电感耦合等离子光谱仪原理及使用

电感耦合等离子光谱仪原理及使用

一、ICP电感耦合等离子光谱仪工作原理和结构

（一）、ICP电感耦合等离子光谱仪工作原理：

ICP（即电感耦合等离子体）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。

（二）、ICP电感耦合等离子光谱仪的结构

ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器（CID）、冷却系统、数据处理等组成。ICP光谱仪结构示意图：

二、ICP电感耦合等离子光谱仪操作规程

（一）．开机预热

（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态）

1．确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。

2．确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3．打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。

4．打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。

5．打开计算机。

6．若仪器处于停机状态，打开主机电源。仪器开始预热。

7．待仪器自检完成后，启动软件，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。（二）．编辑分析方法

新建方法

点击桌面快捷图标→输入用户名：Admin，Ok，点击应用栏中“分析”出现方法列表（最后使用的方法显示在最前面），不选择其中的方法点击取消。

进入分析界面后，点击任务栏中“方法”下拉菜单，选择“新建”，或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标，进行新方法编辑。

1 选择元素及谱线

点击元素变成绿色，并出现谱线列表（列表显示谱线（级次）、相对强度、状态），点击谱线可以看到干扰元素及谱线，双击该谱线即可选定，此时，该谱线前会出现蓝色“√”，点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。

2 设置参数

点击左下角“方法”，在第二项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离子观测、积分时间等参数。

1）重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变

2）等离子观测一般选择水平观测

水平观测——短波、长波都是水平观测

垂直观测——短波、长波都是垂直观测

自动——短波水平观测，长波垂直观测

谱线选择——对同一元素中不同谱线设置不同观测方式

3 设置工作曲线

点击第九项“标准”，选中“高标”删除，依次“添加”标准，更改标准名称，输入标准浓度，完成工作曲线设置。（注；各种元素都是同一浓度）

方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。

（三）.点火操作

1. 再次确认氩气储量和压力，并确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。

2. 光室温度稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃。

3. 检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。

4. 夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。

5. 开启通风。

6. 开启循环冷却水。

8．单击右下脚点火图标，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。

7. 待等离子体稳定15分钟后，即可开始测定样品。

（四）．建立标准曲线并分析样品

1. 自动寻峰：

1）打开或新建分析方法，点击“仪器”下拉菜单选择“执行自动寻峰”，选择谱线时，如果谱线前有绿色“↙”表示该谱线已经进行过寻峰，如果没有则需要进行寻峰操作。

2）执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。若谱线漂移很远，需要重新做波长校准。

2. 标准曲线法：（适用纯标曲线和高纯基体匹配曲线）

1）点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进行工作曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。

2）点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。如果某一点结果不好，可以将最后一列“权重”中的“1”改为“0”，将该点去除。

3）点击“运行”下拉菜单，选择“未知样”进行样品测定，或者点击图标栏点击第三组第一个图标“运行未知样”。每进一个样点击一次，样品序号自动排列。

3. 标准加入法：（适用于需要用标准加入法扣除基体空白的一般基体匹配曲线）

1）点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进行工作曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。检查标准及试样背景扣除情况，有必要时调整背景扣除位置，以得到较好的分析结果。

2）测定工作曲线后点击“运行未知样”，选择“MSA”进行“MSA设置”，将浓度改为工作曲线浓度，确定后运行，测定完毕“计算MSA值”。

3）点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“标准”项，将曲线浓度改为“原浓度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“运行未知样”即可。

4）简易操作：先不做工作曲线，直接用曲线做标准加入法，操作同上。在“分析”栏右击结果，选择“改变样品类型”，将“未知样”改为“校正曲线”，此时可以查看曲线线性，保存后进行样品测定。（五）. 定性分析

点击桌面软件快捷键→输入用户名：admin，OK→点击分析→方法(新建…) →元素周期表上选择好待查元素→点击上端工具栏运行全谱图(UV、VIS各一次) →观察对应方框有无光斑来判定其有无，同样条件下净强度大小来大致估计其含量（半定量）。

（六）．熄火

1. 分析完毕后，将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。

2. 打开软件中的等离子状态对话框，点击等离子关闭熄火。

3. 点击等离子体关闭等几分钟，关闭循环水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出。

4. 关闭排风。

5. 待CID温度升至20℃以上时，驱气20分钟后，关闭氩气。

（七）．停机

若仪器长期停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。

三、ICP电感耦合等离子光谱仪日常仪器维护及注意事项

1.开关气氩气原则

在启动光谱仪前1小时打开氩气瓶，分别调节两瓶气体使分压表压力到0.60-0.65Mpa，吹扫光室和 CID检测器；在熄火后，不要马上关掉氩气，必须继续开气吹扫CID 20分钟后才关掉氩气瓶。

2.定期清洗炬管

一般在炬管变脏后（表面变黑）时须拆卸下来，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小时，然后用去离子水冲洗干净，凉干装上。

3.定期更换冷却循环水：

经常开机情况下，一般半年至一年需要对冷却循环水进行更换。

4.样品测定完成后，先用3-5%的稀硝酸冲洗2-3分钟，然后再用去离子水冲洗2-3分种后熄灭等离子体，松开泵夹。

5. 点火分析前确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。

6. 定量测定时须在光室温度达到并稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃时，点火15分钟后测定。

7.检查雾化器，看是否有堵塞现象，及时清洁雾化器、中心管。

8. 定期更换泵管。

9. 计算机专用。

10. 未点火期间保持泵夹松弛。

11.样品必须清亮透明，否则容易堵塞雾化器；万一雾化器堵塞，绝不能用金属丝清理异物。

12. 遇停气熄火，应立即更换上供气，让CID在常温（20摄氏度左右）状态下吹扫2-4小时后，方可重新点火分析测定。切不能，更换上新气源后立即马上点火分析。