实验二 扑炎痛
实验二--扑炎痛
实验二扑炎痛(Benorilate)的合成一、实验目的1．通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2．通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
3．通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
二、实验原理扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。
适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。
扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯，化学结构式为：OCOCH3COO NHCOCH3扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。
mp．174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
合成路线如下：COOHOCOCH3++SOCl2COClOCOCH3NHCl+SO2OH NHCOCH3ONaNHCOCH3NaOHOCOCH3COO NHCOCH3COClOCOCH3ONaNHCOCH3+三、实验方法(一) 乙酰水杨酰氯的制备在干燥的100 mL圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴，阿司匹林10 g，氯化亚砜5.5 mL，迅速按上球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导气管，导气管另一端通到水池下水口）。
置油浴上慢慢加热至70℃（约10~15min），维持油浴温度在70±2℃反应70 min，冷却，加入无水丙酮10 mL，将反应液倾入干燥的100 mL滴液漏斗中，混匀，密闭备用，(二) 扑炎痛的制备在装有搅拌棒及温度计的250 mL三颈瓶中，加入扑热息痛10 g，水50 mL。
冰水浴冷至5~10℃左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠3．6g加20mL 水配成，用滴管滴加）。
滴加完毕，在8~12℃之间，在强烈搅拌下，慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液(在20 min左右滴完)。
滴加完毕，调至pH≥10，控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应60 min，抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。
药化实验——扑炎痛的合成
药化实验——扑炎痛的合成扑炎痛的合成一、【药物概述】扑炎痛,又名贝诺酯、苯乐来、解热安,化学名：2一乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯，英文名：Benorilate ,Benasprate, BENORAL, BENORTAN, Win-11450；化学式：3，分子式：C17H15NO5，是非甾体类解热镇痛药,环氧酶抑制剂，由阿司匹林与对乙酰氨基酚两者羟基化合而成。
该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制，减少前列腺素(P G)合成，并直接作用于受体部位。
因阻断了疼痛介质前列腺素的形成，可降低肾血流量和尿量，降低了肾盂输尿管内压，使肾绞痛得以缓解或消失。
此外，该药尚有抑制抗原——抗体形成，抑制组织胺、缓激肽等形成，降低炎症组织中血管通透性，消除水肿等一系列抗炎作用，故疗效显著。
肾脏、输尿管内冈结或血块移动等原因，可致肾绞痛，且疼痛剧烈并易反复发作。
贝诺酯系中性化合物，在胃肠道内不发生水解反应，基本无刺激。
脂溶性好，口服易被小肠吸收，一般2 0 min 可见效。
又因其有解热作用，对结合合并泌尿系感染而发热患者更为有益。
贝诺酯属非甾体类药物，长期使用无成瘾性和依赖性，可用作治疗肾绞痛的首选药物。
本品经口服进入体内后,经酯酶作用,释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。
由于体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度。
其副作用较阿司匹林小，病人易产生耐受；肝，肾功能不良者慎用，阿司匹林过敏者禁用。
药理作用：本品为白色，无臭，无味稳定结晶性化合物钝痛等，几乎不溶于水。
为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，患者易于耐受。
口服后在胃肠道不被水解，在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1小时。
适应症：主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。
扑炎痛(Benorylate)的合成
扑炎痛（Benorylate）的合成OCOCH3COO NHCOCHC14H15NO5 313.32扑炎痛又名贝诺酯（Benorylate），为4－羟基乙酰苯胺的乙酰水杨酸酯。
化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-4乙酰胺基苯酯，2-(acetyloxyl) benzoic acid 4-(acetylamino)phenyl ester.本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭无味。
本品易溶于沸乙醇，溶于沸甲醇，微溶于甲醇或乙醇，不溶于水。
mp.177~181℃.本品系采用前药原理和拼合原理，将阿司匹林的羧基和对乙酰氨基酚的羟基进行缩合，得到的一种协同前药，既消除了阿司匹林对胃肠道的刺激作用，又增强了药效。
在体内经酶或非酶的作用，生成原来的两个药物，共同发挥解热镇痛作用。
主要用于类风湿性关节炎，急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛和手术后疼痛等。
贝诺酯副作用较小，作用时间较长，适合老人和儿童使用。
一、实验目的：1.掌握扑炎痛的合成方法，熟悉其鉴别反应。
2.了解前药原理和拼合原理在化学结构修饰中的应用。
3. 掌握Schotten-Baumann反应在制备羧酸酯或酰胺类似化合物中的应用。
二、实验原理乙酰水杨酸的羧基和对乙酰氨基酚的羟基不能直接进行酯化反应制备扑炎痛。
前者需先与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯使羧基活化（Schotten-Baumann反应）；后者则需与氢氧化钠溶液反应使生成的对乙酰氨基酚的钠盐后，再与水杨酰氯在稀碱溶液中进行缩合反应，可得到满意的结果。
过量的碱液不但能催化酯化反应的进行，还能使酚羟基活化。
扑炎痛合成路线如下：1.水杨酰氯的制备COOH OCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HCl SO2 NaOHOH NHCOCH3ONaNHCOCH3+++ONa OCOCH32.生成对乙酰氨基酚钠盐OOHOCOCH 3N COCl OCOCH 3SOCl 2HCl SO 2NaOH OH3ONa 3+++COCl OCOCH 3+ONa NHCOCH 3OCOCH 3COO NHCOCH 3.缩合（酯化）OOH OCOCH 3N COCl OCOCH 3SOCl 2HCl SO 2NaOH OHNHCOCH 3ONa NHCOCH 3+++COCl OCOCH 3+ONa 3OCOCH 3COO NHCOCH三、实验材料药品：吡啶、乙酰水杨酸、氯化亚砜、氯化钙、氢氧化钠、无水丙酮、扑热息痛（对乙酰氨基酚）、氢氧化钠、95% 乙醇、活性碳仪器：、球形冷凝管（标准口）、100mL 圆底烧瓶（标准口）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、油浴锅、称量纸、250mL 三颈瓶、红外灯、表面皿、熔点测定仪、 水浴锅、100mL 分液漏斗、温度计、天平、50 mL 量筒、100 mL 量筒、50 mL 烧杯、100mL 烧杯、200mL 烧杯、滴管 *标准口均为24#四、实验方法（一）乙酰水杨酰氯的制备称取乙酰水杨酸9 g 置于干燥的100 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸的氯化亚砜4.5 mL （7g ），滴入吡啶2滴，安装带氯化钙干燥管和气体连续吸收器的球形冷凝器，导气管另一端通到水池下水口或通入氢氧化钠的碱液中）。
苯乐来的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握苯乐来的合成方法。
2. 了解苯乐来的性质及其在医药领域的应用。
3. 提高有机合成实验操作技能。
二、实验原理苯乐来（别名扑炎痛、苯乐来、解热安）的化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸-4-(乙酰氨基)苯酯，分子式为C17H15NO5。
它是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应来制取苯乐来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、恒温水浴锅、烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、滤纸等。
2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、浓硫酸、三氯化铁、氢氧化钠、无水乙醇、乙醚等。
四、实验步骤1. 准备反应体系：将一定量的冰醋酸和异戊醇加入反应瓶中，加入适量的浓硫酸作为催化剂。
2. 反应：将反应体系置于恒温水浴锅中，控制温度在60-70℃之间，反应时间为2小时。
3. 冷却：反应结束后，将反应体系冷却至室温。
4. 滤除杂质：将反应液过滤，滤除未反应的原料和副产物。
5. 精制：将滤液加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为8-9，使苯乐来转化为钠盐。
6. 中和：将溶液加入适量的无水乙醇，使苯乐来钠盐沉淀。
7. 过滤：将沉淀过滤，并用无水乙醇洗涤。
8. 干燥：将沉淀在50℃下干燥，得到苯乐来粗品。
9. 纯化：将粗品加入适量的乙醚，进行重结晶，得到苯乐来纯品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过上述实验步骤，成功合成了苯乐来。
产率为85%，纯度为98%。
2. 讨论：（1）在实验过程中，控制反应温度和时间对产率和纯度有重要影响。
过高或过低的温度以及过长的反应时间都会导致产率和纯度下降。
（2）在精制过程中，加入氢氧化钠溶液调节pH值和加入无水乙醇使苯乐来钠盐沉淀，有助于提高产率和纯度。
（3）在重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对纯化效果有重要影响。
六、实验总结本实验通过冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，成功合成了苯乐来。
实验过程中，我们掌握了苯乐来的合成方法，了解了其在医药领域的应用，并提高了有机合成实验操作技能。
扑炎痛的合成实验报告
扑炎痛的合成实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】目录扑炎痛的合成实验报告教育扑炎痛又名贝诺酯，既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。
由于体内分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
乐享教育2013/5/26一、前言扑炎痛又名贝诺酯、苯诺来、解热安，化学名：2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯。
临床主要用于治疗类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。
本品利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成。
本品经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。
由于体内分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
二、实验目的1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
3. 通过本实验了解酯化反应原理，掌握无水操作的技能及反应中产生有害气体的吸收方法三、实验原理1.阿司匹林的合成阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿痛等。
几年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围进一步扩大到预防血栓形成和治疗心血管疾病。
化学名：2-乙酰氧基苯甲酸化学结构式：阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶于乙醇，可溶于三氯甲烷、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：2．扑炎痛的合成扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和对乙酰氨基酚（扑热息痛）经拼合原理制成，他既保留了原药的解热镇痛功能，又减少了原药的毒副作用，并有协同作用。
适用于急、慢性风湿关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛及神经痛等。
扑炎痛
乙酰水杨酰氯的制备注意事项： 二氯亚砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢
所用仪器均需干燥 加热时不能用水浴 反应用阿司匹林需在60℃干燥4 h
吡啶作为催化剂，用量不宜过多， 吡啶作为催化剂，用量不宜过多，制得的酰氯不应久置 扑炎痛制备注意事项： 采用Schotten-Baumann方法酯化（肖顿-鲍曼反应） 方法酯化（ 采用 方法酯化 肖顿-鲍曼反应）
实验三 扑炎痛（Benorylate）的合成
一、目的要求
1. 掌握扑炎痛的合成方法，熟悉其鉴别反 应。 2. 了解前药原理和拼合原理在化学结构修 饰方面的应用。 3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化 反应原理。
二、实验原理 扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑 热息痛经拼合原理制成，保留了原药的解热镇痛功能，又 减小了原药的毒副作用，并有协同作用。 适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头 痛及神经痛等。 白色结晶性粉末 无臭无味 mp.174~178℃， 不溶于水 微溶于乙醇 溶于氯仿、丙酮
+
NHCOCH3
三、实验方法
（一）乙酰水杨酰氯的制备
干燥管 装球形冷凝管 吡啶2滴 吡啶2滴 阿司匹林9 阿司匹林 g 氯化亚砜4.5 ml 氯化亚砜 100 mL圆底烧瓶 圆底烧瓶 加热至70℃ 加热至 ℃ 70 min 导气管
冷却
无水丙酮5 无水丙酮 ml
反应液倾入干燥的100 mL滴液漏斗 反应液倾入干燥的 滴液漏斗
抽滤
冷却,结晶 冷却 结晶
乙醇洗涤
干燥
称重
计算产率
测熔点
（四）结构鉴别 1.红外吸收光谱法 2.标准物TLC对照法 3.紫外可见分光光度法(λ=240nm) 4.稀盐酸-芳香第一胺类反应 5.氢氧化钠-三氯化铁反应
扑炎痛
实验二扑炎痛（Benorylate）的合成一、目的要求1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
二、实验原理扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。
适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。
扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯，化学结构式为：OCOCH3COO NHCOCH扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。
mp.174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
合成路线如下：COOH OCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HCl SO2 NaOHOH3ONa3+++COCl OCOCH3+ONa3OCOCH3COO NHCOCH三、实验方法（一）乙酰水杨酰氯的制备在干燥的100 mL圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴，阿司匹林10 g，氯化亚砜5.5 mL，迅速按上球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导气管，导气管另一端通到水池下水口）。
置油浴上慢慢加热至70℃（约10~15 min），维持油浴温度在70±2℃反应70 min，冷却，加入无水丙酮10 mL，将反应液倾入干燥的100 mL滴液漏斗中，混匀，密闭备用。
（二）扑炎痛的制备在装有搅拌棒及温度计的250 mL三颈瓶中，加入扑热息痛10 g，水50 mL。
冰水浴冷至10℃左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠3.6 g加20 mL水配成，用滴管滴加）。
滴加完毕，在8~12℃之间，在强烈搅拌下，慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液（在20 min左右滴完）。
滴加完毕，调至pH ≥10，控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应60 min，抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。
扑炎痛的合成实验报告
一、实验目的1. 学习扑炎痛的合成原理和实验操作步骤。
2. 掌握有机合成实验的基本操作技能。
3. 通过实验，加深对有机化学反应过程的理解。
二、实验原理扑炎痛（贝诺酯）是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
其化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸-4-(乙酰氨基)苯酯，分子式为C17H15NO5。
本实验采用阿司匹林和扑热息痛为原料，通过酯化反应合成扑炎痛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、搅拌器、冷凝管、抽滤装置、烘箱、电子天平、研钵、滴定管等。
2. 试剂：阿司匹林、扑热息痛、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、盐酸、无水碳酸钠、碘量法滴定液等。
四、实验步骤1. 阿司匹林的制备（1）将阿司匹林和浓硫酸混合，搅拌溶解。
（2）缓慢加入无水乙醇，控制温度在60℃左右。
（3）继续搅拌反应2小时。
（4）反应结束后，将混合物倒入冷水中，析出固体。
（5）抽滤、洗涤、干燥，得到白色固体阿司匹林。
2. 扑热息痛的制备（1）将扑热息痛和无水碳酸钠混合，加热至熔融。
（2）将熔融物倒入冷水中，析出固体。
（3）抽滤、洗涤、干燥，得到白色固体扑热息痛。
3. 酯化反应（1）将阿司匹林和扑热息痛混合，加入浓硫酸，搅拌溶解。
（2）加热反应至回流，控制温度在70℃左右。
（3）反应2小时后，冷却混合物。
（4）加入适量水，调节pH至中性。
（5）加入碘量法滴定液，滴定至终点。
（6）过滤、洗涤、干燥，得到白色固体扑炎痛。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的制备：实验中成功制备了白色固体阿司匹林，纯度较高。
2. 扑热息痛的制备：实验中成功制备了白色固体扑热息痛，纯度较高。
3. 酯化反应：实验中成功合成了扑炎痛，产率较高。
六、实验总结1. 本实验成功合成了扑炎痛，验证了实验原理的正确性。
2. 通过实验，掌握了有机合成实验的基本操作技能。
3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免事故发生。
七、参考文献[1] 张永强，有机合成实验技术[M]，化学工业出版社，2008.[2] 李敏，有机合成实验[M]，化学工业出版社，2012.[3] 刘宏伟，有机合成原理[M]，化学工业出版社，2015.。
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实验二扑炎痛(Benorilate)的合成
一、实验目的
1．通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2．通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
3．通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
二、实验原理
扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。
适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。
扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯，
化学结构式为：
OCOCH3
COO NHCOCH3
扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。
mp．174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
合成路线如下：
COOH
OCOCH3
+
+SOCl2
COCl
OCOCH3
N
HCl+SO2
OH
3
ONa
NHCOCH3
NaOH
OCOCH3
COO NHCOCH3
COCl
OCOCH3
ONa
NHCOCH3
+
三、实验方法
(一) 乙酰水杨酰氯的制备
在干燥的100 mL圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴，阿司匹林10 g，氯化亚砜5.5 mL，迅速按上球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导气管，导气管另一端通到水池下水口）。
置油浴上慢慢加热至70℃（约10~15min），维持油浴温度在70±2℃反应70 min，冷却，加入无水丙酮10 mL，将反应液倾入干燥的100 mL滴液漏斗中，混匀，密闭备用，
(二) 扑炎痛的制备
在装有搅拌棒及温度计的250 mL三颈瓶中，加入扑热息痛10 g，水50 mL。
冰水浴冷至5~10℃左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠3．6g加20mL 水配成，用滴管滴加）。
滴加完毕，在8~12℃之间，在强烈搅拌下，慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液(在20 min左右滴完)。
滴加完毕，调至pH≥10，控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应60 min，抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。
(三) 精制
取粗品 5 g置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10倍量(w/v)95％乙醇，在水浴上加热溶解。
稍冷，加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定)，加热回流30 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。
将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，压干：用少量乙醇洗涤两次（母液回收），压干，干燥，测熔点，
计算收率。
（四）结构确证
1．红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2．核磁共振光谱法。
注释：
1．二氯亚砜是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂，不仅价格便宜而且沸点低，生成的副产物均为挥发性气体，故所得酰氯产品易于纯化。
二氯业砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢，因此所用仪器均需千燥：加热时不能用水浴。
反应用阿司匹林需在60℃干燥4 h。
吡啶作为催化剂，用量不宜过多，否则影响产品的质量。
制得的酰氯不应久置。
2．扑炎痛制备采用schotten-Baumann方法酯化，即乙酰水杨酰氯与对乙酰
氨基酚钠缩合酯化。
由于扑热息痛酚羟基与苯环共轭，加之苯环上又有吸电子的乙酰胺基，因此酚羟基上电子云密度较低，亲核反应性较弱；成盐后酚羟基氧原子电子云密度增高，有利于亲核反应；此外，酚钠成酯，还可避免生成氯化氢，使生成的酯键水解。
思考题：
1．乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪些事项？
2．扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙酰胺基酚钠，再与乙酰水杨酰氯进行酯化，而不直接酯化？
3．通过本实验说明酯化反应在结构修饰上的意义。
实验三扑炎痛的质量控制
一、实验目的
1. 掌握质量控制在药物生产、研究中的重要意义。
2. 熟悉扑炎痛的质量控制方法。
二、实验方法
本品为4-羟基乙酰苯胺的乙酰水杨酸酯。
按干燥品计算，含C17H15NO5不少于98.5%。
性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，无味。
本品在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。
熔点本品的熔点为177～181℃。
鉴别:
（1）取本品约0.2 g，加氢氧化钠试液5 ml，煮沸放冷，滤液加盐酸适量显微酸性。
加三氯化铁试液2滴，即显紫色。
（2）取本品0.1 g，加盐酸5 ml，煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺类的鉴别反应。
（3）取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在240 nm波长处有最大吸收；在240 nm波长处测定吸收度，按干燥品计算，吸收系数（E1%cm）为730～760。
（4）本品的红外光谱与对照的图谱一致。
检查：
氯化物取本品2.0 g，加水100 ml，加热煮沸后，放冷，加水至100 ml，摇匀，滤过，取滤液5 ml，检查，与标准氯化钠溶液5 ml制成的对照液的比较，不得更浓（0.01%）。
有关物质取本品，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1 ml中含有40.0 mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取本品与对乙酰氨基酚，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1 ml中含有0.4 mg的溶液、80 μg，与乙酰氨基酚80 μg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）和（3）。
吸取上述四种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-冰乙酸（80:15:4）为展开剂，展开后，凉干，置紫外灯（254 nm）下观察，供试品溶液如显杂质斑点不得多于4个，与对照溶液（3）
相同位置上所显的斑点比较，不得更深；如显其它杂质斑点，比主斑点杂质稍高高的杂质斑点，与对照溶液（1）所显的主斑点比较，其它杂质斑点与对照溶液与对照溶液中所显的主斑点比较，均不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过0.5%。
含量测定取本品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含有本品约7.5 μg的溶液，按分光光度法，在240 nm的波长处测定吸收度，另取经过105℃干燥2小时的扑炎痛对照品，同法操作并测定，计算即得。