烟气分析报告仪不确定度分析报告

烟气分析报告仪不确定度分析报告
烟气分析报告仪不确定度分析报告

烟气分析仪的测量结果

不确定度分析计算报告

Z/BQ-HYH-001-2012

省计量监督检测院

环保室

编写:审核:批准:

年月日年月日年月日

烟气分析仪器示值误差测量结果

不确定度分析报告

1 概述

1.1 测量方法:根据 根据JJG968-2002《烟气分析仪计量检定规程》。 1.2 环境条件:(15~35)℃;相对湿度≤85%.。

1.3 测量标准:CO-N 2 、NO-N 2、O 2-N 2、国家一级标准气体,相对标准不确定度为1%,

包含因子为2。

NO 2-N 2、SO 2-N 2、相对标准不确定度为3%,包含因子为2。 1.4 被测对象:测量围(0~5000)μmol/mol (其中:氧0~25%),示值误差±5% 2 数学模型

通入一定浓度的标准气体,平衡后读取被检仪器的示值,重复测量3次,其读数的算术平均值与标准气体标准值的差,并计算该点的相对误差即为被检仪器的示值误差。

则可认为数学模型是: s s m x x x y 1

)(?-=

式中:—被检仪器的示值误差; m x —被检仪器的示值;

—标准气体的浓度。

3 根据数学模型求方差和传播系数

方差关系: )()()()()(22222s s m m c x u x c x u x c y u +=

传播系数:s

m m x x y x c 1

)(==??

2)(s m s s x x

x y x c -==??

4 计算分量标准不确定度测量值

烟气分析仪主要应用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳有害气体及氧气浓度,传感器可选择性配置,测量一种或多种气体,就应用较多的二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳及氧气进行分析。

4.1对于被测量为二氧化硫气体的标准不确定度

4.1.1 标准器本身的不确定度分量

标准气体由国家标准物质研究中心提供,用国家一级标准物质相对扩展不确定度为

3%,k=2,采用B 类进行评价。

No1:=?=2%

32.98)x (u s 1.473μ

mol/mol No2:=?=2%

3245)x (u s 3.675μ

mol/mol No3:=?=2%

3530)x (u s 7.95 μ

mol/mol 4.1.2. 对测量结果影响因素的分量标准不确定度 4.1.2.1 测量的重复性引起的不确定度分量

输入量C m 的不确定度是由被测量仪器在相同条件下,重复多次测量的重复性决定的,采用A 类进行评价。

对一台烟气分析仪,选择98.2μmol/mol 标准浓度的二氧化硫气体,在相同条件下重复测定十次,得测量值如下:

97 96 98 98 96 96 99 98 97 97 平均值 97.2

单次测量标准偏差=--=

∑=1

)()(1

2

n x x

x s n

i i

k 1.033

在平时的实际测量中,在重复条件下连续测量3次,以其算术平均值作为测量结果,则其标准不确定度为 平均值的标准偏差

0.597

则 )(s x u =0.597 4.1.2.2.1 环境温度的不确定度分量

在检定温度为15℃~35℃时,实验得出极限误差 0.5%。按均匀分布变化,属于B 类,k=

==

3

%5.01u 0.289%

4.1.2.2.2 环境大气压的不确定度分量

认为大气压变化1kPa ,对仪器引入0.1%的误差。按均匀分布变化,属于B 类,k=

==3%

1.02u 0.% 4.1.

2.2.3 测量结果分量的不确定度

()2

2122u u x u u m ++==0.663μmol/mol

4.1.3合成标准不确定度:

)()()()()(22222s s m m c x u x c x u x c y u +=

其中:s m m x x y

x c 1)(==??

2)(s

m

s

s x x x y x c -

==?? 相对标准不确定度为:)(y u c =1.7%

另对对 245μmol/mol 、530μmol/mol 等多点进行分析,其标准不确定度分别为

1.7%、1.6%,均不大于98.2μmol/mol 点的的计算结果,因此以低浓度点的相对标准不确定度可以代表整个围的不确定度评定 4.1. 4 相对扩展不确定度 选取包含因子 k = 2, 则相对扩展不确定度

U rel ==)(y ku 2×1.7% = 3.4%

4.2 4.1对于被测量为二氧化氮气体的标准不确定度

仍选取最低测量点78.5μmol/mol ,作为全量程的代表。

4.2.1 标准器本身的不确定度分量

标准气体由国家标准物质研究中心提供,用国家一级标准物质相对扩展不确定度为3%,k=2,采用B 类进行评价。

=?=2%

35.78)(s x u 1.1775μmol/mol 4.2.2. 对测量结果影响因素的分量标准不确定度 4.2.2.1 测量的重复性引起的不确定度分量

输入量C m 的不确定度是由被测量仪器在相同条件下,重复多次测量的重复性决定的,采用A 类进行评价。

在相同条件下重复测定十次,得测量值如下: 82 82 84 83 82 82 83 82 83 82 平均值 82.5

单次测量标准偏差=--=

∑=1

)()(1

2

n x x

x s n

i i

k 0.707

在平时的实际测量中,在重复条件下连续测量3次,以其算术平均值作为测量结果,则其标准不确定度为 平均值的标准偏差

0.409

尿液分析试条说明书

尿液分析试条(化学分析法)说明书 【产品名称】 通用名称: 尿液分析试条(化学分析法) 英文名称: urine test strip 【包装规格】 单联、二联、三联、四联、八联、十联、十一联、十二联、十三联 【预期用途】 适用于与尿液分析仪配套使用或目测。作尿液化学分析的过筛检测。对尿葡萄糖、尿蛋白、尿酮体、尿隐血、尿胆红素、尿胆原、亚硝酸盐、PH值、尿比重、尿白细胞、尿维生素、肌酐、微量白蛋白的检测。 【检验原理】: 潜血: 根据血红蛋白接触活性法原理,通过血红蛋白的类过氧化物酶样作用催化分解过氧化物,使四甲基联苯按氧化呈色。 胆红素: 根据偶氮偶合法的原理,2,4-二氯苯胺重氮盐与胆红素进行特异性反应,并与胆红素的浓度相对应产生不同的颜色。 尿胆原: 根据偶氮结合法的原理,尿胆原在强酸条件下和重氮盐偶联形成胭脂红色素。 尿酮体: 根据硝普酸钠法原理,硝普酸钠和酮体(乙酰乙酸)在碱性条件下相互作用而呈现紫色,特别是乙酰乙酸对此特别灵敏。

尿蛋白: 根据染料结合的蛋白误差法原理,蛋白质与染料结合形成复合物产生色变,特别是对白蛋白的反应比对球蛋白、血红蛋白、本-周氏蛋白和粘蛋白更为灵敏。 亚硝酸盐: 反应依赖于尿中格兰氏阳性细菌把硝酸盐还原成亚硝酸盐,亚硝酸盐与对氨基苯砷酸反应生成重氮化合物,重氮化合物再与萘基乙二按二盐酸结合呈现出桃红色。 葡萄糖: 根据葡萄糖氧化酶法反应原理,葡萄糖氧化酶特异性氧化怜D-葡萄糖,生 成葡萄糖醛酸和过氧化氢,过氧化氢在过氧化物酶的作用下,使指示剂氧化而呈现出棕色。 PH: 通过PH 指示剂测定 5.0~ 9.0的范围内的PH值,正常人的新鲜尿液PH值在 5.0~ 7.0 之间。 尿比重: 利用多聚电解质方法,尿中电解质与聚电解质发生离子交换的原理。阳离子存在时,多聚物氢离子通过交换释出,使溴百里酚蓝指示剂发生颜色变化,颜色由蓝经过蓝绿最后变成黄色。 尿白细胞: 根据酯酶法的原理,粒细胞浆内含有酯酶,这种酶能水解一种3-羟基吲哚 酚酯类底物,释放出酚从而与重氮试剂反应生成紫红色化合物。 抗坏血酸( xxC): 它的反应原理是根据

频谱分析仪测量不确定度评估资料

五十九、频谱分析仪不确定度评估 1 仪器设备说明 被测对象:频谱分析仪,频率:(0.1~1300)MHz ,电平:(+10~-127)dBm 2 中心频率测量不确定度评定 2.2.1校准方法 将待校频谱分析仪与高频信号发生器对接,由高频信号发生器输出信号输入到待校频 谱分析仪进行测量,在待校频谱分析仪上读得相应的示值. 4.2.2校准系统示意图 2.2.3数学模型 设待校频谱分析仪中心频率示值为Y , 信号发生器输出信号频率为X ,则两者比较得偏移量D,待校频谱分析仪中心频率示值误差可表示为: D =Y -X 2.2.4 不确定度来源分析及不确定度评定 在实验室环境下,Y 不确定度主要来源于待校频谱分析仪频率的示值测量重复性,分 辨力;X 不确定度主要来源于高稳频率标准的日频率稳定度、信号发生器的调节细度引入的不确定度等. 2.2.4.1 由待校件的重复性给出的标准不确定度分量u (Y 1) [A 类不确定度] 将被校频谱分析仪扫频宽度置100kHz ,信号发生器输出频率为1000MHz 的正弦波信号给待校频谱分析仪,并读取其示值,进行10次等精度测量,所得资料如下表所示.

由计算公式: ()() 9 )(10 1 2 1∑=-==i x x x u Y u ,计算各测量值的重复性引入的标准不 确定度如下表所示: 2.2.4.2 由待校件的分辨力给出的标准不确定度分量u (Y 2) [B 类不确定度] 待校件测量1000MHz 频率时的分辨力为0.001MHz ,其区间半宽度值为: 0.0005MHz ,假设其在区间内属均匀分布,故:3/0005.0)(2=Y u MHz=0.00029MHz, 则待校件分辨力引入的标准不确定度评定如下表所示: 2.2.4.3由信号发生器的调细度给出的不确定度分量u )(4X [B 类不确定度] 信号发生器输出频率为1000MHz 时的输出值为1000.0000MHz ,调细度为 0.0001MHz ,在区间的半宽度值为:0.00005,假设其在区间内为均匀分布, 故:u )(4X =0.00005/3=0.000029MHz,则由高频信号发生器的调节细度给出的标准不确定度如下表所示: 2.2.5 合成标准不确定度 2.2.5.1 灵敏系数 由数学模型: Δ=Y-X ;则灵敏系数c i 为: 1=???= Y c Y ; 1-=?? ?=X c X 则待校频谱分析仪与高稳频率标准各分量的灵敏系数可表示为: 121=???= =Y c c Y Y ; 1321-=?? ?===X c c c X X X 2.2.6 合成标准不确定度的评定: 根据方差公式: ∑ =????= n i i i c V u V u 1 2 22 )()( 则)()()()()(322222122222212212X u c X u c X u c Y u c Y u c u X X X Y Y c ?+?+?+?+?= 代入各灵敏系数,可简化为: )()()()()(3222122212 X u X u X u Y u Y u u c ++++=≈1.04*10-3MHz 此,各评定点的合成标准不确定度如下表所示::

测量不确定度评定实例

测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。

①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±,去均匀分布,示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3

测量不确定度案例分析

标准不确定度A类评定的实例 【案例】对一等活塞压力计的活塞有效面积检定中,在各种压力下,测得10次活塞有效面积与标准活塞面积之比l(由l的测量结果乘标准活塞面积就得到被检活塞的有效面积)如下: 0.250670 0.250673 0.250670 0.250671 0.250675 0.250671 0.250675 0.250670

0.250673 0.250670 问l 的测量结果及其A 类标准不确定度。 【案例分析】由于n =10, l 的测量结果为l ,计算如下 ∑===n i i .l n l 1250672 01 由贝塞尔公式求单次测量值的实验标准差

()612 100521-=?=--=∑.n l l )l (s n i i 由于测量结果以10次测量值的平均值给出,由测量重 复性导致的测量结果l 的A 类标准不确定度为 6 10630-=?=.)l (u n )l (s A 【案例】对某一几何量进行连续4次测量,得到测量 值:0.250mm 0.236mm 0.213mm 0.220mm ,

求单次测量值的实验标准差。 【案例分析】由于测量次数较少,用极差法求实验标 准差。 )()(i i x u C R x s == 式中, R ——重复测量中最大值与最小值之差; 极差系数c 及自由度ν可查表3-2

表3-2极差系数c及自由度ν 查表得c n=2.06

mm ../mm )..()x (u C R )x (s i i 018006221302500=-=== 2)测量过程的A 类标准不确定度评定 对一个测量过程或计量标准,如果采用核查标准进行长期核查,使测量过程处于统计控制状态,则该测量过程的实验标准偏差为合并样本标准偏差S P 。 若每次核查时测量次数n 相同,每次核查时的样本标

气相色谱仪不确定度评定分析-共8页

气相色谱仪检测限检定结果的CMC 评定 概述 气相色谱仪的检定根据JJG700—2019《气相色谱仪》检定规程进行。检测限(包括F1D 、FPD 、NPD 、ECD 检测器)和灵敏度(TCD 检测器)反映了检测器的敏感度,是仪器重要的计量指标。 检定依据:JJG700—2019(气相色谱仪检定规程》。 测量环境条件:温度(5~35)℃ ,相对湿度(20~85)%。 一、火焰离子化检测器( FID)检测线检定结果的不确定度评定 1、检定过程概 1.3 测量标准:正十六烷-异辛烷溶液,1mL /瓶,100ng/ L ,不确定度为 =3%,k=2。 微量进样器,10μL ,相对标准偏差为1%。 1.4 被测对象:气相色谱仪型号:GC7890F ;检测器名称:FID 。色谱工作站:T2019P 。 1.5 测量过程:检定时,选择适宜的色谱条件,待基线稳定后,采集30min 基线,测得噪声值N ;再用微量进样器准确量取1.0 μL 标准溶液,并将其注入气相色谱仪,连续进样6次,记录峰面积A ,按公式计算出检测限。并设定毛细柱分流比为1:10,故实际进样量为0.1uL 。 2 建立数字模型 FID 2NW D =A 式中: D FID ——FID 检测限,g/s ;N ——基线噪声,A ; W ——正十六烷进样量,g ;A ——正十六烷峰面积的平均值,A ·S 。 3 方差与灵敏系数 2222222()()()()()()()u D u A c A u N c N u W c W =++ 为评定方便,采用相对标准不确定度评定,则有: ()1,()1,()1 ()()()()(),(),()222() ()2rel rel rel rel rel c A c N c W u D u N u A u W u N u A u W N A W u D u D D ======== 其中: 4 各分量的相对标准不确定度的分析 4.1 正十六烷峰面积A 的相对标准不确定度评定u rel (A ) 峰面积A 的不确定度主要由人员操作的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面积的重复性等因素引入,可以通过连续测量得到测量列,采用A 类方法进行评定。 选择适当的色谱仪条件,待基线稳定后,采集30min 基线,测得噪声值N ;再用微

烟气分析仪不确定度分析

烟气分析仪的测量结果 不确定度分析计算报告 Z/BQ-HYH-001-2012 河北省计量监督检测院 环保室 编写:审核:批准: 年月日年月日年月日

烟气分析仪器示值误差测量结果 不确定度分析报告 1 概述 1.1 测量方法:根据 根据JJG968-2002《烟气分析仪计量检定规程》。 1.2 环境条件:(15~35)℃;相对湿度≤85%.。 1.3 测量标准:CO-N 2 、NO-N 2、O 2-N 2、国家一级标准气体,相对标准不确定度为1%, 包含因子为2。 NO 2-N 2、SO 2-N 2、相对标准不确定度为3%,包含因子为2。 1.4 被测对象:测量范围(0~5000)μmol/mol (其中:氧0~25%),示值误差±5% 2 数学模型 通入一定浓度的标准气体,平衡后读取被检仪器的示值,重复测量3次,其读数的算术平均值与标准气体标准值的差,并计算该点的相对误差即为被检仪器的示值误差。 则可认为数学模型是: s s m x x x y 1 )(?-= 式中:y —被检仪器的示值误差; m x —被检仪器的示值; x s —标准气体的浓度。 3 根据数学模型求方差和传播系数 方差关系: )()()()()(22222 s s m m c x u x c x u x c y u += 传播系数:s m m x x y x c 1 )(= =?? 2 )(s m s s x x x y x c -==?? 4 计算分量标准不确定度测量值 烟气分析仪主要应用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳有害气体及氧气浓度,传感器可选择性配置,测量一种或多种气体,就应用较多的二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳及氧气进行分析。 4.1对于被测量为二氧化硫气体的标准不确定度 4.1.1 标准器本身的不确定度分量 标准气体由国家标准物质研究中心提供,用国家一级标准物质相对扩展不确定度为

ISO17025:2017实验室-测量不确定度评定程序

页次第 69 页共 6页文件名称测量不确定度评定程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对测量结果不确定度进行合理的评估,科学表达检测结果。 2 范围 本程序适用于客户有要求时、新的或者修订的测试方法验证确认时、当报告值与合格临界值接近时需评定不确定度并在报告中注明。 3 职责 3.1 检测人员根据扩展不确定度评定的适用范围,按规定在记录和报告中给出测量结果的不确定度。 3.2 检测组组长负责审核测量不确定度评定过程和结果报告。 3.3 技术负责人负责批准测量不确定度评定报告。 4 工作程序 4.1 测量不确定度的来源 4.1.1 对被测量的定义不完善或不完整。 4.1.2 实现被测量定义的方法不理想。 4.1.3 取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量。 4.1.4 对被测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善。 4.1.5对模拟仪器的读数存在认为偏差(偏移)。 4.1.6测量仪器的分辨力或鉴定力不够。 4.1.7赋予测量标准和测量物质的值不准。 4.1.8用于数据计算的常量和其他参量不准。 4.1.9测量方法和测量程序的近似性和假定性。 4.1.10 抽样的影响。

页次 第 70 页 共 6页 文件名称 测量不确定度评定程序 发布日期 2019年1月1日 4.1.11在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。 4.2 测量不确定度的评定方法 4.2.1 检测组根据随机取出的样本做重复性测试所获得的结果信息,来推断关于总体性质时,应采用A 类不确定度评定方法,用符号A u 表示,其评定流程如下: A 类评定开始 对被测量X 进行n 次独立观测得到 一系列测得值 (i=1,2,…,n )i x 计算被测量的最佳估计值x 1 1n i i x x n ==∑计算实验标准偏差() k s x 计算A 类标准不确定度() A u x ()()() k A s x u x s x n == 4.2.2 检测组根据经验、资料或其他信息评估时,应采用B 类不确定度评定方法,用符号B u 表示,B 类不确定度评定的信息来源有以下六项: 4.2.2.1 以前的观测数据。 4.2.2.2 对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。 4.2.2.3 相关部门提供的技术说明文件。 4.2.2.4 校准证书或其他文件提供的数据,准确度的等别或级别,包括目前暂

尿液分析仪BW200大全

1 仪器名称及型号: BW-200尿液分析仪 2生产厂家: 烟台开发区宝威生物技术有限公司 3检测范围: 本仪器适应于尿液常规干化学测试。 4 检测原理: 试纸条上的试剂区与尿液中的生化成份反应产生颜色变化,色块颜色的深浅使它在单色光的照射下反射率不同,根据反射率的梯度可确定尿液中生化成份含量。对多个试剂区进行测试,从而实现对尿液中多项生化成份的检验。 5参数设置: 根据实际情况,设置时间、尿试带类型(11A)、打印形式、单位等。 6操作规程: 6.1 尿液分析仪开机程序:打开电源开关,系统进入自检状态。仪器自动检测外界光强、机械单位、控制单位、光敏探头。自检正常,屏幕进入主屏幕,显示时间、日期等信息。此时按菜单键,进入主菜单,根据需要对仪器进行设置;按开始键,载物台移出,仪器处于待机状态,再按一次开始键,开始测试。

6.2 检查载物台:开始前应检查载物台是否有异物,载物台和白色校准片是否干净。如不干净或位置不正确,参照“维护保养方法”对尿仪进行维护和保养。 6.3 试纸单条测试模式:按下开始键,仪器发出提示蘸取尿样的蜂鸣声,倒计时从63秒开始,取出试纸条将反应区完全浸入待测尿液中,1-2秒后取出,沿尿杯壁轻刮,或将试纸的侧面在吸水纸轻抹以除去多余尿液,再将试纸平放在载物台上,顶端要触及试纸槽的上边缘。 6.4 灰度条测试:灰度条为固定吸光率的标准条,用来检测尿仪的稳定性。测试时直接上机即可,严禁蘸水或尿液,其测试结果应同提供的《灰度条测试值》相符,否则请与售后服务人员联系。 6.5 测试完成后屏幕显示测试结果,经过打印机输出测试结果,单次测试完成。若要进行下一标本的测试,请取出已测试纸条,重新放上待测试纸条开始测试。如果遇到白细胞、红细胞、亚硝酸盐阳性标本还应进行显微镜检查,操作如下:先离心弃去上清液,取沉渣涂片镜检。如果仪器结果与镜检结果不符合时以镜检结果为准。 6.6 所有测试完毕后,收回载物台,关机。将仪器后面板上的电源开关拨到位置“0”,切断电源。 7、维护保养方法: 1 日常保养及注意事项 1.1 经常用柔软干布清洁仪器,保持仪器整洁。如果仪器表面很脏,可用软布蘸清水擦拭。严禁使用汽油、油漆稀释剂、苯化合物等有机溶剂,这些试剂会使分析仪变形,影响仪器工作。 1.2 夜晶显示屏禁止用水擦洗,应用清洁柔软的干布或软纸轻轻擦拭干净。

烟气分析仪示值误差测量结果不确定度评定

烟气分析仪示值误差测量结果不确定度评定 以CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》要求为根据,同时以JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为依据,参照JJG968-2002《烟气分析仪检定规程》的规定,分析了各个影响测量不确定度的因素,同时对烟气分析仪测量四种标准气体示值误差结果的不确定度进行评定。 标签:烟气分析仪;示值误差;不确定度;评定 1 概述 测量依据:JJG968-2002《烟气分析仪》。 环境条件:实验室温度15℃~35℃;相对湿度不超过85%RH。 测量仪器:testo 350型烟气分析仪。 测量标准:见表1。 测量方法:首先对烟气分析仪进行零点校准,随后分别、重复通入满量程为20%、50%、80的气体标准物质各3次,烟气分析仪示值误差为算术平均值与标准气体浓度值的差值及标准气体浓度值的比值。 2 数学模型 3 标准不确定度来源 烟气分析仪标准不确定度的来源成分主要包含两种,分别为能影响测量结果平均值的标准气体标称值标准不确定度分量u(cs)和标准不确定度u(c)。其中,u(c)包含读数分辨力的量化误差与仪器测量重复性的标准偏差。 3.1 能影响测量结果平均值的气体标称值标准不确定度分量u(c) 3.1.1 仪器测量重复性引入的标准不确定度分量u(c)(A类评定) 具体校准实践中,测量结果由于环境温度与大气压力的变化、气体标准物质流量变化、仪器供电电源不稳定性等因素的影响,具有不确定性。通过了解JJG968-2002《烟气分析仪》得知,针对一定摩尔分数中的氮中SO2、NO、CO 和氧气标准气体在重复性条件下分别测量6次,得到测量列(氮中二氧化硫标准气体):401,396,398,392,396,393(μmol/mol);得到测量列(氮中一氧化氮标准气体):518,513,518,511,515,504(μmol/mol);得到测量列(氮中一氧化碳标准气体):788,794,782,783,784,776(μmol/mol);得到测量列(氮中氧气标准气体):20.2,19.7,19.8,19.7,19.8,20.1(%)。经随即测量

检测实验室不确定度评定

检测实验室如何作好测量不确定度的评定 检测实验室开展测量不确定度评定的必要性 一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标,以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。要测量就会有不确定度,测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关,所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度,国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。不确定度愈小,测量水平愈高,测量结果的使用价值愈高;反之亦然。长期以来,误差和误差分析已成为评价测量结果质量的重要部分,但是大多数测量结果的误差都具有相对性。因此,用误差来定量表示测量结果的质量是不科学和不合理的,而测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视。我国实验室认可与国际的接轨,使在测量不确定度的表达和计算方面与国际建议相一致已势在必行。 作为检测实验室,它出具的检验结果(数据、参数),尽管已经到了量值传递的末端,但它也是传递过程中的一个环节,可以说,前边的每一个传递过程提出的不确定度,都是为我们最终一个环节——检测结果的可靠性服务的,最终产品质量检验数据的可靠性到底有多高,检测人员应具备评价的能力。 作为进行校准的检测实验室,它的部分测量设备(也包括部分非标设备)是经过自校准后进行产品检测工作的,自校准的过程,是一个量值传递的过程,且不是在传递的末端,对于这个过程的不确定度的评定和对校准实验室的要求就同样重要。 作为一个综合性产品质量检测实验室,一般都是进行自校准的检测实验室,既要按照标准要求做好出具检测结果不确定度的评定,又要对自校测量设备的测量不确定度进行评定。能否做好这项工作,已成为评价一个实验室技术质量保证能力的重要要素。由此看来,每一个检验人员掌握这一评定技术能力是非常必要的。 检测实验室如何遵循标准,做好测量不确定度的评定工作 GB/T15481-2000规定:“检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。某些情况下,检测方法的性质会妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和统计学上的有效计算。这种情况下,实验室至少应努力找出不确定度的所有分量且做出合理评定,并确保结果的表达方式不会对不确定度造成错觉。合理的评定应依据对方法性能的理解和测量范围,并利用诸如过去的经验和确认的依据。”这是GB/T15481-2000对检测实验室提出的测量不确定度的评定要求。那么,要做好这项工作,首先要搞清楚不确定度的来源和适用范围。 一、测量不确定度的可能来源

气相色谱仪不确定度

气相色谱法测定水中甲苯的测量不确定度评定作业指导书 本作业指导书是对校准结果测量不确定度进行评定和表示的规范化程序。在实际运用中,应注意人员、标准、环境、方法等引入的标准不确定度分量与本作业指导书所采用的评定条件的区别,并按实际情况和本作业指导书规定的程序进行评定。 1 概述 1.1 测量依据 《水和废水监测分析方法》(第四版)挥发性有机物的测定《吹脱捕集 气相色谱法》 (P&T-GC-FID )(C ) 1.2 测量原理 通过吹脱捕集管用氮气将水中的VOCs 连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集阱中,待水样中的VOC 设备全部吹脱出来后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管,将捕集管中的VOCs 热脱附出来,进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样,使热脱附的VOCs 冷凝浓缩,然后快速加热进样。 1.3 使用仪器 1.3.1注射器:5mL 气密性注射器 1.3.2微量注射器:10μl 、100μl 1.3.3气相色谱仪:安捷伦6890N 2 数学模型 y=a+bx 式中:y ——峰面积(pA*s ); b ——校准曲线的斜率; x ——水样中甲苯的浓度(mg/L ); a ——校准曲线的截距。 水中甲苯含量C=x=b a -y 被测量C 的合成不确定度u (C )及其方差 u 2(C )=2 2 2 b u b a u a y u y ??? ??????? ????+?????????? ????+?? ?????? ??? ????)()()(C C C 其中u 2(y )=u 2(y 1)+u 2(y 2) 传播系数: b 1y =??C b 1a -=??C () 2b a y b --=??C 式中:u(C):水样中甲苯含量测定的合成不确定度 u(y 1):峰面积y 1的标准不确定度 u(y 2):由标准溶液y 2的标准不确定度引起峰面积不确定度 u (a):截距a 的标准不确定度 u (b):斜率b 的标准不确定度

红外碳硫分析仪测量结果的不确定度评定程序

红外碳硫分析仪 测量结果的不确定度评定

一、 检测依据 本程序对用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的结果进行不确定度评定。本实验室用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的方法是完全依据GB/T 20123—2006钢铁 总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)。 二、 检测过程描述 将专用陶瓷坩锅放置电子天平,待电子天平数值自动清零后,加入无油、油脂及其他污染物的样品0.3000g 左右,关上上电子天平侧门,待数值稳定后试料重量自动传送至测量软件,然后打开侧门加入1.0000g 左右钨锡助熔剂,用专用镊子将装好试料和钨锡助熔剂的陶瓷坩锅放置送样处,然后点击Page down 开始。然后试验机自动将坩锅送入炉内加热燃烧,燃烧后气体经设备吸收进行测量。 三、 分析不确定度来源 1.检测人员测量过程随机人为因素引入的测量不确定度分量; 2.电子天平称量引入的标准不确定度分量; 3.标准物质的定值引入的相对不确定度分量; 4.由仪器的不确定度引入的标准不确定度分量。 5. 因测量对温度、湿度要求不高,在室温下对测量结果影响很小,可忽略不计。 四、 建立数学模型 x y = 式中: y ——未知样中被测元素的测定结果,单位:(%) ; x ——未知样中被测元素的含量读数值,单位:(%) 。 五、 分析评定各标准不确定度 1. 由随机效应引入的相对不确定度分量)(1C rel w u 和)(1S rel w u 在可复现的条件下对同一试样进行10次独立测量,单位:(%)测量数据如下: 平均值:ci x =0.05546 (%) , si x =0.00935 (%) 0.000419%)x (x 1101s )u(w 101 i 2ci ci c c1=--==∑=

气相色谱仪的测量结果不确定度评定

气相色谱仪的测量结果不确定度评定 1、 概述 1.1测量依据:JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》 1.2测量方法: 按JJJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》,气相色谱仪用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限。 2、数学模型 2.1气相色谱仪检测器分两类,(一)是浓度型检测器,包括热导检测器(TCD )和电子俘获检测器(ECD ),(二)是质量型检测器,包括火焰离子化检测器(FID )、火焰光度检测器(FPD )和氮磷检测器(NPD )。 2.2浓度度型检测器,其响应值与载气流速有关,灵敏度的计算公式为: W AFc S = (1) 式中: S ----灵敏度,mV ·mL/mg ; A ----标准物质中溶质的峰面积,mV ·s ; Fc ----载气流速,mL/min ; W ----标准物质的进样量,g 。 2.3质量型检测器,其响应值与载气流速无关。通常,检测限以(2)式计算: A NW D 2= (2) 式中: D -----检测限,g/s ; N -----基线躁声,A ; W ----标准物质的进样量,g ; A ----标准物质中溶质的峰面积,A ·s 。 由于FPD 对测定硫的响应机理不同,其响应值与标准物质浓度的平方成正比,则FPD 对测定硫的检测限以(3)式计算: ()2 4/12 )(2W h Wn N D s = ………………………(3) 式中:D -----检测限,g/s ; N -----基线躁声,mm ; h ----标准物质中硫的峰高,mm ; W 1/4---硫色谱峰高1/4处的峰宽,s ; Wn s ----标准物质中硫的进样量,g 。 3、不确定度的分析和评定 3.1根据传递由(1)式得出:222 2?? ? ??+?? ? ??+?? ? ??=?? ? ??W S Fc S A S S S W Fc A S ……………(4) 由 ( 2)式得 出: 2 2 2 2 ? ? ? ??+?? ? ??+??? ??=?? ? ??A S W S N S D S A W N D …………………(5) 由(3) 式得 出: 2 4/14 /122 222222??? ? ??+??? ? ?+??????????? ? ??+??? ??+??? ??=??? ??W S h S n Sn W S N S S S W h s s W N D (6)

激光粒度分析仪不确定度评定

激光粒度分析仪仪器测量相对误差不确定度分析 1.校准方法: 根据JJF1211-2008 激光粒度分析仪校准规范制订,采用球形粒度标准物质对激光粒度分析仪的示值进行校准。使用激光粒度分析仪测量粒度标准物质粒度中位直径D50,得到测量值D m。按公式(1)计算该粒度标准物质测量平均值与标准值间的相对误差。我们以GBW(E)120039 粒度标准物质校准英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪为例,对激光粒度分析仪校准不确定度进行分析。 2. 数学模型: 公式(1) 式中:D s—每种粒度标准物质体积中位直径标准值,μm D m—粒度标准物质中位直径测量的平均值,μm —示值相对误差 3. 方差和灵敏系数 依据: 得到: 4. 标准不确定度分量分析与计算 4.1 校准使用的粒度标准物质引入的标准不确定度u (D s) 。例使用GBW09701粒度标准物质进行校准,由其标准物质证书得知:其标准值为D s4.9μm,不确定度U 为0.2μm,k=2。 u (D s) = U/2 =0.10μm 4.2 激光粒度仪测量过程引入的标准不确定度u(D m)

4.2.1 根据规范中重复性引入的标准不确定度u1(D m)测量重复性引入的标准不确定度u T ms),可按极差法公式计算: 1( 使用性能稳定重复性好的英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪,对GBW(E) 09701粒度标准物质独立测量3次,以极差法计算标准差,C为极差系数1.64。 测量数据如下: 4.79 、4.83、4.94 μm;u1(D m)= 0.0915μm。 则各标准物质重复测量引入不确定度见下表:单位(μm) 4.2.2 粒度样品透明度(加样浓度)引入的标准不确定度u2(D m) 测量时,样品池中颗粒浓度越大,散射光越强,实际散射光强将偏离理论值。5 根据美国NIST 颗粒粒度特性量研究推荐指南(Particle Size Characterization)及我们的实验结果证明:当进样浓度吸光度控制在7%-13%范围内时,其对颗粒粒度测量结果的影响在±0.5%以内。 按均匀分布计算 4.2.3 球形度引入的标准不确定度u3(D m) 根据激光光散射测量仪器设计原理(Mie 理论),颗粒测量结果均以当量球体积直径表示。所使用的聚苯乙烯粒度标准物质原料是规则的球体颗粒其球形度优于98%,其球形度对颗粒直径的影响不大于±1%。 按均匀分布计算

测量不确定度评定报告(完整资料).doc

此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。

图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y (输出量)与影响量(输入量)X 1,X 2,…,X N 间的函数关系f 来确定,即: Y=f (X 1,X 2,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定,即通过变化第i 个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y 的变化量。

4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a 、对被测量的定义不完整; b 、复现被测量定义的方法不理想; c 、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等)的局限性; g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h 、引入的数据和其它参量的不确定度; i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2,…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i

气相色谱不确定度

气相色谱法测定水中有机氯的不确定度评估 1测定方法简述: 1.1 方法依据:GB/T7492—87 1.2 仪器条件和型号:HP5890Ⅱ型,柱子类型:1.5%OV —17+2%QF —1,柱温: 200℃ 气化室:230℃ ECD :280℃ 载气:2N :30mL/min 1.3 标准溶液:取0.1mg/mL ,1.00mL 稀释到100mL 。吸取1mL 定容到10mL 后再吸取2mL 定容到10mL ,此时应用液浓度为20ng/mL 。 1.4 分析步骤: 吸取样品2mL ,用重蒸石油醚(30-60)℃定容到10.00mL ,进样1μL ,采用单点校正法计算浓度,绝对保留时间定性,峰高定量。 2. 确定测定过程中测量不确定度的来源: 2.1 标准溶液引入的不确定度; 2.2 样品溶液稀释过程中容量器引入的不确定度; 2.3 测定样品过程中容量器引入的不确定度; 2.4 样品重复性测定引入的不确定度; 2.5 测定中仪器示值误差引入的不确定度 3. 建立数学模型 1223 m h v k C h v v ???= ?? [1] C — 试样中农药浓度 μg/L m — 标准农药 μg 1h — 样品的峰高 mm 1v — 样品定容体积;mL k — 稀释因子 2v — 样品进样体积 μL 3v — 取样量 mL 2h — 标准农药的峰高 mm 由于各含量相互独立,由式[1]得出测定结果合成相对标准不确定度的计算公 式: 12 22 2 2 (1)(2)(3)(4)(5)c r e l r e l r e l r e l r e l r e l u u u u u u ??=++++?? r e l u —分析过程中总的引入的相对不确定度 (1)rel u —标准溶液浓度引入的相对标准不确定度; (2)rel u —标准液稀释过程中容量器引入的相对标准不确定;

生化分析仪示值误差测量结果的不确定度评定

生化分析仪吸光度示值误差测量结果的不确定度评定 编制: 审核: 批准: 受控号:

1、概述 1.1测量依据 JJG 464-2011?半自动生化分析仪检定规程? 1.2测试标准: 生化分析仪检定用溶液标准物质,吸光度标称值分别为0.5A和1.0A,不确定度为0.005A(k=2)。 1.3被测对象: 型号为ECOM-F 6124型半自动生化分析仪,最大允许误差为± 0.002A。 1.4测量方法: 将被测仪器开机按照仪器使用说明书规定时间预热后,用蒸馏水作为参比液,校正仪器吸光度的零点,在波长340nm处分别对标称值0.5A、1.0A生化分析仪检定用溶液标准物质进行吸光度测量,每个标样测量3次,3次测量的平均值A与生化分析仪检定用溶液标准物质标准值A标准之差,即为吸光度示值误差 。 1.5评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。 2、数学模型:△A =A- A标准 式中△A---生化分析仪吸光度示值误差; A---生化分析仪吸光度示值的算术平均值; A标准---生化分析仪检定用溶液标准物质标准值。

3、生化分析仪吸光度示值误差测量结果不确定度评定 3.1生化分析仪测量吸光度标称值为1.0A 标准物质引入的测量重复性误差不确定度分量u 1 选ECOM-F 6124型半自动生化分析仪,用样品编号13011205、吸光度标准值为0.967A 的生化分析仪检定用溶液标准物质,在波长340nm 处连续测量10次,得到测量下列一组数据: 0.974A ,0.973A ,0.977A ,0.972A ,0.973A ,0.976A ,0.974A ,0.963A ,0.974A ,0.972A 。 那么 ==∑=n i Ai n A 1 10.974A 则单次实验标准差 () 120.1--=∑n A Ai S =0.0016A 实际测量情况是在重复性条件下连续测量3次,按均匀分布,以3次测量算术平均值为测量结果,可得到: u 1 =S 1.0/3=0.0016/3=0.0009A 3.2生化分析仪测量吸光度标称值为0.5A 标准物质引入的测量重复性误差不确定度分量u 2 对同一台仪器,相同条件下在波长为340nm 处测量样品编号13011205、吸光度标准值为0.482A 生化分析仪检定用溶液标准物质,连续测量10次,得到测量下列一组数据: 0.484A ,0.483A ,0.487A ,0.482A ,0.483A ,0.486A ,0.484A ,0.483A ,0.482A ,0.485A 。

气相色谱仪检测限测量不确定度评定

气相色谱仪检测限测量结果不确定度评定 编制: 审核: 批准: 受控号:

1概述 1.1测量依据: JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》 1.2 环境条件: 温度20.6℃,相对湿度32% 1.3 测量标准: 100ng/μL的正十六烷/异辛烷标准溶液,U=3%,k=2。 1.4 测量对象: AGILENT公司的6890N型气相色谱仪一台,编号为US10609036,检测器为FID检测器。 1.5.测量过程: 依据国家计量检定规程JJG700—2002《气相色谱仪检定规程》,选用HP-5毛细管柱,流量设为4.0mL/min,进样室、柱箱和检测室温度分别设为250℃、180℃、250℃。待仪器稳定后,用微量注射器连续从进样口注入1uL100ng/μL的正十六烷/异辛烷标准溶液六次,根据色谱图相关数据,计算检测限。 2数学模型 2.1数学模型: (1) 式中: :FID检测限(g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷进样量(g); A:正十六烷峰面积(A?s);

V:正十六烷进样体积(μL); c:正十六烷的浓度(g/μL) 3检测限的测量不确定度评定 3.1不确定度分量的分析和计算 3.1.1由标准物质浓度c引入的相对不确定度u1 通过标准物质证书查得标准物质的相对扩展不确定度为3%,包含因子k=2,故: u1=3.0%/2=1.5% 3.1.2进样体积V的相对不确定度u2: 标准物质的进样器一般为玻璃微量注射器,根据有关技术资料,玻璃微量注射器由于环境条件(如温度)及人员操作的不同,引起的误差一般不超过±1%,认为服从均匀分布。故: u2=1.0%/3=0.6% 3.1.3由噪声强度测量引起相对不确定度u3: 噪声强度测量引起的不确定度u3主要来源于检测器工作稳定性等因素,基线噪声是仪器正常工作状态下,不进样品连续记录30分钟,然后选取30分钟内最大的一个峰-峰高,量取它的高度。采用A类方法评定。 噪声的测量值如下:0.080pA、0.079 pA、0.082 pA、0.081 pA、0.084 pA、0.088 pA。平均值为0.08233 pA。 用Bessel公式计算得: 标准偏差 () 1 2 - - = ∑ n x xi s=0.003266 pA

激光粒度分析仪相对误差不确定度评定

激光粒度分析仪相对误差不确定度评定 一、概述 1.1 测量方法:JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》 1.2 环境条件:温度25℃ ,湿度不大于65%RH 。 1.3 被测对象:Mastersizer 3000 1. 4 溯源标准:粒度标准物质(GBW (E )120039, GBW (E )120025,GBW (E )120046 GBW (E )120051) 二、 数学模型 %100?-= ?s s m D D D 1-= ?s m D D 式中: m D -粒度标准物质D 503次测量平均值,μm s D -粒度标准物质D 503次标准值,μm 三、各输入量标准不确定度分项的评定 以测量D 50=5.46μm ,U rel =4, k =2粒度标准物质为例,对该标物测量10次,3次平均值作为测量结果。 1、 m D 引起不确定度分量是测量的重复性,A 类评定,测量结果及评定如下 %67.0)(=m rel D u

2、s D 引起的不确定度分量是标准物质定值不确定度,U rel =4, k =2 %0.2)(=s rel D u 四、不确定度合成 根据传播率,由数学模型得出合成标准不确定度 )( )(s m D D u u =? 根据数学模型中自变量均为乘积形式,可用相对标准不确定度进行合成。 )()()( 2 22s rel m rel s m rel D u D u D D u += %5.4*)()( )(===?s m s m rel s m D D D D u D D u u 数据如下表: 五、扩展不确定度: U rel =4.5%,k =2 六、依据上述方法进行评定,全范围不确定度如下表

一个简单的不确定度测量分析实例

一个简单的不确定度分析实例 摘自英国物理实验室出版的Measurement Good Practice Guide No.11《测量不确定度初学者指南》。 例3计算一根绳子长度的不确定度 步骤1.确定你从你的测量中需要得到的是什么,为产生最终结果,要决定需要什么样的实际测量和计算。你要测量长度而使卷尺。除了在卷尺上的实际长度读数外,你也许有必要考虑: λ卷尺的可能误差 卷尺是否需要修正或者是否有了表明其正确读数的校准? ?那么校准的不确定度是多少? 卷尺易于拉长吗?? 可能因弯曲而使其缩短吗?从它校准以来,它会改变多少?? ?分辩力是多少,即卷尺上的分度值是多少(如mm)? 由于被测对象的可能误差λ ?绳子伸直了吗?欠直还是过直? 通常的温度或湿度(或任何其它因素)会影响其实际长度吗?? ?绳的两端是界限清晰的,还是两端是破损的? 由于测量过程和测量人员的可能误差λ ?绳的起始端与卷尺的起始端你能对得有多齐? 卷尺能放得与绳子完全平行吗?? 测量如何能重复?? ?你还能想到其它问题吗? 步骤2.实施所需要的测量。你实施并记录你的长度测量。为了格外充分,你进行重复测量总计10次,每一次都重新对准卷尺(实际上也许并不十分合理!)。让我们假设你计算的平均值为5.017米(m),估计的标准不确定度为0.0021m(即2.1mm)。 对于仔细测量你还可以记录: ?你在什么时间测量的 你是如何测的,如沿着地面还是竖直的,卷尺反向测量与否,以及你如何使卷尺对准绳子的其它详细情况? ?你用的是哪一个卷尺 环境条件(如果你认为会影响你测量结果的那些条件)? ?其它可能相关的事项 步骤3.估计供给最终结果的各输入量的不确定度。以同类项(标准不确定度)表述所有的不确定度。你要检查所有的不确定度可能来源,并估计其每一项大小。假定是这样的情况:λ卷尺已校准过。虽然它没有修正必要,但校准不确定度是读数的0.1%,包含因子k=2(对正态分布)。在此情况下,5.017m的0.1%接近5mm。再除以2就给出标准不确定

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