MC-ICPMS高精度测定晚第四纪碳酸盐U-Th年龄

MC-ICPMS高精度测定晚第四纪碳酸盐U-Th年龄
MC-ICPMS高精度测定晚第四纪碳酸盐U-Th年龄

第89卷 增刊 V ol. 89 Supp. 2015年 10月 Oct., 2015

地 质 学 报

ACTA GEOLOGICAL SINICA

MC-ICPMS 高精度测定晚第四纪碳酸盐U-Th 年龄

王立胜,马志邦,肖举乐

中国科学院地质与地球物理研究所,北京,100029

注:本文为国家重点基础研究发展计划( 973 计划)(编号: 2010CB950201)资助的成果。 收稿日期:2015-09-26;改回日期:2015-09-26;责任编辑:黄敏。

作者简介: 王立胜,女,1986年11月,硕士,助理工程师,从事铀系年代学与实验技术研究。Email: wangls@https://www.360docs.net/doc/e211123141.html, 。通讯作者:马志邦。Email: mzb@https://www.360docs.net/doc/e211123141.html, 。

洞穴碳酸盐包括石笋、石钟乳和钙华,其形成和发育具有明显的沉积年轮,记录着珍贵的古环境和古气候信息。精确测定碳酸盐的年龄,建立可靠的时间标尺一直是全球变化研究的核心内容。由于多数情况下洞穴沉积物的U 含量很低(< 1 ppm ),在应用铀系α谱计数法测年时受放射性统计误差制约,常常给精确测年带来困难(马志邦等,1997)。近两年来,我们利用中国科学院地质与地球物理研究所铀系年代学实验室新引进的MC-ICPMS 开展了高精度U-Th 定年研究工作,本文报道测定石笋和珊瑚230Th 年龄的初步结果。

1样品和方法

本文选择了北京房山区苦栗树洞的KLS-12石笋和西沙群岛K15钻孔的7个珊瑚样品进行了分析,并对珊瑚生长附近海域的海水也进行了U 同位素比值测定。

样品U-Th 化学前处理和测年工作全部是在中国科学院地质与地球物理研究所铀系年代学实验室MC-ICPMS 上完成的。化学前处理在三级空气过滤的净化室内进行,已知浓度的229Th- 233U-236U 稀释剂加入样品中,使用AG1-X8阴离子交换树脂进行U-Th 分离与纯化。整个流程 238U 、 230Th 和

232

Th 的本底值分别为 8.6 pg 、 0.05 fg 和 0.2 pg (王立胜等,2015)。

为了评估MC-ICPMS 分析的精度和准确度,分

别对U 标准NBS-CRM 112A 和 HU-1进行了测试。其中NBS-CRM 112A 在 6个月内四个不同时段测试的 234U /238U 原子平均比值为:(52.860±0.042)×10-6,δ234U= -38.36±0.77‰(n=17)

。HU-1的234

U/238U 比值变化在(54.861-54.939)×10-6 范围之

内,平均值为( 54.911±0.007)×10-6,δ234U=-1.04±0.13‰(n=27)

。该结果与国际上几个 MC-ICPMS 实验室发表的平均值(Cheng et al. 2000; Cheng et al. 2013 ; Shen et al. 2002; Richter et al. 2010; Pierre et al. 2003)在误差范围内一致。对NBS Th 标准也进行了测试,0.6 pg 230Th 分析精度达到3‰左右(王立胜等,2015)。对铀系定年标准样品的230Th 和238U 也做了分析,并与西安交通大学同位素实验室和美国Minnesota 大学同位素实验室进行了对比,结果表明不同实验测定的

230

Th 和

238

U 在45°对角线上重合良好,结果见图1。

2 结果与讨论

上述样品的分析结果列于表1。KLS-12-4和KLS-12-5分别测试了两次,A 为本实验室测试结果,B 为美国明尼苏达大学同位素实验室测定数据。本实验测定两个样品的年龄值分别为8158±82 a 和8974±49 a ,与美国明尼苏达大学同位素实验室测定同一样品的年龄8123±47 a 和8926±43 a 一致,表明本实验室的实验技术是可信的。

应用MC-ICPMS U-Th 定年技术精确测定末次间冰期古海面波动历史的年龄在西沙群岛尚属首次。本文获得表层-0.5m 和-2.0m 珊瑚样品的年龄分别为205±11 a 和1608±18 a ,K-15钻孔-7.7m 、-10.1m 、-12.3m 、-13.2m 、-17.5m 的MC-ICPMS 230Th 年龄分别为121100±690 a 、124540±1100 a 、128320±770 a 、140360±1000 a 和150860±860 a ,其结果初步揭示了西沙群岛在距今150~120 ka 的古海面波动历史。

本文测得现代海水的238U 含量和δ234U 分别为3119±5 ppb 和145.8±2.0。研究表明大西洋、太平洋

和印度洋海水的δ234U值平均值为146.6±0.3(n=14)(Andersen et al.),本工作结果在误差范围内具有良好的重复性。海水U同位素比值的变化不仅对探讨海水中U随时间的演化有重要意义,而且也是计算年龄的重要参数。

图1 不同实验室测定标准样品230Th(a)和238U(b)原子数对比3 结论

(1)通过对已有年龄数据的石笋样品分析测试,其年龄结果与国际同行实验室一致。

(2)西沙群岛K15孔-7.7~-17.5 m珊瑚样品的精确测年的结果为121100±690~150860±860a,可能揭示了该区末次间冰期的高海面历史。

(3)我国南海海水的δ234U值与大西洋、太平洋、印度洋等海水的234U/238U比值基本一致。

(4)本实验室 MC-ICPMS U-Th同位素分析

技术可应用于晚第四纪碳酸盐定年及示踪研究,

为古气候、古海洋及考古学等领域高分辨率年代学

研究提供技术支撑。

参考文献 / References

马志邦, 夏明, 张承蕙, 彭子成, 王兆荣, 孙卫东. 1997. 高精度热电离质谱(TIME)铀系法测定洞穴沉积物的年龄. 地球学报(增刊),18:

245~247.

王立胜, 马志邦, 程海等。MC-ICPMS 测定铀系定年标样的230Th 年龄,质谱学报(印刷中)

Andersen, M. B., C. H. Stirling, B. Zimmermann, and A. N. Halliday. 2010.

Precise determination of the open ocean 234U/238U composition,

Geochemistry Geophysics Geosystems, 11, Q12003, doi:10.1029/2010GC003318.

Cheng H, Edwards R L, Hoff J, et al. 2000. The half-life of uranium-234 and thorium-230. Chemical Geology, 169: 17- 33.

Cheng H, Edwards R L, Shen C Z, et al. 2013. Improvements in 230Th dating, 230Th and 234U half-life values, and U–Th isotopic measurements by multi-collector inductively coupled plasma mass

spectrometry. Earth and Planetary Science Letters, 371-372: 82-91.

Pierre D, Doucelance R, Bhaleb B, et al. 2003. Further investigations on optimized tail correction and high-precision measurement of uranium

isotopic ratios using multi-collector ICP-MS. Chemical Geology, 201:

141-160.

Richter S, Eykens R, Kühn H, et al. 2010. New average values for the n(238U)/n(235U) isotope ratios of natural uranium standards.

International Journal of Mass Spectrometry, 295 (1-2): 94–97.

Shen C-C, Wu C C, Cheng H, et al. 2012. High-precision and high-resolution carbonate 230Th dating by MC-ICP-MS with SEM

protocols. Geochimica et Cosmochimica Acta, 99: 71-86.

表1 石笋和珊瑚样品的MC-ICPMS测年结果(±2σ)

样品深度238U 232Th 230Th / 232Thδ234U 230Th / 238U 230Th Age (yr)230Th Age (yr) δ234U Initial

编号(m) (ppb) (ppt) (原子×10-6)(测量值)(放射性比值) (未校正) (校正) (初始值)

石笋

KLS-12-4A 321 ±1 538 ±3 1069.9±9.8 495.7±6.80.1086±0.00098191±78 8158 ±82 507±7

B 308.1 ±0.3 547 ±11 983±20 451.5±1.70.1058±0.00058220±40 8123 ±47 462±2

KLS-12-5A 487 ±1 968 ±20 934.7±19 415.1±2.60.1127±0.00049015±40 8974 ±49 426±3

B 461.9 ±0.7 777 ±16 1109±22 418.6±2.60.1131±0.00049022±34 8926 ±43 429±2

珊瑚

K-1 0.5 3406 ±4 1172 ±123 108±12 148.3±1.40.0022±0.0001214±9 205 ±11 148±1

K-2 2.0 3299 ±10 3010 ±61 309±6 153.1±1.90.0171±0.00011631±7 1608 ±18 154±2

K-3 7.7 2637 ±4 14759 ±296 2223.3±44.8108.0±2.10.7548±0.0018121237±685 121100 ±690 152±3

K-4 10.1 1336 ±3 29584 ±2059 580±40 122.4±2.40.7793±0.0030125091±1032124540 ±1100 174±3

K-5 12.3 2726 ±4 35995 ±722 979±20 113.7±1.90.7843±0.0019128646±733 128320 ±770 163±3

K-6 13.2 2291 ±6 22981 ±463 1347±27 110.8±2.10.8192±0.0023140671±989 140360 ±1000 165±3

K-7 17.5 2644 ±4 8271 ±166 4450±89 106.4±1.80.8444±0.0016151002±854 150860 ±860 163±3表层海水

XS-1 3119

±14 48.2±34.6145.8±2.00.0004±0.0003

±5 382

注:δ234U = ([234U/238U]atc–1)×1000。δ234U initial由230Th年龄计算得出,δ234U initial =δ234U×eλ234×T. 230Th年龄校正假设地壳的初始230Th/232Th原子比值平均值为4.4±2.2 x10-6。λ230= 9.1705×10-6/yr 和λ234= 2.8221×10-6/yr分别为230Th 和234U的衰变常数。238U的衰变常数为λ238= 1.55125×10-10/yr.

石灰岩检测

石灰岩检测 一:石灰岩(003) 石灰岩简称灰岩,以方解石为主要成分的碳酸盐岩。有时含有白云石、粘土矿物和碎屑矿物,有灰、灰白、灰黑、黄、浅红、褐红等色,硬度一般不大,与稀盐酸反应剧烈。二:分类及性质 矿石的矿物组成石灰岩的矿物成分主要为方解石、伴有白云石、菱镁矿和其他碳酸盐矿物,还混有其他一些杂质。其中的镁呈白灰石及菱镁矿出现,氧化硅为游离状的石英,石髓及蛋白石分布在岩石内,氧化铝同氧化硅化合成硅酸铝(粘土、长石、云母)。 化合物呈碳酸盐(菱镁矿)、硫铁矿(黄铁矿)、游离的氧化物(磁铁矿、赤铁矿)及氢氧化物(含水针铁矿)存在;此外还有海绿石,个别类型的石灰岩中还有煤、地沥青等有机质和石膏、硬石膏等硫酸盐,以及磷和钙的化合物,碱金属化合物以及锶、钡、锰、钛、氟等化合物,但含量很低。 三:主要检测项目 表观密度及气孔率 密度 吸水率 光泽度 抗折强度 耐磨率 防滑性 岩相分析 抗压强度 断裂模数 抗冻融试验 销钉破坏载荷 毛细吸水率 温度冲击 抗盐晶 莫氏硬度 肖氏硬度 防滑性能 防火性能 放射性试验 尺寸偏差 弯曲强度 热循环 二氧化硫老化 碳酸盐含量 非碳酸盐碳含量 耐酸性 毛骨强度 化学成分分析等等 四:部分检测标准 EN1341 室外铺路用天然石材大板 EN1342室外铺路用天然石材小方块 EN1343 室外铺路用天然路沿石 EN12057天然石材产品-规格板 EN12058天然石材产品-铺地及台阶用板 EN1469 天然石材产品-贴面板 EN771-6 天然石砌块 EN123261 不连续屋顶及覆层用板岩石及石制品 ASTMC615花岗岩 ASTMC503大理石 ASTMC1527 石灰华 ASTMC1526 蛇纹石 ASTMC616 石英石 ASTMC568 石灰岩 GBT18601 天然花岗石建筑板材 GBT19766 天然大理石建筑板材 同科研究所专业提供石灰岩成分检测、石灰岩含量检测、石灰岩性能检测、石灰岩配方分析、石灰岩配方检测等相关检测服务。(12.24)

中国石油大学岩石力学模拟试题

《岩石力学》练习题 绪论 一、名词解释 1.岩石力学 岩石力学是研究岩石和岩体力学性能的理论和应用的科学,它是力学的一个分支,是探讨岩石和岩体对其周围物理环境中力场的反应。 2.静岩压力 地球内部在不同深度处单位面积地球内部岩石压力基本上保持平衡,类似于静水压力;其数值与该处上覆岩石的总重量相等,称为静岩压力,其大小可用P=ρgh来表达,即静岩压力(P)等于某一深度(h)、该处上覆物质平均密度(ρ)与平均重力加速度(g)的乘积。 二、简答题 1 岩石具有哪三种特性? ①非均质性;②不连续性。岩体不但有微观的裂隙,而且有层理、片理、节理以至于断层等不连续面;③各向异性。 2 怎样理解岩石的多相体? 岩石是由岩石骨架和孔隙组成。岩石骨架是固体,孔隙里面充满了流体,流体包括油气水。所以,岩石是由固体和流体组成的,是固液两相或固液气三相,所以岩石是多相体。 3. 岩石力学的复杂性体现在什么地方? 岩石力学的复杂性表现在:⑴岩石具有局部破坏特性;⑵尺寸效应;⑶抗拉强度比较小;⑷地下水的影响;⑸风化;⑹岩体外载的不确定。 4. 钻井中有哪些问题与岩石力学有关? ①井壁稳定问题,包括井眼缩径、井壁坍塌、井漏等;②岩石破碎问题,包括岩石的剪切破坏与抗压破坏等。 第一章应力与应变 一、选择题 1、在地下,岩石所受到的应力一般为( B )。

A、拉应力 B、压应力 C、剪应力 二、名词解释 1、什么是面力?什么是体力? 所谓面力指的是作用在物体表面上的力,如压力、摩擦力等。 体力指布满在物体内部各质点上的力,如重力、惯性力、电磁力等。 2、什么是正应力?什么是剪应力? 作用力与受力面的关系可以呈任意方向,如果作用力是沿着受力面的法线方向,作用力就称为法向力,除以受力面的面积得到的值就是正应力值。如果作用力与受力面的法线方向垂直,即与受力面平行,作用力就称为剪切力,除以受力面的面积得到的值就是剪应力值。 三、简答题 1、应力的正负是怎样规定的? 岩石力学中,①正应力以压应力为正,拉应力为负;②剪应力以使物体发生逆时针转动为正,反之为负;③θ角以x轴正向沿逆时针方向转动所形成的夹角为正,反之为负。 2、一个点的平衡状态需满足哪两个平衡? 一是满足力的平衡,二是满足力矩的平衡。 3、怎么理解受力单元体? 由于岩石的破坏具有局部性的特点,所以采用受力单元体的方式来进行分析,找到受力单元体破坏的方位,从而对整体岩石的破坏进行分析。 4、应力的两个下标各表示什么含义? 应力的第一个下标表示应力所在面的外法线方向;第二个下标表示应力的方向。由于正应力的两个下标一样,所以可用一个下标来表示。 5、画出二维应力受力体的受力图。 所谓二维应力状态,是指与第三角标有关的应力分量皆为零的状态,即 σ33 = σ32 = σ31 = 0 这也就是通常所指的平面应力状态。

(完整版)油层物理

油层物理第一章() 一、掌握下述基本概念及基本定律 1.粒度组成:构成砂岩的各种大小不同颗粒的重量占岩石总重量的百分数。 2.不均匀系数:累积分布曲线上累积质量60%所对应的颗粒直径d60与累积质量10%所对应的颗粒直径d10。 3.分选系数:用累积质量20%、50%、75%三个特征点将累积曲线划分为4段,分选系数S=(d75/d25)^(1/2) 4.岩石的比面(S、S p、S s):S:单位外表体积岩石内孔隙总内表面积。Ss:单位外表体积岩石内颗粒骨架体积。Sp:单位外表体积岩石内孔隙体积。 5.岩石孔隙度(φa、φe、φf):φa:岩石总孔隙体积与岩石总体积之比。φe:岩石中烃类体积与岩石总体积之比。φf:在含油岩中,流体能在其内流动的空隙体积与岩石总体积之比。 6.储层岩石的压缩系数:油层压力每降低单位压力,单位体积岩石中孔隙体积的缩小值。 7.地层综合弹性压缩系数:地层压力每降低单位压降时,单位体积岩石中孔隙及液体总的体积变化。 8.储层岩石的饱和度(S0、S w、S g):S0:岩石孔隙体积中油所占体积百分数。S g;孔隙体积中气所占体积百分数。S w:孔隙体积中水所占体积百分数 9.原始含油、含水饱和度(束缚水饱和度)S pi、S wi:s p i:在油藏储层岩石微观孔隙空间中原始含油、气、水体积与对应岩石孔隙体积的比值。S wi:油层过渡带上部产纯油或纯气部分岩石孔隙中的水饱和度。 10.残余油饱和度:经过注水后还会在地层孔隙中存在的尚未驱尽的原油在岩石孔隙中所占的体积百分数。 11.岩石的绝对渗透率:在压力作用下,岩石允许流体通过的能力。 12.气体滑脱效应:气体在岩石孔道壁处不产生吸附薄层,且相邻层的气体分子存在动量交换,导致气体分子的流速在孔道中心和孔道壁处无明显差别 13.克氏渗透率:经滑脱效应校正后获得的岩样渗透率。 14.达西定律:描述饱和多孔介质中水的渗流速度与水力坡降之间的线性关系的规律。 15.等效渗透阻力原理:两种岩石在其他条件相同时,若渗流阻力相等,则流量相等。

混合碱中碳酸氢钠的含量测定

164 混合碱中碳酸氢钠的含量测定 王晓艳 (西北化工研究院质监科,陕西西安 710600) 摘要:混合碱是碳酸氢钠(NaHCO3)与碳酸钠(Na2CO3)或碳酸钠(Na2CO3)与氢氧化钠(NaOH)的混合物。本文对混合碱中碳酸氢钠的含量进行测定,首先对炉温进行选择,其次对实验原理和实验步骤提出自己的看法和建议,具有一定的参考价值。 关键词:混合碱;碳酸氢钠;测定 混合碱是碳酸氢钠(NaHCO3)与碳酸钠(Na2CO3)或碳酸钠(Na2CO3)与氢氧化钠(NaOH)的混合物,预测定同一份试样中各组分的含量,最广泛的方法是用HCL标准溶液滴定。在GB/T1606-1998中所用的方法是滴定法,但是这种方法操作复杂,准确度不高,为解决此问题,Grimme在实验的基础上提出了通过测量溶液的PH值来确定碳酸氢钠的含量。我在实践中发现了焙烧法可以既简单、方便又准确的测定出混合碱中碳酸氢钠准确含量,具体实验过程如下。 1 炉温的选择 在混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠都会在高温下分解产生其它物质,碳酸氢钠在高于150℃时将发生反应: 2NaHCO3=Na2CO3 +H2O+CO2↑ 但在温度升至400℃时,所生成的碳酸钠及试样中原有的碳酸钠会发生如下反应: Na2CO3=Na2O+CO2↑ 这是总挥发物中包括了碳酸氢钠中挥发水、二氧化碳这样计算碳酸氢钠的测定结果会偏高,甚至可以大于100%。在270℃和400℃是进行了对比试验,见下表: 焙烧温度(℃)碳酸氢钠的含量(%)平均值(%)270 97.98 97.99 98.01 98.00 98.01 98.00 400 100.41 100.41 100.39 100.38 100.39 100.40 从上表可以看出炉温不能超过400℃,低于270℃,因此可知炉温最好控制在270 ~300℃之间。 2 实验原理 碳酸氢钠在270~300℃焙烧1小时,可以全部转化为碳酸钠,而其中混合碱中其它成份不会发生变化,可以根据其中质量的变化计算出混合物中碳酸氢钠的准确含量: 2NaHCO3=Na2CO3 +H2O+CO2↑ 3 实验步骤 称取m1混合试样置于马弗炉内在270~300℃之间焙烧1小时后放置室温称其重量为m2,即可4 计算 预设碳酸氢钠的质量为m,则m=168(m1-m2)/62,那么它在混合物中含量即为:m=168(m1-m2)/62m1 ×100% = 2.709(m1-m2)/ m1×100%。 m——混合物中碳酸氢钠的质量,g; m1——称取混合物的质量,g; 2010年第1期 2010年1月 化学工程与装备 Chemical Engineering & Equipment

煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

中华人民共和国国家标准 UDC662.64/.66 :543.06:546 .26-31煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法GB218—83 代替GB218—63 Determination of carbon dioxide content in the mineral carbonates associated with coal 国家标准局1983-04-05发布1984-01-01实施 本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定。 1原理 用盐酸处理定量煤样,使煤中碳酸盐分解放出二氧化碳,由U形管中所装的碱石棉吸收,再根据U形管重量的增加,算出煤中碳酸盐二氧化碳含量的百分数。 2试剂 所用试剂除另有规定外,均为分析纯,所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。 注:将蒸馏水微沸15min,即可除去二氧化碳。 2.1盐酸(GB622—77):1∶3水溶液。 2.2硫酸(GB625—77)。 2.3无水氯化钙:粒度3~6mm。把粒状无水氯化钙,装入干燥塔或大型U形管内(每次可串联几个),再通入二氧化碳气流3h,放置一昼夜后,再通入干燥空气3h,以排除过剩的二氧化碳。然后装瓶密封备用。 2.4碱石棉:10~20目。或碱石灰。 2.5粒状无水硫酸铜浮石:把粒度为1.5~3mm的浮石浸入饱和硫酸铜(GB665—78)溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盘内,然后把瓷盘放入干燥箱中,在160~170℃下(经常搅拌)干燥到白色,保存在密闭瓶中备用。 3仪器及材料 3.1分析天平:精确到0.0002g。 3.2气体流量计:空气流量范围20~50mL/min。 3.3洗气瓶:容量250mL。 3.4梨形进气管。 3.5双壁冷凝器。 3.6带活塞漏斗。 3.7平底烧瓶:250~300mL。 3.8U形管或干燥塔。 3.9二通玻璃活塞。 3.10气泡计:容量10mL。

混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定

混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 实验时间:报告人:武伟 一、实验目的 1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。 2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法 二、实验原理 在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时,会先发生如下反应: Na2CO3+HCl=NaHC O3+NaCl 先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠,然后再发生反应: NaHC O3+ HCl= Na Cl+ C O2↑+H2O 如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液,以盐酸滴定到无色,此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠,根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。然后在向溶液中加入甲基橙,用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色,此时溶液中的碳酸氢钠全部反应,根据盐酸的量可以算出总碱量,结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。 三、实验器材 碱灰试样,酚酞指示剂,甲基橙,mol/L的盐酸,滴定管,锥形瓶(3个) 四、实验内容 i.实验步骤 1.准确称量g的试样三份于锥形瓶中,加入50 mL蒸馏水,加入两滴酚酞指示剂,溶液 显红色。 2.用盐酸标准液滴定至无色,到达第一终点,记下用去盐酸的体积。在滴定过程中注意边 滴变不断摇晃,以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。 3.向溶液中加入两滴甲基橙,继续用盐酸滴定,直到溶液由黄色到橙色,记下第二次用去 盐酸的体积。 4.重复操作三次。 ii.数据处理

五、思考题 1.本实验用酚酞做指示剂时,所消耗的盐酸较用甲基橙少,为什么 因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应,而用甲基橙做指示剂时,是上一步反应 完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应,反应的比例又相同,所 以第二次总会多一点。 2.在总碱量的计算式中,V有几种求法如果只要求测定总碱量,实验应该怎样做 V表示用去盐酸的总体积,可以直接读出来;如果只要求测定总碱量,只需要用甲基橙 做指示剂,滴定至橙色。 3.在测定一批烧碱或碱灰样品时,若分别出现V1V2,V1=0,V2=0的情 况,说明样品的组成有什么差别 4. 待测液润洗 因为滴定管的移液管要求里面的溶液的浓度一定要准确,所以要润洗,避免内壁的水珠 对溶液的稀释;而烧杯或锥形瓶要求里面的总物质的量要准确,所以不可以润洗,避免 液体挂在内壁上。 六、心得体会 我能说我已经没的写了吗每次都写滴定的,我都词穷了,不过,重复的事情,可以做,但你要做到不同的层次。果然,我这次,又上了一个层次,我想摆脱老师的帮助,根据课本给出的东西,自己判断所有的东西,不是追着老师满实验室跑,哎,老师,这算没有颜色吗你自己决定喽。老师接下来怎么办啊那个xxxx取多少啊看你自己的报告去。老师果然是老师,早就开始费尽苦心想让孩子们独立,惭愧今天才悟到,唉。自己做有点慢,会犯错,不过咱也不求快,咱也不怕错误,我总觉得错误只是偏离了既定的目标的事情,但它同时会通向另一个你不曾领略的神奇的地方,生活不也是这个理儿吗自己全程看到了一切,了解到了一切,是别人不能代替的,举个例子,叫老师帮你看,老师说,哦,我觉得到了,你就以为到终点了。可我自己看的时候,我就知道,由于第一次做不知道,有没有对比,事实上我自己的第一个用纸垫在背后看的话是有点偏红的,很微小,后面几组我就慢慢滴,不断和前面对比,可以做的更好,而这种进步是别人帮你看代替不了的,你自己也不知到那组做的最好了。咦我不是没的写了么

对碳酸盐岩地层中基质_天然裂缝及人工裂缝的应力相关性渗透率的认识

对碳酸盐岩地层中基质、天然裂缝及人工裂缝的应力相关性渗透率的认识 编译:李勇明 陈勇(油气藏地质及开发工程国家重点实验室?西南石油大学)审校:郭建春(西南石油大学) 摘要 引用一个巴西人的实验来模拟张 性天然裂缝,该实验主要是通过把岩心置于 强张力状态下来使整个岩心起缝,然后在不 同的有效应力状态下,通过模拟油藏衰竭情 况来估算应力相关性渗透率。实验结果表明 天然张性裂缝的导流能力比剪切裂缝的导流 能力低得多,而剪切裂缝的导流能力又比支 撑剂裂缝的导流能力低。岩石基质中的有效 应力的概念与天然裂缝中的概念完全不同。 因此,在任何模拟研究中对岩石基质与天然 裂缝中的有效应力都应该分别加以估算,这 样才能获得具有代表性的数值。张性裂缝在 油藏能量衰竭前期就已失去了导流能力,为 了提高油藏的采收率,就要对张性裂缝进行 处理。该研究的主要成果有:理解怎样有效 地控制天然裂缝来增大油井的产能;定量分 析在基质和裂缝系统中有效应力的概念;为 模拟研究提供应力相关性关系。 关键词 碳酸盐岩 天然裂缝 应力敏感性 压裂 DOI:1013969/j.iss n.10022641X120091121008 1 引言 致密碳酸盐岩油藏在岩石基质与天然裂缝、人工裂缝系统中都表现出双孔渗特征,使得原油、天然气以一种非常复杂的方式运移。油藏能量的衰竭会造成有效应力的增加,从而使渗透率降低,最后将导致油藏累积采收率的锐减。如果裂缝性油藏的渗透率对有效应力的变化具有高度敏感性,那么由地层应力与孔隙压力引起的有效应力的增加就可能会大大降低油藏的渗透率。该渗透率对应力变化的高敏感性在致密、高压、天然裂缝油藏中表现得相当突出,并且在这种油藏中天然裂缝对油藏能量衰竭造成的闭合压力的变化非常敏感。 建立实验模型必须与油藏流体性质、地质力学特征保持一致,并且能够将由各种技术方法测得的地层流体和岩石信息(例如:流动/存储性质、岩石的力学性质、油层流体压力及压力水平)衔接在一起,以便对油藏进行准确的动态预测。 识别天然裂缝在针对压裂改造的经济优化设计中显得非常重要。用来改善和维持天然裂缝渗透性的技术有低浓度胶束加载物、高能液体和100目的中强度支撑剂。在类似的天然裂缝性油藏中,由开采造成的压力衰竭将会在很大程度上影响油井的产能。很多学者也就天然裂缝对产能的影响做过研究,并提出:如果裂缝一直处于张开状态,那么它将在很大程度上提升油井的产能。 正确理解岩石基质、天然裂缝、人工裂缝所表现出来的水动力学特征,并把其视为有效限制应力的影响作用,这对设计优化增产措施、采用油藏模拟来预测油藏生产动态和最大程度地开发碳酸盐岩油藏有着至关重要的作用。 该课题目的之一在于研究在低孔隙压力、高地层应力油藏中天然裂缝的渗透率降低特性。理解随着井底压力的降低而表现出渗透率降低的裂缝性碳酸盐岩油藏的产能以及孔隙压力与渗透率的关系,这是优化油田开发方案的基础。通常用基质与裂缝间的导流函数来模拟流体在裂缝性多孔介质中的流动,将形状因子考虑在裂缝的导流函数里面。就导流函数提出了一些新的观点:将形状因子、应力相关性裂缝开度以及其渗透率,还有应力相关性基质渗透率都考虑在导流函数中。 2 有效应力的概念 有效应力的概念是由Biot在1941年提出的,认为孔隙压力有助于平衡岩石颗粒接触之间的机械应力,并且用于支撑地应力的油藏压力可通过孔隙弹性因子来确定。关系式表达如下: σ′=σ-αp(1)式中,σ′为有效应力,σ为总应力。 孔隙弹性常数α由下式给出: α=1-c ma c b ,0≤α≤1(2)

碳酸盐含量分析方法

浅谈碳酸盐含量分析 一、碳酸盐含量分析原理 1、气体体积测量 CaCO3+2HCL→CO2↑+CaCL2+H2O 100g+73g→22.41 (0℃,一个标准大气压) 1g →224ml (0℃,一个标准大气压) 那么在t℃时,所得到的体积就应该用下式进行计算: Vt=Vo×(1+t)=224×(1+t/273) 举例来说,在20℃时,1g CaCO3与足量HCL起反应,所得到的体积应该是: V=224×(1+20/273)=240ml 若1g含CaCO3的样品与足量HCL反应,得到120ml的CO2气体,则此样品中所含的CaCO3的含量为120ml/240ml=50%。 同样我们也可以分析得到白云岩的含量。 2、速度原理 由于岩样样品的化学成分不同(含Ca、Mg),与盐酸反应的速度则不相同。经过实际测定:CaCO3与HCL反应的速度远远高于与CaMg(CO3)2的反应速度。根据大量测试得出以下几种情况: (1)灰岩反应速度大于白云岩。 (2)白云质中先是灰质部分进行反应且速度特快,随反应时间的延长,才是反应白云质的成分。 (3)泥质白云岩反应较慢。 (4)其他类型的白云岩反应时间更长。在通常情况下,0~3分钟反应的是钙质部分,3~10分钟反应的是白云质成分。 二、碳酸盐测定仪原理 常用碳酸盐含量测定仪有两种,一种是法国地质服务公司生产的机械式测定仪;另一种为国产的电子压力传感式测定仪。二者的工作原理是相同的,都是通过测量岩样和盐酸反应产生的CO2气体的压力,建立一条碳酸钙含量随压力变化的函数曲线,从而间接得出碳酸钙的含量。 三、碳酸岩的称量仪器 常用碳酸岩称量仪器有三种,1.天平式称量仪2.电子天平(只有一位小数)3.电子天平(四位小数)。最精确的称量仪器为四位小数的电子天平如下图所示(图1): 图1 电子天平 最大称量:110g

岩石碳酸盐含量的测定

中国石油大学 油层物理 实验报告 实验日期: 2014.9.24 成绩: 班级: 石工12-7班 学号: 12021307 姓名: 李东杰 教师: 张俨彬 同组者: 董希鹏 岩石碳酸盐含量的测定 一. 实验目的 1.加深了解碳酸盐含量的概念和意义。 2.掌握测定碳酸盐含量的原理和方法。 二.实验原理 岩石中的碳酸岩主要是方解石(CaCO 3)和白云岩(CaMg (CO 3)2)。反应容器体积一定,一定量的岩样与足量稀盐酸反应,产生CO 2气体,容器内的压力增加,岩样中的碳酸盐含量越多,容器中生成的CO 2气体的压力就越大。该反应式如下: ↑ +++=+↑ ++=+2322232223224)(2CO MgCO CaCl O H HCl CO CaMg CO CaCl O H HCl CaCO 首先用一定质量的纯碳酸钙与足量的稀盐酸反应,记录反应后的压力(或绘制纯碳酸钙的质量与产生CO 2气体压力的关系曲线),然后取一定质量的岩样与足量的盐酸反应,记录产生的CO 2气体的压力。由于CO 2气体的压力与纯碳酸盐的质量成正比,由此可计算岩样中折算含碳酸钙的量(岩样中的碳酸钙、碳酸镁和白云岩都与盐酸反应): 1 2 m P m y P =?纯岩样 式中 纯m ——纯碳酸钙的质量,g ; 岩样m ——岩样的质量,g ; y ——岩样中碳酸盐的质量分数,%; 21,p p ——分别为碳酸钙及岩样反应后的气体压力,kPa 。 三.实验流程

仪器设备主要由夹持器、反应罐、样品伞、压力传感器等组成,如下图5-1所示。 流程图 GMY-Ⅱ型碳酸盐含量测定仪 1.电源开关; 2.放空阀; 3.压力显示; 4.夹持器; 5.反应罐; 6.样品伞 四.实验操作步骤 1.用样品伞称取0.2克左右纯碳酸钙。 2.将样品伞安放于反应杯盖上方,用顶杆顶住。 3.量取20ml 、5%的稀盐酸倒进反应杯内,并将反应杯置于夹持器中,转动T 形转柄使之密封。 4.关闭放空阀,拉动顶杆使样品伞掉进反应室中,使纯碳酸钙与盐酸反应。 5.当压力稳定后,记录压力P 。 6.打开放空阀,逆时针转动T 形转柄取出反应杯,用清水冲洗反应杯与样品伞。 7.用样品伞称取0.2克左右岩样粉末,按上述步骤测量反应后的压力并记录。 1 3 4 2 5 6

地质岩石矿物成份元素分布

地质岩石矿物成份元素分布 (一)钒、钛磁铁矿 钒钛磁铁矿是含钒的钛磁铁矿。他的化学成分除铁、钛、钒外,伴生元素有硅、铝、钙、镁、钾、钠、锰、铜、钴、镍、铬及微量的锶、钡、钼、硫、磷等。它产出于具有显著分异的基性—超基性岩体中,含矿母岩主要是辉长岩、辉石岩和橄榄岩类中岩石。主要由钒钛磁铁矿,粒状钛铁矿、硫化矿和硅酸盐组成。钛磁铁矿中全铁含量为60%左右。二氧化钛在4%~15%之间,五氧化二钒在0.x%,三氧化铬在0.0x~0.x%之间,氧化锰为0.x%。粒状钛铁矿中的二氧化钛,理论值为52.7%,但在蚀变矿物中二氧化钛相对富集,可达56%以上,氧化亚铁可在37%~46%之间变化,氧化镁为2%~9%,氧化锰在0.4%~0.9%之间,二氧化二铁在0.x~x%之间。 (二)金银矿石 金在自然界中主要以单质状态分布在岩石或砂矿中,以自然金(包括天然合金和金属互化物)硫化物、硒化物、碲化物和锑化物等。金矿床中伴生有用组分较多,在脉金矿或其它原生金矿床中常伴有银、铜、锌、铅、钨、钼、锑、铋、钇、硫等;在砂金矿床中常伴生有金红石、石榴石、钛铁矿、白钨矿、独居石、刚玉等矿物;在有色金属矿床中则常伴生金。银主要以硫化物形式存在,大部分是伴生在铜矿,铅、锌、铜多金属矿,铜镍矿和

金矿床中。在含金的矿石中,金的赋存状态有晶隙金,裂隙金,包体金及胶体吸附状态金等。 (三)超基性岩、硅酸盐: 1、超基性岩:包括橄榄岩和辉岩类及由其变质而成的蛇纹岩类等硅酸盐岩石,它与铬铁矿有十分密切的关系,铬铁矿绝大多数产生于超基性岩体内。其化学成分上的特点是硅酸不饱和,SiO2<40%;Al2O3的含量很低,MgO含量较高,可达40%以上;CaO含量则很低;FeO含量也较高,达10%左右;K2O、Na2O 的含量均小于1%。蚀变的超基性岩含有较多的化合水,往往高达15%~20%;如蚀变过程中伴有碳酸盐化作用,则含有一定量的CO2。此外,常伴有铬、镍、钴、铜、铂等元素。 超基性岩的主要矿物为:橄榄石、辉石、蛇纹石;其次为角闪石、黑云母;次要矿物为铬铁矿、铬尖晶石、铬石榴石、磁铁矿和钛铁矿等。 超基性岩中的蛇纹岩和橄榄岩是富镁的硅酸岩。纯质的橄榄岩含MgO可达49%;蛇纹岩是超基性岩受高温气体—液体的影响变质而成,主要组成矿物为叶蛇纹石,纤维蛇纹石,含MgO 最高可达40%以上。 超基性全分析一般要求测量下列组分:SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、MnO、TiO2、NiO、CoO、Cr2O3、K2O、Na2O、P2O5、H2O-、H2O+、CO2、S(或烧失量),有时还要求测V2O5及铂族元素。

混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定

实验五、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、实验目的 1.了解双指示剂法测定混合碱的原理; 2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。 二、实验原理 混合碱试样溶液(含Na 2CO 3、NaHCO 3) ↓酚酞指示剂 红色 ↓HCl 溶液滴定(V 1mL ) 无色(反应:Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ),(cV 1)HCl =n(Na 2CO 3)=n 1(NaHCO 3) ↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色 ↓HCl 溶液滴定(V 2mL ) 亮黄色(反应:NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2),(cV 2)HCl =n 1(NaHCO 3)+n 2(NaHCO 3) 1000 01 .84))((%10000 .106)(%123132??-= ??= s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na 又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3 n 1(Na 2O)=n(Na 2CO 3)=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3 n 2(Na 2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2-V 1)HCl 所以 n(NaO)=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O)=1/2c(V 1+V 2)HCl 1000 ))((21 %212?+=s m V V HCl c O Na 三、实验内容

1.混合碱试样溶液(由实验室提供) 配制流程:mL g 1000试样 00.50定容定量转溶解??→????→???→?移 2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl)= mol·L -1]

实验八天然水中碳酸盐和重碳酸盐的测定

一、实验目地 掌握不同指示剂地变色范围 掌握用酸碱滴定法测定水中地碳酸盐和重碳酸盐含量 二、实验原理 用测定水样时,以酚酞(变色范围)作指示剂,滴定到化学计量点时,值为,此时消耗地酸量相当于含量地一半.再加入甲基橙(变色范围)指示剂,继续滴定到化学计量点时溶液地值为,这时滴定地是由碳酸根离子所转变地重碳酸根和水样中原有地重碳酸根离子地总和.文档来自于网络搜索 三、仪器与试剂 ①实验室常用仪器 ②水样 ③酚酞指示剂 ④甲基橙指示剂 ⑤标准溶液 四、实验步骤 移取水样于锥形瓶中,加滴酚酞指示剂,如出现红色,则用标准溶液滴定至红色刚刚消失,记录消耗盐酸标准溶液地体积().然后在此无色溶液中加入滴甲基橙指示剂,溶液呈黄色,继续用标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录此时盐酸标准溶液地消耗量().文档来自于网络搜索 五、结果计算 式中——水样中碳酸根()含量,; ——水样中重碳酸根()含量,; ——盐酸标准溶液浓度,; ——所吸取水样地体积,; ——地摩尔质量,; ——地摩尔质量, 六、注意事项 ①若水样先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,所得碱度以表示;继以甲基橙为指示剂,所得碱度以表示;总碱度以表示.各种碱度地关系见下表.文档来自于网络搜索 、、关系定量结果 < >

②水样碱度较大时,当用甲基橙作指示剂,由于大量二氧化碳地存在,滴定至化学计量点前就会变色,因此在临近终点时应加热,煮沸水样,以排除二氧化碳,迅速冷却后继续滴定至终点,或通惰性气体赶除二氧化碳.文档来自于网络搜索 七、思考题 ①对测定有何影响?如何消除? ②测定碱度时,如何严格控制终点?应注意哪些事项? ③用酚酞和甲基橙作指示剂,分别测定地是什么碱度?

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法 ? 其他技术论文加入时间:2009-4-1 10:20:13 水处理技术网点击:21 阅读权限: 钙、镁总量的测定-EDTA滴定法 本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。 l? 范围 ??? 本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。本方法测定的最低浓度为L。? 2? 原理 ??? 在 pHl0的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,铬黑 T 作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。? 3? 试剂 ??? 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。? ? 缓冲溶液(pH=10)。? ? 称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整? 3.1.2?? 如无 EDTA 二钠镁,可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。另取0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水,

加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色,逐滴加入 EDTA 二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并,加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。 ? EDTA 二钠标准溶液:≈10mmol/L。? 3.2.1? 制备 ??? 将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温,称取3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。? 3.2.2? 标定 ??? 按第6章的操作方法,用钙标准溶液标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取钙标准溶液稀释至50mL。 3.2.3? 浓度计算 ??? EDTA二钠溶液的浓度c1 (mmol/L)用式(1)计算:? c1=c2V2/V1.......... . (1) 式中:c2――钙标准溶液的浓度,mmol/L;? ????? V2――钙标准溶液的体积,mL;? ????? V1――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积,mL。? ? 钙标准溶液:10mmol/L。? ??? 将一份碳酸钙(CaCO3 )在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于50mL锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,

中国石油大学(北京)《油层物理实验指导书》

油层物理实验指导书 第一节岩石孔隙度测定 第二节岩石渗透率的测定 第三节岩石比表面积的测定 第四节岩石碳酸盐含量的测定 第五节界面张力的测定 第六节岩心流体饱和度的测定 第七节液体粘度的测定 第八节地层油高压物性的测定

第一节岩石孔隙度测定 岩石的孔隙度分为有效孔隙度和绝对孔隙度。岩样有效孔隙度的测定一般是测出岩样的骨架体积或孔隙体积,再测出岩样的视体积,即可计算出岩样的有效孔隙度。 常用的孔隙度测定方法有:气体法,煤油法,加蜡法。 一、气体法 (一)实验目的 (1)掌握测定岩石孔隙度、骨架体积及岩石外表体积的原理; (2)学会使用气体法测定岩石孔隙度。 (二)实验原理 气体法孔隙度测定原理是气体玻义耳定律,其原理示意图如图1-1所示。 容器阀门样品室 图1-1 气体法孔隙度测定原理示意图 容器中气体压力为P1,样品室压力为大气压。打开阀门,容器与样品室连通。压力平衡后,整个系统的压力为P2。每次使容器中气体压力保持不变。当样品室中放置不同体积的钢块时,连通后系统的压力不同。可得到钢块体积与系统压力的关系曲线,称为标准曲线。然后将样品室中的钢块换成待测岩心。可得到连通后系统压力。根据此压力从标准曲线上可查到对应的体积,即为岩心的骨架体积。通过其它测量手段,可以测出岩心的视体积,从而求出岩心孔隙度υ。 (三)实验仪器 气体孔隙度测定仪。如图1-2所示。

图1-2 气体孔隙度仪 (四)操作步骤 (1)逆时针旋转气瓶阀门,打开气瓶开关(注意:打开气瓶开关前,除放空阀外,其它阀门均处于关闭状态。 (2)顺时针旋转减压阀开关,气瓶出口压力调至1MPa左右; (3)打开气源阀; (4)顺时针旋转调压阀,将压力调至0.3~0.4MPa; (5)打开供气阀,给容器供气,然后关闭供气阀。 (6)逆时针旋转样品室夹持器把手,取出样品室,装入一标准钢块(样品室有4 个标准钢块,厚度分别为1〃,1/2〃,3/8〃,1/8〃),将样品室装入夹持器,顺时针旋紧夹持器把手。 (7)关闭放空阀,打开样品阀,使容器与样品室连通。记录钢块体积和系统压力。 (8)打开放空阀,关闭样品阀,更换钢块。 (9)重复步骤(5)~(8),得到不同钢块体积所对应的系统压力,绘制钢块体积与系统压力关系曲线。 (10)将待测岩心放入样品室,测量所对应的系统压力P x,然后从标准曲线上查出所对应的横坐标值,即为岩心的骨架体积V x。 (11)利用游标卡尺测量岩心直径和长度,计算岩心视体积。

碳酸氢钠-中国药典-标准

碳酸氢钠 拼音名:Tansuanqingna 英文名:Sodium Bicarbonate 书页号:2000年版二部-1001 NaHCO3 84.01 本品含NaHCO3应为99.5%~100.5%(供注射用),或不得少于99.0%(供口服用)。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,味咸;在潮湿空气中即缓缓分解;水溶 液放置稍久,或振摇,或加热,碱性即增强。 本品在水中溶解,在乙醇中不溶。 【鉴别】本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。 【检查】碱度取本品0.2g ,加水20ml使溶解,依法测定(附录ⅥH),pH值 应不高于8.6。 溶液的澄清度取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清(供注射用);或与2号 浊度标准液(附录ⅨB)比较,不得更浓(供口服用)。 氯化物取本品1.5g(供注射用)或0.15g(供口服用),加水溶解使成25ml,滴 加硝酸使成微酸性后,置水浴中加热以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(附录ⅧA),与 标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较,不得更浓〔0.002%(供注射用)或 0.02%(供口服用)〕。 硫酸盐取本品3.0g(供注射用)或0.50g(供口服用),加水溶解使成40ml,滴加 盐酸使成微酸性后,置水浴中加热以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(附录ⅧB),与标 准硫酸钾溶液1.5ml 制成的对照液比较,不得更浓〔0.005%(供注射用)或0.03%(供 口服用)〕。 铵盐取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml,加热,发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试 纸不得变蓝色。 钙盐取本品1.0g,加新沸过的冷水50ml溶解后,加氨试液1ml 与草酸铵试液2ml, 摇匀,放置1小时;如发生浑浊,与标准钙溶液(精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于0.1 mg的Ca)1.0ml 制成的对照液比较,不得更浓〔0.01%(供注射用)〕。 铁盐取本品3.0g(供注射用)或1.0g(供口服用),加水适量溶解后,加稀硝酸 使成微酸性,煮沸1分钟,放冷,加水稀释使成25ml,依法检查(附录ⅧG),与标准 铁溶液1.5ml 制成的对照液比较,不得更深〔0.0005%(供注射用)或0.0015%(供口 服用)〕。 重金属取本品4.0g,加稀盐酸19ml与水5ml 后,煮沸5 分钟,放冷,加酚酞指示 液1 滴,并滴加氨试液至溶液显粉红色,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使 成25ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之五。 砷盐取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录ⅧJ第一法), 应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品约1g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混 合指示液10滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2 分钟 ,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当 于42.00mg的NaHCO3。 【类别】抗酸药。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【制剂】(1) 碳酸氢钠片(2) 碳酸氢钠注射液

岩石碳酸盐含量测定实验

中国石油大学 渗流物理 实验报告 实验日期: 成绩: 班级: 学号: 姓名: 教师: 同组者: 岩石碳酸盐含量测定实验 (GMY-Ⅱ型碳酸盐含量测定仪) 一. 实验目的 1.加深了解碳酸盐含量的概念和意义; 2.掌握测定碳酸盐含量的原理和方法; 3.掌握碳酸盐含量分析仪的使用方法。 二.实验原理 岩石中的碳酸岩主要是方解石(CaCO 3)和白云岩(CaMg (CO 3)2)。反应容器体积一定,一定量的岩样与足量稀盐酸反应,产生CO 2气体,容器内的压力增加。反应式如下: ↑ +++=+↑ ++=+2222232223224)(2CO MgCl CaCl O H HCl CO CaMg CO CaCl O H HCl CaCO 岩样中的碳酸盐含量越多,容器中生成的CO 2气体的压力就越大。由于CO 2气体的压力与纯碳酸盐的质量成正比,用一定质量的纯碳酸钙和一定质量的岩样分别与足量的稀盐酸反应,将反应后产生的CO 2气体压力进行比较,可计算出岩样中折算含碳酸钙的含量(岩样中的碳酸钙、碳酸镁和白云岩都与盐酸反应),计算公式如下: ) 22() 12(岩样 1纯22 1 岩样纯-= -= m P m P y P P y m m 式中 m 纯——纯碳酸钙的质量,g ; m 岩样——岩样的质量,g ; y ——岩样中碳酸盐的质量分数,%; P 1,P 2——分别为纯碳酸钙及岩样反应后的气体压力,kPa 。 三.实验流程

(a)流程图 (b)控制面板 图1 GMY-Ⅱ型碳酸盐含量测定仪 四.实验步骤 1.用样品伞称取0.2克左右纯碳酸钙; 2.将样品伞安放于反应杯盖下方,用顶杆顶住; 3.量取20ml ,5%的稀盐酸倒入反应杯内,将反应杯置于夹持器中,转动T 形转柄使之密封; 4.关闭放空阀,记录初始压力读数P 0; 5.拉动顶杆使样品伞掉进反应杯中,使纯碳酸钙与盐酸反应,待压力稳定后,记录反应后压力读数P 1',得到气体压力P 1=P 1'-P 0; 6.打开放空阀,逆时针转动T 形转柄,取出反应杯,用清水冲洗反应杯与样品伞; 7.用样品伞称取0.2克左右岩样粉末,按上述步骤测量反应后的压力并记录。 五.数据处理 根据一定质量的纯碳酸钙纯m 和一定质量的岩样岩样m 分别与足量的稀盐酸反应后产

油层物理习题讲解

油层物理: 一、名词解释题 1.粒度组成:岩石各种大小不同颗粒的含量。 2.不均匀系数(n):n=d60/d10,式中:d60——在颗粒累积分布曲线上颗粒累积重量百分数为60%的颗粒直径;d10———在颗粒累积分布曲线上颗粒累积重量百分数为10%的颗粒直径。 3.粘土:直径小于0.01的颗粒占50%以上的细粒碎屑。 4.胶结类型:胶结物在岩石中的分布状况及与碎屑颗粒的接触关系。 5.岩石的比面(S):单位体积岩石内颗粒的总表面积或孔隙总的内表面积。 6.岩石的孔隙度(φ):岩石中孔隙体积与岩石总体积的比值。 7.岩石的绝对孔隙度(φa):岩石的总孔隙体积与岩石外表体积之比。 8.岩石的有效孔隙度(φe):岩石中有效孔隙体积与岩石外表体积之比。 9.岩石的流动孔隙度(φf):在含油岩石中,能在其内流动的孔隙体积与岩石外表体积之比。 10.岩石的压缩系数(C f):C f=ΔV p/V f*1/ΔP,C f是指油层压力每降低一个大气压时,单位体积岩石内孔隙体积的变化值。 11.油层综合弹性系数(C):C=C f+ΦC l;C=C f+Φ(C o S o+C w S w) 当油层压力降低或升高单位压力时,单位体积油层内,由于岩石颗粒的变形,孔隙体积的缩小或增大,液体体积的膨胀或压缩,所排出或吸入的油体积或水体积。 12.岩石的渗透率(K):K=QμL/A(P1-P2)岩石让流体通过的能力称为渗透性,渗透性的大小用渗透率表示。Q=K*A/μ*ΔP/L 13.达西定律:单位时间通过岩芯的流体体积与岩芯两端压差及岩芯横截面积成正比例,与岩芯长度、流体粘度成反比,比例系数及岩石的渗透率长。 14.“泊积叶”定律: Q=πr4(P1-P2)/8μL

混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定

混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】

混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 实验时间:报告人:武伟 一、实验目的 1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。 2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法 二、实验原理 在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时,会先发生如下反应: Na2CO3+HCl=NaHC O3+NaCl 先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠,然后再发生反应: NaHC O3+ HCl= Na Cl+ C O2↑+H2O 如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液,以盐酸滴定到无色,此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠,根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。然后在向溶液中加入甲基橙,用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色,此时溶液中的碳酸氢钠全部反应,根据盐酸的量可以算出总碱量,结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。 三、实验器材 碱灰试样,酚酞指示剂,甲基橙, mol/L的盐酸,滴定管,锥形瓶(3个) 四、实验内容 i.实验步骤 1.准确称量 g的试样三份于锥形瓶中,加入50 mL蒸馏水,加入两滴酚酞指 示剂,溶液显红色。

2.用盐酸标准液滴定至无色,到达第一终点,记下用去盐酸的体积。在滴定 过程中注意边滴变不断摇晃,以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。 3.向溶液中加入两滴甲基橙,继续用盐酸滴定,直到溶液由黄色到橙色,记 下第二次用去盐酸的体积。 4.重复操作三次。 ii.数据处理 五、思考题 1.本实验用酚酞做指示剂时,所消耗的盐酸较用甲基橙少,为什么? 因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应,而用甲基橙做指示剂时,是上一步反应完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应,反应的比例又相同,所以第二次总会多一点。 2.在总碱量的计算式中,V有几种求法如果只要求测定总碱量,实验应该怎 样做

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