背景干扰[2]。 本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。 1 原子吸收分光光度计使用方法 1.1 原子吸收光谱法原子化法 原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用,原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法,还是近些年才有的原子化法,都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式,以下将对不同的原子化法分别讨论。 1.1.1 火焰原子化法(FAAS) 适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限,且重现性好,易于操作[3]。 1.1.2 石墨炉原子化法 石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收,简称CFAAS。火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨炉原子化装

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。

原子吸收分光光度法原理

原子吸收分光光度法测定矿石中的铜 原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。 在锐线光源条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系遵循朗伯-比耳定律: A=log I0/I =KLN 式中A为吸光度;I0为入射光强度;I为经过原子蒸气吸收后的透射光强度;K 为吸光系数,L为光波所经过的原子蒸气的光程长度,N为基态原子密度。 在火焰温度低于3000K的条件下,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。特定的实验条件下,原子总数与试样浓度c B的比例是恒定的,所以,上式又可以写成: 这就是原子吸收分光光度法的定量基础。常用的定量方法为标准曲线法和标准加入法等。 原子吸收分光光度计主要组成部分包括光源、原子化器、分光系统和检测系统。

其光路如图32-1所示。 图32-1 原子吸收分光光度计光路图 1.空心阴极灯;2.火焰;3.入射狭缝;4.凹面反射镜;5.光栅;6.出射 狭缝;7.检测器 原子吸收分光光度计的光源用空心阴极灯,它是一种锐线光源。灯管由硬质玻璃制成,一端由石英或玻璃制成光学窗口,两根钨棒封入管内,一根连有由钛、锆、钽等有吸气性能金属制成的阳极,另一根上镶有一个圆筒形的空心阴极。筒内衬上或熔入被测元素,管内充有几百Pa低压载气,常用氖或氩气。当在阴阳两极间加上电压时,气体发生电离,带正电荷的气体离子在电场作用下轰击阴极,使阴极表面的金属离子溅射出来,金属原子与电子、惰性气体的原子及离子碰撞激发而发出辐射。最后,金属原子又扩散回阴极表面而重新沉积下来。通常,改变空心阴极灯的电流可以改变灯的发射强度。在忽略自吸收的前提下,其经验公式为I=ai n,其中a、n均为常数,i为电流强度。n与阴极材料、灯内所充气体及谱线的性质有关。对于Ne、Ar等气体,n值在2~3之间,由此可见,灯的发光强度受灯电流的影响较大,影响吸光度值。

实验室常用检测仪器的期间核查全

实验室常用监测仪器的期间核查721分光光度计期间核查操作规程

AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法 1 目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。 2 范围 2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。 2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。 3 权责 3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义 本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。 5 作业内容 5.1原子吸收分光光度计(AAS)的期间核查 5.1.1概述:本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-90)制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次,时间为距上次外校6个月。 5.1.2核查项目及其技术要求 5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限(CL(K=3))检定 A.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C 其中K1即为仪器测定镉的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] B.使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(SA)。 C.按下式计算镉的检出限:CL(K=3)=3SA/S (ug/mL) 5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定 使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1-0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。其数值应不大于1.5%。 HG-5A火焰光度计期间核查方法

火焰原子吸收光谱仪期间核查规程

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1.目的 本程序适用于火焰原子吸收光谱仪在两次校准或检定之间所进行的期间核查,也适用于仪器设备在维修后或出现异常进行时仪器性能核查,验证仪器设备状态是否正常,确保测试结果的准确性和有效性。2.适用范围 适用于Thermo ICE3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪期间核查规程,按照规程开展核查工作; 3.2部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪期间核查规程,对核查工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪期间核查规程; 3.4质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪期间核查工作的监督。 4.工作程序 4.1核查所需试剂或设备 4.1.1纯净水:符合GB/T6682-2008实验室2级用水要求; 4.1.2铅标准溶液; 4.1.3空白溶液:1% 硝酸。 4.2核查环境要求 4.2.1环境温度要求: 15~30℃; 4.2.2环境湿度要求:不大于80%; 4.2.3仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方 应有排风系统。 4.3核查频率及核查项目 4.3.1核查频率:新安装或维修后必须进行期间核查;两次检定或校准之间半年一次。 4.3.2核查项目 4.3.2.1线性相关系数 4.3.2.2检出限 4.3.2.3精密度 4.4核查方法 将仪器的各项参数调到最佳工作状态,待仪器稳定半小时后进行检测 4.4.1线性相关系数 取铅标准溶液,配制工作曲线溶液浓度分别为:0,0.25mg/L,0.5 mg/L,1mg/L, 2mg/L,4mg/L, 按正常测试条件建立工作曲线。 4.4.2检出限

镉的原子吸收方法

食品中镉的测定 本标准参考GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》制定,适用于三河汇福生物科技有限公司化验室测定原料中的镉含量。 石墨炉原子吸收光谱法 1 原理 试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 2 试剂和材料 除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 2.1 硝酸。 2.2 硫酸。 2.3 过氧化氢(30%)。 2.4 高氯酸。 2.5 硝酸(1+1):取50ml硝酸慢慢加入50ml水中。 2.6 硝酸(0.5mol/L):取 3.2ml硝酸加入50ml水中,稀释至100ml。 2.7 盐酸(1+1):取50ml盐酸慢慢加入50ml水中。 2.8 磷酸铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸铵,以水溶解稀释至100ml。 2.9 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1),取4份硝酸与1份高氯酸混合。 2.10 镉标准储备液 准确称取1.000g金属镉(99.99%),分次加20ml盐酸(1+1),加2滴硝酸,移入1000ml容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg镉。

2.11 镉标准使用液 每次吸取镉标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。 3 仪器和设备 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。 3.1 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 3.2 马弗炉。 3.3 可调式电热板、可调式电炉。 3.4 干燥恒温箱。 3.5 瓷坩埚。 3.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 4 分析步骤 4.1 试样预处理 4.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。 4.1.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。4.2 试样消解 4.2.1 压力消解罐消解法 称取1g~5g试样(干样、含脂肪高的试样小于1.0g,新鲜小于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4ml浸泡过夜。再加入过氧化氢(30%)2~3ml(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10~25ml容量瓶中,用

原子吸收分光光度计知识点

原子吸收分光光度计知识点 一、基本原理:仪器以光源辐射出具有待测元素特征线的光,通过样品蒸气时被蒸气中待测原素基态原子能吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定样品中待测原素的含量. 二、原子吸收分光光度计的特性:检出限低准确度高选择性强分析速度快 三、原子吸收分光光度计组成:光源,原子化器,单色器,检测器等四部分. 1、光源 作用:提供待测元素的特征谱线——共振线。获得较高的灵敏度和准确度。 常用的光源是空心阴极灯 2.原子化器 ①.雾化器:作用是将试样溶液分散为极微细的雾滴。对雾化器的要求:a. 喷雾要稳定;b.雾滴要细而均匀;c. 雾化效率要高。d.有好的适应性。其性能好坏对测定精密度、灵敏度和化学干扰等都有较大影响。 ②.燃烧器:试液雾化后进入预混和室(雾化室),与燃气在室内充分混合。 ③.火焰:原子吸收所使用的火焰,只要其温度能使待测元素离解成自由的基态原子就可以了。 3.单色器 在原子吸收分光光度计中,单色器又称分光系统,此处单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近的谱线分开。

4.检测系统: 检测器:作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。 重点: 1、我们公司用到的原子吸收分光光度计厂家是日本日立,型号是 Z-2000,为火焰和石墨炉一体,主要测定的元素有铜锌铅镉铬镍铁锰等。 1.原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光系统和检测系统四部分组成。 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括雾化器和燃烧器。 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是产生基态原子,用以吸收来自锐线源的共振辐射。 4.火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致谱线变宽和谱线自吸收,使灵敏度下降。 5.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、氘灯法、塞曼效应法和自吸收法。 6.火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越高。 7.火焰原子吸收光度法分析中,用10HNO3-HF—HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 8.火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。9.火焰原子吸收光度法分析样品时,在一定范围内提高火焰温度,可以使分析灵敏度提高。 10.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响

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