实验29-铁电性能测量实验讲义全

铁电体电滞回线的测量铁电材料是一类具有自发极化，而且其自发极化矢量在外电场作用下可以翻转的电介质材料，它具有优异的铁电、压电、介电、热释电及电光性能，在非挥发性铁电存储器、压电驱动器、电容器、红外探测器和电光调制器等领域有重要的应用。

铁电材料的主要特征是具有铁电性，即极化强度与外电场之间具有电滞回线的关系，如图1所示。

电滞回线是铁电体的重要特征和重要判据之一，通过电滞回线的测量可以得到自发极化强度P s 、剩余极化强度P r 、矫顽场E c 等重要铁电参数，理解铁电畴极化翻转的动力学过程。

【实验目的】1. 了解铁电测试仪的工作原理和使用方法。

2. 掌握电滞回线的测量及分析方法。

3. 理解铁电材料物理特性及其产生机理。

【实验仪器】本实验采用美国Radiant Technology 公司生产的RT Premier Ⅱ型标准铁电测试仪，该仪器可以测量铁电材料的电滞回线、漏电流、疲劳、印痕、PUND (Positive Up Negative Down)等性能，而且配备了变温系统和热释电软件还可以测量热释电性能。

【实验原理】铁电体的自发极化强度并非整个晶体为同一方向，而是包括各个不同方向的自发极化区域，其中具有相同自发极化方向的小区域叫做铁电畴。

电滞回线的产生是由于铁电晶体中存在铁电畴。

铁电体未加电场时，由于自发极化取向的任意性和热运动的影响，宏观上不呈现极化现象。

当加上外电场大于铁电体的矫顽场时，沿电场方向的电畴由于新畴核的形成和畴壁的运动，体积迅速扩大，而逆电场方向的电畴体积则减小或消失，即逆电场方向的电畴转化为顺电场方向，因此表面电荷Q (极化强度P )和外电压V (电场强度E )之间构成电滞回线的关系。

另外由于铁电体本身是一种电介质材料，两面涂上电极构成电容器之后还存在着电容效应和电阻效应，因此一个铁电试样的等效电路如图2所示。

其中C F 对应于电畴反转的等效电容，C D 对应于线性感应极化的等效电容，R C 对应于试样的漏电流和感应极化损耗相对应的等效电阻。

如果在试样两端加上交变电图2 铁电测试等效电路图 O +E c -P r PE+P r -E c P S 图1 铁电体的电滞回线压，则试样两端的电荷Q将由三部分组成：(1) 铁电效应：铁电体(Ferroelectric)的电畴翻转过程所提供的电荷Q F，当E<E c时，铁电畴不发生翻转，电荷Q F不发生改变；当E>E c时，铁电畴迅速翻转，电荷Q F突变。

当铁电畴全部反转之后，继续增大电场强度，电荷Q F保持不变，所以理想铁电材料的电滞回线为一矩形，如图3 (a)所示。

(2) 电容效应：铁电体属于电介质(Dielectric)材料，上下表面涂上电极之后，相当于一电容器，在外电场作用下会发生感应极化，产生电荷Q D。

感应极化所提供的电荷Q D和电压V成正比，是一条过原点的直线，如图3 (b)所示。

(3) 电阻效应：即电导(Conductive)和感应极化损耗所提供的电荷Q C，Q C 是材料中电流与时间的积分，其中电流与电压V成正比。

积分得到的电荷Q C与电压V的关系为一椭圆，如图3 (c)所示。

因此试样两端的全电荷Q是由Q F、Q D、Q C三部分叠加而成的，即Q和电压V 的关系是图3 (a)、3 (b)、3 (c)三部分的叠加，所以实际测量得到电滞回线如图1所示。

由上述可见，只有电荷Q F与电压V的关系才真正反映了铁电体中的电畴翻转过程。

实际测量得到的全电滞回线（图1）包含了与铁电畴极化翻转过程无关的Q D和Q C的影响。

由图3可知，电容效应Q D使得Q F的饱和支、上升支和下降支发生倾斜，但是从理论上来说对于Q F和V c的数值没有影响。

而电阻效应提供的电荷Q C则不同，Q C使Q F的饱和支畸变成一个环状端。

对Q F和V c的数值都有影响，使测得的数值偏高，造成误差。

当电容效应和电阻效应很大时，Q和V的关系将与Q F和V的关系相差很大，以致掩盖了电畴翻转过程的特征，形成一个损耗椭圆，以致一些研究者把一部分并无电畴过程的电介质也认为是铁电体。

所以正确的获得电滞回线和铁电参数是准确表征铁电性能的前提。

测量电滞回线的方法很多，其中应用最广泛的是Sawyer–Tower方法，它是一种建立较早，已被大家广泛接受的非线性器件的测量方法，目前仍然是大家用来判断测试结果是否可靠的一个对比标准。

图4是改进的Sawyer–Tower方法的测试原理示意图，它将待测器件与一个标准感应电容串C0联，测量待测样品上的电压降（V2-V1）。

其中标准电容C0的电容量远大于试样C x，因此加到示波器x 偏向屏上的电压和加在试样C x上的电压非常接近；而加到示波管y偏向屏上的电压则与试样C x两端的电荷成正比。

因此可以得到铁电样品表面电荷随电压的变化关系，分别除以电极面积和样品厚度即可得到极化强度P与电场强度E之间的关系曲线。

图3 电荷Q F、Q D、Q C与电压V的关系本实验中的铁电性能测试采用美国Radiant Technology 公司生产的RT Premier Ⅱ型标准铁电测试仪。

该仪器采用 Radiant Technologies 公司开发的虚地模式，如图5所示。

待测的样品一个电极接仪器的驱动电压端(Drive)，另一个电极接仪器的数据采集端(Return)。

Return 端与集成运算放大器的一个输入端相连，集成运算放大器的另一个输入端接地。

集成运算放大器的特点是输入端的电流几乎为0，并且两个输入端的电位差几乎为0，因此，相当于Return 端接地，称为虚地。

样品极化的改变造成电极上电荷的变化，形成电流。

流过待测样品的电流不能进入集成运算放大器，而是全部流过横跨集成运算放大器输入输出两端的放大电阻。

电流经过放大、积分就还原成样品表面的电荷，而单位面积上的电荷即是极化。

这一虚地模式可以消除Sawyer –Tower 方法中感应电容产生的逆电压和测试电路中的寄生电容对测试信号的影响。

图5 Premier Ⅱ铁电测试仪虚地模式电路示意图电滞回线（Hysteresis loop ）的测量图6是测量电滞回线所用的三角波测试脉冲。

第一个负脉冲为预极化脉冲，它只是将待测样品极化到负剩余极化( P r )的状态，并不记录数据。

间隔1s 后，施加一个三角波来测试记录数据，整个三角波实际是由一系列的小电压台阶构成的，每隔一定时间（Voltage step delay ），测试电压上升一定值（Voltage step size ），然后测试一次，并通过积分样品上感应的电流可以算出电极表面的电荷，除以电极面积即可得到此电压下的剩余极化强度值。

图4 Sawyer –Tower 电路 IntegratorVoltage MeasurementReturnTransimpedanceAmplilier Gain Stage Device under testParasiticcapacitance Drive图6 电滞回线测试脉冲【实验容及步骤】主要通过操作铁电测试仪控制软件Vision，测量铁电材料的电滞回线并从回线上得出剩余极化强度P r，自发极化强度P s，以及矫顽场E c。

调整测试电压强度和频率，得到不同电压强度，不同频率下的电滞回线，研究剩余极化强度P r，和矫顽场E c随电压强度和频率的变化关系。

1、启动铁电测试仪，运行铁电测试软件Vision。

2、将信号输入端（Drive）和接收端（return）通过导线连接到待测铁电材料的上下电极。

3、运行电滞回线测量程序，设定测试电压强度和频率等参数进行测试。

如图7所示。

图7 电滞回线测量设置界面4、执行程序得到电滞回线，如图8所示，可以得到该测试条件下的自发极化强度P、剩余极化强度P r和矫顽场E c，导出数据，。

图8 电滞回线测试结果5、分别改变测试的电场强度和频率测量一系列电滞回线。

【数据处理】将测试数据导出为text格式文件，用Origin或其他作图软件打开，并画出电滞回线图。

测量不同条件下的剩余极化强度P r和矫顽场E c，填入下表。

分别以电场强度E和电场频率f为横坐标，以P r和E c为纵坐标画图，观察P r和E c随E和f的变化规律。

表1 不同电场强度下的P r和E c值电场强度( E )剩余极化强度( P r )矫顽场强度( E c )表2 不同电场频率下的P r和E c值电场频率( f )剩余极化强度( P r )【注意事项】根据所测材料的不同选择不同的电压，薄膜一般比较薄（约几百nm），所需电压较低（约几十伏），一般选置低压电源（Internal Voltage Source），测量围为0-100 V。

瓷一般选用经过放大器输出的外部高电压（External High Voltage ），测量围为0-9999 V。

高压测试时务必小心，用耐高压硅油掩盖待测样品，高压输出灯亮时，切勿碰触样品、探针和机箱，以免触电。

高压测试时请将低压测试线从主机面板插孔拔出。

测试时先从低压测起，逐步提高电压，以防样品被击穿。

【思考问题】1．如何从电滞回线得出剩余极化强度、饱和极化强度和矫顽场的大小？2．电滞回线的形状与哪些因数相关，如何判断其铁电性能的好坏？3. 电滞回线的面积具有什么物理意义？4. 如何建立铁电材料性能和应用之间的联系？。