连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究进展

袁起立１

，尹建平１

，姜勇刚

２

（1. 海军装备技术研究所，北京　100072；2. 国防科技大学　航天与材料工程学院　CFC 国防科技重点实验室，长沙　410073）

摘　要：在陶瓷基复合材料中引入高强陶瓷纤维的目的是为了增强陶瓷的断裂韧性，纤维与基体的界面是决定CMC 韧性的关键因素。国内外许多专家和机构研究重点主要集中于连续纤维增强陶瓷基复合材料的界面，包括纤维与基体的化学相容性和热物理相容性，以及用TEM 、HRTEM 、SADP 、AEM 、声学显微法、EDX 等微观测试手段研究不同体系的界面形成机理。本文对上述界面研究概况进行了综述，并简述了界面设计原则和近年来计算机技术在界面研究中的应用情况。指出，连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究将一直是复合陶瓷基复合材料界研究的重点和难点。关键词：连续纤维；陶瓷基复合材料；界面

中图分类号：　TQ174.758.22 文献标识码：　A 文章编号：　1007-9815（2007）01-0023-05

收稿日期：　2007-01-21

作者简介：袁起立（1977-），男，山东沂南人，工程师，主要从事材料腐蚀与防护研究，（电话）0759-*******（电子信箱）hutouhunao@https://www.360docs.net/doc/fa9992415.html, 。

引言

陶瓷基复合材料（CMCs ）因其高强度、抗腐蚀、耐高温和低密度等特点，已成为一种很有发展前景的高温热结构材料[1]

。但陶瓷材料的硬脆性限制了其在许多技术领域的应用。研究者

Progress of Continuous Fibers Reinforced Ceramic

Matrix Composites Interfaces

YUAN Qi-li 1, YIN Jian-ping 1, JIANG Yong-gang 2

(1. Navy Equipment and Technology Research Institute, Beijing 100072 China; 2. State Key Lab of New Ceramic Fibers & Composites, College of Aerospace and Materials Engineering, National Univer-sity of Defense technology, Changsha 410073 China )

Abstract: The ceramic matrix composites (CMCs) was reinforced by high performance ceramic fibers in order to improve the fracture toughness, and the interface between fiber and matrix (FM) is the key influence to CMC performance. Therefore, proper FM interfaces is important for CMCs with high tough-ness and strength and lots of research were focus on the FM interfaces, including chemical and physical consistent between fiber and matrix, focusing on the interface growth mechanism by the way of Transmis-sion Electron Microscope (TEM), High Resolution Transmission Electron Microscope (HRTEM), Energy-dispersive X-ray spectrometer (EDS), Selected Area Diffraction Pattern (SADP), Auger Electronic Spectroscopy (AES), ultrasonic characterization (UC), and et al. So above recent development of FM inter-face were summarized in detail and interface design principle, the computer science application in FM inter-face were also mentioned in the paper. The FM interfaces will be concerned by composites researchers at all times.

Key words: continuous fibers; ceramic matrix composites; interfaces

采用相变或微裂纹等方法达到了一定的补强增韧效果[1]

。后来人们采用短纤维[2]

、连续纤维及其织物和编织体增韧

[4~8]

，不仅可提高陶瓷材料的

韧性，而且可不同程度地提高材料的强度和模量。其中连续纤维增强陶瓷基复合材料以其优异的性能成为研究的焦点之一。

Vol.32 No.1Feb. 2007

高科技纤维与应用

Hi-Tech Fiber & Application

第32卷　第1期2007年2月

１界面的力学要求及力学性能传递机理

１．１纤维增强陶瓷基复合材料的界面特点

界面是基体与纤维的结合处，两者分子在界面形成原子作用力，作为纤维与基体之间传递载荷的过渡带，硬化和强化依赖于跨越界面的载荷传递，韧性受到裂纹偏转/纤维拔出的影响。同时，某些界面的结构和物理、化学等性能既不同于基体，也不同于纤维，因此对它的研究又具有特殊性，是一个涉及多学科的问题。界面是陶瓷基体与纤维的“纽带”，是复合材料的“心脏”，具有连接纤维与基体以及把基体的应力传递到纤维上的作用，其结构直接影响着复合材料的性能。１．２界面的应力传递机理

纤维与基体间陶瓷基复合材料是易受损的复合材料，在拉伸载荷下呈非脆性断裂。界面结合强度控制着能量吸收的机制。纤维补强复合材料的强度和断裂韧性与纤维和基体的界面结合有密切的关系。当复合材料受到外力作用后，通过界面把外力从基体传递到纤维，使纤维成为主要的承受者。如果纤维与基体间的结合太弱，它就难以实现力的传递，复合材料的强度也得不到明显的改善。但是纤维与基体的界面结合强度太高，也就达不到增强的效果。有文献报道[9]

，如果纤维与基体的界面结合能高于纤维断裂能25 %，当纤维补强复合材料破坏时，纤维与基体的界面就不再发生解离，而是裂纹直接穿过纤维出现脆性断裂，材料的强度也难以提高。图1分别是纤维补强复合材料在纤维与基体界面结合较强和较弱时裂纹扩展示意图。

Outwater J O [10]的理论认为，界面能量的释

放全部转为基体的弹性能，如果纤维与基体之间发生滑动是因为纤维所受的拉伸应力超过了界面发生脱粘和剥离时纤维的应力s d 。如果纤维的强度s fu 小于s d ，则在界面发生脱粘和剥离之前纤维会断裂。即界面的G C i

较大时，在基体的裂纹面不是发生界面的脱粘合剥离而使纤维的断裂。这不利于发挥纤维的桥联作用。另一方面，当s fu 大于s d 时，宏观的裂纹可以通过纤维或者通过纤维后界面发生剥离。

可见在CMC S 中，纤维－基体之间的界面既应该具有足够的强度以传递载荷，又应该相对地弱以满足上述能量吸收的机制。

２连续纤维增强陶瓷基复合材料的界面类型

及研究手段

２．１界面类型

一般的，纤维增强陶瓷基复合材料界面可以分为4种

[11]

，如图2所示。

图2给出了各种CMCs 中不同的界面相，主要目的是在纤维/基体结合体系内引入弱连接。第I 类界面相为弱界面，见图2(a)。通常在纤维/基体界面区引入，具有力学性能相容性。这类界面相有石英玻璃/各向异性热解炭界面及磷酸镧/氧化铝界面。

第II 类界面相为层状晶体结构材料，层的方向与纤维方向平行，彼此结合很弱，见图(b)。这类界面相最常用，有涡轮层状热解炭

[12]

和六角氮

高科技纤维与应用

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第32卷

图 1 具有不同界面结合强度的复合材料

的断裂情况示意图

(a ) 强界面结合(b) 弱界面结合

图 2 纤维增强陶瓷基复合材料4种界面形式

(a)

(b)

(c)(d)

化硼[13]及页硅酸盐[14]等。但这些界面相很少在最佳状态下使用，它们通常结晶和取向很差，与纤维表面结合很弱。

把第II类界面相的基本原理推广到毫微或微结构等级，即为图2(c) 所示的第III类界面相。这类界面相由多层不同物质组成((X-Y)

)，与纤维表面结合强。其优点是X、Y、n以及X和Y层的厚度可调，其作用可分别由X和Y层承担。现已广泛研究了两种：(a) 单层BN-SiC(n=1)界面相，用于以玻璃为基体的陶瓷复合材料；作为双界面层有一个优点，即外层S i C保护了内层BN，当氧与SiC层作用时，生成SiO2膜层，阻挡了氧的进一步渗透，起到了很好的抗氧化作用。已经应用于多种材料中[15]，如SiC f/(BN/SiC)/ BMAS，SiC f/(BN/SiC)CMCs。 (b) （BN-SiC）n多层界面相（1

２．２研究手段（ＴＥＭ、ＨＲＴＥＭ、ＸＲＤ、ＳＡＤＰ、ＡＥＭ、ＡＦＭ、ＥＤＸ等）

复合材料界面表征是当前界面问题研究中的一个难点。自1960年代始，研究人员就使用X射线、电子衍射、中子衍射、Raman光谱、正电子湮没、SEM特别是TEM对界面反应产物、界面结构以及它们与材料总体性能之间的关系进行了广泛研究。迄今为止，透射电镜（TEM）仍是界面表征最重要的分析手段，用其明场像或暗场像可对界面产物的形貌、数量进行观察，通过选区衍射SADP和X射线能谱XRD进行微区结构分析和成分分析。

然而，由于普通TEM的电子束斑相对较大，用选区衍射技术确定微小界面相结构是相当困难的，所以大部分研究工作仍停留在微米尺度，其结构仅具有统计平均性质。随着高分辨电子显微术（HREM）及制样技术的发展，为克服上述缺点并从原子尺度上揭示复合材料界面化学反应及其变化机制提供了一个非常有力的手段。HREM 能够在分子或原子尺度上对复合材料界面（诸如取向关系、界面结构等）进行直接观察。当配合以成分分析信息时可以揭示材料界面的原子种类及其排列分布特点。采用HREM技术并结合微区化学分析（如EDX或EPMA）和微衍射分析，能够确定出界面微小反应物的相结构和化学成分。

界面反应的本质是电子迁移，虽然HREM可提供界面原子尺度的信息，但从材料科学分析，界面原子排列并不能直接反映界面结合状况。因此，在电子尺度分析界面状态才能认识复合材料性能与其界面状态之间的真实联系。常用的分析手段有俄歇电子谱AES、X射线光电子能谱XPS、电子能量损伤谱EELS。

AES有很高的微区分析能力，或者说有很高的横向和深度方向的分辨能力，可以确定界面上的元素及其含量，但获取化学信息比较困难；XPS 能够通过化学位移方便地获取丰富的化学信息，且对样品表面的损伤较为轻微。EELS与XPS、AES 相比较，具有更高分辨率，更适合研究微小界面。EELS可以对界面区域元素，特别是C、N、O等轻元素在界面的分布行为作定性和定量分析，更重要的是可以从原子内层电子结构和跃迁变化来确定界面元素状态，以及与近邻原子间距和原子配位数等结构信息，可对吸收边的精细结构和广延精细结构进行分析。

张谦琳等人[17]用高分辨力的声学显微镜对SiC/陶瓷基复合材料的界面结构进行了显微观察和声成像研究。结果表明，对于SiC纤维表面处理会引起复合材料界面状态重大的变化，同时还发现这种复合材料界面状态重大的变化，同时还发现这种复合材料中的精细结构。它可能作为界面行为和力学性能的表征。

３连续纤维增强陶瓷基复合材料界面设计

３．１化学相容性

化学相容性指高温下纤维与基体不发生反应。如果纤维与基体都是惰性物质，此时形成的界面结合强度可能太弱，可以通过对纤维的表面处理，提高纤维表面的粗糙度，从而提高界面断裂能[18,19]。

如果纤维与基体化学不相容，则在材料制备过程中发生了界面反应。当界面反应较强，界面结合比较紧密时，材料在较大的外力作用下会发生脆断。没有界面相的SiC f/SiC复合材料为脆性，表明工艺过程中形成了强烈的纤维/基体结

袁起立，尹建平，姜勇刚：连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究进展

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合。SiC f /SiC 复合材料最常用的界面相是热解炭，界面相呈高度各向异性，与纤维表面结合坚固（假定纤维表面经预处理）。这类材料力学性能好，碳原子层平行于纤维表面，基体微裂纹在碳原子层之间界面相内部（不在纤维表面）以扩散的方式偏移。在热解炭中，每一基体裂纹产生大量更细小的裂纹，导致界面相载荷传递能力高，直至失效。

在C f /SiC 复合材料的制备过程中，其界面反应主要是Si 原子向纤维内部的扩散。为改善C/SiC 复合材料的界面。最简单最有效的方法是通过纤维的表面涂层来实现。其工艺方法同抗氧化涂层。Hojima Akira [1]发现有B 4C 涂层的C f /SiC 复合材料在与不加涂层的C f /SiC 复合材料在同样的温度热处理时，几乎不扩散入碳纤维内部。说明B 4C 涂层具有很好的阻挡作用，对于改善界面结合和提高纤维强度保留率十分有利。C 涂层Nicalon 纤维（C-Nicalon ）/BN ，在模量不变的情况下，其抗拉伸强度由420 MPa 提高到550 MPa ，提高了30 %[21]。纤维表面涂层能够阻止或尽可能减少这种纤维与基体的不良反应。文献中这方面的例子较多，例如，纤维表面涂覆B N 、富碳S i C 、S i C ，B 等涂层，据报道均有较好的效果[22~25]

。

３．２热物理相容性

物理相容性指纤维与基体的热膨胀系数（CTE ）相匹配。一般CMC 在较高的温度下（>1 000 ℃）下成型，如果纤维与基体的CTE 不一致，当由CMC 成型温度冷却到室温时，将会在界面处产生预应力。当Budiansky 等[26]

给出了由热膨胀系数不匹配产生的残余应力公式，并指出当基体的CTE 大于纤维的CTE 时，基体受拉应力，纤维受压应力。当基体的CTE 小于纤维的CTE 时，基体轴向受压应力，纤维受拉应力。分为两种情况，当界面粘结强度足够高时，这种应力状态将通过基体产生裂纹所要求的外加拉应力，导致材料强度增大；若界面结合强度弱，不能支持纤维收缩时产生的界面剪切应力时，在纤维末端产生空隙。

解决纤维与基体之间热膨胀系数不同的方法有两种：①通过分析比较选择热膨胀系数相近的

纤维与基体。如在SiC/LAS 玻璃陶瓷中[27]

，SiC

的弹性模量大于基体的弹性模量，以及有较好的热膨胀系数的匹配，纤维和基体两相解离及纤维拔出等能量吸收机理容易实现，使SiC 纤维能够较好的发挥纤维增强和增韧的作用。研究表明，当基体的热膨胀系数略小于纤维的膨胀系数时，高温下的基体受压应力，而纤维受拉应力，可以充分发挥纤维的强度优势，所得到的复合材料性能最佳。②在界面处人为的引入中间过渡层，形成较好的热膨胀系数匹配，这样在样品冷却过程中就不会形成较大的热内应力。③调整基体的膨胀系数使其与纤维的热膨胀系数相近。如玻璃陶瓷的热膨胀系数可以通过调整其成分或控制其晶化程度和最终相组成而控制

[28]

。

４计算机技术在界面研究中的应用

Martin E 等人[29]

建立了如图3所示的有限元模型，模拟了脆性材料中基体裂纹偏转的特性。运用计算机技术对SiC/SiC 和SiC/玻璃陶瓷材料界面性能进行了计算模拟，结果表明，通过在界面处引入低模量和强度的界面层（如C 涂层）有利于两种复合材料基体中裂纹偏转的发生。

此外，Chiang [30]、A hn [31]等人对复合材料的界面进行了理论研究，通过建立适当的模型，对符合材料的裂纹偏转和钉扎想象进行了计算机模拟。研究表明He-Hutchinson 规则可以很好的预测裂纹的偏转，特别适应于具有高纤维/基体模量比值的陶瓷基复合材料。

高科技纤维与应用

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第32卷

图 3 Martin 建立的纤维/

基体有限元微单元模型示意图

５展望

⑴　连续纤维增强陶瓷基复合材料在近10 a来已经取得了长足的进展，虽还远未达到大规模工业应用的水平，但应用前景是广阔的。随着宇航、航空等高技术领域的发展，人们迫切需要强度和韧性更高、更耐高温的材料出现，除了研究所需要的更耐高温、抗氧化的陶瓷纤维之外，更需要对纤维与基体的相容性进行研究和设计。

⑵　纤维与基体界面结合理论已经基本成熟。增强纤维和基体的多样化促使人们不断借助于各种先进的测试手段对纤维与基体的相容性进行研究，是一个逐一开拓和具有相当针对性的问题。

⑶　科技的发展特别是计算机技术的发展，不断深化了人们对界面的研究，加深了对界面的认识。计算机技术与实验技术的结合，将使未来的人们达到对界面自由设计的水平。

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