磺胺类药物的质量分析

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磺胺甲恶唑合成工艺方法

磺胺甲恶唑合成工艺方法

合成原理概述
反应过程中,磺胺甲恶唑分 子与反应物发生反应生成新 的分子
磺胺甲恶唑的合成原理是基 于化学反应的
反应过程中,需要控制反应 条件,如温度、压力、时间

反应结束后,需要对反应产 物进行分离和纯化,得到纯
的磺胺甲恶唑分子
关键反应步骤
磺胺甲恶唑的合成原理:通过化学反应将磺胺甲恶唑合成 反应步骤:首先将磺胺甲恶唑与甲醇反应,生成磺胺甲恶唑甲醇盐 反应条件:在常温常压下进行反应 反应产物:磺胺甲恶唑甲醇盐,可用于制备磺胺甲恶唑
研究新型催化剂, 提高反应速度和选 择性
开发新的应用领域 ,拓展磺胺甲恶唑 的市场空间
市场需求与竞争格局分析
市场需求:随着抗生素市场的不断 扩大,磺胺甲恶唑的需求也在不断 增加
发展方向:提高产品质量和降低生 产成本是未来发展的主要方向
添加标题
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竞争格局:磺胺甲恶唑市场竞争激 烈,需要不断创新和优化工艺方法
● 流程图: a. 磺胺甲恶唑合成工艺流程图 b. 反应条件:温度、压力、时间等 c. 反应产物:磺胺甲 恶唑、副产物等 d. 工艺控制:反应速率、转化率、选择性等 e. 工艺优化:提高反应效率、降低 成本、减少污染等
● a. 磺胺甲恶唑合成工艺流程图 ● b. 反应条件:温度、压力、时间等 ● c. 反应产物:磺胺甲恶唑、副产物等 ● d. 工艺控制:反应速率、转化率、选择性等 ● e. 工艺优化:提高反应效率、降低成本、减少污染等
前景预测:随着抗生素市场的持续 增长,磺胺甲恶唑的市场前景看好
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汇报人:
纯化技术及原理
结晶法:通过控制温度和浓度, 使杂质结晶析出,达到纯化目的

国家标准GBT 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

国家标准GBT 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

摘要对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。

评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg 时,扩展不确定度为3.4μg/kg 。

不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS 定量重复性、样品定容、样品称量。

关键词国家标准;GB/T 21316—2007;动物源性食品;磺胺;不确定度评定中图分类号S859.84文献标识码A 文章编号1007-5739(2020)01-0224-04开放科学(资源服务)标识码(OSID )Uncertainty Evaluation for Determination of Sulfonamide Residues in Animal-derived Foods by National StandardGB/T 21316-2007CHEN Zhang-jie(Fujian Institute for Food and Drug Quality Control ,Fuzhou Fujian 350001)Abstract The uncertainty of determination of sulfonamide residues in animal-derived foods by GB/T 21316-2007was evaluated.According to "Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement"(JJF 1059.1-2012)and "Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis"(CNAS -GL006:2019),a mathematical model for determination of sulfonamide residues in eel meat was established.Based on the sources of the measurement uncertainty ,each uncertainty of sulfamethazine as an example was evaluated and analyzed.The evaluation results showed that the extended uncertainty was 3.4μg/kg when the test result of sulfamethazine content in samples was 10.4μg/kg.The uncertainty was arranged in order from large to small ,which were least squares calibration ,measurement repeatability ,recovery rate ,standard solution preparation ,LC/MS/MS quantitative repeatability ,sample volume determination and sample weighing.Key words national standard ;GB/T 21316-2007;animal-derived food ;sulfonamide ;uncertainty evaluation国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定陈章捷(福建省食品药品质量检验研究院,福建福州350001)磺胺类药物是以对位氨基苯磺酰胺(简称磺胺)为基本结构的一类人工合成抗生素的总称,具有抗菌谱广、吸收迅速、使用方便、价格低廉等优点,广泛应用于人类医学和畜牧行业。

药物分析练习题库含参考答案

药物分析练习题库含参考答案

药物分析练习题库含参考答案一、单选题(共70题,每题1分,共70分)1、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法A、第五法B、第三法C、第二法D、第一法E、第四法正确答案:C2、检查铁盐时,要求酸性条件的原因是A、防止Fe3+还原B、防止Fe3+的水解C、提高反应灵敏度D、使生成颜色稳定E、防止Fe3+与Cl—形成配位化合物正确答案:B3、采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时,炽灼温度范围是()A、600-700 °CB、700-800 °CC、500-600 °CD、900-1 000 °CE、800-900 °C正确答案:C4、司可巴比妥具有()结构与溴定量发生反应,因而采用溴量法进行测定。

A、硫元素B、苯环C、不饱和键D、酰亚胺基团E、羰基正确答案:C5、链霉素水解产物链霉胍的特有反应是A、茚三酮反应B、N-甲基葡萄糖胺反应C、硫酸盐反应D、坂口反应E、麦芽酚反应正确答案:D6、药品检验中的一次取样量至少应可供检验A、6次B、4次C、3次D、5次E、2次正确答案:C7、液相色谱所用的流动相需脱气处理,最常用的脱气方法是()A、加热法B、抽真空法C、煮沸法D、吹氨脱气法E、超声波脱气法正确答案:E8、物质的旋光度不受()因素的影响A、温度B、测定光源C、溶液浓度D、湿度E、液层厚度正确答案:D9、利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此类检查法的是()A、酸碱性的差异B、杂质与一定试剂发生颜色变化C、氧化还原性的差异D、吸附或分配性质的差异E、杂质与一定试剂生成沉淀正确答案:D10、避光并不超过20 ℃称为()A、凉暗处B、避光C、阴凉处D、冷处E、阴暗处正确答案:A11、下列物理常数中,可用于测定供试品含量的是()A、凝点B、旋光度C、碘值D、相对密度E、熔点正确答案:B12、麦芽酚反应是( )药物的鉴别反应。

A、庆大霉素B、链霉素C、青霉素GD、红霉素E、卡那霉素正确答案:B13、阿司匹林加水煮沸后,与三氯化铁试液作用显()A、紫红色B、紫色C、紫堇色D、蓝紫色E、赭色正确答案:C14、古蔡法检砷中,加入KI和氯化亚锡的目的是()A、还原剂B、氧化剂C、干燥剂D、显影剂E、催化剂正确答案:A15、现行版《中国药典》收载的重金属检查法有()种A、2B、5C、4D、1E、3正确答案:E16、中国药典规定铁盐检查法需用酸调节溶液为酸性,这种酸为A、HNO3B、H2SO4C、HClD、HAcE、H3PO4正确答案:C17、具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为A、维生素B1B、苯巴比妥C、四环素D、金霉素E、土霉素正确答案:A18、《中国药典》规定“极易溶解”系指()A、溶质(1 g或1mL)能在溶剂不到1 mL中溶解B、溶质(1 g或1 mL)能在溶剂不到3 mL中溶解C、溶质(1 g或1 mL)能在溶剂不到5 mL中溶解D、溶质(1 g或1 mL)能在溶剂不到0.1 mL中溶解E、溶质(1 g或1 mL)能在溶剂不到10 mL中溶解正确答案:A19、在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是()A、对乙酰氨基酚B、异烟肼C、盐酸氯丙嗪D、乙酰水杨酸E、巴比妥类正确答案:E20、某药物加Na2CO3共热,酸化后产生白色沉淀,加乙醇和硫酸共热,产生香气,此药可能为()A、对氨基苯甲酸B、对氨基水杨酸C、乙酰水杨酸D、利多卡因E、苯甲酸钠正确答案:C21、检查药物的重金属,溶液酸碱度通常是()A、强酸性B、弱酸性C、弱碱性D、强碱性E、中性正确答案:B22、《中国药典》规定,肾上腺素含量测定的方法是A、气相色谱法B、高效液相色谱法C、滴定法D、紫外-可见分光光度法E、非水溶液滴定法正确答案:E23、氯化钠中检查砷盐,选用的试剂是()A、锌粒、盐酸、溴化汞试纸B、盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸C、浓盐酸、氯化亚锡D、浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸E、以上都有不正确正确答案:B24、芳香环侧链所含氨基醇结构的特征反应为A、与斐林试剂的反应B、银镜反应C、双缩脲反应D、红外光谱法E、Kedde反应正确答案:C25、氯化物检查所用的标准溶液是()A、NaClB、K2SO4C、Pb(NO3)2D、AS2O3E、AgNO3正确答案:A26、硫酸-亚硝酸钠与()反应生成橙色产物,随即转为橙红色,可用于巴比妥类药物的鉴别。

《药物分析》期末复习题及答案(第十至第十二章)

《药物分析》期末复习题及答案(第十至第十二章)

《药物分析》期末复习题及答案(第十至第十二章)第十章磺胺类药物的分析一、单选题1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是( D )A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液2.用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定磺胺甲恶唑(分子量为253.28)的滴定度(mg/ml)是( B )A 12.66B 25.33C 50.66D 126.6E 253.33.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是( C )A.为两性化合物B.在一般条件下性质稳定C.具有旋光性D.在紫外光区有特征性吸收4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中,与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是( A )A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用,生成不同颜色的铜盐沉淀,可用于鉴别其反应的部位是( B )A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基二、多选题1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别,所用的试剂主要有( BC )A.氢氧化钠试液B. 盐酸C.亚硝酸钠试液D.硫酸铜试液E. β-萘酚试液三、配伍选择题1-4共用备选答案以下药物鉴别所使用的试液是A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液1.盐酸利多卡因( A )2.异烟肼( E )3.硫喷妥钠( C )4.磺胺甲恶唑( A )第十一章维生素类药物分析一、单项选择题化学鉴别反应的试剂为( D )1.不适用于维生素B1A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液2.维生素A具有易被紫外光裂解,易被空气中氧或氧化剂氧化等性质,是由于分子中含有( E )A. 环已烯基B. 2,6,6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链3.维生素C一般表现为一元酸,是由于分子中( B )A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基4.中国药典(2005版)测定维生素E含量的方法为( A )A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B )A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D7.目前各国药典测定维生素A的含量,多采用的方法是( C )A. 薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.气相色谱法8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中,显蓝色,渐变为紫红色。

药物分析08第八章杂环类药物分析

药物分析08第八章杂环类药物分析
药物分析08第八章 杂环类药物分析
目录
CONTENTS
• 杂环类药物概述 • 杂环类药物的分析方法 • 杂环类药物的体内分析方法 • 杂环类药物的杂质检查与质量控制 • 杂环类药物的分析实例
01 杂环类药物概述
杂环类药物的定义与分类
定义
杂环类药物是指具有环状结构的药物, 通常由碳和氢原子组成,有时也包括 其他元素如氮、氧或硫。
质谱法
• 质谱法:利用杂环类药物的分子离子峰和 特征碎片峰,通过与标准品比对确定其含 量。
03 杂环类药物的体内分析方 法
生物样品的采集与处理
血液样品
采集静脉血液,注意防 止溶血和微生物污染。
尿液样品
采集清洁中段尿,避免 尿液中的细菌污染。
唾液样品
采集无刺激性、无异味 的唾液。
组织样品
采集病变组织或器官, 注意保持样品的新鲜度
02
分析磺胺类药物可以采用高效液相色谱法,通过检测其紫外吸收光谱 进行定量分析。
03
在色谱柱上分离磺胺类药物,使用流动相洗脱,可实现药物的快速分 离和准确测定。
04
磺胺类药物的测定还可以采用薄层色谱法,通过在薄层板上分离和检 测药物斑点进行定性分析。
利奈唑胺的分析实例
01 02 03 04
利奈唑胺是一种新型的恶唑烷酮类抗菌药物,用于治疗革兰氏阳性菌 引起的感染。
分析利奈唑胺可以采用液相色谱-质谱联用法,通过质谱检测器确定 其分子量及结构信息。
在色谱柱上分离利奈唑胺,使用流动相洗脱,可实现药物的快速分离 和准确测定。
利奈唑胺的测定还可以采用微生物法,通过微生物发酵试验检测药物 的抗菌活性进行定性分析。
奥美沙坦酯的分析实例
奥美沙坦酯是一种血管紧张素 Ⅱ受体拮抗剂,用于治疗高血

磺胺药_SAs_在家禽体内药动学指标的测定与对比分析_李佳容

磺胺药_SAs_在家禽体内药动学指标的测定与对比分析_李佳容

动物科学现代农业科技2012年第8期磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类人工合成的用于预防和治疗细菌感染性疾病和球虫感染的化学治疗药物,对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌以及原虫都有明显抑制作用,在防治家禽细菌感染和球虫感染方面起到相当大的作用[1]。

SAs种类已超过8500种,其中应用较广并具有一定疗效的逾20种。

SAs多具有抗菌谱较广、蛋白结合率低、性质稳定、使用方便、价格低廉、国内生产量大等优点,目前在兽医临床上使用非常广泛。

该试验选用磺胺嘧啶(SD),用灌胃的给药方法将磺胺嘧啶(SD)注入鸡体内,先后在给药前,给药后5min、15min、30min、45min、1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h对鸡进行翅下静脉采血,进行3000r/min离心10min,取上清液(血浆),后进行相关反应与显色,用不含磺胺嘧啶(SD)的0时刻血浆作空白对照,在460nm处用分光光度计测定各个血浆样品OD值,再根据Annion法测得的标准曲线对比计算得出各时刻血药浓度,对磺胺药在机体内的浓度变化进行初步研究,并进行基本药动学指标的测定,最后与已有报道的其他磺胺类药物各项药动学指标做分析比较,得出磺胺嘧啶(SD)临床使用的基本特性,可为兽医临床的合理利用提供理论依据。

1材料与方法1.1试验材料1.1.1试验动物。

取市售公鸡1只,体重2.1kg,健康状况基本良好。

1.1.2试验试剂。

10%磺胺嘧啶(SD)混悬剂、1000U/μL肝素生理盐水溶液、生理盐水、0.5%三氯醋酸溶液、0.5%亚硝酸钠溶液、0.5%麝香草酚-20%氢氧化钠溶液。

1.1.3试验器材。

小型注射器2支、大型注射器1支、注射针头15支、外科剪、玻璃分针、组织镊、移液管、止血棉球、量筒、洗耳球、试管26支、Dof管26支、Dof管支架、离心机、滤纸、记号笔、分光光度计。

1.2试验方法取健康市售公鸡1只,称重2.1kg。

GMP质量体系磺胺甲恶唑检验操作规程

GMP质量体系磺胺甲恶唑检验操作规程

GMP质量体系磺胺甲恶唑检验操作规程一、目的与适用范围本操作规程旨在规范磺胺甲恶唑的检验操作,保证产品质量的稳定可靠,适用于磺胺甲恶唑的生产企业。

二、术语和缩写词1. GMP:Good Manufacturing Practice,良好生产规范2.磺胺甲恶唑:一种广谱抗菌药物,可用于治疗多种疾病3.检验:对产品质量进行检查、测试和评估的过程三、仪器设备1.高效液相色谱仪:用于对磺胺甲恶唑进行质量分析2.称量器具:用于准确称量样品和试剂3.温度控制设备:用于保持实验室温度恒定4.pH计:用于测定磺胺甲恶唑的pH值5.紫外分光光度计:用于测定磺胺甲恶唑的吸光度四、试剂与标准品1.磺胺甲恶唑标准品:纯度不低于99.9%2.甲醇:优质分析纯3.水:去离子水或纯净水五、安全注意事项1.在操作过程中,应戴好防护手套和口罩,避免接触皮肤和呼吸道。

2.使用有毒或刺激性试剂时,应在通风良好的实验室环境下操作,注意防护。

3.仪器设备的使用应符合相关安全规定和操作规程。

六、操作步骤1.样品准备(1)将磺胺甲恶唑标准品称取适量,溶解于甲醇中制备标准溶液。

标准溶液的浓度根据需要确定。

(2)将待检样品称取适量,溶解于甲醇中制备待测溶液。

2.设定色谱仪参数(1)将高效液相色谱仪开机预热至稳定温度。

(2)设定流速、柱温和检测波长等色谱仪工作参数。

3.样品注射与分析(1)使用自动进样器,将标准溶液和待测溶液按照设定体积注入到色谱仪中。

(2)按照设定的分析方法和检测波长,进行色谱分离和检测。

(3)记录峰面积或计算峰高,得到磺胺甲恶唑的含量结果。

4.结果计算与分析(1)根据标准品的峰面积与浓度的线性关系,计算待测样品中磺胺甲恶唑的含量。

(2)比较待测样品与标准品的含量,判断样品的质量是否符合要求。

七、记录与报告1.对每次检验的样品,应记录其检验时间、样品编号、检验人员等基本信息。

2.将检验结果记录在相应的记录表格中,并进行审核确认。

标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量

标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量

山东畜牧兽医2019年第40卷6 标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量 杨修镇尹伶灵陈玲张呈军牛华星刘少宁(山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022)摘要采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。

样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。

色谱柱为C18(50mm×2.1mm, 1.7µm),以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,标准加入法定量。

结果表明50、100、200µg/kg三个添加水平下,回收率在(71.79±1.20)%~(93.10±3.07)%之间。

本方法可排除基质效应的影响,更为准确的测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。

关键词标准加入法猪肉磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶中图分类号:S859.84 文献标识码:A 文章编号:1007-1733(2019)03-0006-02标准加入法是指取一定量被测物质标准溶液精确加入到待测样品中,根据加入被测物质标准溶液前后仪器测定响应值来计算待测样品中被测物质量的一种方法。

依据:A前/A后=X前/(X前+X加入) 得出:X前=X加入/[(A后/A前)-1]式中:A前为加入被测物质标准溶液前待测样品的仪器响应值;A后为加入被测物质标准溶液后待测样品的仪器响应值;X前为待测样品中被测物质的量(未知);X加入为待测样品中加入被测物质的量(精确加入)。

在分析中为了消除样品基质干扰,提高测定准确度,往往推荐标准加入法,这种方法在原子吸收分光光度法、离子选择性电极法、分光光度法、极谱法、气相色谱法中应用尤多[1~3]。

本实验室2018年6月参加农业农村部农产品质量安全监管局组织的猪肉中磺胺类药物残留量能力验证考核时,按照GB/T 20759-2006进行了检测,检出阳性药物磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶。

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磺胺多辛
铜盐颜色及颜色变化
草绿色 黄绿色→紫色 淡棕色→暗绿色
蓝绿色 黄绿色→淡蓝色
二、实例分析—磺胺甲噁唑
(一)鉴别 2.红外光谱法
磺胺甲噁唑红外光谱中特征峰归属
波数 3470,3380,3300
680 1600,1505,1463
1310,1150 920
振动类型
νN H
δN H
νC C νC N νS O νNO
磺胺甲噁唑中有关物质的检查
供试品溶液自身稀释法 原理:供试品+乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
→有色希夫碱 依据:杂质斑点与主斑点比较—不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
(三)含量测定:永停滴定法
磺胺甲噁唑的含量测定
滴定液:亚硝酸钠滴定液 介质:盐酸溶液、水 终点判断:永停滴定法 含量限定:不得少于99.0%
一、典型药物结构与性质
H2N H2N
SO2NH N O
磺胺甲噁唑
N SO2NH
N
磺胺啶
CH3
含氮共轭杂环 ①紫外吸收 ②红外吸收 ③与生物碱 沉淀剂的反应
一、典型药物结构与性质
H2N H2N
O
SO2NH
N
H3C
CH3
磺胺异噁唑
O Na S N COCH3,H2O O
磺胺醋酰钠
二、实例分析—磺胺甲噁唑
(一)鉴别 1.与硫酸铜试液的反应
取本品约0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇 使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成草 绿色沉淀
H2N
SO2NH
N O CH3
二、实例分析—磺胺甲噁唑
(一)鉴别 1.与硫酸铜试液的反应
不同磺胺类药物的铜盐颜色及颜色变化
磺胺类药物 磺胺甲噁唑
磺胺嘧啶 磺胺异噁唑 磺胺醋酰钠
含量% V F T 10 3 100 % m
二、实例分析
(三)含量测定:永停滴定法
磺胺类药物的测定项目及方法
药物
测定项目
测定方法
磺胺甲噁唑
含量测定 亚硝酸钠滴定法
磺胺甲噁唑片 含量测定 亚硝酸钠滴定法
磺胺嘧啶
含量测定 亚硝酸钠滴定法
磺胺嘧啶片
含量测定 高效液相色谱法
磺胺类复方制剂 含量测定 高效液相色谱法
二、实例分析—磺胺甲噁唑
(二)检查
1.碱性溶液的澄清度与颜色
供试品 氢氧化钠试液 水
1.0g
5ml
20ml
比浊:1号浊度标准液—不得更深 比色:黄色3号标准比色液—不得更浓
比浊:控制溶液中不溶于碱的杂质限量 比色:控制有色杂质(芳香第一胺的氧化产物偶氮化合 物)的限量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
(二)检查 2.有关物质:TLC
复方磺胺甲噁唑片 溶出度测 定
高效液相色谱法
磺胺嘧啶片
溶出度测 紫外-可见分光光度
归属 胺、磺酰胺
胺 异噁唑环、苯环
磺酰胺 异噁唑环
二、实例分析—磺胺甲噁唑
(一)鉴别 3.芳香第一胺的反应
N+ NCl-
H2N
N+ NCl+
SO2NHR + NaNO2 + 2HCl
+ NaCl + 2H2O
SO2NHR
HO
OH NaOH
NN
+ NaCl + H2O
SO2NHR
SO2NHR
橙黄→猩红色
药物分析/典型药物分析
磺胺类药物的质量分析
学习要求
掌握
磺胺甲噁唑的鉴别、检查和含量测定方法。
熟悉
磺胺类药物的结构特点、性质与分析方法之间 的关系。
一、典型药物结构与性质
H2N
芳香第一胺基 ①碱性 ②重氮化反应 ③偶合反应 ④与芳醛缩合
SO2NHR
磺酰胺基 ①弱酸性 ②H可被金属离子取代
取代基特性
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