现代分离技术与分析考试

现代分离技术与分析考试
现代分离技术与分析考试

1.中文《色谱》大连物化所美国匹兹堡分析化学年会

J.Chromatograghy A 新理论、方法全国色谱学术报告会

J.Chromatograghy B 生物医学地区色谱会议

J.Capillary Electrophoresis 综合全国分析化学会议Biomedical chromatophresis 生物医学

Electrophoresis 综合

宇宙间物质的存在和变化,绝大多数是共生状态,所谓的纯物质,只是相对的概念。因此无论是定性或者定量分析时,均不可避免要将这些共生物质进行分离,所以分离手段就相应的提高到一个新的技术高度,它往往是取得精准分析的一个技术前沿。目前常用的现代分离技术仪器主要是色谱和毛细管电泳仪。

2.溶质在互不相容的固定相和流动相中进行一种连续多次分配交换的过程,物质在固定相和流动相之间的分配系数存在差异,溶于流动相的物质经过固定相时,由于与固定相发生作用(吸附,分配,排阻)的大小强度不同,在固定相内滞留的时间不同,从而先后流出,达到分离。

3.从统计结果上看,溶质分子在固定相和流动相中停留时间分数可以用溶质在每一相中的量与总量的比值表示,即:

溶质分子在固定相中停留的时间分数=qs/(qm+qs)=k’/(1+k’)

溶质分子在流动相中停留的时间分数=qm/(qm+qs)=1/(1+k’)

我们知道,在色谱分离柱内,溶质只有被转移到流动相(溶剂)中,溶质才会沿着流动的方向在柱内向前移动,所以溶质的谱带运动速度U谱带总是小于流动相的速度U,U谱带实际上等于流动线的速度U与溶质在流动相停留的时间分数之乘积,U谱带=U谱带=U/ (1+k’)对于长度为L的分离柱,溶质的保留时间tR为tR=L/U谱带=(1+k’)L/U

L/U表示流动相流经分离柱的时间,也表示不被保留溶质的保留值即死时间t0,所以tR=t0(1+k’)

4.H=2λdp+2rDm/u+[qk’(1+k’)-2d2f D-1s+Wd2pD-1m]u

λ为填充不规则因子,dp为柱内填充物的平均直径,r是与柱内填充物有关的因子,Dm是组分在流动相中的分子扩散系数,大约为0.1—1cm2/s,因此液相色谱中的分子扩散相可以忽略。d f为固定相液膜厚度,Ds为组分在固定相中的分子扩散系数。

范式方程:H=A+B/u+Cu

第一项A:涡流扩散项:当流动相碰到柱内填充物时,其流动方向和线路会改变,使组分在柱内的流动相中形成紊乱的类似涡流的运动。其结果就是组分分子到达柱出口的时间不同,从而使峰展宽。

第二项B:纵向分子扩散项:当组分进入色谱柱内以后,是以一个个塞子的形式存在,由于塞子前后存在浓度差,使组分纵向扩散,使色谱峰展宽。

第三项C:传质阻力:包括在流动相和固定相中的传质阻力。在组分进入色谱柱内以后,靠近固定相的分子受到的阻力大于流束中央的分子,其流速降低;流束中央的分子以流动相的流速向前迁移,引起峰展宽。固定相内的传质阻力源于一部分分子进入固定相内部较深,另一部分分子进入较浅,分子经过的路程长短不同,引起峰展宽。

u一定时,A,B,C下降,H下降,柱效升高,色谱峰变窄。颗粒越小,H下降,柱效越高。

同一物质在相同色谱条件下保留时间一致,需要对照品比对定性。同一物质的浓度与峰面积成正比例关系,所以根据对照品的浓度和峰面积,可以定量得出样品的浓度。即定性通过保留时间或者容量因子k;定量通过峰面积,峰高。5.1941年,Martine和Svnge提出了分配色谱的概念,采用以水饱和的硅胶为固定相,以含有乙醇的氯仿为流动相分离分离了乙氨基氨基酸。他们在文章中指出:采用气体代替液体作为流动相的可能是存在的。由于战争的原因,技术没有跟上,最后他们采用自动滴定仪检测脂肪酸,创立了气液色谱法,在1951年分析化学牛津分析化学会议上,James和Martine总结了他们的一系列研究成果。Martine 和Svnge因此获得了1952年诺贝尔化学奖,James和Martine所发展的气液分配色谱中是以吸附为主的分配机理,而James和Martine发展了气液溶解分配色谱,采用高沸点液体作为固定相,它弥补了吸附分配中吸附剂种类较少的缺陷,大大扩大了气相色谱的应用范围。因此James和Martine1951年的文章在分析化学界产生了巨大的影响。

6.毛细管色谱与常规填充气相色谱有的不同?

毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,多采用分流进样,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。

填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气液色谱也有气固色谱,常见管材为不锈钢、玻璃、聚四氟、铜、铝等,除玻璃材质外,其他种类的不易损坏。填充柱分离能力较差,柱效较低,但柱容量大,柱较短,因此分析时间较快。

7.液相色谱化学键合固定相有哪些优点?正反相色谱的意义是什么?

利用化学反应的方法通过化学键把各种不同的有机分子(固定液)键合到载体表面,这样制得的填料称化学键合相,简称键合相。其优点是:①使用过程中固定液不遗失;②化学性能稳定,在pH2~8的溶液中不变质;③热稳定性好,一般在70℃以下稳定;④选择性好;⑤利于梯度洗脱。如:ODS、BDS、RP-C

意义:流动相的极性小于固定相的极性为正相色谱,主要用于分离极性化合物,分离时极性小的先出柱,反之为反向液相色谱,主要用于分离非极性化合物,分离时极性大的先出柱。

8.容量因子(k’)是指在一定温度和压力下,组分在两相之间分配达到平衡时,分配在固定相和流动相的质量比,也称为分配比。

k’=物质在固定相中的量(qs)/物质在流动相中的量(qm)

k’=KVs/Vm

k’不仅与色谱体系的热力学性质有关,而且与两相的体积有关

k’反应了色谱柱对组分的保留能力,值越大,表示固定相对溶质分子的滞留能力越强,在柱内停留的时间越长,保留时间越大。

9.毛细管电泳分离的实质?哪些特点?有几种分类?

在电解质溶液中,位于电场中的带电离子在电场力的作用下,以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象,称之为电泳。由于不同离子所带电荷及性质的不同,迁移速率不同,可实现分离。即样品中各组分之间的淌度和分配行为的差异。

高效毛细管电泳:1、仪器简单、易自动化2.分析速度快、分离效率高

3.操作方便、消耗少

4.应用范围极广毛细管电色谱CEC

按形状分类:U型管电泳、柱状电泳、板电泳;

按载体分类:滤纸电泳、琼脂电泳、聚丙烯酰胺电泳、自由电泳;

毛细管区带电泳CIE 毛细管凝胶电泳CGE 胶束电动毛细管电泳MECC

毛细管等电聚焦CIEF 毛细管等速电泳CITP 亲和毛细管电泳ACE

10.毛细管电泳分离包括哪些实验条件?简述各种条件对分离的影响?

1.电场强度的影响:电渗流速度和电场强度成正比,当毛细管长度一定时,电渗流速度正比于工作电压;

2.毛细管材料的影响:不同材料毛细管的表面电荷特性不同,产生的电渗流大小不同;

3. 电解质溶液性质的影响:a)溶液ph的影响:对于石英毛细管,ph越大电渗流越大,当ph=7时达到最大。b)阴离子的影响

4.温度的影响:毛细管内温度的升高,使溶液的黏度下降,电渗流增大。

5. 添加剂的影响:1)加入浓度较大的中性盐,如K2SO4,溶液离子强度增大,使溶液的黏度增大,电渗流减小。2)加入表面活性剂,改变电渗流大小,方向。3)加入有机溶剂:如甲醇,乙腈,使电渗流增大。

11.毛细管电泳和液相色谱相比的突出特点?

1)分离效率高2)选择性高3)分析速度快,分析结果重复性高4)能实现样品的富集于浓缩5)流动相的使用量小,有利于环保。

12.电渗流现象:当固体与液体接触时,固体表面由于某种原因带一种电荷,因其静电力使其周围液体带相反电荷,在液固界面形成双电层,二者之间存在电位差。当液体两端施加电压时,就会发生液体相对于固体表面的移动,这种液体相对于固体表面移动的现象称为电渗流现象。其中移动的液体称为电渗流(EOF)。

13.淌度:带电粒子在单位电场下的迁移速度。

将两种淌度差别很大的缓冲液分别作为前导离子(充满毛细管)和尾随离子,试样离子的淌度全部位于两者之间,并以同一速度移动。负离子分析时,前导电解质的淌度大于试样中所有负离子的。所有的试样都按前导离子的速度等速向阳极前进,逐渐形成各自独立的区带而分离,阴极进样,阳极检测。不同离子的淌度不同,所形成的区带的电场强度不同,淌度大的离子区带电场强度小,沿出口到进口,将不同区带依次排序1、2、3···电场强度依次增大,假设2号中离子扩散到3号,该区电场强度大,离子被加速,返回到2区;当2号中离子跑到1号区,离子被减速使之归队。特点:界面明显,富集,浓缩作用。(毛细管等速电泳CITP)

14、为什么流动相要脱气,如何综合评价泵的性能?

流动相使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD,可能会造成荧光猝灭。泵的性能:流量准确度,误差<0.5%;流量精密度,RSD<0.3%;泵的躁声<30 分贝;重复性好。

15.归一化法定量分析的条件及优点是什么?

校正面积归一化法定量分析的使用必须满足两个前提条件:样品中所有组分在检测器中都有响应;要清楚每个组分的校正因子。

归一化法的优点是简便、准确,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小;缺点是试样中所有组分必须全部出峰,某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。

16.气相色谱有哪些常用的检测器,原理是什么?

(1)热导检测器他、TCD:它是基于物质的热导系数而设计的检测器。用来测量气体热导的热导池一般是由热的良导体不锈钢制成。当流经热导池的气体的热导率发生变化时,热导池池体发生Q的热量变化,引起热敏元件T的温度变化,从而使热敏丝的阻值变化R,这种变化由惠斯顿电桥测定,最后反映出组分的浓度变化C。

(2)氢火焰离子化检测器FID:

化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A);在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。

(3)电子捕获检测器ECD:ECD是放射性离子化检测器的一种,当载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。因为负离子(分子)的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合机率比正离子和电子的复合几率高105 ~ 108 倍,因而基流明显下降,这样就仪器就输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在数据处理上出负峰。

(4)火焰光度检测器(FPD):含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。特征光经滤光片滤光,再由光电倍增管进行光电转换后,产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图。

(5)热离子检测器(TID):在火焰离子化检测器的喷嘴上附加一个碱金属盐圈,当试样分子含氮、磷、硫、卤素时,则将增大碱盐的挥发度和化学电离,从而使收集到的离子流和所得到的信号大为增加。对含氮、磷等的有机化合物特别敏感。

(6)光离子化检测器(PID):利用紫外光激发解离电位较低的化合物,使其电离而产生信号的检测器,光子的能量决定检测器的选择性,光子的强度决定灵敏度。

17.反相液相色谱分离机理:

A 溶质在填料表面的烃类和流动相之间进行分配

B 溶质在吸附于填料表面烃类上的“改性固定相”和流动相之间进行分配

C 溶质在吸附于填料表面烃类分子上,类似于吸附色谱

常用的固定相--非极性的化学键合相。C18,C8,C4等。

18.简述色谱分离中活性位点的种类以及物理化学意义?

活性位点指吸附色谱中固定相与溶质结合的作用位点,因此根据不同的吸附剂种类有不同的活性位点。

1)活性炭,含苯环或大派键共轭结构的吸附剂:活性位点是电子通过静电引力与溶质作用。2)硅胶,醇类:活性位点是羟基,通过氢键与溶质作用3)碳氢类化合物:活性位点是碳链或官能团,通过疏水作用力与溶质作用4)金属氧化物,离子交换剂等:活性位点是离子,通过静电引力或者离子键与溶质作用19.利用HPLC分离一组氨基酸,肽,蛋白质,设计方案:

氨基酸、肽、蛋白质的分子中都含有氨基和羧酸基,其极性不是太大,可以用反向色谱测定,流动相用乙腈-水体系。测样时可以根据样品的官能团及其结构或者查找文献来具体确定使用合适的柱子、适当的流动相配比及检测波长。实验方案:可用氨基柱,ph值必须在2-8之间,最好3-7范围内。若峰型不好,可以加入改性剂,例如TFA,NH4AC等

20.仪器分析发展趋势

1.)方法创新:进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确性

2.)分析仪器智能化:微机在一起分析法中不仅只运算分析结果,而且可以储存分析方法和标准数据,控制仪器的全部操作,实现分析操作自动化和智能化。

3.)新型动态分析检测和非破坏性检测:离线的分析检测不能瞬时、直接、准确地反映生产实际和生命环境的情景实况,不能及时控制生产、生态和生物过程。

4.)多种方法的联合使用仪器分析多种方法的联合使用可以使每种方法的优点得以发挥,每种方法的缺点得以补救。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。

5.)扩展时空多维信息随着环境科学、宇宙科学、能源科学、生命科学、临床化学、生物医学等学科的兴起,现代仪器分析的发展已不局限于将待测组分分离出来进行表征和测量,而且成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。

现代分析测试技术论文

西安科技大学研究生考试试卷 学号______ ________ 研究生姓名______ ________ 班级______ ________ 考试科目______ ________ 考试日期________ ______ 课程学时_______ _______ 开(闭)卷________ ______

现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中 的应用 摘要:现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位,本文主要讨论X射线荧光分析(XRF)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。 关键词:XRF、XRD、SEM、煤热解催化剂、应用 Abstract: the modern analysis determination technique in the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray fluorescence analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscope (SEM) in the preparation of the coal pyrolysis catalyst. Key words:XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, application 1、引言 现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段,主要研究物质组成、状态和结构,也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径,因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试 手段,对化工类学生更是如此。本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。在煤热解催化剂制备中用到的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显

现代分离科学与技术复习题完整版

现代分离科学与技术复 习题 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

1、名词解释1)分配系数,指一定温度下,处于平衡状态时,组分在流动相中的浓度和在固定 相中的浓度之比,以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,为选择性系数(或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,或形成絮团,从而加快的,达到固-液 分离的目的,这一现象或操作称作 3)层析分离,是利用各组分(、、分子的形状与大小、分子的电荷性与)的不 同,将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异,利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离,吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力,使其富集在吸附剂表面,再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子 (印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析,利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂(通常是水)的性质,对溶液施 加压力,克服溶液的渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离,共分离法是富集痕量组分的有效方法之一,是利用溶液中主沉淀 物(称为)析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离,通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离子 交换剂上,然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来,达到分离的目的。 9)沉降分离,在外力场作用下,利用分散相和连续相之间密度差,使之发生相对 运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离,液膜萃取,也称液膜分离,是将第三种液体展成膜状以隔开两个液 相,使料液中的某些组分透过液膜进入接收液,从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度,分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离, 13)反相色谱,根据流动相和相对不同,液相色谱分为和反相色谱。流动相大于固 定相极性的情况,称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。 14),是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度梯度,分离是借助于 混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的

现代分离科学与技术复习题(1)

1、名词解释 1)分配系数,指一定温度下,处于平衡状态时,组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比,以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,为选择性系数(或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,或形成絮团,从而加快的,达到固 -液分离的目的,这一现象或操作称作 3)层析分离,是利用各组分(、、分子的形状与大小、分子的电荷性与)的不 同,将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异,利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离,吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力,使其富集在吸附剂表面,再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析,利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂(通常是水)的性质,对溶液 施加压力,克服溶液的渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离,共分离法是富集痕量组分的有效方法之一,是利用溶液中主沉 淀物(称为)析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离,通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上,然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来,达到分离的目的。 9)沉降分离,在外力场作用下,利用分散相和连续相之间密度差,使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离,液膜萃取,也称液膜分离,是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相,使料液中的某些组分透过液膜进入接收液,从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度,分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离, 13)反相色谱,根据流动相和相对不同,液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况,称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。

现代分离方法与技术期末复习

一、名词解释: 分离:利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。 浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。 纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程 分离科学:研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。 回收率:0 100Q R Q ?实际回收量回收率=%欲回收总量 富集倍数:富集倍数=待分离组分的回收率/基体回收率 分离因子S :两种物质被分离的程度。回收率R 相差越大,分离效果越好。设A 为目标组分,B 为共存组分,则A 对B 的分离因子S A,B 为,0,0,//A A B A B B A B R Q Q S R Q Q == 氢键:氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y ,形成较弱化学结合。 分配平衡常数:在一定温度下,当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓度之比 分配比(D ):某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aq i A C D C A ==∑∑ 相比:有机相和水相两相体积之比 直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子(如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。 间接溶剂萃取:无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后,再被有机相萃取。 协同萃取效应:混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显着大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。 相对保留值:组分2与组分1调整保留值之比:r 21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1 分配系数:在某温度T 时,组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。即s m c K c = 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间; 死时间(t M ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间; 高效毛细管电泳色谱:是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 复合膜:是以微孔膜或超滤膜作支称层,在其表面覆盖以厚度仅为0.1~0.25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。使得物质的透过量有很大的增加。 泡沫吸附分离:泡沫分离根据表面吸附的原理,利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体 对液相中的溶质或颗粒进行分离,因此又称泡沫吸附分离。 超分子分离:超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。 分子蒸馏:是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。 分子印迹:是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。 加速溶剂萃取:ASE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质;通过高温(50?200OC )和高压(10?20MPa )加快提取速度。 双水相萃取:将两种聚合物水溶液混合时,当聚合物浓度达到一定值,体系会自然分成互不相溶的两相,称为双水相,被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。 超临界流体萃取:以超临界流体为流动相,直接从固体(粉末)或液体样品中萃取目标物质的分离方法。 调整保留值:调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差,即 ,同理 峰底宽:即色谱峰宽,用来衡量色谱峰宽度的参数,Wb 分离度:两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比 二、问答题 罗氏极性参数:对于一种溶剂,可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能He,Hd 和Hn 。它们的和即为此种溶剂的总极性p',即:p' = He + Hd + Hn 溶剂选择性三角形的作用:尽管溶剂种类很多,但可以归于有限的几个选择性组。在同一选择性组中的各种溶剂,都具有非常接近的3个选择性参数,因此在分离过程中都有类似的性能,若要通过选择溶剂改善分离,就要选择不同组的溶剂。 选择溶剂的一般步骤:1. 选择与溶质极性相等的溶剂:要使溶质在溶剂中溶解度达到最大,首先要使溶质和溶剂的极性相等。2. 调整溶剂的选择性:在维持极性相等的前提下,更换溶剂种类,使分离选择性达到最佳。 微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同:相同点:推动力都是压力差。不同点:微孔膜是均匀的多孔薄膜,膜孔径在0.02~10μm 之间,可以截留悬浮粒子,操作压强在0.01~0.2MPa ;超滤膜为不对称膜,其膜孔径在1-20nm 之间,操

现代分离技术复习题

第一章 1、分离过程分类?机械分离传质分离(平衡分离、速率控制分离) 反应分离 分离装置中,利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。 2、列举几种典型的机械分离过程:过滤、沉降、离心分离、旋风分离、除尘。 3、传质分离的分离过程如何分类?举例说明: 平衡分离:蒸发、闪蒸、蒸馏、吸收、萃取、吸附、离子交换、萃取蒸馏结晶 速率控制分离:气体渗透、反渗透、渗析、渗透蒸发、泡沫分离、色谱分离、电渗析4、几种典型的反应分离技术?可逆反应:(离子交换、反应萃取)不可逆反应:(反应吸收、反应结晶)生物分解反应:(生物降解)电化学反应:(双极膜水解反应) 第二章 1、按膜的分离原理及推动力不同,膜分几类? 根据分离膜的分离原理和推动力的不同,可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2、按膜的形态分类? 按膜的形状分为平板膜(Flat Membrane)、管式膜(Tubular Membrane)和中空纤维膜(Hollow Fiber)、卷式膜。 3、按膜结构分类?对称膜、非对称膜和复合膜。 4、按膜的孔径大小分类?多孔膜和致密膜。 5、微滤、超滤、纳滤、反渗透,推动力是压力差。渗析,推动力浓度差。电渗析,推动力电位差。气体分离、渗透蒸发推动力是压力差。液膜分离推动力是浓度差。 6、常用的有机高分子膜材料?聚砜类、聚酰胺类、纤维素脂类。 7、醋酸纤维膜的优缺点?优点:醋酸纤维素性能稳定缺点:在高温和酸、碱存在下易发生水解,易受微生物侵蚀,pH值适应范围较窄,不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8、醋酸纤维膜的结构?是一种非对称的多孔膜。表皮层、过渡层、支撑层(多孔层) 9、固体膜的保存应注意?主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜;而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。 10、工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。管式和中空纤维式组件也可以分为内压式和外压式两种 11、四种膜组件中装填密度最大的是?料液流径最快的是?中控纤维膜装填密度最高,管式料液流动最快。 12、什么是浓差极化?如何消除浓差极化? 在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。可通过降低膜两侧压差,减小料液中溶质浓度,改善膜面流体力学条件,来减轻浓差极化程度,提高膜的透过流量。 13、微孔过滤(MF)、超滤(UF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)有什么共同特点?1、推动力都是压力差。2、四种膜中溶剂分子都能通过。不同:截流溶质大小不同。 14、反渗透系统的主要部件 主要部件有:压力容器(膜壳)、高压泵、保安过滤器、自动控制与仪器仪表、辅助设备15、.保安过滤器 是反渗透装置的最后一级过滤器,要求进水浊度小于2mg/L以下,出水浊度低于0.3-0.12mg/L。

现代分析测试技术

X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成;M壳层由五个子能级构成;电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成; X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播,折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象

–相干散射:散射线能量不变,与入射线相互干涉。 –不相干散射:入射线部分能量传递给原子,散射线波长变长,与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时,因散射、光电效应、热损耗的影响,出现强度衰减的现象,称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ(波长)称为吸收 限 原因:X射线将对应能级的 电子轰出,使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层,获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子,此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的,但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体(如LiF)的晶面上时,发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知,产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°,在2 θ角度的方向上,可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度,即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础

《现代分离技术》练习题

齐鲁工业大学 17 / 18 学年第二学期研究生期末考试试卷(A卷) 课程名称:现代分离技术得分: 年级:2017级姓名:学号: 问答题: (每题20分,共100分。请根据自己的实际情况和理解程度自行独立答题,字数不限,不必长篇大论,脉络清晰就行。若有雷同,将视情节从严扣分。答题完成后,暂不要求打印。) 1、透析、渗析、(正)渗透、反渗透、超滤、微滤、纳滤与普通过滤,辨析之。 2、欲对苦咸水进行淡化,根据你所掌握的知识,可以选用哪种(些)分离方法? 3、你在此前的科研工作中,接触过哪些分离方法?请尝试对其中的一种方法予以简介。 4、试谈谈分离科学的重要性及你对学习这门课程的体会。 5、计算题:某溶液含Fe3+ 100mg,用某有机溶剂萃取之,分配比D=99。问用等体积溶剂萃取1次和2次,溶液中剩余的Fe3+量各是多少毫克?若是萃取2次后,将分出的有机层合并,再用等体积的水洗涤1次,有机相中会损失Fe3+多少毫克? 答: 1、①透析:通过小分子经过半透膜扩散到水(或缓冲液)的原理,将小分子与生物大分子分开的一种分离纯化技术。 ②渗析:又称透析。一种以浓度差为推动力的膜分离操作,利用膜对溶质的选择透过性实现不同性质溶质的分离。即利用半透膜能透过小分子和离子但不能透过胶体粒子的性质从溶胶中除掉作为杂质的小分子或离子的过程。 ③渗透是水分子经半透膜扩散的现象。它由高水分子区域(即低浓度溶液)渗入低水分子区域(即高浓度溶液),直到半透膜内外浓度平衡为止。 ④反渗透又称逆渗透,在膜的两边造成一个压力差,并使其大于渗透压,就会发生溶剂倒流,使浓度较高的溶液进一步浓缩。是一种以压力差为推动力,从溶液中分离出溶剂的膜分离操作,孔径范围在0.0001~0.001 μm之间;(由于分离的溶剂分子往往很小,不能忽略渗透压的作用,故而成为反渗透) ⑤超滤是一种加压膜分离技术,即在一定的压力下,使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄

现代分离技术习题1

现代分离技术习题 1.化工分离过程按分离原理分为机械分离过程和传质分离过程。 2.有相产生或添加的分离过程,是通过外加能量分离剂产生第二相或直接添 加第二相的物质分离剂这两种途径来实现的。 3.料液预处理的目的是改善料液中非均相组成的分布特征及料液的流动特性, 以利于非均相物系的分离,同时还除去杂质。 4.常用的料液预处理方法有:加热、凝聚、絮凝、反映消除、吸附等。 5.当温度升高时,气体物料的粘度增大,液体物料的粘度减小。 6.巴氏杀菌法是指采用100℃以下的温度和比较短的加热时间来处理物料的灭 菌方法。 7.解释凝聚微观机理的模型是扩散双电层结构模型。 8.凝聚价是指使胶体粒子发生凝聚作用的最小电解质浓度,凝聚价越大,则凝聚 能力越弱。 9.絮凝剂的长链结构上是具有大量的活性功能团,能与胶体粒子产生吸附作 用,另外一个胶体又会同时与多个长链分子发生作用,从而产生架桥作用,形成网状结构的絮团。 10.影响固液悬混物分离过程及效果的主要因素是粘液粘度、固形物的外姓尺寸 以及固相与液相的密度差。 11.通过交替使用低速和高速离心,可以使不同质量的物质在不同强度的离心力作 用下分级沉降,这种离心分离方法叫差速离心法,此法使用于混合样品中各沉降速率差别较大组分的分离。 12.过滤是利用多孔介质对固形颗粒的筛粉截留作用来固液分离的。常规过 滤能够截留10~100 μm 的固型颗粒。 13.Nc是指描述约束关系的独立方式的数目,这些约束关系包括:①物料平衡式; ②能量平衡式;③相平衡关系式;④化学平衡式;⑤内在关系式。 14.不同设备的设计变量数尽管不同,但其中固定设计变量的确定原则是共同的, 既只与进料物流数目和系统内压力等级数有关。 15.任何逆流流动的分离设备的处理能力都受到液泛的限制。若L/V越小,则液泛 气速越大;若液泛气速增大,则说明处理能力越强。 16.雾沫夹带是气液两相的物理分离不完全的现象。雾沫夹带随着板间距的减小而 增加,随塔负荷的增加而急剧上升。 17.默弗里板效率是指实际板上的浓度变化与平衡时应达到的浓度变化之比。 18.特殊精馏的对象是液体混合物,其各组分的沸点差小于5℃并形成非理想 溶液,相对挥发度低于1.1。此时用普通精馏是不经济的或不可行的。 19.共沸精馏共沸剂至少应与待分离组分之一形成共沸物,且最好是形成_最低沸 点共沸物_,可以有较低的_操作温度_,共沸剂的沸点一般应比原料的沸点_低10~40℃_。 20.萃取精馏的溶剂通常为_高沸点液体_,且与待分离组分不形成共沸物。 21.评价溶剂效果的标准是_溶济的选择度_;选择度是指体系在溶剂加入后与未加 入时_关键组分相对挥发度_之比。 22.盐对气液平衡产生影响的首要条件是盐必须溶于此液体混合物。 23.离子半径越小,则盐效应将越大;金属离子的价数越高,则盐效应将越大。

现代分离技术

看看现代分离技术整理 1.传质分离过程分为哪两个分离过程? 平衡分离过程和速率分离过程 2.从不同的角度对分离效率有不同的评价指标 ①分离方法和角度②产品纯度 分离速率,分辨率,浓缩比,纯化程度,回收率。 3.写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作。 能量媒介:精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶 物质媒介:萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取 4.萃取精馏的定义。 1)定义:加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物,只改变组分间的相对挥发度,而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程。 2)萃取剂的作用:改变组分的相对挥发度。加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液(非理想溶液),与另外一个组分形成理想溶液(负偏差溶液),来改变相对挥发度。 3)萃取精馏塔中对萃取剂的要求: 不形成恒沸物 沸点要高 改变相对挥发度 不能分层 选择性强 溶解度大 沸点高,挥发度小 热稳定性和化学稳定性好 适宜的物性 使用安全无毒,对设备不腐蚀,污染小,环境友好,价格低廉,来源丰富 5)萃取精馏塔中回收段的作用: 使溶剂不在塔顶出现,达到回收效果。 如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂。 去除塔顶产品中可能夹带的溶剂,对于某些沸点很高的溶剂可不使用

6)萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格? 不能,因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低,液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS 下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S 减小,分离效果变差。 7)精馏段萃取剂浓度的公式推导: 萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定:a 恒摩尔流;b 精馏段总物料衡算: 萃取剂物料衡算: (A ) 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为 (B) A=B (C ) 8) 提馏段萃取剂浓度的公式推导: 溶剂对被分离组分的相对挥发度一般很小,当β≈0 时,式(C)可简化为: 类似地,提馏段溶剂浓度: 1 ,,+=n s n s x x 0 =sD x D L S V +=+sD s s Dx Lx S Vy +=+S D L S Lx y S S -+-=β s s s s s s s s s y y y y x x x x x x y y y x x y y 21212121111++=++=--=βs s s s s x x x x x x x 2211211αα++=221121x x x x s s αα++=i is i x x α∑∑=1)1(,11+-=∴--=s s s s s s s x x y x x y y βββ 1)1(+-?=-+-s s s x x S D L S Lx ββRD S S L S L S x S +=≈-≈)1(β???? ??-'+-=S S x W L S x 1)1(ββ )1()1(S S x D L S x ---=ββ

《现代分析测试技术》复习知识点答案

一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式:S=0.0044 x C/A (ug/mL/1%) S——1%吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1%吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式: D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化, 以I F—入激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法:紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。 5 ?热重法:热重法(TG是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。 6?差热分析;差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(△ T)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中, 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变,熔化,结晶结构的转变, 沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱:红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强度减弱,记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长

现代分离方法与技术期末复习资料

一、名词解释: 分离:利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。 浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。 纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程 分离科学:研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。 回收率:0 100Q R Q ?实际回收量回收率=%欲回收总量 富集倍数:富集倍数=待分离组分的回收率/基体回收率 分离因子S :两种物质被分离的程度。回收率R 相差越大,分离效果越好。设A 为目标组分,B为共存组分,则A 对B的分离因子S A ,B为,0,0,//A A B A B B A B R Q Q S R Q Q == 氢键:氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y,形成较弱化学结合。 分配平衡常数:在一定温度下,当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓度之比 分配比(D ):某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aq i A C D C A ==∑∑ 相比:有机相和水相两相体积之比 直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子(如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。 间接溶剂萃取:无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后,再被有机相萃取。 协同萃取效应:混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显著大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。 相对保留值:组分2与组分1调整保留值之比:r21 = t′R 2 / t′R1= V′R2 / V′R1 分配系数:在某温度T 时,组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。即s m c K c = 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间; 死时间(tM ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间; 高效毛细管电泳色谱:是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 复合膜:是以微孔膜或超滤膜作支称层,在其表面覆盖以厚度仅为0.1~0.25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。使得物质的透过量有很大的增加。 泡沫吸附分离:泡沫分离根据表面吸附的原理,利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体 对液相中的溶质或颗粒进行分离,因此又称泡沫吸附分离。 超分子分离:超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。 分子蒸馏:是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。 分子印迹:是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。 加速溶剂萃取:ASE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质;通过高温(50~200OC )和高压(10~20MPa)加快提取速度。 双水相萃取:将两种聚合物水溶液混合时,当聚合物浓度达到一定值,体系会自然分成互不相溶的两相,称为双水相,被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。 超临界流体萃取:以超临界流体为流动相,直接从固体(粉末)或液体样品中萃取目标物质的分离方法。 调整保留值:调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差,即 ,同理 峰底宽:即色谱峰宽,用来衡量色谱峰宽度的参数,Wb 分离度:两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比 二、问答题 罗氏极性参数:对于一种溶剂,可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能He ,H d和Hn 。它们的和即为此种溶剂的总极性p',即:p' = H e + Hd + Hn 溶剂选择性三角形的作用:尽管溶剂种类很多,但可以归于有限的几个选择性组。在同一选择性组中的各种溶剂,都具有非常接近的3个选择性参数,因此在分离过程中都有类似的性能,若要通过选择溶剂改善分离,就要选择不同组的溶剂。 选择溶剂的一般步骤:1. 选择与溶质极性相等的溶剂:要使溶质在溶剂中溶解度达到最大,首先要使溶质和溶剂的极性相等。2. 调整溶剂的选择性:在维持极性相等的前提下,更换溶剂种类,使分离选择性达到最佳。 微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同:相同点:推动力都是压力差。不同点:微孔膜是均匀的多孔薄膜,膜孔径在0.02~10μm之间,可以截留悬浮粒子,操作压强在0.01~0.2MPa;超滤膜为不对称膜,其

现代分析检测技术

现代分析检测技术课程 论文(报告、案例分析) 液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测 商品学专业学生王伊萌学号1221251011 一、导语 液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料,并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜,其在使用过程中采用油墨表印工艺,因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中,进而危害消费者健康。所以,需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能,并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用,可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。 二、检测标准 ·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》 ·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》 ·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生

标准的分析方法》 三、测试意义 液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料,再加入黑、白色母料,采用共挤工艺吹制而成的复合膜,一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类,非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料,而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜,高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2?24h?0.1MPa)。另外,为了获得良好柔韧性及热封口效果,有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此,鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、 避光性以及柔韧性,是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。 液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺,即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面,因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺,树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留,而这些残留物质采用何种手段进行严格监控,则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯 成型品卫生标准》,即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量,有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质,最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。 四、检测指标 液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法,这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h,再按照不同的测试方法进行各指标的检测。 蒸发残渣:将试样分别经由不同溶液浸泡后,将浸泡液分别放置在水浴上蒸干,于100℃左右的环境下干燥2 h后,冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。 高锰酸钾消耗量:将浸泡后的试样,用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定,通过测定其高锰酸钾消耗量,再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。

现代分离技术试题

填空部分: 1我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液, 此时按两相所处的状态属于(气一液)色谱;按固定相性质属于(填充柱)色谱; 按展示方式属于(冲洗)色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于(分配)色谱。 2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外(UV )检测器,它是以低压 汞灯的最强发射线(253.8)nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为(液一液):(液一固):(离子交换):(凝胶)色谱法。 4、固定相分为(液体)和(固体)固定相两大类。固体固定相可分为(吸附齐U _____ , (高分子多孔小球),(化学键合)固定相三类。 5、保留值大小反映了(组分)与(固定相)之间作用力的大小,这些作用力包括 (定向力),(诱导力),(色散力),(氢键作用力)等。 6、柱温选择主要取决于 样品性质。分析永久性气体,柱温一般控制在(50 C以上): 沸点在300C以下的物质,柱温往往控制在(150C以下):沸点300C以上的物质, 柱温最好能控制在(200C以下):高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品,则可采用(程序升温):检测器可采用(FID )。 7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆(黑色) _____ , 用黄色标写“氮”:氢气漆(深绿色),红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为(五)类,异三十烷是(非极性)固定液,属(0)级; 3,3,—氧二丙腈是(强极性)固定液,属(5)级。 9、采用TCD检测器时,要注意先(诵载气)后(加桥电流)并且(桥电流)不可过大, 否则易烧 损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是(控制色谱操作条件的稳定)。 11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器

现代分离技术试题

填空部分: 1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液, 此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱;按固定相性质属于(填充柱) 色谱; 按展示方式属于(冲洗) 色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于(分配)色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外(UV)检测器,它是以 低压汞灯的最强发射线(253.8)nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为(液—液);(液—固);(离子交换);(凝胶)色谱法。 4、固定相分为(液体)和(固体)固定相两大类。固体固定相可分为(吸附剂), (高分子多孔小球),(化学键合)固定相三类。 5、保留值大小反映了(组分)与(固定相)之间作用力的大小,这些作用力包括 (定向力),(诱导力),(色散力),(氢键作用力)等。 6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体,柱温一般控制在(50℃以上); 沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在(150℃以下);沸点300℃以上的物质, 柱温最好能控制在(200℃以下);高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品,则可采用(程序升温);检测器可采用(FID)。

7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆(黑色),用黄色标写“氮”;氢气漆(深绿色),红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为(五)类,异三十烷是(非极性)固定液,属(0)级;β,β,—氧二丙腈是(强极性)固定液,属(5)级。 9、采用TCD检测器时,要注意先(通载气)后(加桥电流)并且(桥电流)不可过大,否则易烧损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是(控制色谱操作条件的稳定)。 11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器(FPD)和硫磷检测器(SPD); 对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器(FID)。 12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有(57600)块。 13、液相色谱中较常用的检测器有(紫外UV),(示差折光),(荧光)三种;而我校GC—16A气相色谱仪带有(热导检测器TCD),(氢火焰离子化检测器FID),(火焰光度检测器FPD),(电子捕获检测器ECD)四种检测器。 15、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为(吸附色谱),(分配色谱),(离子交换色谱),(凝胶色谱)四种分离方式。

《现代分析测试技术》复习知识点

《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1%吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3.荧光激发光谱、4.紫外可见分光光度法 5.热重法、是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。 6.差热分析、是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7.红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散,使光的波长按大小依次排列,同时测量在不同波长处的辐射强度,即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8.拉曼散射,但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。 9.瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射 10.连续X射线:当高速运动的电子击靶时,电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量(△E)转为所发射X 射线光子能量(hν),即hν=△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多,击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等,因此,由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少,产生的X 射线频率也有高有低,从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线,构成了连续谱 11.特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X 射线 13.相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时,X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚,电子的散射线波长与入射线波长相同,有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊(Thomson)散射。 14.非相干散射,,当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子(如外层电子)发生非弹性碰撞时,光子消耗一部分能量作为电子的动能,于是电子被撞出原子之外,同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿(Compton)散射

现代分离技术复习思考题及答案

第一章膜分离 1.什么是分离技术和分离工程? 分离技术系指利用物理、化学或物理化学等基本原理与方法将某种混合物分成两个或多个组成彼此不同的产物的一种手段。 在工业规模上,通过适当的技术与装备,耗费一定的能量或分离剂来实现混合物分离的过程称为分离工程。 2.分离过程是如何分类的? 机械分离、传质分离(平衡分离、速率控制分离)、反应分离 第二章膜分离 1.按照膜的分离机理及推动力不同,可将膜分为哪几类? 根据分离膜的分离原理和推动力的不同,可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗 析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2.按照膜的形态不同,如何分类? 按膜的形态分为平板膜、管式膜和中空纤维膜、卷式膜。 3.按照膜的结构不同,如何分类? 按膜的结构分为对称膜、非对称膜和复合膜。 4.按照膜的孔径大小不同,如何分类? 按膜的孔径大小分多孔膜和致密膜。 5.目前实用的高分子膜膜材料有哪些? 目前,实用的有机高分子膜材料有:纤维素酯类、聚砜类、聚酰胺类及其他材料。 6.MF(微孔过滤膜),UF(超过滤膜),NF(纳滤膜),RO(反渗透膜)的推动力是什么? 压力差。 7.醋酸纤维素膜有哪些优缺点? 醋酸纤维素是当今最重要的膜材料之一。醋酸纤维素性能稳定,但在高温和酸、碱存在下易发生水解。纤维素醋类材料易受微生物侵蚀,pH值适应范围较窄,不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8.醋酸纤维素膜的结构如何? 表皮层,孔径(8-10)×10-10m。过渡层,孔径200×10-10m。多孔层,孔径(1000-4000)×10-10m 9.固体膜的保存应注意哪些问题? 分离膜的保存对其性能极为重要。主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜;而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。膜的收缩主要发生在湿态保存时的失水。收缩变形使膜孔径大幅度下降,孔径分布不均匀,严重时还会造成膜的破裂。当膜与高浓度溶液接触时,由于膜中水分急剧地向溶液中扩散而失水,也会造成膜的变形收缩。 10.工业上应用的膜组件有哪几种? 工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。 11.在上述膜组件中装填密度最高的是那种?料液流速最快的是那种? 中空纤维式,管式。 12.什么叫浓差极化?如何消除浓差极化现象? 在膜分离操作中,所有溶质均被透过液传送到膜表面上,不能透过膜的溶质受到膜的截留作用,在膜表面附近浓度升高。这种在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。 它是一个可逆过程。只有在膜运行过程中产生,停止运行,浓差极化逐渐消失。

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