药剂实验讲义2015

药剂实验讲义2015
药剂实验讲义2015

实验一 混悬剂的制备及稳定剂的选择方法

一、 实验目的

1. 掌握混悬剂的一般制备方法。

2. 掌握沉降容积比的概念并熟悉测定方法。

3. 熟悉根据药物的性质选用适宜的稳定剂,用以制备稳定混悬剂的方法。

二、 实验指导

混悬剂(又称混悬液,悬浊液)系指难溶性固体药物以微粒(>0.5μm )形式分散在液体分散介质中形成的分散体系。一个优良的混悬剂应具有下列特征:其药物微粒细小,粒径分布范围窄,在液体分散介质中能均匀分散,微粒沉降速度慢,沉降微粒不结块,沉降物再分散性好。

混悬剂的沉降速度与多种因素有关,可用Stoke 定律表示:

ηρρ9)(r 2V 212g

-=

式中V-沉降速度,r-粒子半径,ρ1-粒子密度,ρ2-介质密度,η-混悬剂的粘度,g-重力加速度。

混悬剂微粒的沉降速度与微粒半径、混悬剂粘度的关系最大。通常用减小微粒半径,并加入助悬剂如天然高分子化合物、半合成纤维素衍生物等,以增加介质粘度来降低微粒的沉降速度。

混悬剂中微粒分散度高,具有较大的表面自由能,故体系属于热力学不稳定系统。微粒有聚集的趋势,可加入表面活性剂等用以降低固液之间介面张力,使体系稳定。表面活性剂又可作润湿剂,改善疏水性药物的润湿性。从而克服疏水微粒(质轻)因吸附空气而造成上浮现象。

向混悬液中加入絮凝剂,使微粒的ζ电位降低至一定值,微粒间发生絮凝,形成网状疏松的聚集体。其特点是沉降速度快,沉降物体积大,沉降物易再分散,其物理稳定性好,此种混悬剂称絮凝混悬剂。向混悬剂中加入反絮凝剂,使其ζ电位增大,减少微粒间的聚集,沉降速度慢,沉降物体积小,沉降物结块,不宜再分散,其物理稳定性差,此种混悬剂称反絮凝混悬剂。但这种混悬剂由于微粒小,混悬液流动性好,易于倾倒,是适于在短时间内应用的混悬剂。

混悬剂的配制方法有分散法与凝聚法。

分散法:将固体药物粉碎成微粒,再根据主药性质混悬于分散介质中,加入适宜的稳定剂。亲水性药物先干研至一定细度,再加液研磨(通常一份固体药物,加0.4~0.6份液体为宜);疏水性药物则先用润湿剂或高分子溶液研磨,使药物颗粒润湿,最后加分散介质稀释至总量。

凝聚法:将离子或分子状态的药物借助物理或化学方法凝聚成微粒,再混悬于分散介质中形成混悬剂。

混悬剂成品的标签上应注明“用时摇匀”。为安全起见,剧、毒药不应制成混悬剂。

三、实验内容与操作

(一)亲水性药物混悬剂的制备及沉降容积比的测定

1.处方

表1 氧化锌混悬剂各处方

处方号 1 2 3 4

氧化锌(g)0.5 0.5 0.5 0.5

50%甘油(ml)— 6.0 ——

甲基纤维素(g)——0.1 —

西黄蓍胶(g)———0.1

蒸馏水加至(ml)10 10 10 10

2. 操作

(1)处方1、2的配制:称取氧化锌细粉(过120目筛),置乳钵中,分别加0.3ml 蒸馏水或甘油研成糊状,再各加少量蒸馏水或余下甘油研磨均匀,最后加蒸馏水稀释并转移至10ml刻度试管中,加蒸馏水至刻度。

(2)处方3的配制:称取甲基纤维素0.1g,加入蒸馏水研成溶液后,加入氧化锌细粉,研成糊状,再加蒸馏水研匀,稀释并转移至10ml刻度试管中,加蒸馏水至刻度。

(3)处方4配制:称取西黄蓍胶0.1g,置乳钵中,加乙醇几滴润湿均匀,加少量蒸馏水研成胶浆,加入氧化锌细粉,以下操作同处方3配制。

(4)沉降容积比测定:将上述4个装混悬液的试管,塞住管口,同时振摇相同次

数(或时间)后放置,分别记录0、5、10、30、60、90、120min沉降物的高度(ml),计算沉降容积比,结果填入表3。根据表3数据,绘制各处方的沉降曲线。(加甘油做助悬剂,会出现两个沉降面,为是因为甘油对小粒子的助悬效果好,而对大粒子助悬效果差造成的,观察时应同时记录两个沉降体积)。

3.操作注意

(1)各处方配制时,加液量、研磨时间及研磨用力应尽可能一致。

(2)用于测定沉降容积比的试管,直径应一致。

(3)由于甘油为低分子助悬剂,助悬效果不很理想,研时力度、时间应保持一致,否不易观察。

(4)各处方在定量转移时要完全。

(二)絮凝剂对混悬剂再分散性的影响

1.处方

(1)碱式硝酸铋 1.0g

蒸馏水适量

共制成10ml

(2)碱式硝酸铋 1.0g

1%枸橼酸钠溶液 1.0ml

蒸馏水适量

共制成10ml

操作

(1)取碱式硝酸铋2.0g置乳钵中,加0.5ml蒸馏水研磨,加蒸馏水分次转移至10ml 试管中,摇匀,分成2等份,一份加水至10ml,为处方(1);另一份蒸馏水至9ml,再加1%枸橼酸钠溶液1.0ml。两试管振摇后放置2h。

(2)首先观察试管中沉降物状态,然后再将试管上下翻转,观察沉降物再分散状况,记录翻转次数与现象。

2.操作注意

用上下翻转试管的方式振摇沉降物,两管用力要一致,用力不要过大,切勿横向用力振摇。

(三)疏水性药物混悬剂的制备,比较几种润湿剂的作用

1.处方

硫磺洗剂的处方组成见表2。

表2 硫磺洗剂处方组成

处方号 1 2 3 4

精制硫磺(g)0.2 0.2 0.2 0.2

乙醇(ml) — 2.0 ——

50%甘油(ml) — 2.0 ——

软皂液(ml) —— 1 —

聚山梨酯-80(g) ———0.03

蒸馏水加至(ml) 10 10 10 10

2.操作

称取精制硫磺置乳钵中,各处方分别按加液研磨法依次加入少量蒸馏水、乙醇、甘油、软皂液或聚山梨酯-80(加少量蒸馏水)研磨,再向各处方中缓缓加入蒸馏水至全量。振摇,观察硫磺微粒的混悬状态,记录。

2.操作注意

(1)为保证结果观察准确,硫磺称量要准确。

(2)转移要完全

(四)凝聚法制备硫磺洗剂

取4%盐酸(W/V)与20%硫代硫酸钠(W/V)溶液各5ml,置10ml具塞试管中,振摇,观察硫磺存在的状态,记录。

四、实验结果和讨论

1.将沉降容积比测定结果填入表3。

注:H0为混悬液的高度;H u 为沉降物的高度。

3.根据表3数据,以H u/H0(沉降容积比)为纵坐标,时间为横坐标,绘制各处方沉降曲线,比较几种助悬剂的助悬能力。

4.记录碱式硝酸铋混悬剂2h沉降物状态及再分散翻转次数,沉降物的状态。3.记录硫磺洗剂各处方的混悬情况,讨论不同润湿剂的稳定作用。

4.记录分散法与凝聚法制备硫磺洗剂的混悬情况,讨论不同制备方法对制剂稳定性及分散状况的影响。

五、思考题

1.解释氧化锌混悬剂与硫磺洗剂在处方及工艺上的差异?

2.将下述处方制成稳定混悬剂,应选择何种稳定剂。简述处方中各成分作用及制备工艺。

处方氧化锌 6.0 g

液体酚 1.0 ml

甘油 2.0 ml

石灰水适量

共制成100ml

3.分散法与凝聚法制备的混悬剂在质量上和稳定性上有何差异?

实验二乳剂的制备

一、实验目的和要求

1.掌握乳剂的一般制备方法。

2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

3.掌握乳剂类型的鉴别方法。

二.基本概念和实验原理

乳剂也称乳浊液型液体药剂,系指两种互不相容的液体混合,其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相;包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在0.1~10m之间。乳剂类型有单乳剂(O/W型,W/O型)和复合乳剂(W/O/W型,O/W/O型)。

乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系,为提高稳定性,其处方中除分散相和连续相外,还加入乳化剂,并且需在一定的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,降低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。

通常小量制备时,可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得,工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。如以阿拉伯胶作乳化剂,常采用干胶法和湿胶法制备,以新生皂为乳化剂制备乳剂时,可研磨或振摇制得。乳剂类型的鉴别方法有稀释法(水)和染色镜检法(水/油性染料)。

三、实验内容

(一)液状石蜡乳的制备

[处方]

液状石蜡6ml

阿拉伯胶2g

5%尼泊金乙酯醇溶液0.05ml

1%糖精钠溶液0.003g

香精适量

纯化水加至15ml

[制法]:

(1)干胶法(干法):将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀,加纯化水4ml,研至发出噼啪声,即成初乳。再加5%尼泊金乙酯醇溶液,加剩余纯化水适量研匀,再加糖精钠溶液和香精,共制15ml。

(2)湿胶法:取纯化水4ml置乳钵中,加2g阿拉伯胶粉研成胶浆。再分次加入6ml液状石蜡,边加边研磨至初乳形成,再加5%尼泊金乙酯醇溶液,再加剩余纯化水研匀,再加糖精钠溶液和香精,共制成15ml,即得。

[制剂评注及注意事项]:

(1)干胶法简称干法,适用于乳化剂为细粉者;湿胶法简称湿法,所用的乳化剂可以不是细粉,预先能制成胶浆(胶:水为1:2)者即可。

(2)制备初乳时,干法应选用干燥乳钵,量油的量器不得沾水,量水的量器也不得沾油,油相与胶粉(乳化剂)充分研匀后,按液状石蜡:胶:水为3:1:2比例一次加水,迅速沿同一方向研磨,直至稠厚的乳白色初乳形成为止,其间不能改变研磨方向,也不宜间断研磨。

(3)湿法所用胶浆(胶:水为1:2)也可提前制出,备用。

(4)制备O/W型乳剂必须在初乳制成后,方可加水稀释。

(5)乳钵应选用内壁较为粗糙的瓷乳钵。

(6)本品因以阿拉伯胶为乳化剂,故为O/W型乳剂。所制得的乳剂应为乳白色,镜检油滴应细小均匀。

(7)液状石蜡系矿物性油,在肠中不吸收、不消化,对肠壁及粪便起润滑作用,并能阻抑肠内水分的吸收,因而可促进排便,为润滑性轻泻剂。

(8)用途:轻泻剂。用于治疗便秘,特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人,可以减轻排便的痛苦。

(二)乳剂的机械法制备

[处方]

液状石蜡25ml

吐温80 1.345g

司盘80 1.03g

西黄蓍胶0.125g

纯化水22ml

[制法]:

取干燥容器,依次加入各成分(西黄蓍胶可用乙醇分散),加水至足量,倒入胶体磨中制备。

[制剂评注及注意事项]

(1)用合成乳化剂制备乳剂时,可以不必考虑混合顺序。

(2)机械法制备乳剂,是借助机械提供的强大能量制成乳剂,也不需要考虑混合顺序。

(三)石灰搽剂的制备

[处方]

氢氧化钙溶液10ml

花生油10ml

[制法]:

取两种药物在乳钵中研磨,即得。

[制剂评注及注意事项]

(1)本品以新生皂为乳化剂,故得W/O型乳浊液。

(2)花生油可用其他植物油代替,用前应以干热灭菌法灭菌。(四)鱼肝油乳剂的制备

[处方]

鱼肝油10ml

阿拉伯胶(细粉) 2.5g

西黄芪胶(细粉)0.14g

蒸馏水加至20ml

[制法]

(1)干法:按油∶水∶胶(4∶2∶1)比例,将油与胶轻轻混合均匀,一次加入水,向一个方向不断研磨,直至稠厚的乳白色初乳生成为止(有噼啪声),再加水稀释研磨至足量。

(2)湿法:胶与水先研成胶浆,加入西黄芪胶浆,然后加入油边加边研磨至初乳生成,再加水稀释至足量,研匀,即得。

[制剂评注及注意事项]

(1)干法应选用干燥乳钵,量器分开。研磨时不能停止。也不能改变方向。

(2)乳剂制备必须先制成初乳后,方可加水稀释。

(3)选用粗糙乳钵,杵棒头与乳钵底接触好。

(4)可加矫味剂及防腐剂。

(五)松节油搽剂的制备

[处方]

松节油65ml

樟脑5g

软皂7.5g

蒸馏水100ml

[制法] :

取软皂与樟脑在乳钵中研磨液化,分次加入松节油不断研磨至均匀为止。然后将此混合物分次加入已盛有25ml水的烧瓶中,每次加后,即用力振摇,至细赋的乳白色液为止。

[制剂评注及注意事项]

(1)软皂为钾肥皂作乳化剂,故形成O/W型乳剂。

(2)樟脑与松节油为皮肤发亦药。

(六)乳剂类型的鉴别

1.染色镜检法:将上述乳剂涂在载玻片上,用注射器加少量油溶性染料苏丹红染色,镜下观察。另用水溶性亚甲蓝染色,同样镜检,判断乳剂的类型。将实验结果记录于下表中。

乳剂类型鉴别结果

注:(1)染色法中所用燃料不宜过多,以免乳剂被稀释而破乳。

(2) 此外所用检品及试剂过多,容易污染或腐蚀显微镜。

2.稀释法:取试管两支,加入液状石蜡乳剂一滴,加水约5ml,振摇或翻转数次。观察是否能混匀。并根据实验结果判断乳剂类型。

(七)拟出大蒜乳的制法,并判断其类型:

[处方]

大蒜汁10.0ml

盐酸普鲁卡因 1.0g

阿拉伯胶粉 5.0g

蓖麻油36.5ml

四、思考题

1.简述以干、湿法制备初乳的操作要点。

2.乳剂的类型主要取决于什么因素?

3.分析液体石蜡乳的处方并说明各成分的作用。

4.在鱼肝油乳剂的制备过程中干法与湿法比较,哪个效果好,其操作要点如何?

[附注]

在乳剂制备过程中由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求,故通常将两种以上的乳化剂混合使用。Griffin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。每种乳化剂都有其固定的HLB值,一般8~18为适合制备O/W型乳剂,3~8为适合制备W/O型乳剂。被乳化的油所需的HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳定。混合乳化剂的HLB值可按下式计算:

n

n n

W

W

W

W HLB

W

HLB

W

HLB

HLB

+

+

+

?+

+

?

+

?

=

2 12

2

1

1

混合

HLB1、HLB2…HLB n——各个乳化剂的HLB值;W1、W2…W n——乳化剂的重量。

测定油乳化所需HLB值的方法,是将两种以上已知HLB值的乳化剂,按上式

以不同重量比例配成具有不同HLB值的混合乳化剂,然后与油制备成一系列乳剂,在室温条件或采用加速试验的方法(离心法)观察所制乳剂的乳析速度。稳定性最佳的乳剂所用混合乳化剂的HLB值,即为该油乳化所需的HLB值。

实验三 0.5%维生素C注射剂的制备及质量评价

一、实验目的

1.掌握注射剂的生产工艺过程和操作要点。

2.掌握注射剂成品质量检查的标准和方法。

3.掌握注射剂稳定化方法。

4.了解注射剂灌装量的调节要求。

二、实验指导

注射剂又称针剂,系将药物制成供注入体内的无菌制剂。注射剂按分散系统可分为四类,即溶液型注射剂、悬型注射剂、乳剂型注射剂、注射用无菌粉末(无菌分装及冷冻干燥。根据医疗上的需要,注射剂的给药途径可分为静脉注射、脊椎腔注射、肌肉注射、皮下注射和皮内注射五种。由于注射剂直接注入人体内部,故吸收快,作用迅速,为保证用药的安全性和有效性,必须对成品生产和成品质量进行严格控制。

注射剂的工艺流程:

以溶液型注射剂制备过程为例,其工艺流程如下,

主药

附加剂溶解过滤补加溶剂灌装质检包装成品80%

安瓿检查洗涤干燥

注射剂的质量要求:

一个合格的注射剂必须是澄明度合格、无菌、无热原、安全性合格(无毒性、溶血性和刺激性)、在贮存期内稳定有效,pH值、渗透压(大容量注射剂)和药物含量应符合要求。注射液的pH值应接近体液,一般控制在4~9范围内,特殊情况下可以适当放宽,如磺胺嘧啶钠注射液的pH值为9.5~11.0,葡萄糖注射液的pH值为3.2~5.5,葡萄糖氯化钠注射液的pH值为3.5~5.5,注射用奥美拉唑的碱度范围为pH9.0~11.5。具体注射剂品种的pH值的确定主要依据以下三个方面,首先是满足临床需要,其次是满足制剂制备、贮藏和使用时的稳定性,最后要满足人体生理可承受性。凡大量静脉注射或滴注的输液,应调节其渗透压与血浆渗透压相等或接

近。凡在水溶液中不稳定的药物常制成注射用灭菌粉末即无菌冻干粉针或无菌粉末分装粉针,以保证注射剂在贮存期内稳定、安全、有效。

为了达到上述质量要求,在注射剂制备过程中,除了生产操作区符合GMP要求、操作者严格遵守GMP规程外,药物、附加剂及溶剂等均需符合注射用质量标准,其处方必须采用法定处方,其制备方法必须严格遵守拟定的产品生产工艺规程,不得随意更改。

三、实验内容与操作

1.处方

维生素C 5.0g

碳酸氢钠约2.4g (调pH5.0-7.0)

乙二胺四乙酸二钠0.005g

焦亚硫酸钠0.2g

注射用水加至100ml

2.工艺流程

搅拌NaHCO3pH5.0~7.0 焦亚硫酸钠80ml新沸水+V C 溶液溶液

分次缓慢加入

溶液注射用水至100ml 试纸测pH 溶液微孔滤膜过滤(0.45

安瓿常水洗2次去离子水洗2次干燥(250℃)放冷通

灌装(2.15ml)通CO2 封口灭菌(100℃15min)

3.操作

(1)空安瓿的处理

空安瓿在用前先用常水冲刷外壁,然后将安瓿中灌入常水甩洗2 次(如果安瓿清洁度差,须用0.5%醋酸或盐酸溶液灌满,100℃加热30min),再用过滤的蒸馏水或去离子水甩洗两次,最后用澄明度合格的注射用水洗一次,120~140℃烘干,备用。(2)注射液的配制

1)容器处理:配制用的一切容器使用前要用洗涤剂或硫酸清洁液处理洗净,临用前用新鲜注射用水荡洗,以避免引入杂质及热原。

2)滤器等的处理

垂熔玻璃滤器:常用的垂熔玻璃滤器有漏斗和滤球,G3号可用于常压过滤,G4号可用于减压或加压过滤,G6号可用于除菌过滤。处理时可先用水反冲,除去上次滤过留下的杂质,沥干后用洗液(1-2%硝酸钠硫酸洗液)浸泡处理,用水冲洗干净,最后用注射用水过滤,至滤出水检查pH值不显酸性,并检查澄明度至合格为止。

微孔滤膜:常用的是由醋酸纤维素、硝酸纤维素混合酯组成的微孔滤膜。经检查合格的微孔滤膜(0.22μm可用于除菌滤过、0.45μm可用于一般滤过)浸泡于注射用水中1h,煮沸5min,如此反复三次;或用80℃注射用水温浸 4h以上,室温则需浸泡12h,使滤膜中纤维充分膨胀,增加滤膜韧性。使用时用镊子取出滤膜且使毛面向上,平放在膜滤器的支撑网上,平放时注意滤膜不皱摺或无刺破,使滤膜与支撑网边缘对齐以保证无缝隙,无泄漏现象,装好盖后,用注射用水过滤,滤出水澄明度合格,即可备用。

乳胶管:先用水揉洗,再用0.5%-1%氢氧化钠液适量,煮沸30min,洗去碱液;再用0.5%-1%盐酸水适量,煮沸30min,用蒸馏水洗至中性,再用注射用水煮沸即可。

3)惰性气体处理:因维生素C极易氧化,故配制时需通惰性气体,常用的是二氧化碳或氮。使用纯度较低的二氧化碳时依次通过分别装有浓硫酸除去水分、1%硫酸铜除去有机硫化物、1%高锰酸钾溶液除去微生物,最后通过注射用水,除去可溶性杂质和二氧化硫。目前生产常用的高纯氮(含N299.99%),可不经处理,或仅分别通过50%甘油、注射用水洗气瓶即可使用。

二氧化碳在水中溶解度及密度都大于氮气,故药物与二氧化碳不发生作用时通入二氧化碳比通入氮气好,但注意二氧化碳会使药液的pH值下降,要考虑到pH值对药物稳定性的影响,故对酸敏感的药物不宜通二氧化碳。

4)配液:取注射用水120ml,煮沸,放置至室温,或通入二氧化碳(约20-30min)使其饱和,以除去溶解其中的氧气,备用。按处方,称取乙二胺四乙酸二钠加入于处方量80%的注射用水中,溶解,加维生素C使溶解,分次缓慢地加入碳酸氢钠固体,不断搅拌至完全溶解,继续搅拌至无气泡产生后,加焦亚硫酸钠溶解,加碳酸氢钠固体调节药液pH值至5.8-6.2,最后加用二氧化碳饱和的注射用水至全量。用G3垂熔玻璃漏斗预滤,再用0.45μm孔径的微孔滤膜精滤,检查滤液澄明度,合格后即可灌装。

(3)灌封

1)灌封器的处理:首先要检查灌注器玻璃活塞是否严密不漏水,用洗液浸泡再分别用常水、蒸馏水抽洗灌装器直至不显酸性,最后用注射用水抽洗至流出水澄明度检查合格,即可用于灌装药液。

2)装量调节:在灌装前先调节灌注器装量,按中国药典2000年版的规定,为

了保证在使用时能够满足临床剂量要求,应适当增加装量。不同标示装量应增加的装量见表1。

3)熔封灯火焰调节:熔封时要求火焰细而有力,燃烧完全。单焰灯在黄蓝两层火焰交界处温度最高;双焰灯的两火焰应有一定夹角,火焰交点处温度最高。

4)灌装操作:将过滤合格的药液,立即灌装于2ml安瓿中,2.15ml/支,通入二氧化碳于安瓿上部空间,随灌随封。灌装时要求装量准确、药液不沾颈壁,以免熔封时产生焦头。一般措施是使药液瓶略低于灌注器位置,灌注针头先用硅油处理,快拉慢压可以防止焦头。

5)熔封熔封分顶封和拉封,因顶封时可能封口不严,近年来已不用。拉封时可将颈部置于火焰温度最高处,掌握好安瓿在火焰中停留时间,待玻璃完全软化,先用镊子夹住顶端慢拉,拉细处继续在火焰上烧片刻,再拉断,避免出现细丝。熔封后的安瓿顶部应圆滑、无尖头或鼓泡等现象。

(4)灭菌与检漏灌封好的安瓿,应及时灭菌,小容量针剂从配制到灭菌应在12小时内完成,大容量针剂应在4小时内灭菌。小容量针剂可采用100℃流通蒸汽灭菌15min。大容量针剂一般采用115℃热压灭菌30min。灭菌完毕立即将安瓿放入1%亚甲蓝或曙红溶液中,挑出药液被染色的安瓿。将合格安瓿外表面用水洗净,擦干,供质量检查用。

4.操作注意

(1)配液时,将碳酸氢钠加入于维生素C溶液中时速度要慢,以防止产生大量气泡使溶液溢出,同时要不断搅拌,以防局部碱性过强,造成维生素C破坏。(2)维生素C容易氧化,致使含量下降,颜色变黄,金属离子可加速这一反应过程,同时pH值对其稳定性影响也较大。因此在处方中加入抗氧剂、通入二氧化碳、加入金属离子络合剂,同时加入碳酸氢钠。在制备过程中应避免与金属用具接触。

4.质量检查与评定

(1)装量:按中国药典2000年版二部附录检查方法进行,2ml安瓿检查5支,每支装量均不得少于其标示量装量。

(2)澄明度:按卫生部标准《澄明度检查细则和判断标准》的规定检查。采用伞棚式装置,日光灯,无色溶液注射剂采用照度为1000~2000Lx的装置,有色溶液注射剂采用照度为2000~3000Lx的装置,检品至人眼的距离为20~25cm。取检品数支,擦净安瓿外壁,集中置于伞棚边缘处,手持安瓿颈部使药液轻轻翻转,用目检视药液中有无肉眼可见的玻屑、白点、纤维等异物,结果列于表2中。

(3)pH值测定:应为5.0-7.0(2000年版药典二部附录44页)。

(4)含量测定:按2000年版药典二部附录645页测定,应为标示量的90.0%-110.0%。

(5)热原:取本品依法检查(2000年版药典二部附录106页),剂量按家兔体重每1kg注射2ml,应符合规定。(此项免做)

(6)无菌检查:按中国药典2000年版二部附录检查,应符合规定。(此项免做)(7)颜色:取本品,加水稀释成每1ml中含维生素C 50mg的溶液,照分光光度法(2000年版药典二部附录24页),在420nm的波长处测定,吸收度不得过0.06。

四、实验结果与讨论

1. 澄明度检查结果见表2。

2.将质量检查各项结果进行分析讨论。

五、思考题

1.制备易氧化药物的注射液应注意哪些问题?

2.制备维生素C注射液为什么要通入二氧化碳,不通可以吗?

3.制备注射剂的操作要点是什么?

4.为什么可以采用分光光度法检查颜色,目的是什么?

实验四片剂的制备及影响片剂质量因素的考察

一、实验目的

1.通过片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程。

2.掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。

3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响。

二、实验指导

片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片。其中,湿法制粒压片最为常见,现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下:

整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥,粉碎和过筛等处理,方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以“握之成团,轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过太多。这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50~60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后,

需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重。

()测得值干颗粒中主药百分含量标示量每片应含主药量

片重=

根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考表1。根据药物密度不同,可进行适当调整。

表1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸 筛目数

片重 冲膜直径 (mg ) 湿粒 干粒 (mm ) 50 18 16-20 5-5.5 100 16 14-20 6-6.5 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 8-8.5 300 12 10-16 9-10.5

500 10 10-12 12

制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目,除片剂的外观应完整、光洁、色泽均匀、硬度适当、含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限。对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异。

另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂、崩解剂等的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响。

三 实验内容与操作

(一)压片力对乙酰水杨酸片片剂硬度和崩解性能的影响

1.处方:

乙酰水杨酸 20g

淀粉 2g

枸椽酸适量

10%淀粉浆适量

滑石粉 1g

2 操作:

①10%淀粉浆的制备:将0.2g枸椽酸(或酒石酸)溶于约20ml蒸馏水中,再加入淀粉约2g分散均匀,加热糊化,制成10%淀粉浆。

②制颗粒:取处方量乙酰水杨酸与淀粉混合均匀,加适量10%淀粉浆制软材, 过16目筛制粒,将湿颗粒于40-60℃干燥,16目筛整粒并与滑石粉混匀(5%)。

③在不同压力下压片:将上述乙酰水杨酸颗粒分别在高、低两个不同压力下压片,测定各压力下片剂的硬度和崩解时限,结果记录入表3。(压片机)

3 操作注意

①乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变为淡红色。因此,宜尽量避免铁器,如过筛时宜用尼龙筛网,并迅速干燥。在干燥时温度不宜过高,以避免药物加速水解。

②在实验室中配制淀粉浆:可用直火加热,也可以水浴加热。若用直火时,需不停搅拌,防止焦化而使片面产生黑点。

③加浆的温度,以温浆为宜,温度太高不利药物稳定,太低不宜分散均匀。

(二)崩解剂、表面活性剂对对乙酰水杨酸片剂崩解性能的影响

1.处方

乙酰水杨酸 20g

15%淀粉浆适量

崩解剂适量

硬脂酸镁适量

2.操作

①聚山梨酯淀粉的制备:称取0.5g聚山梨酯-80,溶于15ml乙醇中,加15g淀粉,搅拌均匀,于70℃干燥,过100目筛,备用。

②15%淀粉浆的制备:称取淀粉6g于40ml蒸馏水中均匀分散,加热糊化,即可。

③乙酰水杨酸颗粒的制备:取乙酰水杨酸细粉20g,加入15%淀粉浆适量,制成软材,过16目筛制粒,湿粒在60℃干燥,干颗粒过16目筛整粒。

④加入不同的崩解剂或表面活性剂:将③中的乙酰水杨酸干颗粒平均分为三份,颗粒称重,第一份中加入6%干淀粉,第二份中加入6%羧甲基淀粉钠,第三份中加入

药剂学实验内容

学习称量操作和查阅 《中华人民共和国药典》方法 一、实验目的 通过本次实验使学生掌握正确地称量实验操作的基本实验技能,掌握通过《中国药典》快速获取有关信息的技能。 二、实验药品和器材 1. 药品纯化水、甘油、氯化钠、乙醇、凡士林。 2.器材《中国药典》、架盘天平(载重1009)、电子天平、量筒、量杯、滴管、表面皿(或蜡纸)、滴定管。 三、实验内容 (一)、称重操作 熟悉下列药物性质,选择下列药物进行称取操作。 表1-1 称重操作练习项目表 药物 所称重 量 选用天平及称量纸选择依据 碳酸氢钠碘化钾凡士林碘0.3 g 1.4 g 5 g 0.7 g (二)、量取操作 指出下列药物性质,选择下列药物进行量取操作。 表1-2 药物量取操作练习项目表 药品名称量取容积选用量器选择依据

纯化水乙醇液状石蜡 8 ml 0.3 ml 5ml (三)、查阅操作 根据《中国药典》,完成下表中规定的查阅内容。 表1-3 《中国药典》查阅项目表 序号查阅内容查阅结果(部页至页) 1 人参性状 2 微溶的含义 3 阴凉处贮存的条件 4 药品检验要求室温进行的温度控制范围 5 80目筛网的孔径范围 6 细粉 7 中药丸剂的制剂通则 8 微生物限度检查法 9 化学药品片剂重量差异限度标准 1 抗生素微生物检定方法 1 1 甘油的相对密度 1 2 盐酸吗啡类别 1 3 热原检查法 1 4 注射用水的概念 1 5 湿热灭菌法的概念 溶液型液体制剂制备 一、实验目的 1.掌握溶液型液体制剂的制备方法 2.掌握溶液型液体制剂制备过程中的各项基本操作 二、实验药品和器材 1.药品精制滑石粉、碘、碘化钾、蔗糖、樟脑、乙醇、硼砂、甘油、碳酸氢钠、液

《环境化学实验》指导书(环科+环工)16学时

实验一不同水域水碱度的分析 实验项目性质:设计性实验 所属课程名称:环境化学及实验 实验计划学时: 4学时 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度,基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数,所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时,则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中,还含有有机碱类、金属水解性盐类等,均为碱度组成成分。在这些情况下,碱度就成为一种水的综合性特征指标,代表能被强酸滴定的物质的总和。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学成分已知时,才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水,可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量,为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量,为甲基橙碱度。通过计算,可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后,用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数,并做出解释。 1.方法的选择 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法,即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃,确定特定pH值下的碱度,他不受水样浊度、色度的影响,适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 2.样品保存 样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析,特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时,应及时分析。 实验目的: 1.了解不同水域水碱度的意义

药剂学实验2-混悬剂、乳剂的制备

实验二 混悬剂、乳剂的制备 一、 实验目的 1、 掌握混悬剂的制备方法和质量评价方法。 2、 掌握乳剂的制备方法和质量评价方法。 二、 实验原理 1、 混悬剂 1.1 混悬剂:指难溶性固体药物以细小颗粒(>0.5 um )分散在液体分散基质中形成的非均相分散体系。 1.2 混悬剂的不稳定性:微粒沉降;Stoke ’s 定律 1.3 混悬剂的制备方法:分散法、凝聚法 2、 乳剂 2.1 定义:互不相溶的两相液体经乳化而形成的非均相液体分散体系。 2.2 组成:水相、油相、乳化剂 2.3 乳化剂的作用机制 能显著降低油水两相之间的表面张力,并在乳滴周围形成牢固的乳化膜,防止液滴合并。 2.3 制备方法: (1)干胶法 (2)湿胶法 (3)新生皂法 (4) 机械法 η ρρ9)(2212g r V -=

三、实验内容 1、复方硫磺洗剂的制备 【处方】 【制备】 处方1:取硫磺置乳钵中,加入甘油充分研磨,缓缓加入硫酸锌溶液(将硫酸锌溶于25 ml水中过滤)。缓缓加入樟脑醑,最后加入适量蒸馏水使成全量,研匀即得。 处方2:制法同处方1(加甘油后加十二烷基硫酸钠)。 处方3:制法同处方1(加甘油后加吐温80)。 【操作注意】 (1)研磨均匀,同一方向。 (2)硫酸锌溶液,制备4份。取12 g硫酸锌加入水使成100 ml。 (3)10%樟脑醑,制备4份:取10 g樟脑醑,加入乙醇使成100 ml。 (4)缓慢加入樟脑醑,否则樟脑醑容易析出。 【质量检查】 成品外观性状,沉降稳定性。考察各处方的沉降容积比,绘制出各处方的沉降曲线。 【思考题】 1.樟脑醑加到水中,注意有什么现象发生,如何使产品微粒不致太粗? 2.讨论处方中不同润湿剂的作用。

(完整版)工业药剂学试题

《工业药剂学》试卷一 1.剂型:药物经加工制成的适合于预防、医疗应用的形式。 2.渗漉法:是将药材粉末装于渗漉器中,在药粉上连续填加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出浸出液的一种动态浸方法。 3.置换价:药物的重量与同体积的基质重量之比。 4.热压灭菌法:在热压灭菌器内,利用高压蒸汽使菌体内蛋白凝固而达到灭菌效果。 5.软膏剂:指原料药、药材、药材提取物与适宜基质制成的具有适当稠度的膏状外用制剂。 1.根据赋形剂在制备片剂过程中的主要作用不同,可分为稀释剂、吸收剂、润湿剂、粘合剂、崩解剂和润湿剂。 2.预测固体湿润情况,0.<θ<90.表示液滴在固体面上可以润湿。 3.三氯叔丁醇为注射剂的附加剂,具有抑菌剂和局部止痛剂作用。 4.一般膜剂最常用的成膜材料为聚乙烯醇,其外文缩写PVA,其性质主要是由其分子量和醇解度决定。 5.倍散较为适宜的赋形剂为乳糖。 6.滴丸剂的基质可分为水溶性和非水溶性两大类。 7.玻璃瓶输液剂的灭菌温度为115℃时间为 30min;塑料袋输液剂的灭菌温度为109℃时间为45min。 8.输液剂的质量检查项目有澄明度检查、不溶性微粒检查、热源检查、无菌检查。 9.现需配发硫酸阿托品散1mg×10包,应取硫酸阿托品千倍散0.01g。 1(√)粉碎小量毒剧药应选用玻璃制乳钵。2(× )表面活性剂作为O/W型乳化剂其HLB 值应为15-18。 3(√)聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯的商品名称是吐温80。4(× )中华人民共和国药典是由卫生部制定的药品规格标准的法典。 5(√)粉末直接压片时,既可作稀释剂,又可作粘合剂,还兼有崩解作用的辅料是淀粉。 6(√)生物制品.抗生素适宜的干燥方法是冷冻干燥。 7(×)表面活性剂的毒性大小,一般是阴离子型>非离子型>阳离子型。 8(×)热压灭菌时,压力表指针开始上升时即可计算灭菌时间。 9(√)栓剂浇注后应于起模后把模孔上多余部分切掉 10(× )GLP为药品生产质量管理规范简称。 11(×)眼膏基质的组成为白凡士林.羊毛脂.液状石蜡。 12(√)麻醉药品处方保存期为三年。 13(×)干胶法制初乳时,液状石蜡:水:胶比例为4:2:1。 14(√)输液剂灌封室消毒后的菌落数应控制在2个以下。 15(√)虫蜡常用作片剂包糖衣打光物料 1.下列化合物能作气体灭菌的是( D )。 A.乙醇 B.氯仿 C.丙酮 D.环氧乙烷 E.二氧化氮 2.焦亚硫酸钠是一种常用的抗氧剂,最适用于( A )。 A.偏酸性溶液 B.偏碱性溶液 C.不受酸碱性影响 D.强酸性溶液 E.强碱性溶液 3.胃蛋白酶合剂属于哪种制剂( D )。 A.混悬液型 B.溶液型 C.乳浊液型 D.胶体溶液型 E.溶胶剂型 4.制备5%碘的水溶液,通常可采用以下哪种方法( D )。 A. 制成盐类 B. 制成酯类 C .加增溶剂 D.加助溶剂 E .采用复合溶剂

药剂学实验内容

药剂学实验内容

学习称量操作和查阅 《中华人民共和国药典》方法 一、实验目的 通过本次实验使学生掌握正确地称量实验操作的基本实验技能,掌握通过《中国药典》快速获取有关信息的技能。 二、实验药品与器材 1. 药品纯化水、甘油、氯化钠、乙醇、凡士林。 2.器材《中国药典》、架盘天平(载重1009)、电子天平、量筒、量杯、滴管、表面皿(或蜡纸)、滴定管。 三、实验内容 (一)、称重操作 熟悉下列药物性质,选择下列药物进行称取操作。 表1-1 称重操作练习项目表 药所选用天选择依

物称重量平及称量纸据 碳酸氢钠 碘化钾 凡士林 碘 0. 3 g 1. 4 g 5 g 0. 7 g (二)、量取操作 指出下列药物性质,选择下列药物进行量取操作。 表1-2 药物量取操作练习项目表 药品名称量取容 积 选用量器选择依据

纯化水 乙 醇 液状石蜡 8 ml 0.3 ml 5ml (三)、查阅操作 根据《中国药典》,完成下表中规定的查阅内容。 表1-3 《中国药典》查阅项目表 序号 查 阅 内 容 查 阅 结 果(部 页至 页) 1 人参性状 2 微溶的含义 3 阴凉处贮存的条件 4 药品检验要求室温进行的温度控制范围 5 80目筛网的孔径范围 6 细粉 7 中药丸剂的制剂通则 8 微生物限度检查法 9 化学药品片剂重量差异限度标准 10 抗生素微生物检定方法 1 甘油的相对密度

1 1 2 盐酸吗啡类别 1 3 热原检查法 1 4 注射用水的概念 1 5 湿热灭菌法的概念 溶液型液体制剂制备 一、实验目的 1.掌握溶液型液体制剂的制备方法 2.掌握溶液型液体制剂制备过程中的各项基本操作 二、实验药品与器材 1.药品精制滑石粉、碘、碘化钾、蔗糖、樟脑、乙醇、硼砂、甘油、碳酸氢钠、液化苯酚、蒸馏水等。

环境工程微生物学 讲义

环境工程微生物学讲义 本课程是环境学院各专业学生的专业基础课;与另一门课《环境微生物学实验》相结合,构成一个完 整的体系;本课程强调每个学生要动手,通过实验,加深对讲课内容的理解和记忆;本课程内容分两大部分:一是微生物学的基础知识;二是微生物学在环境领域中的应用。 绪论 主要内容: 环境微生物学的研究对象和任务研究对象研究任务微生物学概述微生物的定义微生物的特点原核微生物与真核微生物微生物的命名与分类第一节环境工程微生物学的研究对象和任务一、环境微生物学的研究对象定义:环境微生物学是研究与环境领域(包括环境工程、给水排水工程)有关的微生物及其生命活动 规律。?其内容包括:微生物个体形态、群体形态;细胞结构功能、生理特性、生长繁殖、遗传变异 等;微生物与环境的关系(尤其是微生物与污染环境之间的关系);微生物对物质的转化分解作用(特 别是应用微生物来处理各种污染物质,如废水、废气和固体废弃物)。二、环境工程微生物学的研究任务 总的归纳起来有两大方面的任务: (1)防止或消除有害微生物 (2)充分利用有益的微生物资源 三、微生物在环境污染治理(水处理)中的应用

1)在环境监测方面(水污染的监测) 利用在环境中生存的生物的种类、数量、活性等特征,来判断环境状况的好坏。这些生物称为指示生 物。 生物监测的优缺点: 生物监测的主要优越性: (a)长期性——汇集了生物在整个生活时期中环境因素改变的情况,可以反映 当地的环境变化; (b)综合性——能反映环境诸因子、多成分对生物有机体综合作用的结果; (c)直观性——直接把污染物与其毒性联系起来; (d)灵敏性——有时甚至具有比精密仪器更高的灵敏性,有助于提早发现环境 污染。生物监测的主要缺点: (a)定量化程度不够; (b)需要一定的专业知识和经验。 2)在环境治理方面 包括水、大气、固体废弃物处理方面其中特别在水处理方面,有着大量成功应用的例子。 第二节微生物概述一、微生物的定义 微生物是指所有形体微小,用肉眼无法看到,须借助于显微镜才能看见的,单细胞或个体结构简单的 多细胞,或无细胞结构的低等生物的统称。 Too small to be seen with naked eyes 二、微生物的特点

精编(医疗药品)药剂学实验讲义

(医疗药品)药剂学实验讲 义

药剂学实验中国海洋大学医药学院2011年3月

前言 药剂学是研究药物制剂的处方设计、基本理论、质量控制、制备工艺和合理使用等内容的一门综合性应用技术科学。药剂学实验是药剂学课程的重要组成部分。它是通过实验的方法,使学生加深理解和巩固在药剂学课堂中所学的理论知识,且掌握药剂学实验的基本技能,进一步培养学生严谨的科学作风。本教材安排了传统剂型的制备、普通制剂技术的训练、物理药剂学基本知识的应用以及处方中药物稳定性考察和基本参数的测定等内容。 通过实验,使学生掌握药剂学中各种基本剂型的制备方法,以及影响这些剂型中药物质量和稳定性的因素及考察方法、测定方法,为学生将来进一步从事药物制剂方面的生产、工艺改进、研究和开发工作打下实践基础。 本教材是以人民卫生出版社出版的普通高等教育“十五”国家级规划教材《药剂学》第5版为理论课教材内容为指导,参考国内知名医药院校药剂学实验课程的部分内容,谨表谢意。 本教材适用于药学专业学生的药剂实验教学。 限于编者水平有限,时间仓促,书中错误及不足之处在所难免,敬请读者批评指正。 2011年3月

目录 实验一混悬剂的制备及稳定剂的选择方法··1 实验二乳剂的制备和评价··5 实验三片剂的制备 (7) 实验四片剂的质量检查和评价··10 实验五胶囊剂的制备 (12) 实验六片剂溶出度检查··14 实验七栓剂的制备··16 实验八软膏剂的制备··19 实验九缓释胶囊的制备及释放度的测定··21 实验十纳米粒的制备··23 实验十一脂质体的制备 (25) 参考书籍·27

实验一混悬剂的制备及稳定剂的选择方法 一、实验目的 1.掌握混悬剂的一般制备方法; 2.熟悉沉降容积比的概念且熟悉测定方法; 3.了解根据药物的性质选用适宜的稳定剂,用以制备稳定混悬剂的方法。 二、实验指导 混悬剂(又称混悬液,悬浊液)系指难溶性固体药物以微粒(>0。5μm)形式分散在液体分散介质中形成的分散体系。一个优良的混悬剂应具备下列特征:其药物微粒细小,粒径分布范围小,在液体分散介质中能均匀分散,微粒沉降速度慢,沉降微粒不结块,沉降物再分散性好。 混悬剂的沉降速度和多种因素有关,可用Stoke 定律表示: V= 式中V-沉降速度,r-粒子半径,ρ1-粒子密度,ρ2-介质密度,η-混悬剂的黏度,g-重 力加速度。 混悬剂微粒的沉降速度和微粒半径,混悬剂黏度的关系最大。通常用减小微粒半径,且加入助悬剂如天然高分子化合物,半合成纤维素衍生物等,以增加介质黏度来降低微粒的沉降速度。 混悬剂中微粒分散度高,具有较大的表面自由能,故体系属于热力学不稳定系统。微粒有聚集的趋势,可加入表面活性剂等用以降低固液之间介面张力,使体系稳定。表面活性剂又可作润湿剂,改善疏水性药物的润湿性。从而克服疏水微粒(质轻)因吸附空气而造成上浮现象。 向混悬液中加入絮凝剂,使微粒的ζ电位降低至一定值,微粒间发生絮凝,形成网状疏2r 2(ρ1—ρ2)g 9η

药剂学实验指导书样本

《药剂学》 实验指导书 适用专业:制药工程 课程代码: 7303889 学时: 64 学分: 4 编写单位:生物工程学院 编写人:李玲 审核人:何宇新 审批人:何宇新

目录 实验一( 实验代码1) (1) 实验二( 实验代码2) (4) 实验三( 实验代码3) (6) 实验四(实验代码4) (9) 注 释 (11) 主要参考文献 (12)

实验一液体制剂的制备( 实验代码1) 一、实验目的和任务 1、掌握溶液型液体制剂的制备方法 2、掌握液体制剂制备过程中的各项基本操作 3、掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别方法 二、实验仪器、设备及材料 仪器、设备: 烧杯, 磨塞试剂瓶, 量筒, 乳钵、普通天平等。 材料: 碘, 碘化钾, 液状石蜡, 阿拉伯胶, 羟苯乙酯, 植物油, 氢氧化钙, 蒸馏水。 三、实验原理 溶液型液体制剂是指药物以分子或离子状态溶解于适当溶剂中制成的澄明的液体制剂。溶液型液体药剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法。 乳剂是指一种( 或一种以上) 液体以小液滴的形式分散在另一种与之不相混溶的液体连续相中所形成的非均相分散体系。乳剂因内、外相不同, 可分为水包油( O/W) 和油包水( W/O) 型等类型。在制备乳剂时, 小量制备可在研钵中或在瓶中振摇制得, 如以阿拉伯胶作乳化剂, 常采用干胶法和湿胶法; 大量制备时可用机械法, 即使用搅拌器、乳匀机、胶体磨或超声波乳化器等器械。 四、实验步骤 1、复方碘溶液的制备 ( 1) 处方

碘 2.5g 碘化钾 5g 蒸馏水加至50ml ( 2) 制法 取碘化钾[1]置容器内, 加蒸馏水5ml, 搅拌使溶解, 再将碘加入溶解, 加蒸馏水至全量, 混匀, 即得。 ( 3) 用途 本品可调节甲状腺机能, 用于缺碘引起的疾病, 如甲状腺肿、甲亢等辅助治疗。 2、液状石蜡乳的制备 ( 1) 处方 液状石蜡 12ml 阿拉伯胶 4g 羟苯乙酯醇溶液( 50g/L) 0.1ml 蒸馏水加至30ml ( 2) 制法 ①干胶法[2] 将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中, 研匀, 加水8ml, 研磨至发出噼啪声, 即成初乳。再加蒸馏水适量研磨后, 加入羟苯乙酯醇溶液, 补加蒸馏水至全量, 研匀即得。 ②湿胶法[3] 取8ml蒸馏水置烧杯中, 加4g阿拉伯胶粉配成胶浆, 置乳钵中, 作为水相, 再将12ml液状石蜡分次加入水相中, 边加边研磨, 成初

药剂学实验1

实验一溶液型液体制剂的制备 一、实验目的 1.掌握液体制剂制备的各项基本操作。 2.掌握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。 3.了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。 二、实验原理 溶液型液体制剂是指药物以分子或离子状态溶解于适当溶剂中制成的澄明的液体制剂。溶液型液体制剂可以口服,也可以外用。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。 就分散系统而言,溶液型液体制剂主要为低分子溶液,其分散相(药物)小于1nm,通常以分子或离子状态溶解在分散介质中。 溶液型液体药剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法,以溶解法应用最多。其操作步骤如下: (1)药物的称量和量取固体药物常以克为单位,根据药物量的大小,选用不同的架盘天平称量。液体药物常以毫升为单位,选用不同的量杯或量筒进行量取。用量少的液体药物,也可采用滴管计滴数量取(标准滴管在20℃时,1ml蒸馏水应为20滴,其重量误差在±0.10g 之间),量取液体药物后,应用少量蒸馏水洗涤器具,洗液合并于容器中,以减少药物的损失。 (2)溶解及加入药物取处方溶液的1/2~3/4量,加入药物搅拌溶解,必要时加热。难溶性药物应先加入溶解,也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂,帮助溶解。易溶药物、液体药物及挥发性药物最后加入。酊剂加至水溶液中时,速度要慢,且应边加边搅拌。 (3)过滤固体药物溶解后,一般都要过滤,要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔液玻璃漏斗等,滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。 (4)质量检查成品应进行质量检查。 (5)包装及贴标签质量合格后,定量分装于适当容器内,内服液体药剂用蓝色标签,外用则为红色标签。 三、实验仪器与材料 仪器:烧杯,试剂瓶,玻璃漏斗,量筒,磨塞小口玻璃瓶,普通天平,恒温水浴箱。 材料:薄荷油、滑石粉、轻质碳酸镁、活性碳、碘化钾、碘、硫酸亚铁、枸橼酸、蔗糖、纯化水、稀盐酸、甘油、胃蛋白酶。 四、实验内容 (一)低分子溶液型液体制剂 1、芳香水剂(薄荷水)的制备(分散溶解法) 【处方】薄荷油1ml 纯化水加至500ml 【制备】(1)取薄荷油,加5.0g滑石粉,在研钵中研匀,移至细口瓶中。 (2)加入蒸馏水,加盖,振摇10min。 (3)反复过滤至澄明,再由滤器上加适量蒸馏水,使成500ml,即得。 (4)另用轻质碳酸镁、活性碳各7.5g,分别按上法制备薄荷水。记录不同分散剂制备薄荷水观察到的结果。 【质量检查】比较三种分散剂制备的薄荷水pH、澄明度、嗅味等。 【注释】(1)本品为薄荷油的饱和水溶液(约0.05%,ml/ml),处方用量为溶解量的4倍,

环境工程学(整理知识点)

一、水质指标 水质:水的品质,指水与其中所含的杂质共同表现出来的物理学、化学和生物学的综合特性。水质指标的种类:物理性指标,化学性指标,生物学指标 固体、碱度、硬度、COD、BOD、TOC、TOD 固体:在一定温度下(103~105℃),将一定体积的水样蒸发至干时,所残余的固体物质的总量 BOD:表示水中有机物在有氧条件下经好氧微生物氧化分解所需氧量。用单位体积污水所耗氧量表示(mg/L) 二、水中的杂质: 按颗粒大小分为:粗大颗粒物质、悬浮物质和胶体物质、溶解性物质 三、污水的类型:生活污水、工业废水、农业废水 四、沉淀的类型 四种类型:自由沉淀、絮凝沉淀、成层沉淀、压缩沉淀 五、浅层理论及其斜板沉淀池 浅层理论:水深为H的沉淀池分隔为n个水深为H/n的沉淀池,则当沉淀区长度为原来长度的1/n时,就可以处理与原来的沉淀池相同的水量,并达到完全相同的处理效果。沉淀池越浅,就越能缩短沉淀时间 斜板沉淀池:在工程实际应用中,采用分层沉淀池,排泥十分困难,所以一般将分层的隔板倾斜一个角度,以便能自行排泥,这种形式即为斜板沉淀池。 六、混凝 1、胶体双电层结构及其稳定性原因 (1)胶体结构:胶体结构很复杂,是由胶核、吸附层及扩散层三部分组成。 (2)胶体颗粒在污水中之所以具有稳定性,其原因有三: 首先,污水中的细小悬浮颗粒和胶体颗粒质量很轻,在污水中受水分子热运动的碰撞而作无规则的布朗运动; 同时,胶体颗粒本身带电,同类胶体颗粒带有同性电荷,彼此之间存在静电排斥力,从而不能相互靠近结成较大颗粒而下沉; 另外,许多水分子被吸引在胶体颗粒周围形成水化膜,阻止胶体与带相反电荷的离子中和,妨碍颗粒之间接触并凝聚下沉。 2、混凝的机理 污水中投入某些混凝剂后,胶体因电动电位ζ降低或消除而脱稳。脱稳的颗粒便相互聚集为较大颗粒而下沉,此过程称为凝聚,此类混凝剂称为凝聚剂。 但有些混凝剂可使未经脱稳的胶体也形成大的絮状物而下沉,这种现象称为絮凝,此类混凝剂称为絮凝剂。 按机理不同,混凝可分为压缩双电层、吸附电中和、吸附架桥、沉淀物网捕四种。 3、搅拌的作用 促使混合阶段所形成的细小矾花在一定时间内继续形成大的、具有良好沉淀性能的絮凝体(可见的矾花),以使其在后续的沉淀池内下沉。 七、离子交换 (1)实质:不溶性的离子化合物(离子交换剂)上的可交换离子与溶液中其他同性离子间的交换反应,是一种可逆的化学吸附过程,又称离子交换吸附。 (2) 结构:树脂本体、活性基团(由固定离子和活动离子组成) (3) 离子交换过程的主要特点在于:它主要吸附水中的离子,并与水中的离子进行等量交换(4)物理性能指标:外观、粒度、密度、含水率、溶胀性、机械强度、耐热性

生物药剂学与药物动力学实验讲解

生物药剂学与药物动力学 实验讲义 中药药剂学教研室编写 2006年12月

目录 实验一片剂溶出度试验 (4) 实验二尿药法测定水杨酸钠片剂的生物利用度 (7) 实验三扑热息痛血管外给药的药物动力学研究 (10) 实验四大鼠在体小肠吸收实验 (13) 实验五氨茶碱药物动力学的研究 (15) 生物药剂学与药物动力学实验须知 生物药剂学与药物动力学属于药物临床应用学科的范畴,具有综合性强、应用性强、创新性强等特点。生物药剂学与药物动力学实验是教学的重要组成部分,是理论与实践结合的主要方式之一。通过实验课不仅能印证、巩固和扩展教学内容,还能训练基本操作技能,培养良好的实验作风。 为保证实验课顺利进行,并达到预期的目的,实验中必须做到以下六个方面: 1.预习实验内容通过预习,明确实验目的与要求,对实验内容做到心中有数,并能合理安排实验顺序与时间。要明确每个处方中药物与辅料的用途。 2.遵守实验纪律不迟到,不早退,不旷课,保持实验肃静,未经许可,不得将实验室物品带离实验室。 3.重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的白工作服。先将工作台面擦洗干净再开始做实验。实验过程中应始终注意台面、地面的整洁,各种废弃物应投入指定位置,不能随手乱丢,更不能弃入水槽内。完成实验后,应将容器、仪器清洁,摆放整齐,台面擦净,经教师同意后方能离开。值日生负责整理公用器材,清扫实验室,关好水、电、门、窗。 4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时,要在称量前(拿取时)、称量时和称量后(放回时)进行三次核对。称量完毕应立即盖好瓶塞,放回原处。对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量,并准确称取。实验中要严格控制好实验条件,认真操作每一道工序,以保证成品质量。实验成品应标明名称、规格、配制者、配制时间,并交教师验收。实验中遇到问题应先独立思考,再请教他人。在实验中逐步形成整洁、细致、严谨、冷静、善于观察、善于思考、勤于动手的实验风格。 5.正确使用仪器、注意安全使用仪器时要按使用方法正确操作,不熟悉操作方法时,应在教师指导下使用。各种仪器、容器使用时要注意轻拿、轻放,用毕要清洁后放回规定位置。

环境工程学实验讲义-2012

高等学校教材 环境工程学 实验 南开大学环境科学与工程学院 环境工程学实验室

目录 实验室实验 实验一沉淀实验 (2) 实验二混凝实验 (6) 实验三静态活性炭吸附实验 (8) 实验四动态活性炭吸附实验.......................................................... ..11 实验五气浮实验.............................................. (12) 实验六逆流气浮实验................................................. . (14) 实验七曝气设备充氧能力的测定实验 (16) 实验八污泥脱水实验 (20)

实验一沉淀实验 一、目的 通过沉淀实验,熟悉沉淀类型及各自特点,掌握沉淀曲线测试与绘制方法。 二、原理 浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀,其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉,其沉速在层流区符合Stokes(斯笃克斯)公式。悬浮物浓度不太高,一般在600~700mg/L以下的絮状颗粒的沉淀属于絮凝沉淀,沉淀过程中由于颗粒相互碰撞,凝聚变大,沉速不断加大,因此颗粒沉速实际上是一变速。浓度大于某值的高浓度水,颗粒的下沉均表现为浑浊液面的整体下沉。这与自由沉淀、絮凝沉淀完全不同,后两者研究的都是一个颗粒沉淀时的运动变化特点,(考虑的是悬浮物个体),而对成层沉淀的研究却是针对悬浮物整体,即整个浑液面的沉淀变化过程。成层沉淀时颗粒间相互位置保持不变,颗粒下沉速度即为浑液面等速下沉速度。该速度与原水浓度、悬浮物性质等有关而与沉淀深度无关。但沉淀有效水深影响变浓区沉速和压缩区压实程度。为了研究浓缩,提供从浓缩角度设计澄清浓缩池所必需的参数,应考虑沉降柱的有效水深。此外,高浓度水沉淀过程中,器壁效应更为突出,为了能真实地反映客观实际状态,沉淀柱直径一般要≥200mm,而且柱内还应装有慢速搅拌装置,以消除器壁效应和模拟沉淀池内刮泥机的作用。 三试验设备材料 1. 沉淀用有机玻璃柱,内径d=150mm,高H=1600mm,内设搅拌装置转速1rpm,上设溢流管、取样口、进水管及放空管; 2. 配水系统一套(每套系统为两套沉淀装置供水),包括小车、污泥泵、水箱等; 3. 计量水深用标尺、计时用秒表; 4. 悬浮物定量分析用电子天平、定量滤纸、称量瓶、烘箱、抽滤装置、干燥器等装置; 5. 取样用100ml比色管、100ml量筒、瓷盘等。 四试验方法和步骤 1. 检查沉淀装置连接情况、保证各个阀门完全闭合;各种用具是否齐全。

药剂学实验.doc

实验二溶液型液体制剂的制备 一、实验目的 1.掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。 2.掌握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。 3.了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。 二、实验原理 (一)溶液型液体制剂的概念 液体制剂(liquid pharmaceutical preparations)系指药物分散在适宜的分散介质中制成的可供内服或外用的液体形态的制剂。溶液型液体制剂分为低分子溶液型和高分子溶液型。常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或混合液、脂肪油等。 1.低分子溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中形成的均相的可供内服或外用的液体制剂。有溶液剂、芳香水剂、糖浆剂、甘油剂、酊剂、醑剂和涂剂等。溶液型液体制剂为澄明液体,溶液中药物的分散度大,能较快的吸收。 2.高分子溶液剂系指高分子化合物溶解于溶剂中制成的均相液体制剂。高分子溶液剂以水为溶剂的,称为亲水性高分子溶液剂,或称胶浆剂。以非水溶剂制备的高分子溶液剂,称为非水性高分子溶液剂。由于高分子的分子大小较大(100nm以下),因此也属于胶体。高分子溶液剂属于热力学稳定系统。(二)溶液型液体制剂的制备方法 低分子溶液型液体制剂的制备方法主要有溶解法、稀释法和化学反应法。其中溶解法最为常用。芳香水剂和醑剂等制剂的制备过程中,如以挥发油和化学药物为原料时多采用溶解法和稀释法,以药材为原料时多用水蒸气蒸馏法。酊剂的制备还可以采用渗漉法。 胶体溶液和高分子溶液的配制过程基本上与低分子溶液型液体制剂类同,但将药物溶解时宜采用分次撒布在水面或将药物粘附于已湿润的器壁上,使之迅速地自然膨胀而胶溶。 根据液体制剂的不同的目的和需要可加入一些必要的添加剂,如增溶剂、助溶剂、潜溶剂、抗氧剂、矫味剂、着色剂等附加剂。 制备时,通常液体药物量取比称取方便。量取体积单位常用ml或L,固体药物是称重,单位是g或kg。相对密度有显著差异的药物量取或称取时,需要考虑其相对密度。滴管以液滴计数的药物要用标准滴管,且需预先进行测定,标准滴管在20℃时1ml蒸馏水为20滴,其重量差异可在0.90~1.10g之间。药物的称量次序通常按处方记载顺序进行,有时亦需变更,特别是麻醉药应最后称取,且需有人核对,并登记用量。 量取液体药物应用少量蒸馏水荡洗量具,荡洗液合并于容器中。 加入的次序,一般以助溶剂、稳定剂等附加剂应先加入;固体药物中难溶性的应先加入溶解;易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入;酊剂特别是含树脂性的药物加到水溶性的混合液中时,速度宜慢,且需随加随搅。为了加速溶解,可将药物研细,以处方溶剂的1/2~3/4量来溶解,必要时可搅拌或加热,但受热不稳定的药物以及遇热反而难溶解的药物则不应加热。固体药物原则上应另用容器溶解,以便必要时加以过滤(有异物混入或者为了避免溶液间发生配伍变化者),并加溶剂至定量。 最后成品应进行质量检查,合格后选用清洁适宜的容器包装,并以标签(内

岩石力学实验指导书

岩石力学实验指导书

岩石力学实验指导书 修订版 王宝学杨同张磊编

北京科技大学 土木与环境工程学院 2008 年3 月 3

试验是岩石力学课程教学的重要环节,目的在于辅助课堂教学,直观培养学生的知识结构和动手能力。本指导书是根据我校“2005年教学大纲”,并结合我校的实验条件而编写,主要内容有:1、岩石天然含水率、吸水率及饱和吸水率试验;2、岩石比重试验; 3、岩石密度试验; 4、岩石耐崩解试验 5、岩石膨胀试验; 6、岩石冻融试验; 7、岩石单轴抗压强度试验, 8、岩石压缩变形试验, 9、岩石抗拉强度试验(巴西法),10、岩石抗剪强度试验(变角剪法),11、岩石三轴压缩及变形试验,12、岩石弱面抗剪强度试验,13、岩石点载荷指数测定试验,14、岩石纵波速度测定试验,15、岩石力学伺服控制刚性试验;16、岩石声发射试验。 本指导书的内容主要参照《水利水电工程岩石试验规程》(SL264-2001);《水利电力工程岩石试验规程》DLJ204-81,SLJ2-81;同时参考了国际岩石力学会《岩石力学试验建议方法》,中华人民共和国国家标准《岩石试验方法标准》以及《露天采矿手册》等,由于我们水平有限,文中如有不当之处,欢迎读者批评指正。 编者:王宝学、杨同、张磊 2007年12月

岩石物理性质试验 (1) 一、岩石天然含水率、吸水率及饱和吸水率试验 (1) 二、岩石比重(颗粒密度)试验 (5) 三、岩石密度试验 (10) 四、岩石耐崩解试验 (17) 五、岩石膨胀试验 (20) 六、岩石冻融试验 (28) 岩石力学性质试验 (33) 七、岩石单轴抗压强度试验 (33) 八、岩石压缩变形试验 (39) 九、岩石抗拉强度试验(巴西法) (46) 十、岩石抗剪强度试验(变角剪切) (51) 十一、岩石三轴压缩及变形试验 (56) 十二、岩石弱面剪切强度试验 (68) 十三、点载荷指数的测定 (75) 十四、岩石纵波速度测定 (78) 十五、岩石力学伺服控制刚性试验 (80) 十六、岩石声发射试验 (86)

2014《药理学》实验

《药理学》实验讲义

实验一药理学实验的基本知识和基本技术 一、目的 1. 掌握基本操作,锻炼动手、动脑能力; 2. 更好地掌握药理学基本理论知识; 3. 培养科学思维 二、基本要求 1. 实验前:预习实验内容并复习相关理论知识; 2. 实验时 ⑴实验器材要妥善保管; ⑵实验操作按步骤进行,仔细观察实验中出现的现象,实事求是地做好记录; ⑶注意节约实验药品; ⑷维持良好的课堂纪律。 3. 实验后 ⑴各组同学将实验动物处死,实验台擦干净,将实验方盘送回准备室; ⑵值日生搞好实验室卫生,将死亡动物送至指定场所; ⑶书写实验报告。 三、实验报告的书写 1. 题目 2. 目的 3. 原理 4. 材料:实验动物,器材,药品 5. 方法:用自己的语言简单扼要描述出来; 6. 结果:要求真实、清楚; 7. 讨论:将实验结果进行比较、分析;实验中有哪些不足之处;结果异常或失败的原因; 8. 结论:将实验结果进行归纳总结,应带有提示性质。 四、药理学实验实验设计原则 1.随机原则 按照机遇均等的原则进行分组。其目的是使一切干扰因素造成的实验误差减少,而不受实验者主观因素或其他偏性误差的影响。 2.对照原则 空白对照(指在不加任何处理的条件下进行观察对照);阴性对照也称假处理对照(给予生理盐水或不含药物的溶媒);阳性对照也称标准对照(指以已知经典药物在标准条件下与实验药进行对照)。 3.重复原则 能在类似的条件下,把实验结果重复出来,才能算是可靠的实验,重复实验除增加可靠性外,也可以了解实验变异情况。 五、实验动物

1. 动物的选择 (1)小白鼠:适用于需大量动物的实验,如某些药物的筛选,半数致死量的测定。也较适用于避孕药实验、抗炎镇痛药实验、中枢神经系统药实验、抗肿瘤药及抗衰老药实验等。 (2)大白鼠:比较适用于抗炎药物实验,血压测定、利胆、利尿药实验,也可用于进行亚急性和慢性毒性实验。 (3)豚鼠:因其对组胺敏感,并易于致敏,故常被选用于抗过敏药、平喘药和抗组胺药的实验。也常用于离体心脏、心房、肠管实验。又因它对结核敏感,常用于抗结核病药的实验。 (4)家兔:常用于观察研究脑电生理作用,药物对小肠的作用。由于家兔体温变化敏感,也常用于体温实验,用于热原检查。 (5)狗:狗是记录血压,呼吸最常用的大动物。还可利用狗做成胃瘘、肠瘘,以观察药物对胃肠蠕动和分泌的影响。在进行慢性毒性实验时,也常采用狗。2. 实验动物的编号 狗、兔等较大的动物可用特制的铝质号码牌固定在颈部或耳上。大鼠、小鼠如为白色可用黄色苦味酸在不同的体表标志上标记。 3. 动物固定及给药 (1)小鼠捉拿 小鼠性情较温顺,一般不会咬人,比较容易抓取固定。通常用右手提起小鼠尾巴将其放在鼠笼盖或其它粗糙表面上,在小鼠向前挣扎爬行时,用左手拇指和食指捏住其双耳及颈部皮肤,将小鼠置于左手掌心、无名指和小指夹其背部皮肤和尾部,即可将小鼠完全固定。在一些特殊的实验中,如进行尾静脉注射时,可使用特殊的固定装置进行固定,如尾静脉注射架或专用小鼠固定筒。如要进行手术或心脏采血应先行麻醉再操作,如进行解剖实验则必须先行无痛处死后再进行。 (2)小鼠灌胃 用左手固定鼠,右手持灌胃器,将灌胃针从鼠的口腔插入,压迫鼠的头部,使口腔与食道成一直线,将灌胃针沿咽后壁慢慢插入食道,可感到轻微的阻力,此时可略改变一下灌胃针方向,以刺激引起吞咽动作,顺势将药液注入。一般灌胃针插入小鼠深度为3~4cm,大鼠或豚鼠为4~6cm。常用灌胃量小鼠为0.2~1ml,大鼠1~4ml,豚鼠1~5ml。 (3)小鼠腹腔注射 先将动物固定,腹部用酒精棉球擦试消毒,然后在左或右侧腹部将针头刺入皮下,沿皮下向前推进约0.5 厘米,再使针头与皮肤呈45 度角方向穿过腹肌刺入腹腔,此时有落空感,回抽无肠液、尿液后,缓缓推入药液。此法大小鼠用的较多。 (4)皮下注射 注射时用左手拇指及食指轻轻捏起皮肤,右手持注射器将针头刺入,固定后

药剂学实验指导书

《药剂学》实验指导书 适用专业:制药工程 课程代码: 7303889 学时: 64 学分: 4 编写单位:生物工程学院 编写人:李玲 审核人:何宇新 审批人:何宇新

目录 实验一(实验代码1) (1) 实验二(实验代码2) (4) 实验三(实验代码3) (6) 实验四 (实验代码4) (9) 注释 (11) 主要参考文献 (12)

实验一液体制剂的制备(实验代码1) 一、实验目的和任务 1、掌握溶液型液体制剂的制备方法 2、掌握液体制剂制备过程中的各项基本操作 3、掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别方法 二、实验仪器、设备及材料 仪器、设备:烧杯,磨塞试剂瓶,量筒,乳钵、普通天平等。 材料:碘,碘化钾,液状石蜡,阿拉伯胶,羟苯乙酯,植物油,氢氧化钙,蒸馏水。 三、实验原理 溶液型液体制剂是指药物以分子或离子状态溶解于适当溶剂中制成的澄明的液体制剂。溶液型液体药剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法。 乳剂是指一种(或一种以上)液体以小液滴的形式分散在另一种与之不相混溶的液体连续相中所形成的非均相分散体系。乳剂因内、外相不同,可分为水包油(O/W)和油包水(W/O)型等类型。在制备乳剂时,小量制备可在研钵中或在瓶中振摇制得,如以阿拉伯胶作乳化剂,常采用干胶法和湿胶法;大量制备时可用机械法,即使用搅拌器、乳匀机、胶体磨或超声波乳化器等器械。 四、实验步骤 1、复方碘溶液的制备 (1)处方 碘 2.5g 碘化钾5g 蒸馏水加至50ml (2)制法 取碘化钾[1]置容器内,加蒸馏水5ml,搅拌使溶解,再将碘加入溶解,加蒸馏水至全量,混匀,即得。 (3)用途 本品可调节甲状腺机能,用于缺碘引起的疾病,如甲状腺肿、甲亢等辅助治疗。 2、液状石蜡乳的制备 (1)处方 液状石蜡12ml 阿拉伯胶4g 羟苯乙酯醇溶液(50g/L)0.1ml 蒸馏水加至30ml

环境工程学实验指导书

环境工程学实验指 导书

《环境工程学》实验指导书 实验一混凝沉淀实验 实验名称:混凝沉淀实验 实验类型: 设计性实验 学时: 4学时 适用对象: 环境科学专业 一、实验目的 1. 观察混凝现象及过程,掌握混凝的净水机理及影响混凝效果 的主要因素。 2. 针对某一废水,由学生在给出的三种混凝剂中任选两种,实 验比较后确定自己认为合适的混凝剂。 3. 确定每种混凝剂的最佳投药量、pH值、搅拌速度及其它等三 种操作条件。 二、实验要求 1、学生学会测试不同废水的浊度水质指标; 2、根据废水水质选择所用的混凝剂类型; 3、根据实验结果计算出所选混凝剂对废水的去除效率; 4、实验前先由学生自己设计实验方案,然后根据实际提供的实验设备与试剂调整自己的方案并执行,得出自己的结论。锻炼分析解决实际问题的能力。 三、实验原理

根据研究,胶体微粒都带有电荷。天然水中的粘土类胶体微粒以及污水中的胶态蛋白质和淀粉微粒等都带有负电荷。微粒一般由胶核、固定层和扩散层组成。胶核和固定层一般称为胶粒,胶粒与扩散层之间有一个电位差,此电位称为ζ电位。胶粒在水中受几方面的影响:①带相同电荷的胶粒之间产生的静电斥力;②为例在水中作的不规则运动,即“布朗运动”;③胶粒之间的范德华引力;④水化作用,由于胶粒带电,将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜,水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子,能够压缩双电层,降低ζ电位,静电斥力减少,水化作用减弱;混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构,在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用,也有沉淀网捕作用。这样投加了混凝剂之后,胶体颗粒脱稳后相互聚结,逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 四、实验所需仪器、设备、材料(试剂)(黑体,小4号字) 六联或磁力搅拌器1台 pH酸度计1台或pH 试纸 光电浊度计1台 温度计1支 250ml烧杯6个 ml烧杯1个,1000ml量筒1个 针管和移液管各1个

药剂学实验指导思考题答案

实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关? 答:混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性,它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时,注意观察所发生 的现象,分析原因,讨论如何使产品微 粒更细小? 答:将樟脑醑加到水中时,会有白色晶体析出,这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌,以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些? 答:药物本身的化学性质应稳定,在使用或贮存期间含量应符合要求;混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求;粒子的沉降速度应很慢,沉降后不应有结块现象,轻摇后应迅速均匀分散;混悬剂应有一定的粘度要求;外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同? 答:亲水性药物:一般应先将药物粉碎到一定的细度,再加处方中的液体适量,研磨到适宜的分散度,最后加入处方中的剩余液体至全量;而疏水性药物不易被水润湿,必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些? 答:有:乳化剂的性质;乳化剂的用量,一般控制在0.5%~10%;分散相的浓度,一般控制在50%左右;分散介质的黏度;乳化及贮藏时的温度;制备方法及乳化器械;微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型,鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型? 答:可用染色镜检法和稀释法判断,镜检法:将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上,用苏丹红溶液(油溶性染料)和亚甲蓝溶液(水溶性染料)各染色一次,在显微镜下观察并判断乳剂所属类型(苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂,亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂)。稀释法:取试管2支,分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴,再加入蒸馏水约5ml,振摇,翻转数次,观察混合情况,并判断乳剂所属类型(能与水均匀混合者为O/W型乳剂,反之则为W/O型乳剂)。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用? 答:鱼肝油、液状石蜡是主药;阿拉伯胶是乳化剂;西黄蓍胶是辅助乳化剂;糖精钠是矫味剂;尼泊金乙酯是防腐剂;蒸馏水是溶剂;挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么?应如何控制工艺过程? 答:将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢,以防止产生大量气泡使溶液溢出,同时要不断搅拌,以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化,致使含量下降,颜色变黄,金属离子可加速这一反应过程,同时P H值对其稳定性影响也较大,在处方中加入抗氧剂,通入CO2加入金属离子络合剂,同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响,在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些? 答:水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格?答:配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等,都是消除注射液中小白点,提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施;过滤除碳,要防止漏碳;制备中要严防污染;灭菌温度超过120℃,时间超过30min时溶液变黄,故应注意灭菌温度和时间;PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题?答:ph值的调节,注射剂的器具清洁,原辅料的洁净度,药液的均匀度,配制环境要清

相关文档
最新文档