库仑滴定法测定Vitamin C片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量
库仑滴定法测定水果、 蔬菜中 Vc 含量的研究
2005年6月第20卷 第2期山东师范大学学报(自然科学版)Journal of Shandong N ormal University(Natural Science)Jun.2005V ol.20N o.2库仑滴定法测定水果、蔬菜中V c含量的研究王 琦 吴俊森(山东建筑工程学院环境工程学系,250014,济南∥第一作者34岁,女,讲师)摘要 以1m ol・L-1碘化钾和1m ol・L-1磷酸(1∶1VΠV)为电解液,在阳极电生I2与抗坏血酸分子中—C C—不饱和双键发生加成反应,据此以恒电流库仑滴定法进行抗坏血酸的定量测定.测定了多种水果及蔬菜中抗坏血酸含量并与文献方法(碘量法)相对比,结果表明,本法具有设备简单、快速、灵敏,更准确等优点.关键词 碘量法; 库仑滴定法; 抗坏血酸; 测定中图分类号 O657.12Vc是维持人体健康的重要维生素之一,但人体不能自身合成,主要以食物中获取.研究发现Vc的缺乏可导致坏血病和免疫力低下等多种疾病,其含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标,因此Vc的定量分析在食品、医药等领域相当重要,但是Vc极易氧化失效,而且在某些食物中其含量较低,因此研究一种快速,灵敏,廉价的检测方法是极有必要的.目前测Vc含量的方法众多,有经典的碘量法,库仑法[1],伏安法[2],色谱法[3],还有化学修饰电极法[4].库仑滴定法是电化学分析法的一个重要分支,具有较高的灵敏度、精密度和准确性,适用于微量甚至痕量物质的准确测定.该法具有比一般滴定分析更显著的优点,例如库仑滴定以电位或电流法指示终点,可减少一般容量分析中以指示剂变色确定终点时的终点观测误差,提高了准确度,特别适用于有色溶液,混浊溶液的测定,另外库仑法不需要配制及标定标准溶液,以电解液直接进行滴定,分析结果通过精确测定电量而获得,因而快速,灵敏,精密度更高,且易于实现自动化操作,适用于容量分析的各类滴定.本文以碘量法和库仑分析法对比测定了几种物质中的Vc的含量.碘量法是经典方法,但因颜色干扰,如西瓜、草莓、西红柿等,淀粉指示剂无法准确指示终点,因此改用电流法指示终点.将用库仑法测定所得到的数据与改进后的碘量法所得到的数据相比较,得出库仑法测定Vc含量可靠,灵敏,快速,且有较好的精确度,因而具有明显的优越性.1 实验部分1.1 主要仪器 K LT-1型通用库仑仪(江苏电分析有限公司),G SP-805型圆盘搅拌器(江苏电分析仪器电子设备分厂),JJ -2(2003-61)组织捣碎匀浆机(常州国华电器有限公司),AC15Π2直流复射式检流计(浙江建德星火厂),LD5-10型离心机(北京医用离子机厂),伏特表(上海第二电表厂).1.2 主要试剂及配制 ①0.1m ol・L-1K2Cr2O7标准溶液:称取1.2258g K2Cr2O7,用二次蒸馏水溶解,稀释至250ml;②0.1m ol・L-1Na2S2O3溶液:取12.5g Na2S2O3・5H2O用二次蒸馏水溶解,并加入0.05g Na2C O3(s),稀释至500ml,于棕色试剂瓶中,在暗处放置3～5天后标定;③0.05m ol・L-1I2溶液:取6.6g I2(s)+10g KI(s)于研钵中,通风橱中操作,加少量水研磨,全溶后转入棕色试剂瓶中,稀释至500ml,摇匀,暗处保存,用时标定;④KI缓冲溶液:1m ol・L-1;⑤H3PO4溶液:1m ol・L-1.所用试剂均为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水.1.3 实验方法1.3.1 预电解(空白滴定) 在电解池中加入5ml1m ol・L-1KI溶液,5ml1m ol・L-1H3PO4溶液和45ml去离子水及含少量Vc 溶液混合均匀后作为电解液,开动搅拌器,选择恒电流10mA,并调节仪器的终点指示为:电流上升档.按下启动和电解键,此时终点指示灯灭,按下工作键开始电解,滴定终点时指示灯亮.此时电解液中的还原性杂质通过预电解而清除.1.3.2 电流效率测定与检查 取1.00×10-3m ol・L-1抗坏血酸标准溶液2.00ml,加入预电解后的电解池中,开动搅拌器,以10mA恒电流进行电解.滴定终点时指示灯亮,记录所消耗电量为391mQ,根据法拉第公式计算得理论值为389.8mQ,电流效率为99.69%.符合库仑滴定的基本要求.1.3.3 样品中Vc含量的测定 在预电解后的电解池中准确加入2.00ml样品溶液,开动搅拌器,按下工作键进行恒电流电解,滴定终点时指示灯亮,记录电解所消耗电量通过法拉第定律计算Vc含量.2 结果与讨论2.1 恒电流库仑滴定法 是以强度一定的电流通过电解池,通过阳极电极反应电解电解液中的KI,产生滴定剂I2,I2与被测收稿日期:2004-12-29样品中Vc发生定量化学反应.用双指示电极电流法确定滴定终点.当被测物质作用完后,指示灯亮.记录滴定终点时电解所消耗的电量,根据法拉第定律计算Vc含量W=QMΠnFM:Vc分子量(176.13),Q:消耗电量ΠmQ,n:电子数(2.00),F:法拉第常数(96485CΠm ol-1),W:样品中Vc质量Πmg.滴定过程的反应可表示为:阳极反应:2I--2e=I2 阴极反应:I2+2e=2I-化学反应:抗坏血酸+I2=脱氢抗坏血酸+2I-+2H+2.2 碘量法 取25.00ml样品液于锥形瓶中,用标定好的稀释至一定浓度的I2标准溶液进行滴定,大约用I2溶液20～30ml.实测样品液多数有色,且不易脱色,无法用淀粉指示剂指示终点,故采用双铂电极电流法指示.当溶液中有I2/I-出现时,在指示回路中有电解电流出现,检流计指针发生偏转,记录终点时消耗I2的体积,计算样品中Vc的含量.指示系统电路图如图1.2.3 实验条件的选择 本实验选用大面积铂电极为工作电极,铂丝为阴极并置于阴极套管中,以防止阴极电解产物对抗坏血酸测定的干扰.指示电极为双铂片电极,选用双铂电极电流法指示终点,终点前指示回路中电图1 指示系统电路图A-1.5V干电池,B-滴定管,C-双铂电极, R-可变电阻,G-检流计,V-伏特计流为零,终点时电流上升,指示灯亮.为保证电解时100%电流效率和适当的电解速度,经多次反复实验,选定恒电解电流为10mA为最佳值.2.3.1 电解液选择 选用0.5m ol・L-1溴化钾-1m ol・L-1醋酸(1:1);0.5m ol・L-1溴化钾-1m ol・L-1硝酸钾(1:1);1m ol・L-1碘化钾-1m ol・L-1磷酸溶液(1:1)3种混合液为电解液,分别进行滴定,对测定结果作比较,发现在碘化钾磷酸电解液中Vc测定的重现性好,且库仑滴定电流效率最高.2.3.2 氮气保护对实验结果的影响 取样品溶液一定量,在有氮气保护与无氮气保护条件下分别进行库仑滴定,测定结果表明,滴定前刚配制的样品溶液,有无氮气保护下电解,其测定结果没有明显差异,因此库仑滴定可在无氮气保护下进行测定. 2.3.3 样品溶液配制时间的选择 Vc在水中成酸性,并且在空气中容易氧化,用所配样品溶液当天和第二天滴定,结果有明显差异.第二天测定结果降低20%.因此样品溶液当天配制当天滴定,结果可靠.2.3.4 温度对滴定结果的影响 在室温下(18～33℃)进行滴定,所测Vc的含量与真实值相等;但低于18℃测定,则实验测定值偏低.这是由于温度过低Vc与I2的反应不完全造成的.因此滴定应在18℃以上的室温下进行.2.3.5 搅拌速度的影响 磁子搅拌速度应适中,不可过快,以免形成旋涡,使电极脱离液面.2.4 重现性试验 对1.00×10-3m ol・L-1Vc标准溶液进行10次平行测定,其相对标准偏差为0.2%(表1).实验结果表明,本法具有较高的精密度.表1 重现性试验实验次数12345678910RSDΠ%所耗电量ΠmQ3903903913903893913893923893900.22.5 样品测定2.5.1 样品处理 准确称取100g待测蔬菜(水果),洗净凉干后,放入搅浆机中,加入10ml10%H Ac,搅碎匀浆,并用去离子水两次洗涤后,用两层滤纸抽滤,取全部滤液,在500ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀,静置,待测.2.5.2 样品中Vc含量测定 按实验步骤,每次取2.00ml处理后的样品溶液进行直接库仑滴定,并与碘量法测定结果相比较,实验数据表明库仑滴定法测Vc的精密度好,回收率高(见表2).2.6 回收率实验 取样品1ml,先测其Vc含量,然后在样品中加入Vc标样,计算回收率见表3.3 结 论1) 恒电流库仑滴定,其首要条件是电流效率为100%.表2 样品中Vc含量测定(n=3)mgΠ100g样品碘量法库仑法单次测定结果Π(mgΠ100g)平均值Π(mgΠ100g)RSDΠ%白萝卜40.0339.039.139.139.10.14龙眼128.6129.9129.7129.4129.70.20青椒61.263.963.964.063.90.11木瓜83.080.582.582.782.60.15人参果593.9595.2594.4594.1594.60.10表3 回收率实验mg・L-1样品测定液中Vc加入Vc量测定Vc总量回收率Π%白萝卜80.079.3158.899.4青椒122.4123.0246.7100.2木瓜166.0123.0289.4100.355第2期王 琦等:库仑滴定法测定水果、蔬菜中Vc含量的研究本文对电流效率进行测定及实验.结果表明,电流效率99.69%,能满足对样品进行库仑分析的基本要求.2) 药典中Vc含量测定的标准方法是碘量法,但碘量法需配置并标定多种标准溶液,不仅操作烦琐,而且多次的称量、标定都将引入误差.另外,操作者对终点时指示剂变色点的观测误差也较大,特别是滴定有色溶液时观测误差直接影响测定的准确度及精密度.与之相比,库仑滴定法不需要配置标准溶液,操作简单,用电流法指示终点误差小,而且恒电流电解时可精确测量消耗的电量.因而用恒电流库仑法测样品维生素C的含量具有灵敏,准确,快速等优点,特别适用于微量分析,有重要的应用价值.4 参考文献[1] Arya S P,Jain M,M aha jan P.N on2spectrophotometric methods for the determination of vitamin C[J],Analytica Chimica Acta,2000,(417):1～14[2] G ao Zhiqing.V oltammetric and am perometric determination of ascorbic acid at a chemically m odified carbon fibre microele[J].T alanta,1993,3(40):399～403[3] 卓海通,高允生.反相高效液相色普法安培检测器快速测定人血清中维生素C含量[J].色谱,1989,6(7):375～376[4] 董绍俊.化学修饰电极在分析化学中的作用[J].分析化学,1988,16(10):951～960A METH OD FOR THE DETERMINATIAON OF VITAMIN C IN FRUITS AN DVEGETAB L ES BY COU LOMETRIC TITRATIONWang Qi Wu Junsen(Department of Environment Engineering,Shandong Institute of Architecture and Engineering,250014,Jinan,China) Abstract The titration was carried out in a mixture of1.0m ol・L-1KI-1.0m ol・L-1H3PO4(1∶1V/V)whenbromine was generated at the anode.Vitamin C reacted with one m oleof bromine with an n value of2.The advantages ofthis method are sim ple,rapid and accurate.The method has been used for the determination of ascorbic acid in fruit juice drink and vegetables with satiafactory results.K ey w ords coulometric titration; vitamin C; determination65山东师范大学学报(自然科学版) 第20卷。
实验49 库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量(新)
实验步骤
（3）样品测定：用微量移液器向电解池中加入500 µL样品溶液，令 “启动”键弹出（这时数显表的读数自动回零），再按下“启动”键 及按一下“电解”按键。这时指示灯灭并开始电解，即开始库仑滴定， 同时计数器同步开始计数。电解至近终点时，指示电流上升，当上升 到一定数值时指示灯亮，计数器停止工作，即滴定终点到达。此时显 示表中的数值，即为滴定终点时所消耗的毫库仑数，记录数据。 （4）平行测定样品溶液三份。
七、实验部分
实验目的
1.学习和掌握库仑滴定法的基本原理。 学习和掌握库仑滴定法的基本原理。 学习和掌握库仑滴定法的基本原理 2.熟悉库仑滴定法的实验技术。 熟悉库仑滴定法的实验技术。 熟悉库仑滴定法的实验技术 3.了解双铂极电流法指示终点的原理。 了解双铂极电流法指示终点的原理。 了解双铂极电流法指示终点的原理
五、恒电流库仑分析（库仑滴定） 恒电流库仑分析（库仑滴定）
定义：库仑滴定是由电解产生的 滴定剂来滴定待测物质的一种电 化学分析法。 优点： 1、维持电流恒定，可大大缩短电解 时间； 2、电量测量很方便，Q=it； 难点： 1、如何保证100%的电流效率？ 2、如何指示反应的终点？ 库仑滴定装置
如何保证恒电流的100%的电流效率？ 如何保证恒电流的 的电流效率？ 的电流效率
i
t
I2滴定As(Ⅲ)的双铂电极电流曲线
双铂极电流指示法
当体系：可逆电对（终点前）→不 可逆电对（终点后），电流曲线变 化则出现相反情况；
i
终点
t
Ce4+滴定Fe2+体系：可逆电对（终 点前）→可逆电对（终点后），则 出现如图所示的电流变化。
i
终点
t
六、应用举例及研究进展
1.Karl Fish法测微量水 法测微量水 由吡啶，碘，二氧化硫和甲醇组成 I2 + SO2+ 2H2O →HI + H2SO4 ↑ 电解产生 ↑ 吡啶中和（中和HI酸）
实验49 库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量(新)_附件
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终点
t
六、应用举例及研究进展
1.Karl Fish法测微量水 由吡啶，碘，二氧化硫和甲醇组成 I2 + SO2+ 2H2O →HI + H2SO4 ↑ ↑ 吡啶中和（中和HI酸）
电解产生
加入甲醇可防止副反应发生。
六、应用举例及研究进展
2. 水质污染中化学需氧量的测定 COD是指1升水中可被氧化的物质氧化所需的氧量； 一定量的高锰酸钾标准溶液与水样反应，剩余的KMnO4用 电解产生的Fe2+进行恒电流库仑滴定； 根据电解产生Fe2+所消耗的电量可知道溶液中剩余的
以lgit 对t 作图，斜率 k；截距lg i0；
要求电流效率100%
库仑计
（1）氢氧库仑计 (电解水)
气体
1F电量产生氢气11200 mL；
氧气 5600 mL。
电解液
共产生 16800 mL气体。
（2）库仑式库仑计
电解硫酸铜水溶液。 电解结束后，反向恒电流电解， 沉积的Cu全部反应: Q = i t
仪器与试剂
仪器
1. KLT-1型通用库仑仪
2. 磁力搅拌器、超声波清洗器、500 L微量移液器、电解池装置包括： 双铂工作电极、双铂指示电极
试剂
电解液：冰醋酸与0.3 mol· L-1 KBr溶液等体积混合。 样品溶液：准确称取一片维他命C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸 泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后 （药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到50 mL容量 瓶中，用蒸馏水定容至刻度 。
再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增
抗坏血酸(维生素C)的测定
抗坏血酸（维生素C）的测定维生素C（vitaminC）又称为抗坏血酸，一般水果、蔬菜中维生素C的含量均较高，不同的水果、蔬菜品种，以及同一品种在不同栽培条件、不同成熟度等情况下，其维生素C的含量都有所不同。
测定维生素C含量，可以作为果蔬品质指标之一。
Ⅰ.滴定法一、原理维生素C具有很强的还原性，染料2，6-二氯酚靛酚（2，6-dichlorophenolindophenol）具有较强的氧化性，且在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。
因此当用蓝色的碱性2，6-二氯酚靛酚溶液滴定含有抗坏血酸的草酸溶液时，其中的抗坏血酸可以将2，6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型。
但当溶液中的抗坏血酸完全被氧化之后，则再滴2，6-二氯酚靛酚就会使溶液呈红色。
借此可以指示滴定终点，根据滴定用去的标准2，6-二氯酚靛酚溶液的量，可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量二、材料、设备及试剂（一）材料：水果或蔬菜（二）设备：1.蒸发皿；2. 研钵一套；3. 移液管；4. 漏斗；5. 滤纸；6. 容量瓶；7. 微量滴定管。
（三）试剂：1. 2％草酸。
2. 2，6-二氯酚靛酚（NaOC6H4NC6H2OCL,M=290.09)将50mg2，6-二氯酚靛酚燃料溶于200ml 含有52mgNaHCO3的热水中，冷却后，稀释至250ml,装入棕色瓶内，放在冰箱里保存（因该染料性质不稳定，配制后超过一周必须重新配制）。
3.0.1mg/ml标准抗坏血酸溶液将50mg纯抗坏血酸溶于少量2%草酸溶液中，然后用2%草酸溶液定容至500ml(使用前临时配置）。
三、实验步骤（一）称取水果和蔬菜样品10g，放在研钵中加入2％草酸溶液约5ml研碎。
通过漏斗将研碎的样品倒入一只100ml的容量瓶中，研钵及杵用2％草酸冲洗，并将洗液一并倒入该容量瓶中，最后用2％草酸定容到刻度，过滤，滤液备用。
（二）空白滴定取2%草酸溶液10ml至蒸发皿中，以2，6二氯酚靛酚溶液滴定呈粉红色，并在30s内不褪色为终点，耗用的染色体积（ml）作为空白。
黄瓜和青椒微量元素含量比较分析
黄瓜和青椒微量元素含量比较分析
靳津预
【期刊名称】《河南农业》
【年(卷),期】2017(000)035
【摘要】瓜和青椒是人们生活的必需品,调查分析发现,二者所含微量元素各不相同,不同体质的人在食用时应区别对待.基于此,本文对黄瓜和青椒的还原糖、维生素C、蛋白质含量进行对比分析,结果表明,黄瓜和青椒的还原糖含量为青椒>黄瓜,维生素
C含量为黄瓜>青椒,蛋白质含量为青椒>黄瓜.该结果可以指导人们在黄瓜和青椒的选择中有的放矢,同时提高人们对适量摄取食物中微量元素重要性的认识.
【总页数】2页(P23,25)
【作者】靳津预
【作者单位】东北农业大学园艺园林学院 150000
【正文语种】中文
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库仑滴定法测定药片中维生素C的含量
库仑滴定法测定药片中维生素C 的含量一、目的掌握库仑滴定法测定抗坏血酸的原理、方法和KLT —1型通用库仑仪的操作方法。
二、原理库仑滴定法是用恒电流电解产生滴定剂，在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的一种分析方法。
若电解的电流效率为100%，电生滴定剂与被测物质的反应是完全的，而且有灵敏的确定终点的方法，那么，所消耗的电量与被测定物质的量成正比，根据法拉第定律可进行定量计算: m =it nFMQ nF M =m: 电解析出物质的质量（g ）M: 电解析出物质的摩尔质量（g/mol ） n: 电极反应中的电子转移数 F: 法拉第常数（96487 C/mol ）Q: 电量；t: 电流强度（A ）; t: 电解时间本实验使用KLT —1型通用库仑仪，用恒电流电解KBr 的酸性溶液，使Br —在铂阳极上氧化为Br 2。
阳极 2Br —=Br 2+2e 有用电极（双铂片，红线） 阴极 2H ++2e=H 2↑ 辅助电极（铂丝） 电解产生的Br 2与抗坏血酸发生氧化—还原反应：抗坏血酸 脱氢抗坏血酸该反应能快速而定量地进行，因此可通过电生Br 2，用库仑滴定法测定抗坏血酸。
滴定终点用双铂电极电流法指示。
在双铂指示电极间加一小的极化电压（约150mV ），由于抗坏血酸和脱氢抗坏血酸电对的不可逆性，它们不会在电极上发生氧化还原反应。
在滴定的等当点前，由于溶液中没有过量的Br 2存在，阳极处于理想极化状态，所以只有极微小的残余电流通过。
一过等当点，溶液中有了过量的Br 2，则指示电极上便发生如下反应：阴极 Br 2+2e = 2Br —阳极 2Br —-2e = Br 2这时，指示电极的电流迅速增大。
此指示电流信号经过微电流放大器进行放大，然后经微OH OHO+ Br 2 =+ 2Br —+2H +OOHOH OH OHO辅助电极（铂丝）有用电极（双铂片）电解电极指示电极分电路输出一脉冲信号触发电路，再推动开关执行电路自动关断电解回路。
库仑分析法测VC药片中的抗坏血酸的含量-学生
库仑分析法测V C药片中的抗坏血酸的含量一、实验目的1．熟悉库仑仪的使用方法和有关操作技术；2．学习和掌握库仑滴定法测定抗坏血酸的基本原理。
二、实验原理库仑滴定是由电解(恒电流或恒电位)产生的滴定剂，在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的一种分析方法。
若电解的效率为100%，电生滴定剂与被测物质的反应是完全的，而且有灵敏的确定终点的方法，那么，所消耗的电量与被测物质的量成正比。
根据法拉第定律可进行定量计算。
计算式如下：m=QM/nF)式中：m—被滴定抗坏血酸的质量；Q—电极反应所消耗的电量；M—被测物抗坏血酸的分子量（176.1）；F—法拉第常数，96487；n—电极反应的电子转移数。
电流库仑法测Vc实验装置本实验使用KLT-1型通用库仑仪，用恒电流电解KBr酸性溶液，产生的Br2。
阳极：2Br-=2e+Br2阴极：2H++2e=H2↑电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。
抗坏血酸与溴能发生氧化—还原反应：上述反应能快速而又定量地进行，因此通过电生Br2来“滴定”抗坏血酸。
滴定终点用双铂电极电流法指示。
在双铂指示电极间加一小的极化电压（约150mV）,由于抗坏血酸和脱氢抗坏血酸电对不可逆性，它们不会在电极上发生氧化还原反应。
在滴定的等当点前，由于溶液中没有过量的Br2存在，阳极处于理想极化状态，所以只有极微小的残余电流通过。
一过等当点，溶液中有了过量Br2，则指示电极上便发生如下反应。
阳极：2Br-=2e+Br2阴极：2H++2e=H2↑这时，指示电极的电流迅速增大。
此指示电流信号经过微电流放大器进行放大，然后经微分电路输出-脉冲信号触发电路，再推动开关执行电路自动关断电解回路。
三、实验仪器及药品仪器KLT—1型通用库仑仪、电磁搅拌器、电解池装置（双铂工作电极、双铂指示电极）移液管1mL量筒100mL电解液1:2 HAc与0.5M KBr溶液等体积混合样品：准确称取一片Vc药片，溶于二次蒸馏水中定容为250mL四、实验步骤1. 按仪器使用说明打开电源开关，预热20~30分钟。
维生素C片中抗坏血酸的测定
维生素C片中抗坏血酸的测定摘要维生素C（又名抗坏血酸，分子式为C6H8O6）通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。
市售维生素C药片含淀粉等添加剂。
具有较强的还原性，在空气中易被氧化，其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行测定。
即取一定量研磨好的样品，加入一定量冰醋酸和一定量新煮沸后冷却的蒸馏水，搅拌溶解。
而后，加入淀粉指示剂，立即用已知浓度的I2标准溶液进行滴定，直至溶液中的蓝色持续不褪为止。
根据消耗I2溶液的体积，算得维生素C片中抗坏血酸的含量。
关键词碘量法维生素C片抗坏血酸1.引言维生素C，分子式为C6H8 O6 , 是具有L系糖型的不饱和多羟基物，属于水溶性维生素。
是人类营养中最重要的维生素之一，它分布很广，植物的绿色部分及许多水果（如橘子、苹果、草莓、山楂等）、蔬菜（黄瓜、洋白菜、西红柿等）中的含量更为丰富。
它对物质代谢的调节具有重要的作用，缺少它时会产生坏血病。
近年来，发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有对化学致癌物的阻断作用。
维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶，熔点190~192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。
在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定，维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）。
如果进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用[5]。
维生素C具有很强的还原性。
它可分为还原性和脱氢型。
金属铜和酶（抗坏血酸氧化酶）可以催化维生素C氧化为脱氢型。
根据它具有还原性质可测定其金属含量。
经过查阅资料，总结出十种方法测定维生素C片中抗坏血酸的含量：1.1铁铵矾滴定法取一定量研磨好的维生素C片，溶解后，以磺基水杨酸为指示剂，用铁铵矾氧化直接滴定该样品中抗坏血酸的含量。
该法经济可靠，所用铁铵矾标准液无须标定，但因室温下铁(Ⅲ)直接氧化抗坏血酸的速度慢，需控制恒温约55℃。
[1]1.22,6-二氯酚靛酚滴定法取一定量研磨好的样品溶解后，用碱性2,6-二氯酚靛酚溶液滴定含有该样品的草酸溶液，当溶液由蓝色变为无色再变为红色时即为终点。
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文章编号:10062446X (2008)0420044203
库仑滴定法测定Vitamin C 片及黄瓜、
青椒中抗坏血酸的含量
俞洁敏1
傅晓航2
李成平
1
(11浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江 杭州 310015;21浙江科技学院,浙江 杭州 310023)
摘 要:建立了以110mol L 21碘化钾和110mol L 21醋酸混合液作为电解液的恒电流库仑滴定法测定抗坏血酸含量的方法。
结果表明,方法的回收率在9813%～10018%之间,RS D 在0121%～
0156%(n =3)。
该法可直接用于V itam in C 片及黄瓜、青椒等样品中抗坏血酸含量的测定,方法
简便灵敏,结果令人满意。
关键词:库仑滴定法;Vita m in C 片;黄瓜;青椒;抗坏血酸中图分类号:O 657112 文献标识码:A
维生素C (vita m in C )又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素。
在所有维生素中,维生素C 是最不稳定的,在贮藏、加工和烹调时、极易被氧化和分解,容易被破坏。
而维生素C 是维持人
体健康的最重要的维生素之一,人体不能自身合成,必须以食物的形式获取。
研究发现V itam in C 的缺乏可导致坏血病和免疫力低下等多种疾病,其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。
因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药等领域相当重要。
目前测定抗坏血酸的方法很多,包括药典中的标准方法———碘量法[1]
、紫外分光光度法[2]
、荧光分光光度法[3]、近红外分光光度法[4]、伏安法[5]
和高效液相色谱法[6]等,各种方法均有自己的独特之处,库仑滴定法是电化学分析法的一个重要分支,由于它不需要配制及标定标准溶液,以电解液直接进行滴定,分析结果通过精确测定电量或电位而获得,因而具有灵敏度高、精密度好和准确性高的特点。
本文将该法用于测定常量和微量的抗坏血酸测定,结果令人满意。
1 实验部分
111 仪器、试剂与样品
K T L 21型通用库仑仪(江苏江分电分析有限公司);JB 23型定时恒温磁力搅拌器(上海雷磁新泾仪器有限公司);DS 21型高速组织捣碎机(上海精科实业有限公司);C Q —250S 型超声波清洗器(上海杰理科技有限公司)。
碘化钾(杭州萧山化学试剂厂),冰醋酸(杭州化学试剂有限公司),抗坏血酸(广州新港化工厂),以上试剂均为分析纯;超纯水。
V ita m in C 片(100m g,浙江瑞新药业股份有限公司,批号:20060917),市售黄瓜、青椒。
收稿日期:2007211221
作者简介俞洁敏(65—),女,浙江杭州,高级讲师,主要从事食品分析的教学与科研。
通讯作者李成平
:19:4
4
112 分析方法
11211 预电解 在电解池中加入5mL110mol L21碘化钾,5mL110mol L21醋酸溶液和45mL 超纯水及少量(一滴)V ita m in C溶液,混匀后作电解液。
将电解池中的还原物质通过预电解除去。
11212 Vitam in C含量的测定方法 在预电解后的电解池中准确加入2100mL样品溶液,开动搅拌机,按下工作键进行恒定电流电解。
记录电解消耗的电量,通过法拉第定律计算。
W=QM/nF
式中M:vita m in C相对分子质量(176113),Q:消耗电量mQ,n:电子数(2100),F:法拉第常数(96485C/mol),W:样品中V ita m in C质量(mg)。
11213 样品处理 取vita m in C片10粒,在干燥的研钵中磨成均匀粉末,准确称0125g固体粉末溶解于25mL棕色容量瓶中,加蒸馏水约20mL,超声波振荡5m in,定容,配制成约1×1022g mL21的待测溶液。
准确称取50g待测蔬菜,洗净凉干后,放入捣碎机中,加入5mL10%醋酸,搅碎匀浆,并用去离子水两次洗涤后,用两层滤纸抽滤,取全部滤液,在250mL容量瓶中稀释至刻度备用。
11214 样品测定与精密度考察 按实验步骤,每次取2100mL处理后的样品溶液进行直接库仑滴定。
2 结果与讨论
211 分析结果
分析结果与碘量法[1]比较,见表1。
结果表明,2种方法测定结果基本相符。
表1 Vita m in C片、青椒和黄瓜样品中抗坏血酸含量单位:m g/g
样 品碘量法
库仑法
单次测定结果平均值
R S D/%
V ita m in C片标示量/%0198401995 01994 01998019960121青椒0168801706 01705 01709017070130
黄瓜0120501216 01218 01216012170156
212 加样回收率试验
取样品2100mL,先测其抗坏血酸含量,然后在样品中加入vita m in C标样,计算回收率见表2。
表2 库仑滴定法测定V itam in C片、青椒和黄瓜样品中抗坏血酸回收率试验
单位:μg mL21 样 品 原含量加入量回收量回收率/%RS D/% V itam in C片1199501049175199150126
青椒1142501050140100180136
黄瓜4314251024158198130143
5
4
213 讨 论
恒电流库仑滴定法是以强度一定的电流通过电解池,通过阳极电极反应电解液中的KI,产
生滴定剂I
2,I
2
与被测样品中vita m in C发生定量化学反应。
根据法拉第定律计算抗坏血酸含量。
恒电流库仑滴定,其首要条件是电流效率为100%,本文对电流效率进行了测定,结果为9915%,基本符合滴定要求。
实验表明,库仑滴定法不需要配置标准溶液对样品中抗坏血酸含量进行测定,快速、简便、灵敏,重现性好,适用于常量和微量分析。
参考文献:
[1]国家药典委员会1中国药典:二部[M].北京:化学工业出版社,2005:669-670.
[2]郑京平.水果、蔬菜中维生素C含量的测定———紫外分光光度快速测定方法探讨[J].光谱实验室,2006,
23(4):7312735.
[3]逯家辉,赵航,蒋朝军,等.荧光分光光度测定蔬菜中Vc含量[J].食品科技,2005(2):85-86.
[4]逯家富,全美兰,赵天琦,等.近红外分光光度测定水果中Vc的含量[J].食品科技,2006(4):113-
115.
[5]邓培红,张军,匡云飞,等.普鲁士蓝修饰炭黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸[J].理化检
验:化学分册,2006,42(11):933-935.
[6]莫海涛,杜玉兰,黎庆涛,等.反相高效液相色谱法测定发酵饮料中有机酸和维生素C的含量[J].食品
工业科技,2007(2):230-232.
D eterm i n a ti on of A scor b i c Ac i d i n V i tam i n C Tab lets and
Gr een Pepper,C uke by C oulo m etr i c T i tra ti on
Y U Jiem in1,F U Xiaohang2,L I Chengp ing1
(1.College of B iol ogy and Environ m ent Engi neering,Zhe jiang Shuren Unive rsity,Hangzhou310015,China;
21Zhejiang University of Science and Technol ogy,Hangzhou310023,China)
Abstrac t:A coul om etric titrati on m ethod in a m ixture electr olyte of110mol L21KI+110mol L21 H A c f or the dete r m inati on of a scor bic ac id was established.The result showed that the average recovery of vita m in C was9813%～10018%,w ith RS D of0121%～0156%(n=3).The m ethod has been used for the deter m ination of ascorbic ac id in Vita m in C tablets and the green peppers,cukesw ith sa tiafac t ory results.The advantages of this me thod a r e si mple,r ap id and accurate.
Key wor ds:coulome tric titration;vita m in C table ts;gr een pepper;cuke s;ascorbic acid 64。