NMR 核磁杂质峰位置
Referring to J. Org. Chem., Vol. 62, No. 21, 1997
Referring to J. Org. Chem., Vol. 62, No. 21, 1997
核磁共振操作流程
核磁共振操作日常维护 1做样品前必须先执行cf命令 2调磁场3D两到三周做一次 3定期看内外两个电表，遵守核磁室的规定 4待完善
基本操作流程 1．每次开机后的基本操作 打开空气压缩机 ↓ 运行程序，命令栏输入ii（检查仪器硬件） ↓ 显示finished则硬件无故障，若命令过不去，输入ii restart命令 ↓ 命令栏输入“cf” ↓ 弹出对话框中输入bruker，点击OK ↓ 点击Edit ↓ 点击Next ↓ 再点击Next ↓ 依次点击Save、Restore、Next ↓ 点击Save，点击Next ↓ 点击finished 2. 3D匀场 配样（用H2O+D2O调磁场） 用量液器调橡皮套合适位置 ↓ 按下BSMS盒子上的Lift On-Off ↓ 样品连同橡皮套放入，盖上盖子 ↓ 按下BSMS盒子上的Lift On-Off “Down”显示绿色则样品放好了 ↓ 点击Lock，点击H2O+D2O，点击OK ↓ 命令栏显示finished后，输入“topshim 空格gui” ↓ 点击3D，点击Start ↓ 输入“tr回车atp”
↓ 点击Final Test/Accepture ↓ 输入“sinocal” ↓ 点击Close，点击Wsh，点击Write （替代或添加一组，时间为名） ↓ 点击Close，点击Rsh，点击Read ↓ 退出ATP main screen ↓ 点击Exit （3D调磁场结束） 4. 测试基本流程（C谱和氢谱） 配样，用量液器调橡皮套合适位置↓ 按下BSMS盒子上的Lift On-Off ↓ 样品连同橡皮套放入，盖上盖子 ↓ 按下BSMS盒子上的Lift On-Off “Down”显示绿色则样品放好了↓ 输入“edc” ↓ 填写【NAME】，【EXPNO】修改尾数氢谱为0碳谱为1；点击【Solvent】下拉三角选择溶剂 ↓ 输入Lock ↓ 输入“atma”（自动调谐） 氢谱调谐一次，碳谱两次 ↓ 输入“topshim”（三维匀场） ↓ 输入“rga”（计算增益） ↓ 输入命令“zg”（开始实验） ↓ 输入“efp”（傅里叶变换及相位转换处理） ↓ 输入“apk”（自动相位校正）
nmr常见溶剂峰和水峰()
注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 ??? 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 7.26 1.56 DMSO 2.50 3.33 CD3OD 3.31 4.87 D2O 4.79 CD3COCD3 2.05 2.84
磁共振操作讲解
4.25 8:30 核磁共振室 1.简单讲述操作界面。 2.讲述skyra添加的特有静音序列，针对小孩及对噪音敏感的人。 3.头部各扫描序列的操作流程及注意事项。（平扫） 4.演示下肢血管的操作流程。（平扫） 5.3T出现ASR值高时的常规处理方法。 6.演示高清弥散与常规弥散的图像区别。 7.演示全脊柱的拼接及操作流程。（平扫） 8.演示心肌序列的常规扫描及注意事项。（平扫） 9.演示髋关节序列的常规操作。（平扫） 10.简单讲述脑脊液流速的操作序列及注意事项。（后处理未讲解） 11.简单提及面部神经与血管所使用的序列。（平扫） 4.26 9:00 核磁共振室 1.演示上肢部序列的常规操作流程及注意事项。（平扫） 2.演示Neck-soft常规扫描流程。（平扫） 3.多部位同时操作时常规注意事项。 4.自由操作头部及血管的常规扫描。 4.27 9:00 核磁共振室 1.演示膝关节扫描的常规流程及注意事项。（平扫）附带介绍下 T1...T2 Mapping的简单操作及应用。（非重点）
2.演示女性盆腔序列的常规操作流程。（平扫）在工程师指导下对女性盆腔进行手动操作演练。 3.演示髋关节序列常规操作序列的流程。（平扫）在工程师指导下常规练习。 4.演示腕关节专用线圈的使用及注意事项，常规序列扫描流程。（平扫） 5.演示踝关节专用线圈的使用，注意事项及常规序列扫描流程。（平扫） 4.28 9:00 核磁共振室 1.演示脑脊液流速序列的操作。 2.演示臂丛神经的常规操作序列及注意事项。（平扫） 3.演示泌尿系常规操作序列。（平扫） 4.演示Bold序列的使用方法。 5.演示肩关节的常规扫描及注意事项。（平扫） 4.29 9:00 核磁共振室 1.演示MRCP的常规操作流程及注意事项，并温故上肢部的序列扫描。 2.简述内牙序列的常规操作。 3.腹部及踝关节序列的指导下扫描训练。 4.演示PET-L2ke序列的扫描。 （高压注射器下午安装）
核磁共振nmr实验报告
核磁共振实验报告 1.实验目的 了解核磁共振的基本原理；学习使用核磁共振波谱仪，分析样品的结构和组分。 2.实验原理 原子核除具有电荷和质量外，约有半数以上的元素的原子核还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动，这种运动称为进动。 自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ为旋磁比，是一个以不同原子核为特征的常数，即不同的原子核各有其固有的旋磁比γ，这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。从上式可以看出，如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中，设法测出其进动频率ω0，就可以求出旋磁比γ，从而达到定性分析的目的。同时，还可以保持ω0不变，测量H0，求出γ，实现定性分析。 图1 核磁共振波谱仪原理图 核磁共振波谱仪就是在这一基础上，利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。
如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时，则自旋核将吸收其辐射能而产生共振，即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实，除为测量γ提供途径外，也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是：在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化，即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源，它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上，并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时，则接收的能量为一定值；如果有吸收，就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。射频的频率是固定的，要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能，就只有改变H0，使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率，即ω=ω0。这样，不同的自旋核都可以在某一特征的磁场强度下吸收射频辐射能而产生核磁共振。因此，用改变磁场强度的方法进行扫描，接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为横坐标，以吸收能量为纵坐标绘出的曲线就是核磁共振波谱图。其中横坐标就是定性分析所依据的参数，纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。 3.实验仪器 本次实验使用的是Bruker公司A V ANCE系列400MHz超导傅里叶变化核磁共振波谱仪。 4.仪器构造、组成 下图是A V ANCE 400MHz核磁共振波谱仪结构及组成。整个系统由机体、主机柜和控制台组成。控制台发出的电磁信号经主机柜转化为模拟信号，从而控制机体完成实验的过程；机体检测器采集的模拟信号经主机柜转为电信号，范围到控制台，保存为核磁波谱图。 机体由超导磁体、进样器、检测器等组成，超导磁体是核磁波谱仪的核心部件，用来产生仪器工作所需的磁场，为保持稳定，超导磁体的周围有36组线圈，用以补偿不均匀的的磁场。超导磁体的周围有液氮和液氦的冷却池，用来保持超导磁体所需的低温环境(液氮约每星期补充一次，液氦约半年补充一次)。该仪器配有60位自动进样器，可以安排序列实验。检测器由发射线圈和接收线圈组成，用以检测样品的核磁信号。
核磁共振机操作规程
高平市武承谋骨伤专科医院永安分院 核磁共振机操作规程 1.定义 核磁共振成像（MRI）是随着计算机技术、电子电路技术、超导体技术的发展而迅速发展起来的一种生物磁学核自旋成像技术。碰共振成像是利用原子核在磁场内共振所产生的信号经重建成像的一种成像技术，它是利用磁场与射频脉冲使人体组织内进动的氢核(即H+)发生章动产生射频信号，经计算机处理而成像的。 2.工作原理 被检患者躺在位于磁场均匀区域的患者床上，并放置好接收线圈。操作者通过计算机控制台向光纤谱仪发出产生序列脉冲的指令，光纤谱仪产生射频脉冲信号和梯度脉冲信号后分别被射频功率放大器和梯度功率放大器放大。经梯度功率放大器送往梯度线圈的梯度信号在X、Y、Z三个坐标上产生梯度场，这个梯度场叠加在磁体产生的基场上，从而实现对成像空间的三维空间编码。而经射频功率放大器送往射频发射线圈的射频脉冲信号施加到被检患者的被检部位，被检部位的被选层的质子被激励使其产生共振。施加射频脉冲的时间很短，当突然停止施加射频脉冲，被激励的质子开始释放能量(驰豫)，接收线圈可以检测到磁共振信号并送往前置放大器，进行信号放大，然后光纤谱仪进行数据的采集并将采集的数据送往计算机控制台的主机进行原始数据处理，图像的重构及显示，最后将磁共振图像送往系统的输出设备(激光照相机、打印机)，进行硬拷贝输出。 3.适用范围 该产品采用非侵入性而且无电离辐射的核磁共振方法获取患者的生理信息和临床信息供医生使用。该系统用于生成人体不同部位横断面、冠状面、矢状面、斜横断面影像，显示四肢（乳房组织、腋窝和乳房附近的胸壁）的内部结构。 MRI由不同的扫描序列可形成各种图像，如T1加权像、T2加权像、质子密度像等，还有水成像、水抑制成像、脂肪抑制、弥散成像、波谱成像、功能成像等，CT只能辨别有密度差的组织，对软组织分辨力不高，而MRI对软组织有较
NMR常见溶剂峰和水峰
常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 ? ? ? ? DMSO? ? ? ? ? ? ? ? CD3OD? ? ? ? ? ? ? ? D2O? ? ? ? ? ? ? ? CD3COCD3? ? ? ? ? ? ? ?
核磁共振13C谱操作步骤
13C谱操作步骤 1.装入样品： 样品溶入氘代试剂，装入样品管中，溶剂在样品管中需有4cm的高度。将样品管插入转子中，放入深度量规中，插到合适的深度。如下图： 2：将样品放入磁体： 在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ej，此时就会有气流从磁体中喷出，将样品连同转子放在磁体上方的孔中，可感觉到喷出的气流托住转子。 在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ij，则转子就会缓慢地进入磁体。 3：设置采样参数： 在设置采样参数的步骤中，为了避免需要输入和修改很多的参数，选择先打开一个标准的实验，然后在此标准实验的基础上修改一些参数，以达到适合该样品的具体要求。 在TopSpin的主窗口中点击左边的Browser标签，选择目录E:\nmrdata\user下的1Standard子目录，选中其中的2，这时可见到旁边标注的zgpg和Carbon Standard字样，这表示采样所用的脉冲程序名称及标题内容。
继续展开此子目录，双击下面的1，此时读入了一个标准的13C实验。 点击Start标签下的Create Dataset图标，则会出现以下的对话框：
在MANE一行中输入你的姓名的拼音，在EXPNO一行中输入2（如在此目录中2#文件已存在，则输入3，以此类推），选择Use current Parameters, 选择Keep parameters，在DIR一行中输入E:\nmrdata\user。然后点击OK。 4.锁场 点击Topspin主窗口的Acquire标签下的Lock图标
此时会出现一张溶剂表。选择正确的溶剂，并点击OK 5.自动调谐探头： 点击Lock图标旁的Tune图标，则探头会进行自动调谐。 6.自动匀场： 点击Shim图标，则会进行自动匀场（自动匀场需要一些时间，直到锁场线重新恢复到原来的高度或更高，并且在左下角的提示中显示：topshim completed 表示自动匀场已进行完毕。
NMR常见溶剂峰和水峰
注：JHD为溶剂本身得其她1H对与之相对应得１H之间得耦合常数,JＣD为溶剂本身1H对1３Ｃ得耦合常数，H2O与交换了Ｄ得HＯD上得1Ｈ产生得即水峰得化学位移 氯仿:小、中小、中等极性 DMＳO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还就是芳香甙,都为首选。 吡啶：极性大得,特别就是皂甙 对低、中极性得样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大得化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊得样品,可采用相应得氘代试剂：如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶得物质) 、氘代吡啶(用于难溶得酸性或芳香化合物)等。 丙酮：中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇: 石：乙5；1小极性 石:丙2：1——1:１中等极性 氯仿:甲醇6:1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖得三萜皂甙:一般用吡啶 ?常见溶剂得化学位移 常见溶剂得1H在不同氘代溶剂中得化学位移值
常见溶剂得化学位移 常见溶剂得13C在不同氘代溶剂中得化学位移值
核磁知识(NMR)?一：样品量得选择??氢谱,氟谱,碳谱至少需要５mｇ、1H－１ＨCOSY，1H-１ＨN ＯESY, １Ｈ－1３C HＭBC, 1Ｈ-13C ＨＳQC需要10-15mｇ、碳谱需要30ｍg、 二:如何选择氘代溶剂? 常用氘代溶剂: CDＣl３,DＭＳO，D2O,CD３OＤ、特殊氘代溶剂：ＣＤ3COＣＤ3, C6Ｄ6, CD3C Ｎ。 极性较大得化合物可以选择用D2O或CD3OD,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2Ｏ与ＣD3OD。 ＣDＣl3为人民币2-３元,D2O为人民币６元，DMSO为人民币１0元,CD３OD为人民币30元。 Ｓｏlvｅnt 化学位移(ppｍ) 水峰位移（pｐm) CDCl3 ７、２6 １、5６?DMSO ２、50 3、33?CD3OD 3、31 4、87?D2Ｏ４、79 ＣD3ＣＯＣD3 2、０５２、84
NMR常见溶剂峰和水峰
N M R常见溶剂峰和水峰 Revised as of 23 November 2020
13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙5；1小极性 石：丙2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要,1H-1HNOESY,1H-13CHMBC,1H-13CHSQC需要10-15mg.碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂:CDCl3,DMSO,D2O,CD3OD.特殊氘代溶剂:CD3COCD3,C6D6,CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O 和CD3OD。 CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。 Solvent化学位移(ppm)水峰位移(ppm) CDCl3 DMSO CD3OD D2O CD3COCD3
核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析_(中文版)
测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。 为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。 常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm 溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 — 乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 — 叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 —— 叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 — 环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 — 1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 — 二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 — 乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺 CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75
核磁操作指南
超导核磁共振操作指南 一、样品的制备 1.液体样品 用一次性滴管取一定量的液体（氢谱取1滴，碳谱取5-10滴），加入到一干净的样品管内，然后样品管倾斜一定的角度，取一支选好的氘代试剂加入到样品管中，轻轻振荡，混合均匀。 2.固体、粉末样品 取一定量的样品（1H谱 5mg；13C谱 20mg），放入一干净的样品管内，然后样品管倾斜一定的角度，把氘代试剂加入到样品管中，轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。 二、测试前的准备 1. 打开空压机电源（电源开关向上推）； 2. 打开空压机的排气口； 3. 取下磁体样品腔上端的盖子 4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。 三、常规样品的测试（所有操作采用在命令行中输入命令完成） 1. 双击桌面上的图标，进入topspin 2.1主界面，调出最近做过的一张谱图。 2. 在命令行中输入“new”回车，跳出一窗口， 建立一个新的实验， NAME、Solvent、 Experiment等实验参数。其中1H选proton；13C选 C13CPD；13C定量谱选C13IG；13Cdept谱选择 C13DEPT135）。点击OK。 3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车， 关闭气流，样品管落入磁体底部。 4.“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁 场，待锁场完场后进行下步操作。 5.“atma”回车，进行探头匹配调谐。 6.“edte”回车，设置气流在400l/h, 温度不超过313K；点击set max，调节max power为5％；点probe heater后的off，使其变为on，打开控温。实验温度超过313K时需通入氮气。一般一维谱不用控温，二维谱常用。
第三章 核磁共振1H-NMR
第三章
3.1 3.1.1 原子核的自旋
核磁共振谱
基本原理
核象电子一样，也有自旋现象，从而有自旋角动量。
旋进轨道 自旋轴
自旋的质子
H0
核的自旋角动量(P)是量子化的，不能任意取值， 可用自旋量子数(I)来描述。
h ? ? I ( I ? 1) 2?
产生共振信号。 ∴ 信号。
I＝0、1/2、1……
I = 0， P=0， 无自旋，不能产生自旋角动量，不会
只有当I ＞ O时，才能发生共振吸收，产生共振
I 的取值可用下面关系判断： 质量数（A）
奇 数 偶 数 偶 数 0
原子序数（Z）
奇数或偶数 奇 数
自旋量子数（I）
整 数
半整数 n + 1/2。n = 0,1,2,…
例如：
H
A （1） Z （1）
C
A （12） Z （6）
N
A （14） Z
（7）
奇 - 奇
偶 - 偶
偶 - 奇
I为半整数（1/2）
有共振吸收
I = 0
无
I为整数
有共振吸收
3.1.2 自旋核在外加磁场中的取向 取向数 = 2 I + 1 （在没有外电场时，自旋核的取向是任意的）。
H'
1
H'
H 核：
自旋取向数 = 2×1/2 + 1 = 2 一 致 H0 相 反
即：H核在外场有两个自旋方向相反的取向。
3.1.3 磁共振的产生
磁性核的自旋取向表明 它在外加磁场中的取向 它的某个特定能级状态（用 磁量子数ms表示）。取值为 –I … 0 … +I。
即：每一个取向都代表一个能级状态，有一个ms 。 如：1H核：∵ I＝1/2
γ H0 = ν 2π
γ— 磁旋比(物质的特征常数)
∴ ms为 －1/2 和 +1/2
高能态 H' ms = _ 1/2 外场 H' ms = + 1/2
E = hν
H0
E = hν= γ h H0 2π
低能态
NMR常见溶剂峰和水峰
. 的耦合常13C1H对为溶剂本身1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD注：JHD为溶剂本身的其他产生的即水峰的化学位移上的1HH2O和交换了D的HOD数，氯仿：小、中小、中等极性。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）首选。吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。、针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物） 、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）等。丙酮：中等极性甲醇：极性大氯仿—甲醇： 1小极性；石：乙 5 中等极性1：1——石：丙 2：1 含有一个糖 6氯仿：甲醇：1极性以上 1 含有两个糖： 2 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶 ,.. . 常见溶剂的化学位移
1H在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂multCO(CSCCCDCC(C7.20 7.571.97.12.57.22.03.34.7残余溶剂 8.7brs 4.90.42.83.32.14.74.81.5水 7.2CHC8.08.36.17.57.92.1C2.22.12.0(C1.52.02.01.6(C2.52.52.62.6S2.72.57.37.37.17.37.37.32.02.02.0 2.0C2.11.5C1.9C,s3.493.163.313.28O3.33.3C3.0OH,s1.04.02.13.18.62 8.588.528.538.538.588.728.57CH(2),m 7.357.297.457.397.206.667.337.44CH(3),m7.67.87.77.77.77.56.97.8CH(4),2.051.992.071.651.971.972.01,s C4.124.034.143.894.054.094.06,q CCOOC 1.261.171.240.921.201.241.20,tCH3s5.445.304.275.49CHCl5.635.76220.88 0.89 0.88 0.86 0.90 0.89 ,t CH3n-hexane 1.261.281.281.251.291.24,mCH21.25 0.96 1.19 1.12 1.12 1.06 1.17 ,t CH3OHCH52 3.723.603.543.653.573.443.34,qCH2 ,.. . 常见溶剂的化学位移 13C在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂的 CSOCCDC(CCC(C123.441.32206.26135.4339.549.0128.077.1溶剂 118.229.8149.8CHC79.177.777.379.179.479.1215.94207.43205.87204.43209.67206.31207.07C(C30.8 30.130.930.530.630.930.639.341.341.240.0S(C40.440.740.4129.1128.6129.3128.3129.3128.3119.6811 7.60116.43116.02118.06118.26117.91CC1.40.21.81.10.81.71.049.550.4OC49.948.549.849.749.9149.1 8150.07150.67150.27149.90150.76149.58 125.12123.75125.53127.76123.84124.57123.58138.2136.0136.5138.3135.9135.2136.821.1520.8320.8 820.5620.6821.1621.04 171.36 171.68170.96170.31172.89175.26170.44COOC60.4960.9861.5059.7460.5660.2162.32 14.113.914.114.514.414.414.5053.52Cl55.3254.78CH53.4654.8454.952214.14 14.45 14.43 14.32 13.88 14.34 22.70 23.40 23.04 22.05 23.28 n-hexane23.68 31.6432.3630.9532.3031.9632.73 ,.. . 核磁知识(NMR) 一：样品量的选择
模拟核磁共振健康检测仪_操作手册
人体生命细胞健康检测仪 操作手册
目录 一、仪器设备检查 (3) 二、检测前注意事项 (3) 三、操作步骤 (5) 四、数据分析 (16) 五、报告制作与打印 (19) 六、档案数据备份 (24)
一、仪器设备检查 首先十分感谢您选择人体生命细胞健康检测仪，当您收到设备时，请先确认下列设备是否齐全： 1 设备主机（电脑一体机） 2 耳机式感应器* 1个 3 中文使用说明书（电子版） 二、检测前注意事项 1. 电脑主机打开，自动校正没问题后，机器暖机1分钟后，再插入耳机式感应器，然后启动软件。 2. 在启动软件之前，一定要请受测者先戴上”耳机式感应器”，否则软件无法开启（会出现错误讯息），此步骤十分重要，因打开软件时，会有非常大量的数据库讯息与主机沟通，此时若未带耳机，将造成软件侦测出错
为有错误状态，对软件的稳定度会有很大的影响！ 3.感应耳机为专用耳机，不可以插入其它电脑的VGA 接口，否则耳机会烧坏。切记！！ 注意：下列几件事情在受测者检测之前，必须注意。受测者身上，所有与皮肤直接接触的金属物质或是具有能量（如天珠、玉、矿石…等）的对象必须除去。 受测者身上，所有的通信用品（如手机、遥控器…等）必须除去。 受测者在检测前2个小时，应避免茶叶、咖啡、酒……等刺激性饮料。 受测者如有做过器官切除手术（如胆囊、盲肠、卵巢、子宫…等）应先告知。 受测者在检测前2个小时，应避免中西药服用。 检测时受测者应在一个安静、阴凉、舒适的空间，避免身边靠近过多人群。 检测时受测者应放轻松，避免交谈。 检测时受测者应安静坐躺，不可随意活动，注意受测者耳机与主机连接线的距离，很多机器的故障，是发生在受测者未将耳机拿下就随意活动，造成耳机连接头与主
核磁共振光谱基本原理及实验操作-推荐下载
论文题目：核磁共振光谱基本原理及实验操作 论文要求： 核磁共振光谱技术拥有广泛的应用及广阔的前景。简要概述核磁 共振光谱技术及其发展，要求内容充实，论述详细透彻，不少于1000 字。 教师评语： 教师签字： 年 月 日 论文题目：核磁共振光谱基本原理及实验操作 一、 核磁共振的机理 核磁共振是材料分子结构表征中最有用的一种仪器测试方法之一。用一定频率的电磁波 对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生 、管路敷设技术通过管线不仅可以解决吊顶层配置不规范高中资料试卷问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行 高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。 、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
NMR常见溶剂峰和水峰
数,H2O与交换了D得ＨOＤ上得1H产生得即水峰得化学位移 氯仿:小、中小、中等极性 DMＳO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还就是芳香甙,都为首选。 吡啶:极性大得,特别就是皂甙 对低、中极性得样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大得化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊得样品,可采用相应得氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶得物质) 、氘代吡啶(用于难溶得酸性或芳香化合物)等。 丙酮:中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇: 石:乙５;1小极性 石:丙 2:1——１:1中等极性 氯仿:甲醇6:１极性以上含有一个糖 ２:1 含有两个糖 含有糖得三萜皂甙:一般用吡啶 ?常见溶剂得化学位移 常见溶剂得1H在不同氘代溶剂中得化学位移值
常见溶剂得化学位移 常见溶剂得13C在不同氘代溶剂中得化学位移值
核磁知识(NMR)?一:样品量得选择 氢谱,氟谱,碳谱至少需要５ｍｇ。1H-1H CＯＳＹ, 1H—1ＨNOESY, 1Ｈ-13C HMBC, １H－13C HSQC需要１0—15mg。碳谱需要30mg.? 二:如何选择氘代溶剂? 常用氘代溶剂: CDCl3, DMＳO, D2O, CD３OD、特殊氘代溶剂: CD3COCD3,C６D６, CＤ3CN。 极性较大得化合物可以选择用D2Ｏ或CD3OD,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O与CD３OD。ＣDＣl３为人民币2-３元,Ｄ2O为人民币6元,DMSO为人民币10元,CD3ＯD为人民币3０元。?Sｏlvent 化学位移(ppm) 水峰位移(pｐｍ)?CDCl3 7、26 1、５6 DMSO 2。50 3.3３ CD３OＤ3。３１4、8７ D2O 4、79 CD3CＯCD3 2、05 2。84
核磁共振仪自助操作流程
核磁共振仪自助操作流程 1．开始试验：登记操作人员名字、单位、实验内容及开始时间。 2．准备样品：将核磁管用纸巾擦干净，放入转子，用量杯确定好高度（请均匀用力）。 3．放置样品：在自动进样器界面点击“Add”，然后“Go to position”，选中需要放置的位置编号，带自动进样器转至正确位置，然后小心放入核磁管和转子，使核磁管白色标签位置和箭头方向平行，点击“Back”。 4．提交试验：在工作电脑登录帐户，选中相应位置编号，点击“Add”，输入实验名称、编号，修改溶剂及实验类型﹑参数（如果有需要），点击“Submit” （第一次提交实验需要先点击“Start”）提交实验。 5．取出样品：测试完成后，在自动进样器界面点击“Remove”，然后“Go to position”，选择核磁管所在的编号，带自动进样器转至正确位置后拿出核磁管，点击“Back”结束操作。记得将转子放回正确位置。 6．数据处理：务必使用数据处理电脑，在“我的电脑”中打开共享文件夹“D：/data”，找到数据，并复制到本地硬盘“D：/data”目录下，使用topspin2.2处理、打印，或者使用e-mail发送。 7．结束实验：将账号退出登录，取走核磁管，锁上实验室并送回钥匙。 说明及注意事项： 1.所有操作人员必须先经过培训获得许可，未经允许，严禁操作仪器。 2.严禁使用带有破损、裂纹或变形的核磁管，不允许使用过粗或过细的核磁管 实验。清洗核磁管时不要使用超声波，烘干温度不要超过60o C。 3.核磁管放入转子时且不可用力过大，以防止折断。 4.请爱护量杯和转子，严禁私自调整量杯高度，转子使用后必须放回原位。 5.核磁管不能粘贴标签纸，放入样品时请务必使核磁管白色标签位置和箭头方 向平行，否则自动进样器会提示错误。 6.自动进样器指示灯显示绿、蓝、白色均为正常状态，红色则表示错误，请不 要进行任何操作，并马上联系负责人。 7.未经允许不得使用手动进样，严禁输入任何命令。 8.工作电脑不能查看和处理数据，严禁使用任何移动设备；拷贝数据请在数据 同步的电脑上进行操作（可以在数据处理电脑上使用空白光盘刻录数据，或采用格式化的U盘拷贝）。 9.每次试验请务必登记，退出后请务必将账号退出。 10.实验结束后请及时取走核磁管。 11.若出现任何异常情况，请马上通知负责人，勿进行任何操作。 如果违反规定，则视情况降低账号权限或者禁用账户两周。若因此造成仪器损坏，由所在实验室负责维修，禁用账户60天并永久取消操作者使用权限。
NMR常见溶剂峰和水峰
N M R常见溶剂峰和水峰The final revision was on November 23, 2020
对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR)一：样品量的选择氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择 D2O和CD3OD。 CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。 Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 DMSO CD3OD D2O CD3COCD3
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程
核磁上机操作设置导向 一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验室 要使用高纯氮。 二、依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将里面 的样品弹出，换上要做的样品。 三、按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之后 （“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。 1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”， 得到如下图： 【NAME】：文件名；
【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）； 【PROCNO】：处理号； 【USER】：老师名； 【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂； 【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。 2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验 核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。 3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂 简称（如lock h2o）”。 4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。 5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手 动调谐）。 6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液体转 速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。 7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图： 之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。 另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。 8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。 得到如下图： 通常需要确认的有图谱的中心点（O1P.O2P）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。 PULPROG：常规选择zg30；13C选择zgpg30（pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择zgpr；定量碳谱选择zgig或者zgig30 AQ-mod：除了31P和19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQD NS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。 DS：空扫次数（查看PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查