COD仪快速消解分光光度法测定城镇生活污水中的COD
快速密闭催化消解法测定COD
快速密闭催化消解法(含光度法) 1.方法原理 本方法在经典重铬酸钾一硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。 2.方法的适用范围 本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量。水样因其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。 参考下表选择消解液。 COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液 3.水样的采集与保存 水样采集后，应加入硫酸将pH调至<2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时应在40℃冷藏保存，并在48h内测定。 4.仪器 ①具密封塞的加热管：50ml。 ②锥形瓶:150ml。 ③酸式滴定管:25ml（或分光光度计）。 ④恒温定时加热装置。 5.试剂 ①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.1000mol/L);称取经120℃烘干2h的基准或优级纯
K2CrO74.903g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ②硫酸亚铁铵标准洛液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]=0.1mol/L；称取39.2g分析纯（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O溶解水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol的K2CrO7标准溶液标定。 ③消解液:称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铅钾，10.0g的钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至l000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L ( C=1/6K2CrO7)。 另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/L、0.05mol/L的消解液用于测定不同COD值的水样。 ④Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。 ⑤邻菲啰啉指示剂:称取0.695g分析纯FeSO4·7H20和1.4850g邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。 ⑥掩蔽剂:称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100mI 10%硫酸中。 6.步骤 准确吸取3.00ml水样，置于50ml具密封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂，混匀。然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂，旋紧密封盖，混匀。然后将加热器接通电源，待温度达到165℃时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7min，待液体也达到165℃时，加热器会自动复零计时。待加热器工作15min之后会自动报时。取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做空白实验。 7.计算 COD（O2,mg/L）=V0?V1·C×8×1000 V2 式中:VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;
微波消解法测定-COD
实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V
COD快速消解分光光度法
COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别：第一组 组员：学号 王悦：2012200855 宋丹：2012200850 杨荣：2012200841 杨安琪：2012200851 姜梦楠：2012200845 闫心瞳：2012200847
实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液，绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD值为100~1000mg/L时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬（Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 （一）实验药品 1.蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 （二）实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列溶液： COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液，确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。
COD快速测定方法分析
COD快速测定方法分析 摘要：对污水中的COD（化学需氧量）进行测定，是评价水质被还原性质污染程度的一个重要指标。针对标准COD测定方法存在的不足，文章对重铬酸钾法、密封消解法以及HACH快速测定法三种方法与标准测定法进行了对比分析，希望能够得出取代標准法对污水COD进行测定的快速方法。 标签：污水;COD;快速测定 1 实验设计 1.1 主要仪器和试剂 本实验采用的主要仪器包括恒温烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色计以及其它常用仪器。 1.2 实验方法设计 （1）重铬酸钾快速测定法[1]：根据GB/T11914-1989标准进行操作，首先将10ml种鸽酸价加入混合均匀的水样中，在强酸介质下以银盐作为催化剂沸腾回流消解样品，样品冷却之后放入试亚铁灵作为指示剂，并利用硫酸亚铁铵对水样中剩余的重铬酸钾进行滴定，根据重铬酸钾的消耗量对污水中COD的浓度进行计算。 （2）密封消解法[2]：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封，放入155℃的恒温烘箱，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温，最后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，并通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。 （3）HACH快速测定法：根据HACH仪器的说明书进行具体操作。 2 COD快速测定方法对比 2.1 重铬酸钾快速法 采用国家推荐标准GB/T11914-1989，锅炉用水与冷却水分析方法——重铬酸钾快速COD测定法，对污水进行COD测定试验，表1给出了该方法与标准COD测定方法的对比数据。 从表1中的数据可以看出，重铬酸钾快速测定法与标准测定方法的绝对差值小于5mg/L，相对误差在允许范围内。相对于标准测定方法，利用重铬酸钾快速法主要是增加酸及催化剂的用量，从而缩短回流时间并提高重铬酸钾的氧化率，
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。[1]化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一[2]。传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解 15min，再在600nm下测其吸光度。相比于传统的测定方法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度高等优点。 造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键所在，同时也是企业进行污水治理的难点[5]。黑液中含有大量的木质素，对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。从黑液中分离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的PH值，使碱木质素沉淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超滤注分离。降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大，分离负荷大，难于应用[6,7,8]。本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种能简单过滤分离的工艺，同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD 值作为评价指标。 1 材料与方法 1.1 材料 取自洋浦金海浆纸黑液 浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞（均为分析纯） T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等
COD消解的主要方法
COD消解的主要方法 重铬酸盐法 化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表，该方法氧化率高，再现性好，准确可靠，成为国际社会普遍公认的经典标准方法。然而这一经典标准方法还是存在不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。 高锰酸钾法 以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的称为高锰酸钾指数。高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 分光光度法 以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。采用上述原理，国外最主要代表方法是美国环保局EPA.Method0410.4《自动手动比色法》、美国材料与试验协会ASTM：D1252—2000《水的化学需氧量的测定方法B—密封消解分光光度法》和国际标准ISO15705—2002《水质化学需氧量（COD）的测定小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快速密闭催化消解法（含分光度法）》。 快速消解法 经典的标准方法是回流2h法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h减少到10min～15min。二是改变传统的靠导热辐射加热消解的方式，而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于微波炉种类繁多，功率不一，很难试验出统一功率和时间，以求达到最好的消解效果。微波炉的价格也很高，较难制订统一的标准方法。 快速消解分光光度法 化学需氧量（COD）测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD消解体系为基础的测定方法。在此基础，人们为达到节省试剂减少能耗、操作简便、快速、准确可靠为目的开展了大量研究工作。该方法具有占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定等特点，弥补了经典标准方法的不足。
常压微波消解法测定COD
常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测 简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水
消解法测COD步骤
消解法测COD步骤 1、将所取水样稀释到COD含量在150mg/l到1500mg/l之间。（厌 氧池和调节池稀释一百倍，硝化池稀释2倍） 2、准确量取2ml稀释过的水样于消解管中，再加入0.05g硫酸汞 与水样混匀（若水样氯离子含量高，加0.2g硫酸汞）。 3、准确量取3ml专用氧化剂加入水样中并混合均匀。 4、打开消解仪电源，调整好消解时间和消解温度（先打开仪器电 源，按一下时间，然后按向上的箭头调到30min，然后按确定；再按温度，这个时候温度显示165℃，直接按确定，仪器就开始升温）仪器升温过程中将加有水样和药剂的消解管盖好拧紧后放入消解仪中。 5、仪器升温到设定温度并发出“滴滴”声音时，按下“消解”键， 开始消解。 6、仪器达到设定消解时间并发出“滴滴”声音时，按下“停止” 键，仪器停止加热，待仪器温度降到100度以下时，打开保护盖，将消解管取出，冷却到室温后，进行测定。 7、打开分光光度计电源，仪器预热30分钟后，调整波长为620nm， 按“1”键选择光度测量，调整为零吸光度。 8、按分光光度计ESC键，再按2键，选择1“E3”，按ESC键， 将消解好的水样，倒入比色皿中，放入分光光度计的光路中，盖上盖子，按“START”仪器自动显示出溶液cod浓度。 9、将分光光度计显示的浓度值乘以稀释倍数，得出所测水样的浓
度。 注意事项： 1、消解管的盖子一定要拧紧，如果发现盖子无法拧紧必须更换。 2、进行消解时，仪器的保护盖一定要盖好，不要在消解过程中取 下保护盖。 3、所用的专用氧化剂为浓硫酸配制，操作时注意安全，最好戴手 套操作。 4、待温度降到100度以下时再取出消解管，防止烫伤。
COD试题
判断题 1、化学需氧量快速消解分光光度法与经典标准重铬酸盐法相比，增加了消解体系的酸度，提高了消解温度，缩短了消解反应时问，加之取样量少，消耗化学试剂少(试剂纯度的要求高一些)，可以同时快速测定多个样品，使得该方法更适宜于野外和应急监测。( ) 正确 2、对于化学需氧量在100 mg/L以上的水样，化学需氧量快速消解分光光度法测定的结果与国家标准法的结果更为接近，其相对(偏)误差较小，而对于化学需氧量在100 mg/L以下水样的测定，结果的相对(偏)误差就比较大，(往往)有时会超过20％。( ) 正确 3、化学需氧量快速消解分光光度法的实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，应符合GB/T6682二级水的相关要求。( ) 错误 4、化学需氧量快速消解分光光度法在600 nm±20 nm处测试时，溶液中含锰(硫酸盐形式)会形成红色物质，引起正偏差；而在440 nm±20 nm处，含锰溶液的影响就比较小。试样中的有机氮通常转化成铵离子，铵离子不被重铬酸钾氧化。( ) 正确 5、化学需氧量快速消解分光光度法测定化学需氧量，在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物很容易氧化，其氧化率较高。( ) 错误 6、化学需氧量快速消解分光光度法测定化学需氧量时，可在当天配制并使用硫酸银一硫酸溶液(可当天使用)。( ) 错误 7、配制(1+9)硫酸溶液时，应将900ml水沿烧杯壁慢慢加入到100ml 硫酸中，搅拌混匀，冷却备用。( ) 错误
8、化学需氧量快速消解分光光度法测定化学需氧量时，采集的水样应保存在洁净的塑料瓶中。( ) 错误 9、快速消解分光光度法测定化学需氧量时，水样中含有氯离子，会对测定结果产生干扰，可加入适量HgS04(消除)以减少干扰。( ) 正确 10、在用快速消解分光光度法测定化学需氧量过程中，如消解管中溶液颜色呈现绿色，说明水样的取样量合适，可继续进行实验。( )错误 11、某分析人员量取浓度为0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液 10.00ml，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08ml，该硫代硫酸钠溶液的浓度为0.0248mol/L。（）正确 12、氯离子含量大于500mg/L 的废水即为高氯废水。（）错误 13、用碘化钾碱性高锰酸钾法测定化学需氧量时，若水样中含有亚硝酸盐，则在酸化前应先加入4%叠氮化钠溶液将其分解。若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。（）正确 14、《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》（HJ/T 132—2003）中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与重铬酸盐法测定的样品需氧量的比值。（）正确 15、碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加 0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要低于反应
分光光度法测cod
分光光度法测cod 1、COD测定所需试剂准备[18] COD 贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂)：称取0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此贮备液COD值为1000 mg/L。分别取上述贮备液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得标准液COD值分别为50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L标准使用液系列。 隐蔽剂：称取10.0 g HgSO4 (分析纯)，溶解于100 mL(10%)硫酸中。 消解液：称取9.8 g重铬酸钾(分析纯)、25.0 g硫酸铝钾(分析纯)、5.0 g钼酸铵(分析纯)，溶解于250 mL水中，加入100 mL浓硫酸，冷却后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。 Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取4.4 g AgSO4(分析纯)，溶解于500 mL 10% 硫酸中。 2、COD的测定 化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。它可以比较精确表示无水中有机物的含量，不受水质的影响。当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的，但该方法的费用和污染是比较严重的，而且耗时较长，对电力的依赖也很强。在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本，采用快速密闭消解法测定COD。 3、快速密闭消解法测定COD原理[18-19] 快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165 ℃密封催化消解样品10 min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。 4、本方法适用范围 测定地表水、工业废水(包括高盐废水)、生活污水的化学需氧量。根据水样化学需氧量值得的不同，在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。参考表2-1选择消解液。 表2-1 COD 值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液 COD值(mg/L) <50 50~1000 1000~2500
快速密闭催化消解法和重铬酸钾法测定水中化学需氧量之比较
快速密闭催化消解法和重铬酸钾法测定水中化学需氧量之比较 摘要：比较了快速测定法与国家标准方法重铬酸钾法（GB11914-89）测定化学需氧量。结果表明：快速测定法不仅节约了消解时间，而且节约了试剂，操作简单，准确度和精确度均达到国家标准方法。 关键词：快速密闭催化消解法重铬酸钾法比较化学需氧量测定 化学需氧量，是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，化学需氧量是水中有机物污染程度的表征指标。当水中有机物含量超过一定限度时，会消耗掉水中有限的溶解氧，影响水生生物的生长和平衡。随着人们环境意识的加强，有机物污染的快速测定显得尤为重要。国标的重铬酸钾法[1]存在试剂费用高、耗时长、消耗大量电力和冷却水等缺点。快速测定法测定废水中化学需氧量，样品试剂用量少、节能、省时、操作简单方便、恒温精度高准确。特别是在污染源应急监测和大批量的废水样品监测方面其优势更为突出。 一、材料与方法 1.方法原理 快速测定法测定（COD）的原理：在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾做氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于160℃恒温加热消解水样25分钟，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长600nm处测定三价铬离子含量，再根据三价铬离子的含量换算出消耗氧的质量浓度。 2.仪器 具塞密封25ml加热管；T6分光光度计；XJ-III型恒温定时加热装置；移液管；30mm比色皿。 3.试剂 重铬酸钾标准溶液；消解液；催化剂；掩蔽剂；消解液：称取9.80g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；催化剂：称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中；掩蔽剂：称取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。 标准样品：GSBZ50001-88化学需氧量200162保证值为112±6 mg/L的环境标准样品。 4.实验方法
COD--20分钟快速消解方法
化学需氧量20分钟快速消解 20分钟快速消解方法方法10259低量程（15-150m g/l） 高量程（100-1000m g/l） 范围和应用：用于地表水，地下水，市政污水和工业废水中COD的测定，需要被消解。 试验准备 可使用的仪器信息 可用仪器列表中列出了所有可以进行本方法测定的哈希仪器以及它们需要的配件。 表1 可用仪器列表 仪器遮光罩适配器 DR 6000 - - DR 5000- - DR 3900 LZV849 - DR 3800 LZV646 DR 2800 LZV646 - DR 2700 LZV646 - DR 2500 - - DR 2400 - 5945700 DR 1010 - - DR/890 - 4846400 DR/8501- 4846400 1 DR/850只能测定100 – 1000 mg/L量程的COD。 开始实验前： 如果测试过程中处理不当或使用的方法错误，某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康安全。请阅读所有警告以及相关的化学品安全技术说明书（MSDS）。 请带上防护眼镜并穿防护服。一旦与化学品发生接触，立刻用大量流动的水冲洗接触部位。请反复阅读并严格遵守化学品安全技术说明书（MSDS）的安全守则。 溢出的试剂会对皮肤及其他材料造成危害，尤其当试剂是热的时候，危害更大，比如在测试中的试剂。请做好准备及时用流动的水冲洗溢出的试剂。 使用DR 3900、DR 3800、DR 2800和DR 2700之前，将遮光罩安装在2号样品室中。 所使用的仪器可能并未包含本方法对应的测试程序。对于DRB200消解器、DR/2500、DR/2400、DR 1010、DR/890和DR/850，请参考仪器程序更新。对于其他仪器请从https://www.360docs.net/doc/f06377008.html,下载更新。 每次进行测试时都进行一次空白样的测试。确保一次测试的所有样品（包括水样和空白样）都使用同一批次的预制管试剂。试剂的批次号可以在外包装的标签上找到。 水样中含超过1000mg/L的COD或者1000mg/L的氯离子（Cl-）时，需稀释后进行测试。 收集下列物品： 名称及描述数量及单位 20分钟消解COD预制管试剂视情况而定 DRB200消解器1台 1
快速密闭消解法测定低浓度COD应用研究
快速密闭消解法测定低浓度COD应用研究 采用哈希DR3900型快速COD测定仪与哈希超低量程COD预混试剂测定低浓度COD，并与国标GB11914-89重铬酸盐法比较，实验结果表明，该预混试剂对于低浓度值COD水样的测定准确、简便，对地表水的监测有指导意义。 标签：哈希DR3900型COD测定仪；超低量程COD预混试剂；低浓度水样 1 概述 化学需氧量COD是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量，反映了水体中受还原性物质污染的程度。该指标作为有机物相对含量的综合指标之一，是地表水例行监测的必测项目，每个月都要对市、县区等区域范围内的河流断面和居民饮用水源的水质进行监测，COD越高，就表示水体的有机物污染越严重。 文章通过采用哈希DR3900型COD测定仪与超低量程COD预混试剂对低浓度水样进行测定，并与国标GB11914-89重铬酸盐法做对比实验，分析的结果无显著性差异。 2 仪器与试剂 哈希DR3900型COD测定仪，DRB200 COD消解仪，哈希超低量程COD 预混试剂2415825（量程为0.7-40mg/L），标准样品化学需氧量200180（浓度为28.9±2.0mg/L）。 3 样品测定 移取2.0ml蒸馏水和2.0ml待测水样于COD预制管试剂中，拧紧密封盖之后混匀，放入消解器中，165℃消解15min，消解完毕后冷却至室温，用DR3900型测定仪进行比色分析，分别测定空白和水样。 4 结果与分析 方法的精密度，准确度及比对的实验结果详见表1和表2。 从表1、表2中可以看出，快速密闭消解法测定的水样结果的准确度和精密度都较高，分别对样品测定值进行t检验，结果表明快速密闭消解法与国家标准方法无显著差异，而传统的重铬酸盐回流法分析时间长，试剂用量大，容易造成二次污染，快速密闭消解法大大的缩短了分析时间，并且能批量分析水样。 5 讨论
快速密闭消解法测cod
快速密闭消解法测定COD 1、快速密闭消解法测定COD原理[18-19] 快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165 ℃密封催化消解样品10 min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。 2、COD的测定 化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。它可以比较精确表示无水中有机物的含量，不受水质的影响。当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的，但该方法的费用和污染是比较严重的，而且耗时较长，对电力的依赖也很强。在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本，采用快速密闭消解法测定COD。 3、COD测定所需试剂准备[18] COD 贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂)：称取0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此贮备液COD值为1000 mg/L。分别取上述贮备液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得标准液COD值分别为50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L标准使用液系列。 隐蔽剂：称取10.0 g HgSO4 (分析纯)，溶解于100 mL(10%)硫酸中。 消解液：称取9.8 g重铬酸钾(分析纯)、25.0 g硫酸铝钾(分析纯)、5.0 g钼酸铵(分析纯)，溶解于250 mL水中，加入100 mL浓硫酸，冷却后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。 Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取4.4 g AgSO4(分析纯)，溶解于500 mL 10% 硫酸中。 4、本方法适用范围 测定地表水、工业废水(包括高盐废水)、生活污水的化学需氧量。根据水样化学需氧量值得的不同，在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。参考表2-1选择消解液。 表2-1 COD 值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液 COD值(mg/L) <50 50~1000 1000~2500
快速密封消解法 测COD
HZ-HJ-SZ-0108 水质-化学需氧量（CODcr)的测定-密封催化消解法 一 范围 本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水（包括高盐废水）的化学需氧量，水样因其化学需氧量的值有高有低，因此在消解时应该选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。参考下表选择消解液。 COD 值（mg/L) 消解液中重铬酸钾浓度（moL/L) <50 0.05 50-1000 0.2 1000-2500 0.4 二 原理 本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸钾铝和钼酸铵。同时密封法消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法，即可以采用滴定法，亦可采用比色法。 三 水样的采集与保存 水样采集后，应加入硫酸将PH 调至＜2，抑制微生物的活动，样品应尽快分析，必要时在0-5摄氏度冷藏保存，并在48h 内测定。 四 试剂 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.1000mol/l ）：称取经120摄氏度烘干2h 的基准或优先级K2CrO74.903g ，用少量水溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 硫酸亚铁铵标准溶液=0.1mol/l ：称取19.6g 的分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，加入20.00ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol/L 的K 2CrO 7标准溶液标定。 消化液：称取19.6g 的重铬酸钾，50.0g 的硫酸铝钾，10.0g 的钼酸铵，溶于500ml 的水中，加入200ml 浓硫酸，冷却后，移至1000ml 的容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液浓度为0.4mol/l 。 Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g 分析纯Ag2SO4,溶于1000ml 浓硫酸中。 菲罗啉指示剂：称取0.695g 分析纯FeSO 4。 7H2O 和1.4850g 菲罗啉， 溶解于水，稀释至100ml ，贮于棕色瓶中待用。 掩蔽剂：称取10.0g 分析纯HgSO4,溶解于100ml 硫酸（1+9）中。 五 仪器：具密封塞的加热管：50ml ，锥形瓶：150ml ，酸式滴定管：25ml ，恒温定量加热装置。 六 操作步骤：准确吸取3.00ml 水样，置于50ml 具密封塞的加热管中，加入1ml 的掩蔽剂，混匀，然后加入3.00ml 的消化液和5.00ml 的催化剂，旋紧密封盖，混匀。然后将加热器接通电源，待温度达到165摄氏度时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7分钟，待液体也达到165摄氏度时，加热器会自动复零计时。待加热器工作15分钟后会自动报时。取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做空白试验。 结果计算：COD （O2.mg/l)=2 1010008)V C V V ???-（ V0:滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml) V1:滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml) V2:水样的体积（ml) C:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l) 8:1/2氧的摩尔质量（g?mol)