安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun
GC7890A/5975C气相质谱联用仪简明操作规程
一、开机
1、打开载气（He）钢瓶控制阀，调节分压阀压力至0.5MPa左右。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC电源。
4、关闭MSD放空阀（顺时针旋紧放空阀），老化好的毛细管柱安装在GC进样口和MSD接
口上，用手向右将侧板压在真空腔上，打开MSD主机电源，等待侧板被吸牢（约10秒钟，即可放手）。
5、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
6、20分钟后，观察离子源、四极杆温度(离子源230℃，四极杆150℃)。
7、1-2 小时后，(若仪器长时间未开机，建议将此时间延长至4小时。)以手动调谐方
式观察空气、水的状态，满足要求后方可调谐（相对丰度：H2O<20%;N2<10%）。
二、调谐
1、使用自动调谐：
视图→调谐和真空控制→调谐→自动调谐。
（查看评价调谐报告，一切正常，即可分析样品。）
三、GC配置编辑
视图→仪器控制
详细步骤参见培训教材P124～P128。
四、数据采集方法编辑
1、调用已有方法。（如果曾经使用过）
点击菜单“方法” “调用方法”。
2、编辑整个方法：（如果未曾使用过）
详细步骤参见培训教材P129～P144;168～174.
选择离子检测SIM 方法部分见P184～185。
注意及时保存方法。P186。
五、编辑样品数据文件名称（子目录）
单针进样，运行方法，P178。
序列进样，P294～P297。
六、样品数据分析，定性
6.1、PBM谱库检索：
按下图所示方法得到检索结果。
点击下图的已完成
按下图方法在质谱图上划结构式：
点击菜单“文件”→“打印”，打印TIC 和质谱图。
6.2、谱库检索报告：点击菜单“谱图”→“谱库检索报告”。
6.3、提取离子色谱检查峰纯度及查找化合物P209～P211。
查看峰纯度P212。
6.4、化学积分参数P214；RTE积分参数P216。
七、样品数据分析，定量。
培训教材P258～P279
八、关机（放空）
1、在“视图”菜单，选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制
界面；
2、在“真空”菜单中选择“放空…”，工作站将柱温设为30°C，关闭
接口温度，停止分子涡轮泵或关闭扩散泵加热。该过程需要40分钟左右。
3、等待Time remaining至0 min approv时，退出工作站，关闭计算机。
4、分别关闭质谱、气相电源。
5、关闭载气He。
气相色谱操作规程
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
气相色谱-串联质谱仪操作规程
气相色谱-串联质谱仪操作规程 一、概述 本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定，以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。 二、使用要求 1、确保氦气表和氩气表压力正常。 2、确保电、气路正常连接。 三、操作程序 1、开机： 1）打开气源。将He和Ar气体气源，压力调节表数值（He：80 psi，Ar：40 psi)。2）开启GC及SCION TQ电源。 3）开启计算机，双击打开MS Workstation 8。待仪器与计算机完成联机后，于SCION TQ控制画面下，点选MS Setup。 4）双击桌面GC portal图标，点击Add Connection，输入IP address和Description，点OK。 5）点击Manifold，点击Evacuate，待Turbo Speed 达100%，且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态，即完成开机步骤。2、调谐 1）待抽真空10min后，点击EI，根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp传输线温度。 2）在调谐前首先检查点击MS Setup，在弹出界面下进行Air and water report，确认系统无漏气后进行调谐。 3）在MS Setup界面下点击Autotune，选择Q1 and Q3，点击Start开始调谐。4）当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。 3、样品分析 1）在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS 的参数。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
安捷伦1260操作规程全新
安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 1)打开计算机，登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击 桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击 “方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A 设到100%，打开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%， B=20%；关闭排气阀（顺时针）。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1ml/min， 冲洗色谱柱20—30分钟。
8)把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观 察基线情况。 二、数据采集方法编辑 1)编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者 姓名，样品数据文件名等。 2)编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定” 进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定：在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处选中B输入80%(A=100-B-C-D)，在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”，在“压力限值” 处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：250bar，在“时间表” 添加编辑梯度。 4)进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中 添加相应函数即可按程序进样。
HP6890气相色谱仪操作规程
HP6890气相色谱仪操作规程 1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2．打开氢气发生气电源开关。 3．检查各气路是否漏气。 4．开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。5．编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面，点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”，并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单，单击“Edit Entiremethod”，进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.
气相色谱质谱联用仪仪器操作规程.doc
色谱-质谱联用仪 Gas Chromatography-Mass Spectrometer 一.型号：Trace DSQ高性能色/质联用仪 二.制造厂商：美国热电公司 三.主要技术指标： 质量范围：1-1050 amu 质量轴稳定度：0.1am u/12hrs 质量最快扫描速度：10,000amu/sec 柱箱最高使用温度：450℃ 灵敏度高：1pg/ul 升温速率：0.1℃到120℃/分钟 离子源的温度：100 ℃to 300℃，分度为0.1℃ 四.仪器特点和应用范围： Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件 色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。除了色-质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。
五.GC/MS 操作规程 开机步骤： 1.打开断电保护电源，开稳压电源，保持3－5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于 关闭状态）； 2.开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5mpa； 3.开气相色谱电源； 4.气相色谱自检； 5.将测试方法传到气相； 6.开质谱电源； 7.待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为 250℃（instrument/set temperature）； 8.待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品； 9.experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏； 10.experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。 11.cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则 可以； 12.tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance; 初始调选择RF, DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL, LEAK）。 样品序列建立及样品分析 1. 在Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立: A. 选择样品类型Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket. B. 输入文件名称File Name: 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名; C. 设定文件保存路径Path: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择
Agilent 7890A(TCD)操作规程
Agilent 7890A GC（TCD） 操作规程
一、仪器设备: Agilent 7890A GC ?进样口: 填充柱进样口(PP)； ?检测器：TCD ?色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器：手动进样用10ul注射器。 ?进样体积： 1 ul。 二、气体准备： 载气,高纯He (99.999%)。 三、TCD检测器工作原理： TCD是一个非破坏性浓度检测器，载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。 TCD比较两种气体的热导率——纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气（也叫柱流出物）。 由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大，因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气，使用的是单丝流路调制式TCD检测器。 单丝TCD原理： 检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器池体温度高。进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。 切换阀切换阀 参考气5HZ 参考气 尾吹气尾吹气
色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起，防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以5HZ的频率切换。如图所示，当切换阀切换的时候，参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高，都可能会丧失灵敏度。
气相色谱操作规范流程
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
安捷伦7890A气相色谱仪操作规程
一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。 电源电压：220VAC，±10%。 气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N ）。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。 3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。 ，最大可设置的3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N 2 温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门，将色谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。 （高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器（空气钢瓶）和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02
Agilent-1290-超高效液相色谱仪标准操作规程
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程 一、目的 制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。 二、范围 适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。 三、操作规程 1 开机 1.1 打开计算机，进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与 12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的“样品视图 “系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也 可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口 1”，然后点击“改变…”钮， 将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口 2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要排空的通道（保证是开的） 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制，出现如下图 2.3 勾上吹扫，并且输入流速，时间，比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换， 无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择预备---开。然后点击确定。此时泵会 用很强烈的方式朝外泵液体，并持续 20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示选中除“数据分析”外
液相-串联质谱仪操作规程
TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程 1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。 2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。 3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。 4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确 执行。 5.正文： 5.1开机方法 5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态； 5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管； 5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源； 5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机； 5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化； 5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关； 5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。 5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面; 5.2.3设置优化参数:
5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮; 5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; 5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。 5.3化合物LC/MS/MS方法建立 在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。 5.4样品序列建立及样品分析 在LC-quan分析系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击Acquire运行批顺序。 5.5定量数据处理 5.5.1在LC-quan分析系统主界面，选择Quantitate，进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。选择sequence,进入界面，选择create按钮，把原始数据拖到相应的位置，进行survey观察批顺序分析结果。 5.6报告生成 5.6.1双击桌面Xcalibur图标，选择并打开所需的报告模板。 5.6.2点击Select Samples，选择要生成报告的数据文件，点击Add All按钮，点击OK即可。 5.7关机方法 5.7.1双击桌面TSQ图标，打开Quantum Tune Master界面，将质谱设置为待机Standby状态； 5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关； 5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关， 5.7.4关闭液相各部分模块电源。
Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程
Agilent 7890B 气相色谱仪 标准操作规程 非受控：（盖章） 受控：（盖章） 编制：= 2015年04月09日 审核：2015年04月09日 批准：2015年04月09日
1目的 规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序，以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。 2适用范围 本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。 3操作程序 3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护 3.1.1氢气发生器 初次添加水位，水位添加到“Add Water”以上10 mm处；48H后添加到“Water Fu ll”位置（5MΩ去离子水）。开机使用：只需将H2开关置于Auto位置，设定需要压力即可。 临时关机：H2开关置于OFF位置；压力设为30～40 PSI。一周以上关机：关闭电源，但每周运行2～5小时。 长时间关机：关闭电源，放干净水后加水冲洗2～3次，封住加水口及O2出口。 维护保养：每12个月更换NaOH电解液（先加NaOH再加水）。 3.1.2空气发生器 仪器进气范围要求在45～125 psi之间。预热不少于45分钟，预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示，绿色灯亮起时预热完成。 Start up：预热过程中亮起，完成后熄灭；THC：碳氢化合物含量指示灯，绿灯亮起时含量少于0.1 ppm；Overflow：过流指示灯，应控制出气流量在3500cc/min以内。 check system：裂解塔指示灯，闪烁频率越快越接近设计寿命，常亮时需要更换裂解塔。 关机步骤：关闭进气阀、电源及出口阀。 维护保养：每年定期更换相关耗材。 3.2开机 依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC，在仪器使用记录上进行仪器使用记录。 3.3开启工作站 待仪器自检完毕后，启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站，工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 （1）打开计算机，登陆windows操作系统。 （2）打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1联机”图标，进入化学工作站，从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 （3）进行仪器配置，点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址：192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 （4）编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项（四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定，仪器参数默认），完成后，文件→方法另存为→编辑名称，保存方法。 （5）排气。旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”设置泵流速，排气可设置1.2ml/min，l流量梯度100，也可 5ml/min，流量梯度10。一般冲洗3-5min，注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出，观察管路中气体位置，以其排净为目的。关泵，关闭排气阀（顺时针）。（注意：先开排气阀，再开泵，先关泵，后关排气阀）。 （6）在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值，谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 （7）换流动相，待柱前压力基本稳定后，打开检测器，视图，在线信号，选择信号，观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样
（1）编辑样品信息：点“单次样品”小瓶，或点击运行信息-单次进样，设定操作者姓名，样品数据文件名，进样量等。 （2）编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理 （1）打开桌面“仪器1脱机”，单击“数据分析”进入数据分析画面。 （2）从“文件”菜单中选择调用信号，选择您的数据文件名，单击确定。（3）谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间，或选择“自定义量程”调整，反复进行，直到图比例合适 为止。 （4）积分。从“积分”中选择“自动积分”，若积分结果不理想，从菜单中选“积分事件”，更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰 高”，从“积分”中选择积分选项，则数据被积分，如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。（5）校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数，点击确定，调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表，选择自动设定→确定，在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数，校正→添加级别，给出第二校正点的含量，以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中，或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹，编辑日期及前缀 存入。
气相色谱操作规程图文稿
气相色谱操作规程文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，时螺扣要上紧。 4、时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、的使用及注意事项器仪表同 1、在气相中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程
1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。 3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。 2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程
NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。 纯度（Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气95～100 psi ），总压＜2Mpa时需更换气瓶。 注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（V acuum）开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常 如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击
7890A型安捷伦 气相操作手册
转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程（供参考） 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”： 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。