70%过氧化氢存储热稳定性分析_马翔

文章编号:1009-6094(2014)01-0113-05

70%过氧化氢存储热稳定性分析＊

马　翔1,2,姜　杰1,石　宁1

(1中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院,山东青岛266071;2青岛科技大学环境与安全工程学院,

山东青岛266042)

摘　要:为了考察高浓度过氧化氢存储的适宜条件,利用微型量热仪C600对70%H 2O 2在室温至250℃范围内的热分解过程进行了研究,模拟计算了扫描速率对H 2O 2热分解的影响,分别利用Friedman 等转化率法和ASTM E 698法处理试验结果。然后模拟绝热条件下失控反应,并考虑热惰性因子对到达最大反应速率所需时间的影响。结果表明,用等转化率法和ASTM E698法计算得到70%H 2O 2分解的活化能分别为32～76kJ /mol 、56.292kJ /mol ,结果相差不大。热惰性因子为1.0、1.5、2.0和3.0时,需要确保使用和储存70%H 2O 2的温度分别低于15.3℃、18.8℃、21.6℃、26.4℃。最后,模拟计算了不同包装材料、包装尺寸下70%H 2O 2的自加速分解温度SADT 。在此基础上提出了高浓度H 2O 2使用及储运过程中的建议防护措施。

关键词:安全工程;热稳定性;70%H 2O 2;热分解;绝热条件;自加速分

解温度

中图分类号:X937 文献标识码:A DOI :10.13637/j .is sn .1009-6094.2014.01.028

＊收稿日期:2012-12-21

作者简介:马翔,硕士研究生,从事化工安全研究;石宁(通信作

者),高级工程师,博士,从事危险化工工艺安全技术研究,s tonecom @s ohu .com 。

基金项目:国家科技支撑计划课题(2012BAK13B00)

0　引　言

过氧化氢(H 2O 2)作为合成环氧氯丙烷和环氧丙烷的重要原料,在化工生产中应用非常广泛。由于过氧化氢结构中含有不稳定的过氧基团,在生产、储运或处置等过程中极易分解,放出大量的热量,处理不当很可能会带来灾难性的后果。目前国内采用H 2O 2路线的环氧氮丙烷或环氧丙烷合成工艺中,H 2O 2的使用质量分数仅为30%,而国外H 2O 2的使用质量分数已达到50%,甚至70%,并且已经实现工业化。然而,通过提高H 2O 2的使用质量分数来提高装置的产量,其使用危险性也增大。虽然提高产量的同时生成物对环境的危害减小了,但是高浓度过氧化氢本身极其不稳定,会在光照射、接触金属杂质或碱性条件下分解,放出大量的热,也可能导致爆炸。因此,本文研究70%H 2O 2在存储、使用过程中的危险性,为高浓度过氧化氢在化工生产中的应用提供技术指导,同时对提高过氧化氢路线化工装置的产能具有重要意义。

国内外针对H 2O 2热失控危险性及其合成工艺做了比较系统的理论和试验研究[1-8]。孙峰等[9]通过试验研究了pH 值对H 2O 2分解特性的影响。刘惠平等[10]通过在H 2O 2中添加不同浓度的Fe 3+,研究了其对H 2O 2爆炸危险性的影响。然而,针对高浓度H 2O 2危险性的研究较少,特别是针对质量分数为70%的H 2O 2。针对自反应性化学物质热危险性的评价方法[11]有很多种,本文采用国际上普遍应用的自加速分解温度(SADT )来评价70%H 2O 2的热危险性。

1　试验方法

1.1　试　剂

70%H 2O 2,上海哈勃化学技术公司生产。

1.2　仪器与方法

采用C600微量量热仪对70%H 2O 2进行多速率扫描测试。试验池中装有70%H 2O 2样品,参比池中装入适量的三氧化二铝,在空气气氛下测试过程完全密封。扫描速率β分别为0.5℃/min 、1.0℃/min 、1.5℃/min 和2.0℃/min 。

2　结果与分析

2.1　C 600微量量热仪测试结果

在0.5℃/min 、1.0℃/min 、1.5℃/min 和2.0℃/min 的扫描速率下,用C600微量量热仪对70%H 2O 2进行测试,得到随温度变化的热流曲线和反应进度,见图1。2.2　等转化率法分解动力学分析

多重扫描速率的不定温法是利用不同扫描速率下测得的多条热分析曲线进行动力学分析,由于其中常用到多条曲线上同一转化率下的数据,也称为“等转化率法”。这种方法是基于反应速率在相同转化率下只与温度有关的原理,能在不涉及动力学模式函数的情况下(因此也称为“无模式函数法”)获得较为可靠的反应活化能值,可以用来对单个扫描速率法的结果进行验证,还可以通过比较不同α下的E 值来核实反应机理在整个过程中的一致性。其中Fried man 等转化率法的表达式中不涉及任何假定与近似,其计算结果更准确,

更接近

图1　70%H 2O 2的C600多升温速率测试曲线Fig .1　Multi -s canning rate testing curves of 70%H 2O 2by

micro calorimeter C600

113

第14卷第1期2014年2月 安全与环境学报Journal of Safet y and Environment

Vol .14　No .1

Feb .,2014

真实情况。

2.2.1　Friedman 微分法

Fried man 动力学方程可表示为

d α

d t =A (α)exp (-E a RT

)f (α)(1)

式中　t 为时间;α为转化率;E a 为活化能;A 与R 为指前因

子和气体常数;T 为反应温度;f (α)为反应机理函数。

两边取对数,得微分形式为

ln d αd t =ln A (α)f (α)-E a RT

(2)在等转化率法中,活化能和指前因子都随转化率α的变化而变化,但当α固定时,反应速率只是温度的函数[12]。可以看出,当α固定时,式(2)右边只有温度T 一个变量,机理函数f (α)转变为常量,可以在不知道反应机理函数的情况下作图求取反应的活化能。

在任意固定的转化率α下,ln A (α)f (α)为常数,因此可以在不同升温速率下所得的多条曲线的相同转化率点,就ln (d α

d t

)对1000/T 进行归一化,得到等转化率的微分图,见图2,图中直线的斜率即为各转化率下的-E a

R

。 根据以上讨论可以进一步绘制活化能E a 及ln A (α)f (α)随α的变化曲线,见图3。不同转化率下的相关系数基本都大于0.98,这说明用Friedman 等转化率法计算动力学参数是合适的。

从活化能随转化率的变化曲线来看,活化能随转化率而变化的值集中在32～76kJ /mol ,且变化范围比较大。这说明在整个反应过程中不是单一的反应机理。因此,采用上述等转化率法避开考虑其复杂的反应机理来求取活化能是合理的。2.2.2　ASTM E698法

在ASTM E698法中,把样品扫描速率的对数值与在最大反应速率时对应的绝对温度的倒数作图,拟合得到的直线斜率即为-E a /R ,见图4。从图4可以看出,拟合得到的直线的相关性很好,相关系数为-0.99032。根据拟合直线的斜率可计算得到反应活化能为56.292

kJ /mol ,与等转化率法计算的结果相差不大。

图2　不同升温速率曲线的Friedman 等转化率法关系图Fi g .2　Fri edman isoconversional context diagram from different heating

rate curves

3　失控反应预测

3.1　绝热条件下的失控反应预测

若不考虑体系的散热,可以把失控反应简化为绝热反应过程,这个体系符合Semenov 模型,反应物内部各处温度均一,没有温差。为了快速评估事故可能产生的最严重后果,把原料储存装置发生的失控反应都简化为绝热反应来处理,这样得到的结果较为保守,但大大简化了计算。

在此种情况下,假定70%H 2O 2在不同温度下开始发生绝热失控反应,得出绝热条件下初始温度T 0与达到最大反应速率所需时间(TMR ad )的关系,并考虑热惰性因子Υ值的影响。Υ值为

Υ=

M c c p ,c +M s c p ,s

s p ,s

(3)

式中　M c 为容器的质量;c p ,c 为容器的比热容;M s 为样品的质量;c p ,s 为样品的比热容。当物料存储量较大时,假设M s M c ,此时Υ≈1,体系接近绝热。绝热条件下70%H 2O 2的初始温度T 0和TMR ad 的关系见图5。

根据失控反应发生的可能性分级标准[13],为确保70%H 2O 2在储存和使用过程中尽量不发生失控反应,需要保证温度低于T D24(绝热条件下达到最大反应速率所需时间TMR ad

为24h 时的初始温度),即当热惰性因子为1.0、1.5、2.0、3.0时,分别需要确保使用和储存70%H 2O 2的环境温度低于15.3℃、18.8℃、21.6℃、26.4℃。因此

,夏日高温天气下,要尽量低温储存并恰当使用。如果条件允许,可以将其储存在

图3　E a 及ln A (α)f (α)随转化率的变化曲线Fig .3　Change curves of activation energy E a ,ln [A

(α)f (α)]

with α

图4　由ASTM E698法得到的归一化直线

Fig .4　Liner regres sion plot according to AST M E698method

114

　Vol .14　No .1 安全与环境学报 第14卷第1期

冰柜中,温度设置为0～10℃。3.2　自加速分解温度

由联合国引入国际实践中的自加速分解温度(SADT )是一个重要参数,用来表征自反应性物质在运输情况下的热危害性。SADT 的重要特征是:它不是一种物质的本质属性,而是物质和它包装所处的环境温度、分解动力学、包装尺寸和热转移特性的综合效应的一种测量[14]。3.2.1　SADT 的意义

SADT 的数值是一定包装材料和尺寸的自反应性化学物质在实际应用过程中的最高许用环境温度。其定义是:实际包装品中的自反应性化学物质在7d 内发生自加速分解的最低环境温度。现实中SADT 的数值不仅与自反应性化学物质的化学及物理特性有关,还与包装尺寸和材料的特性有关,它给出的是该体系内的反应物发生反应失控时的最低环境温度。然而现实工业生产装置并非是完全绝热的,存在着体系向环境散热,因此根据上述方法模拟的SADT 可以为反应性化学物质的生产和运输、储存安全提供一个较保守的可操作温度安全指标。3.2.2　SADT 的模拟结果

在得到反应的热动力学数据后,可以通过有限元分析方法(Finite Element Analysis ,FE A )模拟计算70%H 2O 2在不同包装下的自加速分解温度。有限元分析扩展了计算方法的应用范围,可以分析非绝热下的热行为。该方法能够确定物质性质和容器性质对反应进程的影响,分析结果可用于确定临界设计参数(如容器的临界半径、绝缘层的必要厚度和环境温度)对储存和运输安全性的影响。该方法可以预测任何环境温度分布情况下过程的热积累和反应进程(等温、分步、周期性温度变化、温度骤变和实际的温度分布),可以应用于评价生产工艺在24h 内的安全性,模拟计算SADT 等问题。

该方法能对球型、圆柱体和无限大平板3种形状的容器进行失控反应模拟。对于一些较难用于数值模拟的容器,可通过等效半经法将该容器简化为半径为等效半径的球体进行估算[15]

。假设包装内层为均匀的物料H 2O 2,外层为聚乙烯材质的25kg 标准包装的体型桶对应等效半径约为200mm 的球型容器,然后设定物料层和外层的厚度、导热系数、密度、

热容

图中自下而上表示Υ值为1.0、1.5、2.0、3.0的曲线图5　绝热条件下70%H 2O 2的初始温度T 0和T MR ad 的关系Fig .5　Relations hips between the initial reaction temperature T 0and the

T MR ad of 70%H 2O 2

及反应动力学数据,见表1。

其模拟方法是记下样品温度比环境温度低2℃时的时间,然后试验再继续进行7d ,或者直到试样温度上升到比环境温度高6℃或更多时为止,记下试样从比环境温度低2℃上升到其最高温度所需的时间,SADT 即是试样温度超过环境温度6℃或更多时的最低环境温度,计算结果见图6。 通过上述模拟计算得到的SADT 为30℃,即该包装内70%H 2O 2在7d 内发生自加速分解的最低环境温度为30℃。因此,为了使70%H 2O 2能储存较长时间,需保证储存温度低于自加速分解温度。如果储存温度超过了SADT ,H 2O 2就会自加速分解,其分解所释放的热量又会加速其分解,最终导致反应失控而发生爆炸。同理,还可以模拟计算不同包装材料(如316不锈钢)和尺寸(如广口瓶装、大桶装、汽车运输储罐和工业大储罐)下70%H 2O 2的SADT ,见表2。

从表2可以得出,包装厚度对SADT 影响较小,包装尺寸对SADT 的影响比较明显,且包装内半径越大,SADT 越低,越

表1　70%H 2O 2的包装特征

Table 1　Properties of the packing of 70%H 2O 2

包装层

物质

r /mm λ/

(W ·m -1·K -1)ρ/

(g ·mL -1)c p /

(J ·g -1·K -1)外层聚乙烯(低密度)

50.3310.0922.09

内层70%H 2O 2200

0.58

1.33

3.64

注:r 为包装层厚度;λ为包装层导热系数;ρ为包装层密度;c p 为

包装层热容。

表2　各包装下的SADT 模拟结果

Table 2　SADT simulation results of s everal components 包装

材料

包装厚度/mm r /mm SADT /℃包装材料

包装厚度/mm r /mm SADT /℃聚乙烯(低密度)

55033316不锈钢550375

2003052003355002755002951500245150021530001853000201050331050371020029102003310500271050029101500231015001910

3000

17

10

3000

17

图6　70%H 2O 2的SADT 模拟结果Fig .6　Simulation resu lt of S ADT of 70%H 2O 2

115

2014年2月 马　翔,等:70%过氧化氢存储热稳定性分析 Feb .,2014

容易发生自加速分解反应,发生热爆炸。包装厚度和包装内半径相同时,采用316不锈钢包装,计算得到的SADT高,说明采用316不锈钢存储70%H2O2时,能够降低危险性。但是遇到高温天气,须保证70%H2O2在低温环境下储运,并且预留排气口。由此可见,模拟计算得到的SADT可以衡量实际包装内自反应性物质的热危险性,这对原料的安全储运起了至关重要的作用。

4　结　论

1)用等转化率法和ASTM E698法计算得到70%H2O2分解的活化能分别为32～76kJ/mol、56.292kJ/mol,结果相差不大。

2)当热惰性因子Υ为1.0、1.5、2.0、3.0时,需要保证使用和储存70%H2O2的环境温度分别低于15.3℃、18.8℃、21.6℃、26.4℃。夏日高温天气下,要尽量低温储运并恰当使用。

3)包装厚度对自加速分解温度SADT的影响较小,而包装尺寸越大,SADT越低,越容易发生自加速分解反应,发生热爆炸,对70%H2O2的安全储运越不利。利用316不锈钢包装70%H2O2时得到的SADT高,说明其能降低危险性。

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Analysis of the thermal stability of the70%of hydrogen peroxide in stock

MA Xian g1,2,JIANG Jie1,SHI Ning1

(1Qingdao Safety Engineering Institute,China Petroleum&Chemi-cal Corporation,Qingdao266071,Shand ong,China;2College of Environ ment and Safety Engineering,Qingdao University of Science and Technology,Qin gdao266042,Shandon g,China)

Abstract:This paper is aimed to present the results of our stud y on the thermal kinetic decomposition of70%H2O2and its runaway reac-tion simulation.The reas on for us to pick up the topic is that we have to bravely confront quite a few serious accidents that have taken place in the factories that are engaged in hydrogen peroxide production and its application in recent years.In order to study the effect of the heat-ing rate on the thermal hazards and the thermal decomposition of70% H2O2in the air,we have analyzed the thermal stability of the70%of hydrogen peroxide in stock with a C600calorimeter.The results of our testing of the C600and the data of our study on the different heat-ing rates in the range of0.5-2℃/min bet ween30-250℃have been elaborated through thermokinetics anal y s is.Contemporaneously,this paper has also studied the effect of different scannin g rates on the thermal decompos ition process of the hydrogen peroxide through simu-lation and computation.And,then,we have worked out the composi-tion kinetic data from the experimental analysis with Firedman isocon-

116

　Vol.14　No.1 安全与环境学报 第14卷第1期

versional method,and the activated energy of the h ydrogen peroxide with ASTM E698method.And,what is more important,in hoping to improve the evaluation efficiency to reduce such unhappy acci-dents,we have laid out simulated runaway reactions while taking into account the effects of different thermal inertia factors in case for them to reach the maximum reaction limits.For example,it is necessary to ensure that high concentrated hydrogen peroxide be used and kept in stock at the temperatures lower than15.3℃,18.8℃,21.6℃and 26.4℃,respectively,with the thermal inertia factors being1.0, 1.5,2.0,3.0.And,finally,we have gained the simulation results of different packaging materials and packaging sizes of self-accelerat-ing decomposition temperature of70%H2O2in terms of the kinetic data.Thus,it can be concluded that the packaging thickness has had minor impacts on the self-accelerating decomposition temperature. However,the larger size packing is likel y to lead self-accelerating decomposition reaction with SADT being lower.Thus we have pro-posed that316stainless steel be adopted for packaging highly concen-trated hydrogen peroxide as a protective measure to obtain higher SADT to improve safety of its application,storage and transportation. Key words:safety engineering;thermal stability;70%hydrogen peroxide;thermal decomposition;adiabatic conditions;

SADT

CLC number:X937 Document code:A

Article ID:1009-6094(2014)01-0113-05

中国环境科学学会重金属污染防治专业委员会

中国环境科学学会重金属污染防治专业委员会是中国环境科学学会下属的二级分会,业务挂靠单位为北京理工大学,专业从事重金属污染的预防与治理等相关工作,是国内从事重金属污染防治工作的第一家社团组织,主要由全国环境治理方面,尤其是有关重金属污染治理、水处理方面的科技工作者、工程技术人员、教育工作者和环境管理工作者自愿结合组成。

本专业委员会本着实事求是的科学态度和优良学风,积极倡导“创新、求实、协作”的精神,全力投入重金属污染治理、废弃物回收、水处理等工作中,为子孙后代造福。期待您的关注和加入!

详情请登录专委会网站https://www.360docs.net/doc/f813740073.html,。

联系方式:office@https://www.360docs.net/doc/f813740073.html, 文章编号:1009-6094(2014)01-0117-05

过氧化二异丙苯的热

稳定性及安全性研究＊

江美丽1,2,郑俊鹤2,3,王　1

(1青岛科技大学环境与安全工程学院,山东青岛266042;

2中石化青岛安全工程研究院,山东青岛266071;

3化学品安全与控制国家重点实验室,山东青岛266071)

摘　要:为了分析过氧化二异丙苯(Dicumyl Peroxide,DCP)的热稳定性和热安全性,利用C

80

微量量热仪对DCP在空气中的热分解及稳定性能进行试验研究,得到了升温速率对DCP热分解的影响规律,运用AK TS高级热动力学软件计算得到DCP热分解的活化能及指前因子、

绝热条件下最大反应速率到达时间TMR

ad

和不同包装下的自加速分解温度。结果表明:随升温速率增加,DCP的起始放热温度和最大放热温度升高;并由Friedman法得到不同转化率下活化能E和指前因子A的关系,计算得到DCP热分解的活化能范围为50～130kJ/mol; T M R ad为1h、8h、24h、50h和100h时对应的起始温度分别为105.33℃、84.38℃、74.38℃、68℃和62℃;DCP的储罐内径越大,其对应的自加速分解温度越低。在生产、制造、储存、运输等过程中,应防止因温度变化而引发D CP的自分解放热爆炸事故。

关键词:安全工程;过氧化二异丙苯(DCP);热分析;C

80

微量量热仪;

热分解;自加速分解温度;活化能

中图分类号:X937 文献标识码:A

DOI:10.13637/j.issn.1009-6094.2014.01.029

＊收稿日期:2012-12-14

作者简介:江美丽,硕士研究生,从事化工安全研究;王(通信作者),副教授,博士,从事化工安全研究,wb1970@

https://www.360docs.net/doc/f813740073.html,。

0　引　言

过氧化二异丙苯(Dicumyl Peroxide,DCP)是一种常用的对称型二烷基过氧化物,受热易分解产生烷氧自由基,是优良的交联剂、引发剂和固化剂,俗称工业味精。DCP主要应用于EPS引发、电线电缆交联及制鞋三大领域,通常用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂和聚合反应的引发剂,还可用作聚乙烯树脂交联剂。

目前,DCP主要由中国、美国、日本、韩国和中国台湾等国家或地区生产,其中我国高桥石化年产能18万t,全球市场占有率52.7%。工业上常用的DCP合成方法是在酸性催化剂存在的条件下用异丙苯过氧化氢(Cu myl Hydroperoxid,CHP)与二甲基苄醇(Calorimeter,CA)进行缩合脱水反应。

DCP具有很高的商业应用价值,但其分解温度较低,热分解速度较快,即便没有外界能量的作用,在自然储存的条件下也会发生化学反应,放出热量,甚至导致爆炸事故[1-3]。

Markert[4]、Kharasch[5]等对DCP的热分解反应与热分解产物进行了研究,其热分解产物为二甲基苄醇、苯乙酮和甲烷等。丁阿平等[6]用TG-DTG-DTA(热重-微分热重-差热)联用技术研究了过氧化二异丙苯在动态氮气气氛中的热分解过程。

C80微量量热仪敏感度高,测试精度高,利用其得到的结

117

第14卷第1期2014年2月 安全与环境学报

Journal of Safet y and Environment

Vol.14　No.1

Feb.,2013