含Sc的超高强AlZnCuMgZr合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀行为(1)
第２８卷第１期２００８年２月
航空材料学报
ＪＯＵＲＮＡＬ０ＦＡＥＲＯＮＡＵＴＩＣＡＬＭＡＴＥＲＩＡＬＳ
Ｖ０１．２８．Ｎｏ．１
Ｆｅｂｒｕａｒｖ２００８
含Ｓｃ的超高强Ａｌ—Ｚｎ—Ｃｕ—Ｍｇ—Ｚｒ合金的
晶间腐蚀和剥落腐蚀行为
李文斌１’２，潘清林１，邹亮１，梁文杰１，何运斌１，王昌臻１（１．中南大学材料科学与工程学院，长沙４１００８３；２．湖南城市学院，湖南益阳４１３０００）
摘要：研究了含钪Ａｌ—ｚｎ—ｃｕ－Ｍｇ－ｚｒ合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀行为。结果表明：合金在过时效状态下具有最低的晶问腐蚀与剥落腐蚀敏感性；随着时效时问的延长，其晶间腐蚀与剥落腐蚀敏感性逐渐降低；在Ｅｘｃ０溶液中进行的极化曲线测试也表现出相同的趋势。合金发生晶问腐蚀与叼７和ｓ’相的析出与分布紧密相关。随着时效时间的延长，叼’和ｓ’相不断析出并向平衡相叩和Ｊｓ转变，进一步聚集长大，一方面减少了晶问腐蚀的阳极通道，另一方面减小了沉淀相与基体之间的开路电位，从而使晶问腐蚀和剥落腐蚀的速率降到最低。
关键词：超高强Ａｌ—ｚｎ—ｃｕ—Ｍｇ—ｓｃ—ｚｒ合金；晶间腐蚀；剥落腐蚀；电化学；腐蚀速率
中图分类号：ＴＧ１７４．３文献标识码：Ａ文章编号：１００５—５０５３（２００８）０１－００５３—０６
早在２０世纪３０年代，人们就开始研究Ａｌ—ｚｎ—
ｃｕ—Ｍｇ系合金，但由于该系合金存在严重的应力腐蚀面未得到实际应用。随着航空航天等领域对材料比强度和腐蚀性能要求的不断提高，Ａ１．ｚｎ．ｃｕ—Ｍｇ系超高强度铝合金得到进一步开发，添加了一些既提高时效硬化强度，又降低腐蚀敏感性的微量元素如Ｍｎ，Ｃｒ，Ｔｉ等。近２０年来，人们发现用微量的ｚｒ，ｓｃ替代Ｍｎ，Ｃｒ，Ｔｉ能获得更好的综合力学性能¨‘４ｊ。但含ｓｃ的ＡＩ—ｚｎ—ｃｕ—Ｍｇ—ｚｒ系合金的腐蚀行为的研究却未见报道ｐ“。。本工作着重研究含钪Ａｌ—ｚｎ—ｃｕ—Ｍｇ—ｚｒ合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀行为，并探讨其腐蚀机理。１试验方法
试验合金成分（ｗｔ％）为：ｚｎ８．１，ｃｕ２．３，Ｍｇ２．０５，Ｓｃ０．２，ｚｒ０．１２，Ａｌ余量。样品尺寸为２０ｍｍｘ３０ｍｍ×２．５ｍｍ，样品的时效制度见表ｌ。时效处理后的样品经砂纸打磨、金刚石研磨膏抛光，丙酮除油、蒸馏水清洗后干燥２４ｈ待用。
晶问腐蚀实验（ＩＧｃ）根据ＧＢ／Ｔ７９９８～２００５标准‘９ｏ进行，腐蚀介质为浓度０．５ｍｏｌ／ＬＮａｃｌ＋０．１ｍｏｌ／ＬＨｃｌ的溶液，面容比为５００ｍＬ／ｄｍ２，实验温度保持在（３５土１）℃，浸泡时间为２４ｈ。腐蚀样
表１实验合金的时效制度
ＴａｂＩｅｌＴｈｅａｇｉ“ｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｓｔｕｄｉｅｄａＩＩｏｙｓ
品经３０％ＨＮＯ。溶液浸泡３０秒，蒸馏水冲洗后吹干，截取其横断面，制成金相试样，在金相显微镜下
收稿日期：２００７＿０２－０６；修订日期：２００７－０４—２５
基金项目：国家“８６３”计划项目（２００６ＡＡ０３２５２３）
作者简介：李文斌（１９６３一），男，博士研究生，主要从事高性能铝合金的研究，（Ｅ—ｍａｉｌ）Ｌｉ—ｗｅｎｂｉｎ２００６＠ｅｙｏｕ．ｃｏｍ。观察其横截面点蚀和晶间腐蚀情况。
剥落腐蚀按ＡｓＴＭＧ３４—２００ｌ标准¨叫进行，腐蚀介质为ＥｘＣ０溶液（４ｍｏｌ／ＬＮａｃＩ＋Ｏ．１ｍｏＩ／ＬＨＮ０，＋０．５ｍ０１／ＬＫＮＯ，），面容比为１５００ｍＬ／ｄｍ。，实验温度为（２５土１）℃，间断观察腐蚀样品腐蚀情况，并拍摄样品腐蚀后表面及洗去腐蚀产物后的宏
５４航空材料学报第２８卷观形貌；对照ＡｓＴＭＧ３４—２００１标准，对腐蚀试样进
行评级。评级代号：Ｎ…轻微均匀腐蚀；Ｐ一点蚀；ＥＡ—ＥＢ—Ｅｃ—ＥＤ代表剥落腐蚀逐渐加重。
极化曲线测试在ｓ０１ａｒｔｒｏｎ１２８７电化学测试仪上进行，采用铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极（ｓｃＥ）作参比电极，溶液体系采用Ｅｘｃ０溶液，实验温度保持在２５ｃＣ左右。
透射电镜样品经机械预减薄后双喷穿孔而成，电解液为硝酸：甲醇（体积比为１：３），温度低于一２０℃。显微组织观察在ＴＥｃＮＡＩＧ２２０电镜上进行，加速电压为２００ｋＶ。２试验结果
２．１晶问腐蚀
肉眼观察已清除腐蚀产物后的样品表面发现：自然时效样品表面出现大量点蚀坑，欠时效状态样品表面的点蚀坑较浅，且有轻微的线状腐蚀条纹，而峰时效和过时效样品表面沿轧制方向分布着较深的线状腐蚀槽。图１是合金晶问腐蚀后各时效状态的剖面金相显微组织，由图可以看出，自然时效、欠时效状态样品晶问腐蚀程度较为严重，峰时效和过
图１合金不同时效状态的晶间腐蚀金相组织
Ｆｉｇ．１Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｙｏｆｉｎｔｅ。ｇｒａｎｕｌａｒｃｏｒｒｏｓｉｏｎｏｆｔｈｅａｌｌｏｙｓｕｎｄｅｒｖａｒｉｏｕｓａｇｅｉｎｇｔｉｍｅ（ａ）自然时效；（ｂ）１２０℃／４ｈ；（ｃ）１２０ｏＣ／２４ｈ；（ｃ）１２０℃／７２ｈ
时效样品也都发生明显的晶问腐蚀，但随着时效时间的延长，晶间腐蚀深度递减。通过测量各个时效状态样品晶问腐蚀深度，并按ＧＢ／Ｔ７９９８—２００５标准对其进行等级评定，可得到合金的晶间腐蚀敏感性由大到小的顺序：自然时效＞欠时效＞峰时效＞过时效。
２．２剥落腐蚀
图２为不同时效状态的合金在Ｅｘｃ０溶液中浸泡２４ｈ后表面腐蚀形貌。由图可以看出，合金样品都观察到鼓泡的剥落腐蚀特征。自然时效态样品出现明显剥落腐蚀，在腐蚀最严重处已经发生了表层剥离的现象；欠时效状态样品出现了大量分布均匀的剥落腐蚀特征；而峰时效、过时效状态样品则只在局部区域出现少量鼓泡特征，程度也明显较轻。按照ＡｓＴＭＧ３４—２００１评级标准对各试样清除腐蚀产物前后的表面进行评级，腐蚀等级评定结果见表２。
结合图２和表２可以发现，合金的抗剥落腐蚀敏感性排序为：自然时效＞欠时效＞峰时效＞过时效，并且随着浸泡时间的延长，剥落腐蚀程度加重。这与前述晶间腐蚀的腐蚀趋势相同。
２．３极化曲线
各种时效状态的合金在ＥｘｃＯ溶液中的极化曲线如图３所示。通过分析极化曲线所测得的电化学腐蚀参数列于表３。表中数据显示，随着时效时间的延长，合金的自腐蚀电位正移，自腐蚀电流逐渐
减小，表明合金的抗腐蚀能力增强，腐蚀敏感性减
第１期含ｓｃ的超高强Ａｌ－ｚｎ—ｃｕ—Ｍｇ－ｚｒ合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀行为５５
图２合金不同时效状态的剥落腐蚀表面形貌
Ｆｉｇ．２ＳｕｒｆａｃｅｏｆｅｘｆｏｌｉａｔｉｏｎｃｏＨｏｓｉｏｎｏｆｔｈｅａｌｌｏｙｓｕｎｄｅｒｖａｒｉｏｕｓａｇｅｉｎｇｔｉｍｅ
（ａ）ＲＴ／２ｍｏｎｔｈ８；（ｂ）１２０℃／４ｈ；（ｃ）１２０℃／２４ｈ；（ｃ）１２０℃／７２ｈ
小；合金的腐蚀速率也随着时效时间的延长而降低。
这与晶间腐蚀、剥落腐蚀的趋势相同。
表２合金在ＥｘｃＯ溶液中浸泡２４ｈ后剥落腐蚀等级评价
Ｔａｂｌｅ２Ｔｈｅｅｘｆｏｌｉａｔｉｏｎｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒａｎｋｏｆｔｈｅｓｔｕｄｉｅｄ
ａｌｌｏｙｓａｆｔｅｒ２４ｈｓｏａｋｉｎＥＸＣ０ｓｏｌｕｔｉｏｎ
Ｎａｔｕｒａｌ
ａｇｉｎｇＵｎｄｅｒａｇｉｎｇＰｅａｋａｇｉｎｇ０ｖｅｒａ舀ｎｇＥＡＰ＋ＰＮ
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图３不同时效状态合金的极化曲线Ｆｉｇ．３Ｐ０１ａｒｉｚａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆｔｈｅａＵｏｙｓｕｎｄｅｒｖａｒｉｏｕｓａｇｉｎｇｔｉｍｅ
表３不同时效状态合金的电化学腐蚀参数Ｔａｂｌｅ３Ｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｒｒｏｓｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆ
ｔｈｅｄｉ“色ｒｅｎｔ
ａｇｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ
２．４显微组织观察
合金不同时效状态下的ＴＥＭ显微组织如图４所示。由图可以看出，在自然时效状态下未观察到卵’（Ｍｇｚｎ：）相（图４ａ），在欠时效状态下，仅观察到极少的田’相析出（图４ｂ）；峰时效状态下，合金中析出大量均匀弥散分布的钉’相及少量细小针状的ｓ７（Ａｌ：ｃｕＭｇ）相，晶界未见平衡相析出（图４ｃ，ｄ）；过时效状态下，合金中析出的叼７相和Ｓ’相较粗大，同时叼’相大量向叼平衡相转变，而且有大量平衡相在晶界析出，无沉淀析出带形成（图４ｆ）。另外，合金中还发现很多马蹄状、与基体共格的第二相粒子（图４ｄ），参考有关文献分析。１。１３１，该粒子为次生Ａｌ，ｓｃ或Ａｌ，（Ｓｃ，ｚｒ）粒子，随着时效时间的延长该
粒子未见明显粗化。
５６航空材料学报第２８卷
３分析与讨论
图４不同时效状态下合金的ＴＥＭ显微组织
Ｆ唔．４ＴＥＭｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅａｌｌｏｙ８ｕｎｄｅｒｖａｒｉｏｕｓａｇｉｎｇｔｉｍｅ
（ａ）ＲＴ／２ｍｏｕｔｈｓ；（ｂ）１２０℃／４ｈ；（ｃ）１２０℃／２４ｈ；（ｃ）１２０℃／７２ｈ
含ｓｃ的Ａ１．ｚｎ－ｃｕ—Ｍｇ—ｚｒ合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀行为，与各时效状态下合金的析出相及分布状态密切相关，其腐蚀规律与含ｓｃ的Ａ１．ｃｕ—Ｌｉ—ｚｒ合金的腐蚀趋势正好相反¨“。Ａｌ，ｚｎ，ｃｕ，Ｍｇ，ｚｒ，Ｓｃ及析出相腐蚀电位的不同，致使该合金呈现出不同的晶间腐蚀趋势，而剥落腐蚀又是一种特殊的晶问腐蚀，是表层晶界腐蚀产物体积增大，在晶界产生内应力，相互作用产生“楔子效应”撑起表层的金属层，引起表层起泡、剥层等现象，其影响因素与晶间腐蚀的基本相同。在自然时效的含Ｓｃ的Ａｌ—ｚｎ—ｃｕ—Ｍｇ—ｚｒ合金中，合金热轧过程中形成的卵（Ｍｇｚｎ：）和Ｓ（Ａｌ：ＣｕＭｇ）相在固溶过程中回溶到基体中，合金中除了大量未回溶的Ａｌ，（Ｓｃ，ｚｒ）相，在晶界和晶内未发现其他析出相（图４ａ）。７７和ｓ相的回溶使大量的Ｍｇ，ｚｎ原子以固溶方式存在于基体中，由于Ｍｇ，ｚｎ原子的尺寸与Ａｌ原子相差较大，Ｍｇ，ｚｎ原子固溶到基体中，会产生较大的晶格畸变ｕ”２…。另外由于Ａｌ，（Ｓｃ，ｚｒ）粒子的钉扎作用，在晶内还存在很多位错，而位错的存在同样也产生较大的晶格畸变。晶界的原子排列较为疏松和紊乱，这一区域又容易富集杂质原子和Ａｌ，（ｓｃ，ｚｒ）粒子，出现晶界吸附和晶界沉淀，因此晶界比晶粒内部更为活泼，具有更低的电位值。由于Ａ１，（Ｓｃ，ｚｒ）的电极电位比Ａ１基体更负，Ａｌ，（Ｓｃ，Ｚｒ）粒子、晶界和晶粒内部之间形成两组微腐蚀电池，基体相对于晶界和Ａｌ，（ｓｃ，ｚｒ）粒子为阳极，将优先发生溶解。基体沿晶界的溶解加速了腐蚀液沿晶界的渗入，微电池数量进一步增加，基体沿晶界腐蚀进一步加剧，另外，由于基体固溶体处于一种亚稳状态，晶界具有较高的能量，所以这种亚稳状态的固溶体能够加速合金的腐蚀，从而使自然时效状态的实验合金表现出很高的腐蚀敏感性。
欠时效状态的合金，在晶粒内部发生偏聚形成ＧＰ区，ＧＰ区的形成在一定程度上减小了固溶体的晶格畸变程度。其次，由于时效温度比自然时效的温度高，晶界上晶体缺陷较多，能量较高，有利于卵’的析出（图４ｂ）。但是由于时效时间较短，原子扩散不是很充分，７７’相析出的数量比较少，且尺寸也较小，而且基本上是沿着晶界以连续网状的形式分布。叼’相的电极电位较基体更负。２“，叼’相成为微腐蚀电池的阳极，在合金腐蚀开始时，７７’相将优先发生溶解。叼’相的溶解延缓了基体固溶体的溶解，减小了合金的腐蚀速率。田’溶解完以后，基体固溶体仍然作为阳极溶解，但是与自然时效态相比，由于ＧＰ区的析出，一方面消耗了固溶体中的Ｍｇ，ｚｎ原子，提高了基体的电极电位，使其腐蚀敏感性减小，另一方面ＧＰ区的析出还减小了基体固溶体的晶格畸变，降低了腐蚀动力，这也一定程度上减小了合金的腐蚀速率。
随着时效时间的延长，合金经过峰时效和过时
第１期含ｓｃ的超高强Ａｌ—ｚｎ—Ｃｕ—Ｍｇ—ｚｒ合金的晶问腐蚀和剥落腐蚀行为５７
效，晶内的叼７和ｓ’相逐渐析出长大，并开始向叩和ｓ平衡相转变（图４ｅ，ｆ）。晶界上的卵和Ｊｓ相也继续长大，并且由开始的连续网状分布逐渐聚集长大成不连续的颗粒，尽管叼，ｓ相仍为阳极，微腐蚀时优先溶解，但一个阳极颗粒溶解后，腐蚀液不能立即进入更深的晶界，晶间腐蚀的阳极通道受阻。伴随着卵和ｓ的长大，晶界上也开始出现了无沉淀析出带，并且随着时效时间延长，无沉淀析出带变宽（图４（ｆ）），降低了各相之间的电位差。粗大不连续的＿，７和ｓ相颗粒与ＰＦｚ的形成减少了晶间腐蚀的阳极通道，降低了各相之间的电位差，晶界电化学微腐蚀的基本条件受到削弱，有利于提高合金的抗腐蚀性能。实验结果也表明，含ｓｃ的Ａｌ—ｚｎ－ｃｕ－Ｍｇ—ｚｒ合金在过时效状态具有最低的晶问腐蚀与剥落腐蚀敏感性。
关于ｓｃ对Ａｌ—ｚｎ—ｃｕ．Ｍｇ铝合金腐蚀性能的影响，可以从两方面来理解：首先，ｓｃ在Ａｌ—ｚｎ—ｃｕ—Ｍｇ合金中主要是以Ａｌ，ｓｃ粒子的形式存在，由于Ａｌ，ｓｃ粒子的热稳定较高，在固溶过程中不回溶，并且能强烈钉扎位错和亚晶界，使合金中的晶体缺陷密度增加，为ＧＰ区和田’相的形核提供有利场所，促进ＧＰ区和叼’相的析出。晶内ＧＰ区和＇７’相的大量析出减小了基体固溶体的过饱和度，使晶格畸变减小，而在晶界上析出的叼’相作为阳极相优先溶解也能起到阳极保护的作用，使合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀敏感性降低。其次，有研究表明。”。…，在纯Ａｌ，Ａｌ—ｚｎ，Ａｌ—Ｍｇ，Ａ１．ｚｎ—ｃｕ—Ｍｇ，Ａ１．ｃｕ—Ｍｇ．Ｍｎ合金中添加微量Ｓｃ能提高合金的腐蚀电位，特别是当ｓｃ的添加量大于共晶点（ｏ．５５ｗｔ％）后，其腐蚀电位增加更加明显，这主要是因为共晶Ａ１，Ｓｃ能大大提高合金的腐蚀电位，腐蚀电位的提高能大大降低合金晶间腐蚀和剥落腐蚀的敏感性。但是ｓｃ含量大于０．５％时，合金的钝化电流密度将逐渐增加，导致合金的腐蚀速率加快，不利于合金腐蚀性能的提高。因此，为了获得较好的腐蚀性能，ｓｃ含量也不宜太高。
４结论
（１）含Ｓｃ的Ａｌ—ｚｎ．ｃｕ．Ｍｇ—ｚｒ合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀敏感性的顺序为：自然时效＞欠时效＞峰时效＞过时效。
（２）自然时效状态下，Ａｌ，（ｓｃ，ｚｒ）粒子、晶界与亚稳的过饱和固溶体构成微腐蚀电池，晶问腐蚀与剥落腐蚀敏感性最大。
（３）欠时效状态下，卵’和Ｊｓ’相的析出与分布是影响合金腐蚀敏感性的主要因素。过时效状态下，田’和Ｊｓ’相逐渐析出长大，继而向叩和ｓ平衡相转变，ＰＦｚ逐渐形成，使晶间腐蚀的阳极通道受阻，并改变了晶界附近的开路电位分布，增加了微腐蚀的难度，使合金具有最低的晶间腐蚀和剥落腐蚀敏感性。
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含Sc的超高强Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀行
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作者：李文斌， 潘清林， 邹亮， 梁文杰， 何运斌， 王昌臻， LI Wen-bin， PAN Qing-lin，ZOU Liang， LIANG Wen-jie， HE Yun-bin， WANG Chang-zhen
作者单位：李文斌,LI Wen-bin(中南大学,材料科学与工程学院,长沙,410083;湖南城市学院,湖南,益阳,413000)， 潘清林,邹亮,梁文杰,何运斌,王昌臻,PAN Qing-lin,ZOU Liang,LIANG Wen-
jie,HE Yun-bin,WANG Chang-zhen(中南大学,材料科学与工程学院,长沙,410083)
刊名：
航空材料学报
英文刊名：JOURNAL OF AERONAUTICAL MATERIALS
年，卷(期)：2008，28(1)
被引用次数：0次
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