化验分析规程
分析化验安全技术操作规程

分析化验安全技术操作规程一、分析化验安全操作规程1.从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能,熟练掌握操作规程和安全规程,持证上岗。
2.化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。
每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。
3.到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。
4.化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。
5.易燃易爆品应远离明火和热源。
6.易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行,分析人员应大部分在通风柜外,以免引起中毒。
7.所有试剂样品必须明确贴上标签,特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。
8.吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。
9.稀释浓硫酸时应将酸倒入水中,严禁将水倒入酸中,使用酸碱操作时,严格按酸碱规程执行。
10.分析工取样要遵守国家标准的有关规定,并注意遵守生产车间的有关安全规定。
二、化验分析技术操作规程(一)、原料分析1甲醇原料1.l外观:目测,无异臭味、无色透明液体,无可见杂质。
1.2含量的测定:密度计法。
2.仪器密度计:分度值为0.001g/cm3;温度计:0~50C,分度值为0.1C。
玻璃量筒:250~500ml。
3.操作步骤3.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中,不得有气泡。
3.2温度恒定后,将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中,其下端离量筒底2厘米以上,不得与筒壁接触。
3.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度。
3.4待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)。
3.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)Pt'温度t下密度计的读数值,a密度计玻璃膨胀系数,一般为0.000025t测定密度时的温度。
3.6根据P15=Pt+k*(t-15)计算15度时的密度。
k校正系数0.000583.7由吉托玛儿表查地甲醇含量。
4.甲醇杂质含量测定(二).成品分析1.外观:目测。
分析化验安全技术规程模版(2篇)

分析化验安全技术规程模版化验安全技术规程是指化验室内进行化学分析操作时,为了确保操作人员的人身安全和实验数据的准确性所制定的一系列具体的操作要求和安全防范措施,下面将对化验安全技术规程的模板进行分析,着重介绍其中的主要内容和特点。
一、规程名称及范围1. 规程名称:化验安全技术规程2. 规程范围:适用于化验实验室内进行的化学分析操作,包括常见的定性分析、定量分析、质谱分析、色谱分析等。
二、术语和定义1. 安全评估:对实验前进行安全性风险评估,确定操作的安全性,包括物质的危险性评估和实验操作的危险性评估。
2. 操作标准:对每项化学分析操作的具体操作要求进行规定,包括实验仪器的使用、试剂的配制、样品的处理等。
3. 废弃物处理:包括实验废弃物的分装、贮存、处理和处置等安全管理措施。
三、安全风险评估1. 化学品危险性评估:对实验操作所使用的化学品进行评估,包括毒性、易爆性、腐蚀性等危险性评估。
2. 实验操作危险性评估:对具体的实验操作进行评估,包括操作过程中可能发生的危险情况和控制措施。
四、实验室安全管理1. 实验室布局和装备设施:规定实验室的布局和各种仪器设备的放置位置,确保实验操作的方便和安全性。
2. 实验室卫生和清洁:规定实验室的卫生和清洁要求,包括地面、桌面和仪器设备的清洁、试剂瓶的分类整理等。
3. 实验室事故处理:规定实验室事故的处理程序和应急预案,包括事故报告、人员疏散和急救措施等。
五、实验仪器的安全使用1. 仪器设备的选购和验收:规定仪器设备的选购和验收程序,确保其质量和性能符合安全要求。
2. 仪器设备的操作规范:详细规定每台仪器设备的具体操作规范,包括使用条件、操作步骤、注意事项等。
六、试剂的安全使用和储存1. 试剂的购买和储存:规定试剂的购买要求和储存条件,包括冷藏、避光、防潮等措施。
2. 试剂的标识和配制:要求试剂的标识必须清晰明确,规定试剂的配制方法和注意事项。
七、样品的处理和前处理1. 样品的接收和存储:规定样品的接收和存储条件,确保其质量不受损。
化验分析安全操作规程(5篇范文)

化验分析安全操作规程(5篇范文)第1篇化验分析安全操作规程1、禁止使用电炉、烘箱、蒸馏水器等电器设备。
2、化验取样,排放液体时,必需先检查确认四周环境安全后方可进行。
3、每天(周六、周日除外)分析空分塔中液空、液氧中的乙炔等碳氢化合物含量;每周分析两次液氧贮槽等设备液氧中的乙炔等碳氢化合物含量,发现超标,或异常现象,赶忙报告。
4、特殊情况下,如遇空压机吸风口及室外排放有害气体,应严密监视液空、液氧中的有害物质的含量,并缩短分析周期。
5、每月分析液氧槽车的乙炔含量,当乙炔含量超出0.1ppm时,赶忙通知充装班,停止充装。
6、除分析碳氢化合物外,每周还应分析二氧化碳等杂质;含量超标,应及时通知操作人员,或向上报告。
7、氮的测定,采用黄磷吸取法,不行将氧气通入分析仪器。
吸取瓶中的液面不得低于黄磷,以免黄磷燃烧。
将黄磷保管于水中,并每天至少检查一次。
8、对液氧、液空取样时,应戴上防护手套和护目镜。
取样瓶或保温瓶应保持清洁干燥,防止发生分裂。
9、化验用的各种器皿和瓶子,不准盛放液体石蜡或油类物质。
第2篇化验分析制取样安全操作规程1.全部化验人员进入工作场合,穿着好劳保用品。
2.班中常常检查各种仪器和煤气加热器安全状态,确保无泄漏、无缺陷。
无人在室内时,禁止使用煤气灯。
3.严格遵守不安全药品管理制度,做到专人保管,专人负责。
所用试剂药瓶要有标签,注明试剂名称及浓度。
4.挥发性强、易燃、易爆物质蒸馏前,应先检查器具是否完好可靠,场合是否通风透气,确认无误时方可进行操作,以防发生事故。
5.有毒、有害样品的分析、配制,应通风透气防止中毒。
6.硫酸配制时,必需在耐热容器内进行,防止溅出烧伤。
7.严禁用鼻子直接对着样品进行判别,严禁用苯类物质洗手。
8.有毒有害试剂及化验废液不得随便倒入下水道,防止造成污染。
9.设备、仪器的使用先进行培训,未经培训不得擅自使用。
10.气相色谱仪,专人操作、管理、保养,色谱室严禁烟火。
11.进入各生产单位取样时,按该单位“岗位安全规章”办事,取得各单位的搭配,确保取样过程的安全。
化验分析、制取样安全操作规程范本

化验分析、制取样安全操作规程范本一、规程目的本规程的目的是确保化验分析和制取样的安全操作,以保障操作人员的人身安全和实验的准确性。
此规程适用于实验室和制样场所的相关操作。
二、操作前的准备工作1. 确认所需的试剂和设备是否齐备,并检查其完好性。
2. 穿戴个人防护装备,包括实验服、耐酸碱手套、护目镜等。
3. 确保操作台面整洁,清除杂物和其他储存容器。
4. 检查实验室和制样场所的通风系统是否正常工作。
5. 准备好废弃物处理容器和防护垫,并放置在易发生溅洒的区域。
三、化验分析操作规程1. 手术前的准备a. 手术台面上应清洁、整齐。
清除杂物和其他可能影响操作的物品。
b. 根据所需分析项目准备好相应的试剂和设备,确保其标签清晰可读。
c. 确认操作人员已穿戴好个人防护装备。
2. 样品处理a. 将待检样品放置于干净、无杂质的容器中。
b. 根据分析项目的要求,选择适当的处理方法,如稀释、溶解等。
c. 在处理样品时,需遵循相应的操作规程,确保稳定和准确。
3. 试剂的使用a. 检查试剂的标签,确保其有效期内,并遵循正确的存储条件。
b. 使用试剂时,需按照所需用量进行取用,避免浪费和交叉污染。
c. 遵循试剂的使用方法和注意事项,避免不必要的风险。
4. 设备操作a. 启动设备前,检查设备的操作状态和安全性能,如电源、温度控制等。
b. 设置合适的操作参数,根据实验要求进行调整。
c. 操作设备时,确保操作台面的稳定,避免翻倒和碰撞。
5. 数据记录与分析a. 使用合适的记录表格或电子软件记录实验数据,确保准确和完整。
b. 对实验数据进行统计和分析,遵循科学方法和数据处理的原则。
四、制取样安全操作规程1. 样品的筛选与采样a. 在选择样品时,需根据制样的目的和项目要求进行筛选。
b. 采样时,需穿戴好个人防护装备,并使用适当的采样工具。
c. 采集样品时,避免强烈振动和碰撞,以确保样品的完整性。
2. 样品的制备与包装a. 根据样品制备的要求,选择合适的处理方法,如研磨、干燥等。
氯碱生产产品化验分析规程

氯碱生产产品化验分析规程
一、目的与范围
本规程适用于氯碱生产过程中所得的各种产品的化验分析工作,旨在保障产品
质量,提高生产效率,确保安全生产。
二、检测项目及方法
1.氯酸钠
•检测项目:含量测定
•方法:采用滴定分析法,以硝酸银为指示剂进行滴定,计算氯酸钠含量。
2.氢氧化钠
•检测项目:含量测定
•方法:采用酸碱滴定法,以酚酞作为指示剂,进行滴定测定氢氧化钠含量。
3.氯气
•检测项目:纯度检测
•方法:使用红磷还原法,通过比色法测定氯气纯度。
4.氢气
•检测项目:气体纯度及含量
•方法:采用燃烧分析法检测氢气纯度,采用气相色谱法测定氢气含量。
三、仪器设备及试剂
1.滴定管
2.pH计
3.滴定瓶
4.分光光度计
四、化验操作流程
1.取样品并准备好相应的仪器设备和试剂。
2.按照检测项目选择相应的方法进行操作,严格按照操作规程操作。
3.记录实验数据,并进行计算得出结果。
4.对化验数据进行分析,判断产品是否符合质量要求。
五、质量控制
1.定期校准仪器设备,保证准确性。
2.严格按照化验操作流程操作,确保数据准确可靠。
3.对实验数据进行复核,确保准确性。
六、备注
本规程将在质检部门内部流通,并严格执行。
如有变动,需及时更新并通知相关人员。
化验分析、制取样安全操作规程(4篇)

化验分析、制取样安全操作规程第一章总则第一条为保障化验分析和制取样工作的安全性和有效性,规范操作流程,减少事故和质量事故的发生,特制定本规程。
第二条本规程适用于化验分析和制取样工作的全过程,包括化验设备和仪器的操作、样品的采集和处理等环节。
第三条所有从事化验分析和制取样工作的人员,必须严格遵守本规程,确保操作过程的安全,保证分析结果的准确性和可靠性。
第四条所有从事化验分析和制取样工作的人员,必须具备相应的专业知识和操作技能,且按照规程进行培训和考核。
第五条安全第一,预防为主。
在化验分析和制取样工作中,必须严格遵守安全操作规范,防止事故和质量事故的发生。
第二章化验分析工作安全操作规程第六条化验设备和仪器的操作必须由具备相应专业知识和操作技能的人员进行,并进行必要的检查和维护。
第七条化验设备和仪器的使用前,必须检查其工作状态和安全性能,确保正常运行,并做好相应的保护措施。
第八条化验设备和仪器的使用过程中,必须按照操作说明书和操作规程进行操作,并注意安全事项和注意事项。
第九条发现化验设备和仪器存在异常情况时,必须立即停止使用,报告上级并进行维修和处理。
第十条化验设备和仪器的维护和保养必须按照相应的规程进行,确保其正常运行和安全性能。
第十一条化验过程中的废液和废物必须按照环保要求进行处理,严禁随意排放,以免对环境和身体健康造成危害。
第十二条化验操作过程中必须穿戴相应的个人防护装备,包括防护眼镜、手套、防护服等,确保个人安全。
第三章制取样工作安全操作规程第十三条制取样前必须了解样品的性质和特点,制定相应的制取样方案,并按照方案进行操作。
第十四条制取样的工具必须洁净、完好,且与样品无任何污染物接触,以保证样品的准确性和可靠性。
第十五条制取样的过程中必须穿戴相应的个人防护装备,包括防护眼镜、手套、防护服等,确保个人安全。
第十六条制取样过程中必须按照制取样方案进行操作,并确保操作环境的清洁、安全。
第十七条制取样完成后,必须及时处理剩余样品和废弃物,按照环保要求进行处理,不能任意丢弃。
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法

分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1同“正磷”测定方法一。
2在酸性条件下,利用强氧化剂过硫酸钾加热分解水样中的有机瞵酸盐为正磷酸盐,同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再被还原剂抗坏血酸还原为磷钼蓝后进行分光光度法测定。
33.1 试剂同“正磷”测定方法一3.1和下列试剂。
3.1.1 过硫酸钾:40g/L。
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.2 仪器同“正磷”测定方法一3.2。
44.1 标准曲线的绘制同“正磷”测定方法一4.14.2 水样的测定4.2.1 吸取经中速滤纸过滤的水样5.00mL 于100mL 锥形瓶中,加入(1+35)硫酸溶液1.0mL 和5.0mL 过硫酸钾溶液。
4.2.2 用少量水冲洗瓶壁,使锥形瓶中溶液总体积约在25mL 时,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。
4.2.3 取下,稍冷后流水冷却至室温,转移入50mL 比色管中,并稀释至25mL。
4.2.4 加入2.0mL 钼酸铵溶液及3.0mL 抗坏血酸溶液后,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.5 静置10min后于710nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比测定其吸光度。
5-35.1 水中总磷酸盐含量Y(以PO计)按下式计算: 4m Y (mg/L) , V-3式中:m—从标准曲线上查得或按其回归方程求得的PO质量,ug; 4 V—吸取水样体积,mL5.2 水样中有机磷酸盐含量Y(mg/L)下式计算: 1-3Y(mg/L,以PO计)=Y-b 14-3Y(mg/L,以EDTMP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.15 114-3Y(mg/L,以HEDP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.08 114-3Y(mg/L,以ATMP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.05 114-3式中:b—总无机磷酸盐含量,mg/L,PO计; 41.15—正磷酸盐换算为EDTMP的换算因数;l.08—正磷酸盐换算为HEDP的换算因数;1.05—正磷酸盐换算为ATMP的换算因数。
分析化验 分析规程 铜含量的测定

铜含量的测定方法一铜试剂分光光度法1 适用范围本方法适用于工业循环冷却水、脱盐水、锅炉给水、炉水、凝结水和蒸汽中铜含量的测定,也适用于生活用水中铜含量的测定,Cu2+的测定范围为0.02~2.00mg/L。
2 分析原理在pH = 8~9.5的氨性溶液中,铜离子(Cu2+) 与铜试剂(二乙氨基二硫代甲酸钠即DDTC)反应,生成黄棕色络合物,此络合物可用四氯化碳萃取,在波长440nm处进行测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.l.l 硝酸。
3.1.2 四氯化碳。
3.1.3 氨水(1+1)。
3.1.4 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
3.1.5 2g/L DDTC显色剂溶液称取0.2g二乙氨基二硫代甲酸钠(C5H10NS2Na·H20)溶于水中,并稀释至100mL,用棕色瓶贮存,置于暗处,有效期一个月。
3.1.6 氨—氯化铵缓冲溶液( pH≈9)称取氯化铵70g,溶于适量水中,加入浓氨水48mL,稀释至1000mL。
3.1.7 0.4g/L甲酚红指示液称取0.02g甲酚红钠盐试剂溶于50mL 95%乙醇中。
3.1.8 乙二胺四乙酸二钠盐一柠檬酸铵溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14N2O8Na2·2H2O) 2.0g,柠檬酸铵10.0g,溶于水并稀释至100mL,加入4滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至pH 8~8.5 (溶液由黄色变为浅紫色),加入少量2g/L DDTC显色液,用四氯化碳萃取提纯(弃去四氯化碳层)。
3.1.9 铜标准贮备液(0.100mg/mL)称取硫酸铜0.3930g溶于水中,加硝酸2.0mL 移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
3.1.10 铜标准工作溶液(1ug/mL)取铜标准贮备液5.0mL 于500mL 容量瓶中,加1.0mL 硝酸,用水稀释至刻度,摇匀备用。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计。
3.2.2 125mL 梨形分液漏斗,活塞以硅油为润滑剂。
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化验分析规程\目录工业用液碱检验操作规程 (3)工业用盐酸检验操作规程 (10)氯丙烯工段有机生成物组成的测定 (15)有机物中微量水份的测定 (17)废水预处理工段固体成份含量的测定 (18)露点的测定 (19)氯丙烯工段尾气吸收液碱浓度分析 (20)副产盐酸中有机氯化物含量的测定 (21)工业用液碱检验操作规程1.目的:为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。
2.范围:适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。
3.责任:技术部化验员对实施本规程负责。
4.程序:4.1氢氧化钠(NaOH)含量(>30.0%)4.1.1试剂和溶液4.1.1.1盐酸标准滴定液:C(HCl)=1.000mol/L。
4.1.1.2氯化钡溶液:100g/L。
使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
4.1.1.3酚酞指示剂:10g/L。
4.1.1.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
4.1.2测定方法4.1.2.1试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶,迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g(精确至0.01g)。
将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。
冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。
4.1.2.2氢氧化钠含量的测定量取50.00ml试样溶液,注入250ml具塞三角瓶中,加入10ml氯化钡溶液,加入2~3滴酚酞指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定液密闭滴定至。
溶液呈微红色为终点。
记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V14.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取50.00ml试样溶液,注入250ml具塞三角瓶中,加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。
记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V。
24.1.3结果表述4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按下式计算:c·V1×0.0400 c·V1X1(%) = ×100 = 80.00×m×50/1000 m式中:c——盐酸标准滴定液的实际浓度,mol/L;V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积,ml;m——试样的质量,g;0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。
4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO3)含量X2按下式计算:c(V2-V1) ×0.05299 c(V2-V1)X2(%)= ×100 = 105.98×m×50/1000 m式中:c ——盐酸标准滴定液的实际浓度,mol/L;V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积,ml;V2——测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积,ml;M ——试样的质量,g;0.05299——与 1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠(Na2CO3)的质量。
4.1.3.3允许差平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:氢氧化钠(NaOH):0.1%;碳酸钠(Na2CO3):0.05%取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.2外观液体氢氧化钠。
4.3氯化钠4.3.1试剂和溶液4.3.1.1硝酸溶液:2mol/L;4.3.1.2氢氧化钠溶液:2mol/L;4.3.1.3溴酚蓝指示剂:1g/L;4.3.1.4氯化钠(基准试剂)标准溶液:0.05mol/L;称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g(精确至0.0001g),然后将其置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L;4.3.1.6硝酸,“1+1”溶液。
4.3.1.7硝酸汞标准滴定液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L;4.3.1.7.1溶液的制备称取8.56g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]置于烧杯中,加8ml硝酸溶液,加少量水,将溶液移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.1.7.2溶液的标定量取25.00ml氯化钠标准溶液,置于250ml三角瓶中,加40ml水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液,使溶液由蓝色变为黄色,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。
同时以水作空白试验。
硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算:25m×1000 mC = = ×25(V-V0) M(V-V)M1000式中:C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度,mol/L;m——氯化钠基准试剂的质量,g;V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积,ml;V——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积,ml;M——氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443)。
4.3.1.8硝酸汞标准滴定液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L。
吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml,置于500ml容量瓶中,加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸(1+1)溶液以防止硝酸汞分解]至刻度,摇匀。
4.3.2测定方法4.3.2.1试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g±1g(精确至0.01g)将称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。
4.3.2.2测定量取试样溶液50.00ml,置于250ml三角瓶中,加40ml水,缓慢地加入硝酸(1+1)溶液,冷却至室温后,加3滴溴酚蓝指示剂溶液,则溶液呈蓝色,再逐滴加入硝酸(1+1)溶液,使溶液由蓝色变为黄色,逐滴加入氢氧化钠溶液,使溶液由黄色变为蓝色,逐滴加入硝酸溶液,使溶液由蓝色变为黄色,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
同时以水作空白试验。
4.3.2.3结果表述氯化钠(NaCl)含量以质量分数X计,数值以%表示,按下式计算:(V-V)C·M1000 2(V-V) C·MX =×100 =50 mm×1000式中:C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度,mol/L;V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积,ml;——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积,ml;Vm——试样的质量,g;M——氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443)。
4.3.2.4允许差平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值(氯化钠质量分数为X):X < 0.10%: 0.005%;X ≥0.10%: 0.02% 。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.4三氧化二铁含量测定4.4.1试剂和溶液4.4.1.1盐酸;4.4.1.2氨水;4.4.1.3硫酸;4.4.1.4盐酸羟胺溶液:10g/L;4.4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH=4.9;称取272g乙酸钠,溶于水,加240ml冰乙酸,稀释至1000ml。
4.4.1.6铁标准溶液:1ml含有0.200mg铁;称取1.4043g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶于200ml水中,加入20ml 硫酸,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.4.1.7铁标准溶液:1ml含有0.010mg铁;取25.00ml铁标准溶液(4.4.1.6),移入500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
该溶液要在使用前配制。
4.4.1.8对硝基酚溶液:2.5g/L;4.4.1.9(1,10-菲啰啉)溶液:2.5g/L。
4.4.2标准曲线的绘制4.4.2.1标准参比液的配制依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于100ml容量瓶中,分别在每个容量瓶中,加0.5ml盐酸并加入约50ml水,然后加入5ml盐酸羟胺溶液,20ml缓冲溶液及5ml(1,10-菲啰啉)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
静置10分钟。
4.4.2.2标准参比液吸光度的测定以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零,在波长510nm处,胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿,加下表,测定标准参比液的吸光度。
坐标绘制标准曲线。
4.4.3取样用称量瓶取25g~30g液体试样,准确至0.01g。
4.4.4测定4.4.4.1空白试验在500ml烧杯中,加入25ml水和中和样品等量的盐酸,加入2~3滴对硝基酚指示剂溶液,然后用氨水中和至浅黄色,逐滴加入盐酸调至溶液为无色,再过量2ml,煮沸5分钟,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
然后胺(4.4.4.3)进行处理。
4.4.4.2试样溶液的制备将称取的样品移入500ml烧杯中,加水约至120ml,加2~3滴对硝基酚指示剂溶液,用盐酸中和至黄色消失为止,再过量2ml,煮沸5分钟,冷却至室温后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
然后进行处理。
4.4.4.3显色取50.00ml试样溶液(4.4.4.2)移入100ml容量瓶中,加5ml盐酸羟胺溶液、20ml缓冲溶液及5ml(1,10-菲啰啉)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
静置10分钟。
4.4.4.4试样吸光度的测定按(4.4.2.2)所述测定溶液(4.4.4.3)吸光度,测定前用空白试验溶液(4.4.4.1)调整仪器吸光度为零。
4.4.5结果表述铁的质量分数X,数值以毫克每克(mg/g)表示,按下式计算:250 1000 5000m1X = m1×× =50 m0 m式中:m1——试液吸光度相对应的铁的质量,mg;m——试样质量,g。
或以质量分数(%)表示的三氧化二铁含量X1,按下式计算:X1= 1.4297×10-4X式中:1.4297——铁与三氧化二铁的折算系数。
4.4.6允许差平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值:X1≤ 0.0020%:0.0001%;X1> 0.0020%: 0.0005% 。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
工业用盐酸检验操作规程1.目的:为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。
2.范围:适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。
3.责任:技术部化验员对实施本规程负责。
4.程序:4.1 总酸度(>31.0%)。
4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。