第八章蒸馏过程与设备

2.4 测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。
水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压 力计。
采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测
压表等 开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差
测压表：P实=大气压- P表
三、 酒精蒸馏流程
酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内
液氮 1 7 2 3 4 冷却水 10 9 5 6 图12-20 分子蒸馏流程示意图 1-原料贮罐 2-针形阀 3-转盘（蒸发面） 4-冷凝面 5-馏出物收集罐 6-残留物收集罐 7-冷阱 8-扩散泵 9-真空泵 10-收集罐 8
第三节 水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体，使具 有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例 地自溶液中一起蒸馏出来。当某些物质沸点较 高，直接加热蒸馏时，因受热不均匀易局部炭 化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发 生分解这些成分的提取，可用水蒸汽蒸馏。
该流程的特点是粗馏塔塔顶的酒精-水蒸汽经过三
个冷凝器后，则以酒精-水冷凝液（液相）进入精 馏塔。可以看出，该流程较两塔式气相过塔多一次 排出头级的机会。故此酒精流程所得的成品酒精质 量较高；但蒸汽消耗量也较多。
成熟醪
移动箱
醛 酒 桶 去 发 酵 杂醇油 蒸汽 废槽 废液 贮缸 成品 贮缸
蒸汽
图12-13 液相进塔的两塔流程
一、分子蒸馏器的种类与特征
分子蒸馏器的形式，大体可分为简单蒸馏型
和精密蒸馏型，但现今可使用的装臵大多为 简单蒸馏型。在简单蒸馏型装臵中，有圆筒 式、降膜式和离心式分子蒸馏器三种形式。
（一）圆筒式分子蒸馏器
该装臵处于真空状态下装入物料，采用加热
器等方式使之加热蒸发，在冷凝器上凝缩。
窥视镜 进料口 冷凝器
3
4 来自 醪池 成熟醪
5
6
工业酒精
10
成品 8 2 9 1 7 水 11 杂醇油
淡酒
淡酒
图12-12 两塔气相过塔蒸馏流程图 1-粗馏塔 2-精馏塔 3-预热器 4、5、8-分凝器 6、9-冷凝冷却器 7-冷却器 10-冷却器 11-杂醇油分离器
2．液相过塔的两塔蒸馏流程
这种流程大多数用于糖蜜为原料的酒精厂。
和板间距都有差异。
第二节 分子蒸馏
世界上任何物质，其存在形式几乎均以混合物状态
存在。分离过程就是将混合物分成两种或多种性质 不同的纯物质的过程。分子蒸馏技术是一种特殊的 液－液分离技术。
分子蒸馏技术是在很高的真空条件下，对物料在极
短的时间里加热、气化、分离，以达到提纯的目的， 分离的对象都是沸点高，而又不耐高温、受热容易 分解的物质。系统压力一般在0.133-1.33Pa范围内， 物料受热时间仅为0.05s左右。
工艺流程
物料以减量法加入原料贮罐1，通过针形阀来控制 进料速度。物料进入蒸发室转盘（蒸发面）3的中 心。转盘的转速为1400r/min，并预热到所要求的 温度。物料在转盘上因离心力的作用，形成厚度 0.01-0.02mm的薄膜，其中沸点较低的组分，因为 受热和高真空度的作用迅速蒸发，并在转盘3平行 的冷凝面上冷凝，进入馏出物收集罐5，沸点较高 的组分则进入残留物收集罐6。
（二）三塔式蒸馏
三塔式蒸馏流程是由粗馏塔（醪塔）、排醛塔、精 馏塔3个塔组成。
根据排醛塔和精馏塔的进料情况，可分为直接式、 半直接式和间接式三类。
直接式：粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入
酒精塔都是气相塔。
半直接式：粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔，
而脱醛酒进入酒精塔是液相进。
7 1 5 成 熟 醪 6 醛酯酒 3 蒸汽 蒸汽 2 酒精 蒸汽 废水 成品 4 来 自 醪 池
1. 减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～
１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃， 因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较 不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分
2.2 抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵 两种。
水泵（水循环泵）： 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空
泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油 泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果 有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油 泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油 泵的保护。
外都已经采用连续式蒸馏。
根据产品的质量要求，又有单塔、两塔、三塔及
多塔（三塔以上）的蒸馏。根据采用的原料的不 同，蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同，两塔 以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。
（一）两塔式流程
1．气相过塔的两塔蒸馏流程 发酵成熟醪经预热器3与酒精塔的酒精蒸汽进行热交 换，加热至40℃以上后进入醪塔（粗馏塔1）的顶部。 馏塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为50%（体积分数） 左右的酒精-水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔2的中部。 酒精糟由塔底部排出。精馏塔底部也用直接蒸汽加热。 酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3和冷凝4、5、 6。预热器3和冷凝器4、5中的冷凝液全部回入酒精塔 作为回流。冷凝器6中的冷凝液作为醛酯馏分（工业 酒精）取出，没有冷凝的少量的CO2气体和一些低沸点 杂质，由排醛管排至大气。
4 不合格 蒸汽
15 蒸汽 1 酒精
13 15
图12-15 间接式三塔流程 1-醪塔 2-冷凝器 3-附加冷凝器 3-分离器蒸汽冷凝 4-醛塔 5-醛塔分凝器 6-醛塔冷凝器 7-精塔 8-精塔分凝器 9-精塔冷凝器 10-捕集器 11-分离器 12-杂醇油冷却器 13-精塔冷却器 14-杂醇油冷却器 15-检酒器
“粗真空” 一般可用水泵获得。 “中真空” 一般可用油泵获得。
“高真空” 一般可用扩散泵获得。
2.3 安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节 压力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。 干燥塔 ：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
二、减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，
因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果 借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸 点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着
外界施加于液体力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。
解、氧化或聚合的物质。
2. 减压蒸馏装置
减压蒸馏装臵主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保 护和测压四部分组成。
2. 1 蒸馏部分
由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接
受器等组成。 克氏蒸馏头：减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而 产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控 制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮 管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨 形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管 , 在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。 尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内 向爆炸。
冷却器
真空泵 残存空气
加热
蒸馏物料
加热
图12-16 分子蒸馏器的原理
在图左边的状态中，因为真空度低，残存有空气，从蒸汽一面得 到热能飞出的物质，在途中与其他分子碰撞又返回到蒸发面。但 是，若进而提高真空度，则可变为右边的状况。 在图右边的状态中，真空度充分提高，从蒸发面飞出的分子，可 不与其他物质分子碰撞，即能达到冷却面。象这样的蒸馏即称为 分子蒸馏。
8
9
工业 酒精
杂酯油
图12-14 半直接式三塔流程 1-预热器 2-精馏塔 3-脱醛塔 5、7、8-分凝器 6-冷凝器
3．间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔 都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的 机会。因此可以产出高纯度的酒精。
3 3 2 10
头 级 杂 质
11 5
6
9
8
酒精 12 杂醇酒 15 7 脱醛酒 蒸汽 蒸 馏 酒 精 14 杂醇油 废水
加热面 加热器
排气口
馏出口
残渣口 图12-17 圆筒式分子蒸馏器
旋转汽液分离器 旋转刷
加热夹套 凝缩冷却部 (多管或盘管) 供给液 溶液旋转分散盘
（二）降膜式分子蒸馏器 图12-18为降膜式分子 蒸馏器的一种形式。该 装臵是采用重力使蒸发 面上的物料变为液膜降 下的方式。为将物料加 热，蒸发物就可在相对 方向的冷凝面上凝缩。
第九章 蒸馏过程与设备
1、蒸馏 2、分子蒸馏
3、水蒸气蒸馏
第一节 蒸馏
蒸馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度 不同的特性以实现分离的目的。 蒸馏过程通常以如下方法进行分类： 根据被蒸馏的混合物的组分数，可分为二元蒸馏和多元 蒸馏。 根据操作过程是否连续，可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。 根据操作压力，可分为常压蒸馏、加压蒸馏和减压蒸馏。 根据操作方式，可分为简单蒸馏、平衡蒸馏和精馏。根 据被分离物系的一些特殊要求，精馏还包括水蒸气精馏、 间歇精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等。
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1
2
3 4
L， x 图 9－ 6平 衡 蒸 馏 流 程 简 图 1－ 泵 ； 2－ 加 热 器 ； 3－ 节 流 阀 ； 4－ 分 离 器 （ 闪 蒸 塔 ） ； 5－ 冷 凝 器