药物分析复习整合版

1、与原料药分析相比,药物制剂分析有何特点?

不同类型的药物制剂其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同,有药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检查的特点、含量测定的特点。与原料药相比,由于药物制剂组成复杂,药物含量低,需进行剂型检查等原因,通常比原料药分析困难。

2、简要说明古蔡氏法测定药物中砷盐的原理是什么?

金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液而生成的标准砷斑比较判断。

3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时,有时采用两步滴定法,其目的是什么?第一步和第二步具体是什么反应??

目的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰,第一步中和制剂中的酸性稳定剂,以消除其干扰;第二步水解与滴定,即水解后剩余量滴定法。

4、体内样品分析前预处理的目的是什么?对体内样品进行分离与浓集的常用方法有哪些?

目的:使待测药物游离;满足测定方法的要求;改善分析环境。方法:液相萃取法;固相萃取法;超滤法。

5、用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时,润滑剂硬酯酸镁是否有干扰?采用何法消除干扰?

配位法中,如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比Mg2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多,则Mg2+对测定的干扰可忽略不计,否则Mg2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高,加掩蔽剂排除干扰。非水滴定法中,如主药的含量高,硬脂酸镁的含量低,干扰可忽略不计,否则可用适当的有机溶剂提取药物。

6、体内药物分析的特点有哪些?体内样品预处理时,去除蛋白质的方法有哪些?

体内分析:特点:体内样品需经分离与浓集,或经化学衍生化处理后才能进行分析;对分析方法的灵敏度及专属性要求较高;分析工作量大,测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。方法:溶剂沉淀法;中性盐析法;强酸沉淀法;热凝固法。

7、请举出三种药物干燥失重的测定方法,说明它们分别适用于哪些情况?

常压恒温干燥法,适用于受热较稳定的药物;减压干燥法与恒温减压干燥法,适用于熔点低或受热分解供试品;干燥剂干燥法,适用于受热分解成易升华的供试品。

8、用硫氰酸盐法检查药品中的铁盐杂质时,为什么要在盐酸酸性条件下进行?为什么要求加入过量的过硫酸铵?

可防止Fe3+的水解,以50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+,同时可防止由于光线使硫氰酸铵还原或分解褪色。

9、试述甾体激素类药物地塞米松磷酸钠中游离磷酸的检查原理。

磷钼酸比色法,以一定浓度的磷酸二氢钾溶液作为标准磷酸盐对照溶液,与磷钼酸显色后,于740nm波长处测定吸光度,规定供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。

10、硫酸盐检查法为什么要求供试品溶液加盐酸使之成酸性?酸度过大会有什么影响?溶液的酸度应控制在多少为宜?

盐酸为防止碳酸钡或磷酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浊的影响,但酸度过大可使硫酸钡溶解,降低检查灵敏度;以50ml溶液中含2ml稀盐酸为宜。

11、维生素E中杂质游离生育酚从何而来?用什么方法检查?

从制备过程中未酯化而来。用硫酸铈滴定法检查。

12、氯化物检查法为什么要求必须在硝酸酸性溶液中进行?

加硝酸可避免弱酸银盐的干扰,且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊,以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。

13、用硫氰酸盐法检查药品中的铁盐杂质时,为什么要求加入过量的(30%,3m1)硫氰酸铵溶液?

不仅可以增加生成的配位离子的稳定性,提高反应灵敏度,还能消除因Cl-、PO43-、SO42=枸橼酸根离子等与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。

1、测定某药物炽灼残渣,坩埚在700℃炽灼至恒后重量为30.2080g ,加入样品后共重31.2030g,照炽灼残渣法处理,炽灼后,称得重量为30.2092g ,试计算炽灼残渣的百分率。

0.12% 2、检查司可巴比妥纳的重金属,取供试品 1.0g ,依法检查,规定含重金属不得过百万分之二十,问应取标准铅溶液多少毫升?已知标准铅溶液浓度为10ug/ml 。

3、测定某药物的干燥失重,在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g ,加入样品后共重19.2816g ,再在105℃干燥至恒重后重19.2765g ,试计算干燥失重。

4、对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质的检查方法是:取对氨基水杨酸钠,研细,称取3.0g,,置50ml 烧杯中,加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml ,用玻璃棒搅拌1分钟,将乙醚溶液滤入分液漏斗中,不溶物再用脱水的乙醚提取2次,每次25ml ,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10ml 与甲基橙指示液1滴,振荡后,用盐酸滴定液(0.02mol/L )滴定,并将滴定结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L )不得超过0.30ml 。试计算对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质的限量。(杂质分子量109)

5、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查,取对乙酰氨基酚4.0g ,加甲醇100ml 溶解后,取此溶液25ml ,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml ,摇匀,放置30分钟,加显色与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚50ug,用同一方法制成的对照液比较,不得更深,计算对氨基酚的限量

6、异戊巴比妥钠的取样量为0.2052g,依法用硝酸银滴定液(0.1010mol/L )滴定,消耗8.10ml ,每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L )相当于24.83mg 的异戊巴比妥钠,试计算异戊巴比妥钠的含量。

7、称取盐酸利多卡因供试品0.2120g ,溶解于冰醋酸,加醋酸汞消除干扰,用非水溶液滴定法测定,消耗高氯酸液(0.1010mol/L )7.56ml,已知每1ml 高氯酸液(0.1mol/L )相当于27.08mg 的盐酸利多卡因,求其含量。

8、取盐酸麻黄碱0.1532g ,精密称定,加冰醋酸10ml 溶解后,加醋酸汞试液2ml 与结晶紫指示液1滴,用HCLO4滴定至绿色,用去0.1022mol/L 的高氯酸滴定液7.50ml ,空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml ,已知每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L )相当于20.17mg 的盐酸麻黄碱,试计算盐酸麻黄碱的百分含量。

9、乳酸钙片(规格为0.50g )的含量测定方法:精密称取本品10片,重量为6.0320g ,研细,精密称取片粉0.3587g ,按药典规定进行测定,消耗乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05010)18.92ml 。每1ml 乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L )相当于15.40mg 的C6H10CaO6·5H2O 。问乳酸钙标示含量为多少?

10、取对乙酰氨基酚适量,配制成10.00ug/ml 的溶液,在257nm 波长处测的吸收度为0.715,求其百分吸收系数?

11、用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量时,精密称本品0.0410克,置250ml 的量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,溶解后,加水至刻度,摇匀。精密称量取此溶液5ml ,置100ml 的量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml ,溶解后,加水至刻度,摇匀。在257nm 波长处测得吸收度为0.580,按其百分吸收系数为=?--%1002080

.302030.312080

.302092.30ml C LS V 210

100.110206

6=???==--0.50%%1002650.182816.192765.19-19.2816=?-0.0218%0.31093.01002.03=???==-S CV L %00005.0100

0.410506=??==-S CV L %99.98%10010002052.01.01010.083.2410.8%100%=????=?=W VTF 含量%53.97%10010002120.00.10.101008.2756.7%100=????=?W VTF %84.99%10010001532.01.01022.017.20080.050.7%100)(0=????-=?-)(W

TF V V %19.98%1000.5

103587.0100320.605.005010.04.1592.18%100=??????=?WB W VTF 7151001010715.06%11=??==-Cl A E cm

715计算,求其百分含量?

12、对乙酰氨基酚溶出度测定试,取标示量为0.3克的本品6片,在1000ml 溶剂中测定溶出度。经30分钟时,取溶液5ml 滤过,取滤液1ml ,用适量溶剂稀释至50ml,在257nm 波长处测得每片的吸收度分别为0.345,0.348,0.351,0.359,0.356,和0.343,按其百分吸收系数为715计算,求各片的溶出量与平均溶出量,并判断其溶出度是否符合规定。

将6个吸收度分别代入公式中的A ,取平均值

13、称取苯巴比妥0.0991g ,加pH9.6缓冲溶液溶解并稀释至100.0ml ,摇匀,精密量取1ml ,同法稀释至100ml 作为供试品溶液;另精密称取苯巴比妥对照品适量,同法稀释制成10.1ug/ml 的溶液作为对照品溶液。

取上述两种溶液,照分光光度法,在240nm 的波长处分别测得供试品溶液和对照品溶液的吸收度分别为0.427和0.438,试计算苯巴比妥的含量。

14、醋酸可的松片含量测定方法如下:取本品(规格:5mg )20片,精密称重为1.1563g ,研细,精密称取细粉为0.2297g ,置100ml 量瓶中,加无水乙醇75ml ,时时振摇1h ,是醋酸可的松溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml ,置另一100ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在238nm 的波长处测定吸收度为0.388。已知C23H30O6的吸收系数为390。试计算含量为标示量的百分率?

15、醋酸可的松眼膏含量测定方法如下:精密称取醋酸可的松对照品25.32mg ,置100ml 量瓶中,加无

水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;另精密称取本品(规格:0.5%)5.2865g ,置烧杯中,加无水乙醇30ml ,置水浴中加热,充分搅拌使醋酸可的松溶解,再置冰浴中放冷后,滤入100ml 量瓶中,同法提取3次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml ,分别置具塞干燥试管中,各精密加无水乙醇9ml 与氯化三苯四氮唑试液1ml 与氢氧化四甲基胺试液1ml 。摇匀,在25℃的暗处放置40min ,照分光光度法,在485nm 的波长处测得吸收度分别为0.485和0.477。试计算含量为标示量的百分率?

W=5.2865×0.5%=0.02643g

C 对=25.32/100=0.2532mg/ml

用内标法测定某胺类药物的含量。

对照品溶液的制备:精密称取对照品50.0mg,置50ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密量取上述溶液5ml,置25ml 量瓶中,精密加内标溶液(0.20mg/ml )5ml,加流动相稀释至刻度。供试品溶液的制备:精密称取供试品50.5mg,照对照品溶液的制备方法制备。取对照品溶液和供试品溶液各%93.98%1000410

.05100250100715580.0%100=????=??=W D E A C %12.81%1003

.05501000100715345.0%1001=????=??=W D E A C 、%35.99%1000991.0110010010846.9%100%/8.9438.0427.01.106=????=?==?=?=-W CD m l g C C A A C C 含量供供对供

供μ16.100%10010520

1563.12297.0510********.9%100%/1095.9100

390388.0366%

11=??????=??=?=?==---标示量标示量W W CD m l g l E A

C cm 21.94%1001002643.011001002490.0%/2490.0485.02532.0477.03=????===?=?= mg

W CD m l m g A C A C 化为稀释度对对供供含量

10ul 进样,测的对照品溶液中,对照品和内标的峰面积分别为1350和1040,供试品溶液中测定组分和内标的峰面积分别为1313和1013。试计算样品的百分含量。

16、复方碘胺甲恶唑片中SMZ 的含量测定:精密称取本品(每片含SMZ 为0.4g )10片,总重为5.5028g 。SMZ 对照品0.0501g ,精密称取片粉0.0756g ,按药典规定用双波长分光光度法测定SMZ 含量。在257nm 波长处,测得:ASMZ 对为0.330,A 样为0.372。在304nm 波长处,测得:ASMZ 对为0.009,A 样为0.021。计算SMZ 的含量占标示量的百分率。

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1. 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,温度必须控制在500~600℃。

2. 硫代乙酰胺法:适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。

3. 氯化物浓度以50ml 中含50~80ugCl 为宜。

4. 易炭化物:药物中存在的遇硫酸易炭化成易氧化而呈色的微量有机杂质。

5. 紫外可见分光光度法:简便易行:灵敏度高,可达10-7-10-4g/ml ;准确度较高,误差约2%-5%;专属性

较差。

6. 准确度:用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示。

7. 精密度:指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经分次取样测定可得结果之间的接近程度。

8. 定量限:指试样中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定准确度和精密度。

9. 在测定中一般向供试溶液中加入适量溴化钾2g ,使重氮化反应速度加快。

10. 二氢吡啶类药物遇光极不稳定,易发生光化学歧化作用,引入杂质,避光条件下进行有关物质检查,

用HPLC 法。

11. 青篙素类:过氧桥的氧化反应,碘化钾试液-淀粉。

12. VC 分子中有烯二醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,产生黑色金属银沉淀。

13. 四氮唑比色法是用于皮质激素药物含量测定,因C 17-α-醇酮基有还原性。

14. 柯柏反应是指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应。

15. 喹诺酮药物羟基显酸性,氮原子显碱性,酸碱两性。

16. 磺胺类药物,磺酰胺基酸性,芳伯胺基碱性,酸碱两性。

17. 标示量不大于25mg 或主药含量不大于25%(g/g )的片剂应检查含量均匀度。凡规定检查含量均匀度

的片剂,不再检查重量差异。

18. 氧化剂干扰的排除方法:加掩蔽剂;加酸分解;加弱氧化剂氧化。

19. 苯乙胺类拟肾上腺素药物含量分析:亚硝酸钠法,用永停滴定法指示反应终点 98.86%

%1005.5049.9257%49.9257mg 104010131313

0.50=?==?=?=含量供供内

对内供内对内供W W A A A W W W

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