安捷伦400MHz核磁共振波谱仪介绍和配置

500兆超导核磁共振波谱仪

500兆超导核磁共振波谱仪 1、工作条件： 1.1 电源电压AC 220V 10％ 50Hz 单相 1.2 环境温度15—30℃ 1.3 相对湿度＜80％ 1.4 长时间连续工作 2、用途： 主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究，可用于液体、可 溶性有机物、生物物质的分子结构和相互作用研究；可进行多种核素的单、双共振实验： 1H同核相关，NOE实验，以正常和反向方式进行异核相关检测。 3、主要技术规格与要求： 谱仪具有最新核磁共振实验功能，应含2个射频发射通道、能以正常和反向方式进行检测 的全频段接收通道、该设备要含有氘核锁场及氘核梯度自动匀场附件、 Z脉冲梯度场，具 有高精度变温实验功能，具有获得最佳一维、二维及多维谱图的数据处理速度与存贮能力。 3.1 超导磁体 3.1.1 磁体：11.7 Tesla，具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽超导 磁体； 3.1.2 室温腔直径：≥54毫米； 3.1.3 磁场漂移：≤6Hz/h 3.1.4 5高斯强度处横向距离：≤0.7米；5高斯强度处纵向距离：≤1.2米 3.1.5 低温匀场线圈：≥9组 *3.1.6 室温匀场线圈：≥36组 3.1.7 液氦保持时间：≥180天； 3.1.8 液氦消耗量：≤ 23ml/小时 3.1.9 防震气垫装置：能够减少6Hz以上的震动。 3.1.10 液氦液面监视和液氦最小液面报警：必须配备液氦自动监视、自动报警系统； 3.2 射频发射系统 3.2.1 射频通道数：2个 3.2.2 各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶； 3.2.3 双通道频率发生器数字频率合成，每个通道频率范围6-640MHz； 3.2.4 频率分辨率：≤0.005Hz 3.2.5 相位分辨率：≤0.01度 *3.2.6 第一通道1H/19F功放最大输出功率：≥100W 3.2.7 第一通道1H/19F功放的频率范围：180-600MHz 3.2.8 第二通道X多核功放最大输出功率：≥300W 3.2.9 第二通道X多核功放的频率范围：6-365MHz 3.2.10 频率，相位，幅度的设置时间：≤25纳秒 3.2.11 精确的幅度控制≥96dB，分辨率≤0.00146dB 3.2.12 粗的幅度控制≥90dB,分辨率≤0.1dB 3.3 接收及采样 3.3.1 最大谱宽：≥10 MHz

核磁共振波谱仪常见问题

核磁共振波谱仪常见问题 1.测试核磁共振需要多少样品量？ 不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。 2.配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？ 因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。 由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。 3.测试样品是否必须加TMS？ 测试样品加TMS（四甲基硅烷）是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 4.怎样做重水交换？ 为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。 5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？ 甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。 6.可以使用混合氘代试剂吗？ 可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。 7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？ 溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。 8.不锁场可以测样品吗？ 为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。

赛默飞世尔科技picoSpin台式核磁共振波谱仪-您室的轻松选择

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赛默飞? picoSpin 45，picoSpin 80台式微型核磁波谱仪结构紧凑，价格经济，小巧便携，日常维护简单，能够提供强大的核磁共振（NMR）波谱仪功能。独特毛细管进样设计是及时监控化学反应的最佳选择。picoSpin 45，picoSpin 80核磁波谱仪操作简单，即使经验有限的学生和技术人员也很容易使用该波谱仪，进行化合物结构鉴定和分析。毛细管单元位于可更换的模块内，对于picoSpin 45，picoSpin 80，分别仅需要30，40微升液体样品。其温控永磁体不需要液氮液氦，因此不需要任何耗材及定制的实验室设备。此外，通过大幅降低成本，缩小尺寸，picoSpin仪器使众多实验室很轻松得到核磁共振谱图。 在核磁共振波谱教学过程中，赛默飞picoSpin 45，picoSpin 80不仅能够实时展示核磁共振波谱学原理，而且可以让学生独自操作仪器和处理数据。通过实际操作学习，学生们很快就能掌握核磁共振波谱学分析技术。 目前低场核磁共振仪器中，赛默飞picoSpin 80拥有同类仪器中最高磁场强度、最高分辨率和最高灵敏度，是低场台式核磁仪器客户的首选，为您实验室提供了完美的解决方案。 当前，您能以经济的价格将您一直梦寐以求的核磁共振波谱仪添置到您的实验室。picoSpin 45，picoSpin 80波谱仪可被放置于工作台面上，仅需插入电源即可运行。该系列仪器拥有内置的网络服务器，可极为方便地通过网络浏览器进行远程监控或操作。如有无线网络，您甚至可以在平板电脑或智能电话上对仪器进行操作。 picoSpin 45, picoSpin 80 上市时间：2010年11月，2013年08月 采用永久磁体，实现高分辨1H NMR（共振频率分别为45 MHz，82 MHz）和19F NMR 谱，这项创新的仪器如下具有特点： 1.全球首台微型核磁共振波谱仪 2.重量轻，仅有4.8千克 (picoSpin 45) ，19千克(picoSpin 80)；体积小，携带方便 3.毛细管进样，无需配备核磁管；无需锁场，无需配备氘代试剂；picoSpin 45，picoSpn 80样品进样 量分别为30，40微升，低溶剂量及微量化学废物生成量；采用微型线圈技术，样品至样品之间无需匀场 2

核磁共振波谱仪

附件： 核磁共振波谱仪简介及样品要求 一、应用领域： 由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。 根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用： 1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。 2、互变异构现象和动态过程的研究 3、定量分析和分子量测定 二、核磁共振波谱仪硬件参数： 型号：A V ANCE III HD 400 MHz 产地及厂家：瑞士布鲁克 液体探头： 灵敏度： 1H灵敏度≥480:1(0.1% EB) 13C灵敏度≥200:1(ASTM) 31P灵敏度≥150:1(TPP) 15N灵敏度≥25:1 (90% formamide) 19F灵敏度≥500:1 (TFT)) 脉冲宽度： 1H pulse width ≤10 μs (0.1% EB sample) 19F pulse width ≤18 μs (TFT sample) 13C pulse width ≤10 μs (ASTM sample) 31P pulse width ≤8 μs (TPP sample) 15N pulse width ≤21 μs (90% formamide sample) 线形： 13C spinning lineshape ≤ 0.2/2/4Hz (50%/0.55%/0.11%, ASTM) 1H non-spinning lineshape ≤ 0.8/7/14Hz (50%/0.55%/0.11%, 1% CHCl ) 3固体探头：

MHz核磁共振波谱仪技术指标样本

400MHz核磁共振波谱仪_技术指标 1、采购内容: 序号产品名称数量单台配置要求 1 400M 核磁共振波谱仪1台磁体和防震动装置; 双通道全宽带射频发射系统; 接收及采样计算机; 氘数字锁场或自适应锁场及梯度匀场系统; 高精度变温控制单元; 二合一宽带探头一个宽带正式探头和一个对1H, 13C优化的反式探头( 具全自动调谐和匹配附件或免调谐技术) ; 计算机工作站; 全套正版NMR软件包; 附件及专用工具。 2、性能指标及要求: 2.1设备的主要用途 天然药物、合成药物的结构确定, 创新药物的开发; 考察有机合成路线及催化研究; 研究聚合反应、聚合物的构型及高分子材料分析等。 2.2技术参数及指标 2.2.1设备工作条件: 2.2.2电源电压: AC 220V10% 2.2.3环境温度: 15—30 ℃ 2.2.4相对湿度: <80% 2.2.5长时间连续操作 2.3 磁体和防震动装置 2.3.1磁体: 具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽磁体。 2.3.2磁场强度: 9.4特斯拉 2.3.3室温腔直径: 54毫米

2.3.4低温匀场线圈: 5或8组 2.3.5室温匀场: 20或27组 2.3.6磁场漂移: ≤10 Hz/h 2.3.7液氦维持时间: ≥ 150 天 2.3.8液氮维持时间: ≥ 14 天 2.3.9横向5高斯线: ≤ 0.55米 2.3.10纵向5高斯线: ≤ 1.0 米 2.3.11液氦液面自动监视和最小液面自动报警 2.3.12 大型防震装置: 能够减少≥8Hz 以上的震动 2.3.13液氮液面数码监视器 2.4 双通道全宽带射频发射系统 2.4.1两组数字化射频通道, 可扩充升级到多个通道, 具有观察、脉冲及去偶功能 2.4.2两通道频率发生器数字频率合成 2.4.3频率分辨率: ≤0.1HZ 2.4.4相位分辨率: 等于或优于0.044度 2.4.5线性衰减范围: ≥120 dB 2.4.6双通道功放系统: 14-400 MHz) 2.4.7第一通道质子最大输出功率: ≥50 W 2.4.8第二通道多核最大输出功率: ≥135 W( 其它杂核) 2.4.10可编程脉冲程序发生器及任意组合脉冲发生器 2.5接收及采样计算机 2.5.1高动态范围、低噪音、快速恢复的多用途多核前置放大器, 具有调谐/匹配调节在线显示功能 2.5.2可编程脉冲程序发生器及组合脉冲发生器, 或具有数字滤波功能和过速采样功能; ADC高速采样检测。 2.5.3最大谱宽: ＞5 MHz

600MHz核磁共振波谱仪(带参数为必须满足参数)

核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数) *.超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥天；液氦消耗量：≤ *. 射频发射系统, 射频通道数：个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。第二通道多核功放最大输出功率：≥。氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。*. 梯度场最大电流：≥安培；高精度变温控制单元，控温范围：—，精度：≤±，液氮致冷低温附件，低温极限可达。具有磁共振热电偶自动控温功能。 *. 探头：（）, {} 向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：，及共振频率在之间的核; 灵敏度≥(％)灵敏度≥()灵敏度≥()灵敏度≥( ), 灵敏度≥()，度脉冲宽度≤, ≤, ≤，≤，≤，探头变温范围：—; 梯度强度≥高斯。探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。（）梯度场多核二合一探头。检测核：和，以及共振频率在之间的所有核.灵敏度：≥(％)≥()≥()≥( ) (去耦)≥()；°脉宽：≤μ()≤μ()≤μ( )≤μ( ) ≤μ()；探头变温范围：—, 梯度场强度≥ *. 探头具备观测去偶后的图谱和相关谱图功能 *计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。主频: 四核处理器, 内存：≥, 硬盘：≥ , 运行平台：操作系统, 高速激光打印机.进口无油无水空压机台, 进口涡旋空气压缩机台，带干燥器和过滤器和储气罐。小时电源，高温陶瓷转子个。 *软件: ，，数据采集，控制及处理软件; 一维谱辅助分析软件一套; 自动测试谱仪性能：包括自动运行标准样品的梯度匀场、校准脉冲宽度、测试灵敏度; 位自动进样器套，带相同数量转子 技术服务：仪器安装完成后中标厂家的安装调试人员应在现场就仪器的使用及维护对用户进行现场培训。免培训费，差旅食宿自理。保修年（自设备验收合格之日起计算） 1 / 1

核磁共振nmr实验报告

核磁共振实验报告 1.实验目的 了解核磁共振的基本原理；学习使用核磁共振波谱仪，分析样品的结构和组分。 2.实验原理 原子核除具有电荷和质量外，约有半数以上的元素的原子核还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动，这种运动称为进动。 自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ为旋磁比，是一个以不同原子核为特征的常数，即不同的原子核各有其固有的旋磁比γ，这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。从上式可以看出，如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中，设法测出其进动频率ω0，就可以求出旋磁比γ，从而达到定性分析的目的。同时，还可以保持ω0不变，测量H0，求出γ，实现定性分析。 图1 核磁共振波谱仪原理图 核磁共振波谱仪就是在这一基础上，利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。

如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时，则自旋核将吸收其辐射能而产生共振，即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实，除为测量γ提供途径外，也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是：在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化，即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源，它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上，并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时，则接收的能量为一定值；如果有吸收，就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。射频的频率是固定的，要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能，就只有改变H0，使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率，即ω=ω0。这样，不同的自旋核都可以在某一特征的磁场强度下吸收射频辐射能而产生核磁共振。因此，用改变磁场强度的方法进行扫描，接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为横坐标，以吸收能量为纵坐标绘出的曲线就是核磁共振波谱图。其中横坐标就是定性分析所依据的参数，纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。 3.实验仪器 本次实验使用的是Bruker公司A V ANCE系列400MHz超导傅里叶变化核磁共振波谱仪。 4.仪器构造、组成 下图是A V ANCE 400MHz核磁共振波谱仪结构及组成。整个系统由机体、主机柜和控制台组成。控制台发出的电磁信号经主机柜转化为模拟信号，从而控制机体完成实验的过程；机体检测器采集的模拟信号经主机柜转为电信号，范围到控制台，保存为核磁波谱图。 机体由超导磁体、进样器、检测器等组成，超导磁体是核磁波谱仪的核心部件，用来产生仪器工作所需的磁场，为保持稳定，超导磁体的周围有36组线圈，用以补偿不均匀的的磁场。超导磁体的周围有液氮和液氦的冷却池，用来保持超导磁体所需的低温环境(液氮约每星期补充一次，液氦约半年补充一次)。该仪器配有60位自动进样器，可以安排序列实验。检测器由发射线圈和接收线圈组成，用以检测样品的核磁信号。

400M核磁共振谱仪

上海工程技术大学教育研究 3/2007 400M 核磁共振谱仪 Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer 国别:瑞 士 设备价格:21.6万美元联系人:任新峰 购置日期:2006年6月设备所在地:实训楼3423联系电话: 67791221 设备简介: 核磁共振是指原子核在静磁场中的作用下对固定频率的射频电磁波进行吸收的现象。核磁共振广泛应用于化学、生物、医学等领域。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。核磁共振(Nuclear M agnetic Resonance,NMR)技术在过去的六、七十年的过程中得到了非常快速 的发展。特别是在有机化学、生物化学等领域是一个非常有力的工具。技术参数: 电源:220V(10%,50Hz)操作室温度:15~30 操作持续时间:连续操作相对湿度:<85% 控温设置范围:-150~350 控温精度:0.1 / 1H 灵敏度: 220!1(0.1%EB)13C 灵敏度: 160!1(ASTM)15N 灵敏度: 20!1(90%form amide) ? 61?

31P灵敏度:135!1(T PP) 变温范围:-150~150 Z-梯度场强度:50g/cm 分辨率:#0.45Hz(3%CHCL) 应用范围: 核磁共振波谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的结构测定所不可缺少的大型分析仪器,用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作。核磁共振波谱仪是四大光谱分析仪器之一,也是一种权威的结构鉴定手段的首选仪器。 (上接第60页) 应用范围: 高效液相色谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的定性和定量分析所不可缺少的分析仪器。主要可用于精细化工产品成分的定性和定量分析,精细有机合成、催化及反应工程、高分子材料化学、纳米材料的物理与化学特性、功能与生物材料等的研究,是用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作的重要测试仪器之一。 ? 62?

600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数

600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数) *1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h *2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。 *3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。具有磁共振热电偶自动控温功能。 *4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM *5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能 *计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。CPU主频: intel 四核3.6GHz处理器, 内存：≥4GB, 硬盘：≥1000G B, 运行平台：Windows 操作系统, 高速激光打印机.进口无油无水空压机1台, 进口涡旋空气压缩机1台，带干燥器和过滤器和储气罐。6KV A/1小时UPS电源，高温陶瓷转子5个。 *NMR软件: 1D，2D，3D NMR数据采集，控制及处理软件; 一维1H谱辅助分析软件一套; 自动测试谱仪性能：包括自动运行标准样品的梯度匀场、校准脉冲宽度、测试灵敏度; 60位自动进样器1套，带相同数量转子 技术服务：仪器安装完成后中标厂家的安装调试人员应在现场就仪器的使用及维护对用户进行现场培训。免培训费，差旅食宿自理。保修3年（自设备验收合格之日起计算）

核磁共振波谱分析法的小论文

核磁共振波谱分析法 摘要：将自旋核放入磁场后，用适宜频率的电磁波照射，它们吸收能量，发生原子核能级的跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振谱。这种方法称为核磁共振波谱法。按工作方式，可将高分辨率核磁振仪分为两种类型：连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪。在有机化合物中，经常研究的是1H核和13C核的共振吸收谱。核磁共振谱能提供的参数主要有化学位移，质子的裂分峰数、偶合常数以及各组峰的积分高度等。这些参数与有机化合物的结构有着密切的关系。因此，核磁共振谱是鉴定有机、金属有机以及生物分子结构和构象等的重要工具之一。此外，核磁共振扑还可应用于定量分析，相对分析质量的测定及应用于化学动力学的研究等。核磁共振波谱法是结构分析的重要根据之一，在化学、生物、医学、临床等研究工作中得到了广泛的应用。分析测定时，样品不会受到破坏，属于无破坏分析方法。 关键词：进动跃迁核磁共振波谱仪试样制备应用 引言：在人类生活和生产中，材料是必需的物质基础。新材料的使用对人类历史的发展起了重要的作用。20世纪70年代，人们曾把材料、信息、能源归纳为现代文明的三大支柱，可以想象材料在我们日常生活中的重要性。材料的性能是材料内部因素在一定外界因素作用下的综合反映，而且物质的组成和结构取决与材料的制备和使用条件。我们可以运用研究方法，了解研究材料结构、性能的重要性。研究方法可以分为化学成分分析、结构测定、图像分析、表面分析等内容，自1945年底美籍科学家Bloch和Purcell首次观测到宏观物质核磁共振信号以来，已经过了六十多年，在这60多年内，由于其在结构分析方面的特殊优势，NMR理论和谱仪技术得到了迅速的发展和推广。到目前为止，NMR技术已经在物理、化学、材料、生物和医学等多个学科得到了很广泛的应用。分析测定时，样品不会受到破坏，属于无破坏分析方法。 正文： 基本原理 磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同：

核磁共振波谱仪的发展现状

核磁共振波谱仪的发展现状 摘要： 本文主要介绍了核磁共振波谱仪的工作原理，基本结构，着重介绍了连续波核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪的结构和工作原理及其优缺点。文章最后介绍了几种核磁波谱仪的实例，并对今后核磁波谱仪的发展趋势进行了展望。 关键词： 核磁共振波谱仪连续核磁共振波谱仪脉冲傅里叶核磁共振谱仪 一．核磁共振波谱仪发展概述 核磁共振是指一个射频场引起有磁矩的原子核与外磁场相互作用而产生的磁能之间的跃迁。核磁共振波谱仪是基于核磁矩不等于零的原子核,在静磁场作用下,对稳定频率电磁波的吸收现象来研究物质结构的一种工具。分析工作者从共振峰的数和相对的强度、化学位移和驰豫时间等参数进行物质结构分析。 20世纪后半叶，NMR技术和仪器发展十分快速，从永磁到超导，从60MHz到800MHz 的NMR谱仪磁体的磁场差不多每五年提高一点五倍，这是被NMR在有机结构分析和医疗诊断上特有功能所促进的。现在有机化学研究中NMR已经成为分析常规测试手段，同样，在医疗上MRI（核磁共振成像仪器）亦成为某些疾病的诊断手段。 1953年：美国Varian公司---第一台NMR谱仪(30MHZ) 1964年：美国Varian公司---第一台超导NMR谱仪(200MHZ) 1971年：日本JEOL公司---第一台超导傅立叶变换NMR谱仪(计算机用于NMR谱仪，使NMR技术有了质的飞跃发展。 二．核磁共振波谱仪的类型 实现核磁共振可用两种方法：固定磁场B0，改变射频的频率产生核磁共振，称为扫频法；固定射频的频率，改变磁场B0产生核磁共振，称为扫场法。 按工作方式，可将高分辨率核磁振仪分为两种类型：连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪。 （一）．连续波核磁共振谱仪 图1连续波核磁共振谱仪示意图 连续波(CW)是指射频的频率和外磁场的强度是连续变化的,即进行连续扫描,直至到被观测的核依次被激发产生核磁共振。 连续波核磁共振谱仪主要由下列主要部件组成：①磁铁，②探头，③射频和音频发射单元，④频率和磁场扫描单元，⑤信号放大、接受和显示单元。后三个部件装在波谱仪内。 通常是用电磁铁和永久磁铁产生均匀而稳定的磁场B0。在两磁极之间安装一个探头，探头中央插入试样管。试样管在压缩空气的推动下，匀速而平稳地回旋。射频振荡器线圈安

核磁共振谱仪实验室场地要求2014

核磁共振谱仪实验室场地要求 一.实验室选址 1.电磁干扰： 核磁谱仪应远离电磁干扰。实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5毫高斯。 一些典型的干扰源距磁体最小距离如下： 电磁干扰因素是否满足要求？________________ 2.地面震动： 一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。磁场越强的谱仪对震动越敏感。实验室应远离大的压缩机、发电机、中央空调等机械设备。因楼房高层会产生低频共振，核磁实验室应选在一层。因木质地板会在10-15赫兹频率内产生共振，而水泥地面共振频率在30-50赫兹，建议实验室选用水泥地面。建议放置的房间楼下不是地下停车场。 实验室地面震动加速度应小于1mm/s2。可以请当地地震局或相关机构测量地面震动。实验室下方不许有地下车库，且有车经过。 如果震动超过容许范围，则需要加装减震装置。各种减震装置的性能如下：

地面震动因素是否满足要求？_____________ 3．实验室地面承重 实验室地面应能满足承载磁体的要求。 地面承重是否满足要求？______________ 4．实验室温湿度要求： 仪器所处地区的温度应在17（冬天）-23（夏天）摄氏度范围内，温度波动应小于1摄氏度/小时。实验室湿度应控制在30%-70%范围内。实验室应安装足够功率的空调及除湿机。空调出风口不要正对磁体。 建议空压机房安装空调，以防止空压机因过热而损坏。 温湿度是否满足要求？______________

5．电源要求： 2通道400兆以下液体核磁谱仪需要单相电源>3KVA，插座额定电流>16安培。固体或500兆以上液体核磁谱仪需要单相电源>5KVA，插座额定电流>25安培。如果客户配有6KVA的UPS，需要准备一个220V,25A的空气开关。如果客户配有3KVA的UPS，需要准备一个220V,16A的三孔插座。 实验室靠近磁体和操作台的墙面应安装2个以上10安培单相插座。 空压机房应安装至少一个30安培单相插座（进口空压机）及一个10安培单相插座（干燥器）,或安装至少一个30安培三相五线空气开关380V6000W（国产空压机）及一个10安培单相插座（干燥器）。 如果市电波动大于-10%到5%，需要安装稳压电源或带稳压功能的在线式UPS电源。稳压电源或UPS电源功率应不小于谱仪功率（如上）。 如果安装有断电后需人工复位的空气开关，需将其拆除。因为断电后若未能及时复位，UPS的电池会被耗尽。 稳压后输出电压波动应小于单相1%。稳压电源响应时间应小于10毫秒。 电源是否满足要求？____________ 6．核磁谱仪专用地线： 为了减少电磁干扰和降低谱仪故障率，需要为核磁谱仪提供专用地线。 专用地线要和楼房地线分开。（老式楼房地线有时会错接成三相电的零线，而零线在三相负载不平衡时会带电）

核磁共振波谱仪常见问题解答

核磁共振波谱仪常见问题解答 1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？ 不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。 2.关于样品管，要注意什么？ 对于5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管；如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直；然后对灯光仔细检查有无裂纹；插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。 3.溶剂的用量多少为合适？ 在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。 4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别？ 首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。但是，需要准确的偶合常数时，用低场的谱仪测更好些。 5.核磁共振仪有几种探头？ 从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头（测碳谱的灵敏度高）、反向探头（测氢谱的灵敏度高）、普通探头（每测四次完成一个循环得一个结果）和梯度场探头（不需要相循环，测一次得一个结果）。 6.如果样品吹不出来，应该怎么处理？ 首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，（或者说把探头拆下再装回去）再吹一次。一般可以吹出。

核磁共振波谱分析

核磁共振波谱分析 1946年美国科学家布洛赫(Bloch)和珀塞尔（Purcell）两位物理学家分别发现在射频*（无线电波*0.1～100MHZ,106～109μm）的电磁波能与暴露在强磁场中的磁性原子核相互作用,引起磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号,他们把这种原子对射频辐射的吸收称为核磁共振(NMR)。NMR 和红外光谱，可见—紫外光谱相同之处是微观粒子吸收电磁波后在不同能级上跃迁。引起核磁共振的电磁波能量很低,不会引起振动或转动能级跃迁,更不会引起电子能级跃迁。.根据核磁共振图谱上吸收峰位置、强度和精细结构可以研究分子的结构。化学家们发现分子的环境会影响磁场中核的吸收，而且此效应与分子 结构密切相关。1950年应用于化学领域，发现CH 3CH 2 OH中三个基团H吸收不同。 从此核磁共振光谱作为一种对物质结构（特别是有机物结构）分析的确良非常有效的手段得到了迅速发展。1966年出现了高分辨核共振仪，七十年代发明了脉冲傅立叶变换核磁共振仪，以及后来的二维核磁共振光谱（2D-NMR），从测量1H 到13C、31P、15N，从常温的1～2.37到超导的5T以上，新技术和这些性能优异的新仪器都核磁共振应用范围大大扩展，从有机物结构分析到化学反应动力学，高分子化学到医学、药学、生物学等都有重要的应用价值。 §4-1核磁共振原理 一、原子核自旋现象 我们知道原子核是由带正电荷的原子和中子组成，它有自旋现象原子核大都围绕着某个轴作旋转运动，各种不同的原子核，自旋情况不同。原子核的自旋情况在量子力学上用自旋量子数I表示，有三种情况： ①I=0,这种原子核没有自旋现象,不产生共振吸收(质量数为偶数(M),电子数,原子数为偶数(z)为12G,16O,32S) ②I=1、2、3、…、n，有核自旋现象，但共振吸收复杂，不便于研究。 ③I=n/2（n=1、2、3、5、…）有自旋现象，n〉1时，情况复杂，n=1时，I=1/2，

核磁共振波谱仪

环境091 赵远 20090534126 谈核磁共振波谱仪 核磁共振波谱仪是利用不同元素原子核性质的差异分析物质的磁学式分析仪器。这种仪器广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。 半数以上的元素的原子核除具有电荷和质量外还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。具有 自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动，这种运 动称为进动。自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,不同的原子核各有其固有的旋磁比γ，这是利用核磁共振波 谱仪进行定性分析的依据。可以看出，如果自旋核处于一个磁场 强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0，就可以求出旋 磁比γ，从而达到定性分析的目的。同时，还可以保持ω0不变,测量H0，求出γ,实现定性分析。核磁共振波谱仪就是在这一基 础上，利用核磁共振的原理进行测量的。 如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω＝ω0时，则自旋核将吸收其辐射能而产生共振，即所谓核磁共振。吸 收能量的大小取决于核的多少。这一事实，除为测量γ提供途 径外，也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是：在固定磁 场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化，即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源，它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上，并用射频接

收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时，则接收的能量为一定值；如果有吸收，就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω＝ω0。射频的频率是固定的，要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能，就只有改变H0，使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率，即ω＝ω0。这样，不同的自旋核都可以在某一特征的磁场强度下吸收射频辐射能而产生核磁共振。因此，用改变磁场强度的方法进行扫描，接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为横坐标，以吸收能量为纵坐标绘出的曲线就是核磁共振波谱图。 核磁共振波谱仪主要由5个部分组成。①磁铁:它的作用是提供一个稳定的高强度磁场，即H0。②扫描发生器：在一对磁极上绕制的一组磁场扫描线圈，用以产生一个附加的可变磁场，叠加在固定磁场上，使有效磁场强度可变，以实现磁场强度扫描。③射频振荡器：它提供一束固定频率的电磁辐射，用以照射样品。 ④吸收信号检测器和记录仪：检测器的接收线圈绕在试样管周围。当某种核的进动频率与射频频率匹配而吸收射频能量产生核磁共振时，便会产生一信号。记录仪自动描记图谱，即核磁共振波谱。⑤试样管：直径为数毫米的玻璃管，样品装在其中，固定在磁场中的某一确定位置。整个试样探头是迅速旋转的，以减少磁场不均匀的影响。 核磁共振谱仪的共振频率是根据1H的频率来命名的，1H 共振频率=42.57708×Ho(MHz)，其中Ho为磁场强度，单位为T