纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征
纳米二氧化钛粉体的制备与表征
纳米TiO粉体的制备与表征2一：引言•纳米材料是指在三维空间中至少在一维方向上尺寸在1-100nm 之间并具有特殊性能的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。
由于纳米材料至少在一维方向上为纳米尺度，所以纳米材料具有普通材料所不具背的性能，如表面效应、小体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。
因此纳米TiO 2粉体具备许多特殊的功能比如性能稳定、无毒、光催化活性高、价格低廉、耐化学腐蚀性好，是良好的光催化剂、消毒剂杀菌剂。
•光催化作为一种新型环境净化技术引起人们越来越多的关注。
纳米TiO2以良好的性能稳定、效率高、无二次污染、成本低廉等优点，在光催化降解废水中的有机物方面具有广阔的应用。
面临的问题：催化的效率比较低,而且对太阳能的利用率比较低。
二：TiO简介21：TiO2特性纳米TiO2作为一种新型的功能材料，是目前应用最广泛的一种纳米材料。
纳米二氧化钛具有粒径小、吸收紫外光能力强以及良好的随角异色、光催化和抗菌杀毒等优点。
纳米TiO2晶体主要有锐钛型和金红石型两种晶型。
金红石型晶体则主要用于防紫外线、增强、增韧、降解有机污染物，是一种环保型产品；锐钛型晶体的主要作用有抗菌，分解有机物。
锐钛型纳米TiO2是一种新型抗菌剂，具有良好的杀菌效用、耐热性好、安全性能佳、持续性长、使用方便；在抗菌过程中可以生成具有很强化学活性的自由基，因此能有效地分解空气中多种有毒气体。
金红石型纳米TiO2具有高光催化活性，抗紫外线能力强等优点。
对长波区紫外线的阻隔以散射为主，对中波区紫外线的阻隔则以吸收为主。
2：TiO2的光催化机理当能量大于TiO2禁带宽度的光照射半导体时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子(矿)，同时在价带留下空穴(矿)。
由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。
常压水解法制备纳米二氧化钛及表征_赵燕禹
1)表观密度测定 :准备一个 10 mL量筒和一个 漏斗 。 称量筒的质量 , 记下数据 m1 ;将样品缓缓倒 入漏斗再自由落到量筒中 , 称其质量 , 记下数据 m2 ; 读出样品在量筒中的体积 V。表观密度计算方法为 : ρ=(m2 -m1)/V。表观密度的测定结果见表 2。
2)比表面积测定 [ 2] :样品比表面积的测定采用 参考文献 [ 2] 的方法 , 实验装 置如图 1所示 。 实验 装置由 1个储液瓶、 1个用于吸附的真空干燥器 、 2个干燥塔和抽真空系统组成 。 装有样品的称量瓶 放在真空干燥器的多孔铝筛板上 。
3)孔容积测定 [ 3] :样品孔容积的测定方法和实 验装置同比表面积 。当 p/p0 =0.993时 , 可以测定 TiO2 中小于 300 nm的孔容积 。计算公式为 :PV = G1 /G2 ρ。式中 :G1 表示乙醇质量 , g;G2表示样品质 量 , g;ρ表示吸附质密度 , 取 0.79 g/mL。 样品孔容 积测定结果见表 2。 4)粒径计算 :根据公式 d=6/(ρS)[ 4] 计算纳米 二氧化钛的粒径 , 结果见表 2。 式中 :d表示二氧化 钛粒径 ;ρ表示二氧化钛密度 , 为 4.0 ×103 kg/m3;S 表示二氧化钛比表面积 。
toCO(NH ) 22
was1 ∶2,
massconcentrationsofTiOSO 4
and
CO(NH2 )2 were40 g/Land50 g/L, respectively;addingacertainamountofsurfactantintothereactionsystem;reaction
2010年 6月 赵燕禹等 :常压水解法制备纳米二氧化钛及表征
43
烧 2 h得锐钛型纳米二氧化钛产品 ;当煅烧温度为 900 ℃时 , 可以得到金红石型纳米二氧化钛产品 。 1.3 样品表征 按照硫酸氧钛与尿素不同的质量浓度配比进行 9组实验 , 反应物质量浓度配比见表 1。
气相法制备纳米二氧化钛
(为防止TiCl4 蒸气在管道中冷凝，对TiCl4进料管 为防止TiCl 蒸气在管道中冷凝， 采用电热丝加热保温。 采用电热丝加热保温。反应器出料口用袋式过滤 器收集，尾气经碱液吸收后排放) 器收集，尾气经碱液吸收后排放)
透射电镜分析298k343k373k413k环境温度的改变对产物颗粒的形貌和晶粒的尺度分布有较大的影响改变了四氯化钛的注入摩尔量的四种工况下的氢气空气混合气体反应后的产物随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高金红石相所占比例越来越大并且衍射峰变得越来越尖锐说明产物晶粒尺度随着ticl
气 相 法
锐钛型粒子 金红石型粒子 混合晶型粒子
随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高，金红石相所占比 随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高， 例越来越大，并且衍射峰变得越来越尖锐， 例越来越大，并且衍射峰变得越来越尖锐，说明产物晶粒尺 度随着TiCl4浓度升高而增大 度随着
产品表征 爆轰
通过调整初始氢气与空气混合气 通过调整初始氢气与空气混合气 初始环境温度、 体的初始环境温度、注入的前驱体 量等参数， 的量等参数，从而对爆燃合成的纳 晶粒尺度、 米二氧化钛晶粒尺度、组成与形貌 进行主动控制，实现了选择性 选择性合成 进行主动控制，实现了选择性合成 二氧化钛纳米粉体。 二氧化钛纳米粉体。
粒子
1 气相氢氧焰水解法 2 气相氧化法 3 气体燃料燃烧法 4 常压微波等离子体气相法 5 高频等离子体化学气相淀积法
生产过程： 生产过程：
将精制的氢气、空气和氯化物（ 将精制的氢气、空气和氯化物（TiCl4） 氢气 蒸气以一定的配比进入水解炉高温水解 蒸气以一定的配比进入水解炉高温水解 温度控制在1 800℃以上 以上） （温度控制在1 800℃以上） 氢氧燃烧生成的水 氢氧燃烧生成的水与TiCl4在高温下 反应生成TiO 一次颗粒， 反应生成TiO2一次颗粒，这些颗粒再相互 碰撞，经凝并、凝结或烧结后变成TiO 碰撞，经凝并、凝结或烧结后变成TiO2纳 米粒子。 米粒子。 TiCl4（g）＋ 2(g)＋O2(g)→TiO2(s)＋4HCl(g) ）＋2H ）＋ ＋ ＋
纳米TiO2材料的制备与表征
TiO2主要表征手段和方法
①DSC法（差示扫描量热法) ②TG法（热重分析法) ③XRD（X射线衍射) ④SEM/TEM(扫描电镜/透射电镜) ⑤氮吸附测定 ⑥XPS法 ⑦红外光谱法 ⑧为观察微粒的接触角及分析分散稳定性，一般
其T淀i(中。O，Bun)4＜-n(4O时H)Tni单(O体C4，H如9)与果少n＝量4水，发则生出为了控制 T聚i(反OB应u)速4 的度水。解均和匀T分i(O散Bu在)4-醇n(O中H的)n 单Ti(体OB的u缩)4nT(iO—HO)n—单T体i桥发氧生键失，水并和导失致醇二缩维聚和反三应维，网生络结成 构以看的出形，成n。的从不单同体，T也i(就OB是u)加4-n入(O水H量)n的的式不子同将可 直接导致产物立体线形、二维或三维结构的 不同。
• 吴腊英,纳米二氧化钛粒子分散性能的研究，中国稀土学 报，2003（10）
• 徐鹏，纳米TiO2的制备、表面处理及表征的研究进展， 现代涂料与涂装，2006（6）
• 刘朝晖，纳米TiO2的制备研究进展，河南化工，2002 （8）
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----学6-613 主讲：刘晓佳
成员：冯宇婷 马思佳 谷晓雪
• 该法得到的纳米TiO2体均匀分布，分散性好， 纯度高，煅烧温度低，反应易控制，副反应少， 工艺操作简单，但原料成本较高。工业化生产 不采用这种方法。目前，中国的TiO2纳米材料 的工业化生产工艺还比较落后，实际应用和科 研需要主要依靠从日本和美国进口。
• 实验给我们的是TiCl4，工业化生产TiO2也常 主要使用此原材料。现在我们要探讨的问题是 从TiCl4经过具体的工艺制备得到TiO2材料。
涂料中纳米二氧化钛的制备及其研究
12高分子材料与工程2班何俊201241512224涂料中纳米二氧化钛的制备及其研究摘要：纳米TiO2是一种新型的无机功能材料,由于其粒径在1～100nm之间,具有粒径小、比表面积大、表面活性高、分散性好等特点,表现出独特的物理化学性质,使其在环境、材料、能源、医疗和卫生领域有着广阔的应用前景。
本文主要介绍了在涂料中纳米TiO2常见的合成方法及其一些性质。
关键词：二氧化钛、制备方法、性能、表征一、涂料中的TiO2纳米二氧化钛涂料外观为白色液体。
在可见光或紫外光的作用下具有很强的氧化还原能力，化学性能稳定，能将甲醛、甲苯、二甲苯、氨、氡、TVOC等有害有机物、污染物、臭气、细菌、微生物等有害有机物彻底分解成无害的CO2 和H2O，并具有去除污染物、亲水性、自洁性等特性，性能持久，不产生二次污染。
涂料平均粒径，nm 20-30，二氧化钛含量 % ≥ 99，有以下性能：①光催化效率高。
对装修污染物甲醛、苯、氨及其它有机污染物均有强力分解去除效果。
分解率达90%以上。
浓度低时也不降低净化效率。
对甲醛、苯、氨气、二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物等影响人类身体健康的有害有机物起到净化作用。
②杀菌效率高。
杀菌率在无光下达99%以上，有紫外光照射时可达99.99%。
超强的氧化能力能造成细胞死亡，降低病毒的活性，并且捕捉、分解空气中的浮游细菌。
有效除去大肠杆菌、黄葡萄球菌、白癣菌、徽菌、化脓菌、绿脓菌等细菌，抑制如肠病毒、流行性感冒、滤过性病毒等病原的传播。
③无毒无害。
光触媒二氧化钛可作为食品添加剂使用。
不同于一般消毒剂，在杀死细菌病毒的同时，也可分解掉其分泌的毒素，不存在二次污染问题。
④极强的屏蔽紫外线作用，对红外线也有反射作用⑤很好的成膜性，成膜光滑平整，常温固化时间短，使用时间长达10年以上二、TiO2的制备纳米级二氧化钛，亦称钛白粉，钛白粉生产中传统的硫酸法和氯化法无法制备纳米级二氧化钛，从现有的制备过程及反应原理来看，最常用的原料有TiCl4、硫酸氧钛、金属醇盐、有机钛，纳米级二氧化钛的主要合成方法可分为气相法和液相法。
纳米二氧化钛的制备综述
纳米二氧化钛的制备综述
纳米二氧化钛（TiO2）是一种具有广泛应用潜力的材料，用于催化、光电子学、传感器、环境污染治理等领域。
制备纳米二氧化钛的方法有很多种，包括溶胶-凝胶法、水热合成法、溶剂热法、气相沉积法等。
下面是纳米二氧化钛制备的一些综述：
1. 溶胶-凝胶法：这是一种常见的制备纳米二氧化钛的方法。
通过将钛源和溶剂混合形成溶胶，然后通过凝胶化反应得到凝胶，最后通过热处理过程形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较高的纯度和较小的粒径。
2. 水热合成法：这是一种利用高温高压水环境合成纳米二氧化钛的方法。
通过在水溶液中加入适量的钛源和控制反应条件，可以得到形貌和粒径可调的纳米二氧化钛。
水热合成法制备的纳米二氧化钛具有较高的比表面积和晶体质量。
3. 溶剂热法：这是一种利用有机溶剂作为反应介质合成纳米二氧化钛的方法。
通过在有机溶剂中加热处理钛源溶液，可以形成纳米二氧化钛。
溶剂热法制备的纳米二氧化钛可以调控晶体形貌和粒径。
4. 气相沉积法：这是一种利用气相反应合成纳米二氧化钛的方法。
通过在适当的气氛条件下，钛源蒸汽和氧气反应生成纳米二氧化钛。
气相沉积法制备的纳米二氧化钛具有较高的纯度和较小的粒径。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备方法综述纳米二氧化钛的制备方法综述【摘要】纳米二氧化钛(Ti02)具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好,吸收紫外线能力强,表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定等优点倍受关注,制备和开发纳米二氧化钛成为国内外科技界研究的热点之一。
本文主要对纳米二氧化钛的各种制备方法作了简单介绍。
【关键词】纳米二氧化钛、制备【正文】二氧化钛的制备方法可分为气相法和液相法两大类。
一、气相制备法低压气体蒸发法此种制备方法是在低压的氩、氮气等惰性气体中加热普通的Ti02,然后骤冷生成纳米二氧化钛粉体,其加热源有以下几种:(1)电阻加热法;(2)等离子喷射法; (3)高频感应法; (4)电子束法; (5)激光法,这些方法可制备lOOnm以下的二氧化钛粒子。
活性氢—熔融金属反应法含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧,使金属熔融,电离的N2,Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子,用离心收集器或过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米二氧化钛微粒。
溅射法此方法是用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入Ar气,两电极间施加的电压范围为0.3—1.5kV。
由于两电极间的辉光放电使Ar离子形成。
在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面,靶上的Ti02就由其表面蒸发出来,被惰性气体冷却而凝结成纳米TiO2粉末,粒度在50nm以下,粒径分布较窄。
流动液面上真空蒸发法用电子束在高真空下加热蒸发TiO2,蒸发物落到旋转的圆盘下表面油膜上,通过圆盘旋转的离心力在下表面上形成流动的油膜,含有超微粒子的油被甩进了真空室的壁面,然后在真空下进行蒸馏获得TiO2超微粒子钛醇盐气相水解法该工艺可以用来开发单分散的纳米TiO2,其反应式如下: nTi(0R)4,+2nH2O(g)————>nTiO2(s)+4nROH优点是操作温度较低、能耗小,对材质要求不是很高,并且可以连续化TiCl4,高温气相水解法该法与气相法生产白炭黑的原理相似,是将TiCl4气体导入高温的氢氧火焰中进行气相水解,其化学反应式为: TiCl4(g)+2H2(g)+O2(g)→TiO2(s)+4HCl(g)优点工艺制备的纳米粉体产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
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纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征盛丽雯重庆交通大学应用化学08300221摘要：纳米二氧化钛以其优异的性能成为半导体光催化剂的杰出代表，探寻优良的二氧化钛制备工艺有着重要的现实意义。
本文主要介绍了近年来国内外纳米二氧化钛制备工艺的研究状况，根据反应体系的物理形态将制备工艺分成气相、液相、固相三大类进行阐述，在此基础上分析比较了不同制备工艺的优缺点，最后展望了今后的发展方向。
关键词：纳米二氧化钛、制备方法、形貌特征。
1 纳米二氧化钛的制备方法1．1 气相法气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiC1 或钛醇盐蒸气和水蒸气分别导人反应器，进行瞬间混合快速水解反应。
通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及反应温度等来调节纳米TiO的晶型和粒径。
该方法制得的产品纯度高、分散性好、表面活性大，操作温度较低，能耗小，且对材质纯度要求不是很高，可实现连续生产；但控制过程复杂，并且直接影响着产品的晶型和粒径。
气相氧化法是以TiC1 为原料，氧气为氧源，氮气作为载气的氧化反应，反应经气、固分离后制得纳米TiO：。
该法制得的产品纯度高、分散性好；但设备结构复杂，材料要求耐高温、耐腐蚀，自动化程度高，研究开发难度大。
气相氢氧火焰法以TiC1 ，H2，O：为原料，将TiC1 气体在氢氧焰中(700～1 000℃)高温水解制得纳米TiO。
产品一般是锐钛型和金红石型的混晶型，产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小，自动化程度高；但所需温度高，对设备材质要求较高，对工艺参数控制要求精确。
气相热解法以TiC1 为原料，在真空或原料惰性气氛下加热至所需温度后，导入反应气体，使之发生热分解反应，最后在反应区沉积出纳米TiO。
产品化学活性高、分散性好，可以通过控制反应气体的浓度和炉温来控制纳米TiO的粒径分布；但投资大、成本高。
1．2 液相法溶胶一凝胶法以钛醇盐Ti(OR) 为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低温干燥、烧结处理即可得到纳米TiO粒子。
该法制得的产品纯度高、粒径小、尺寸均匀、干燥后颗粒自身的烧结温度低；但原料价格昂贵、生产成本高，凝胶颗粒之间烧结性差，产物干燥时收缩大。
化学沉淀法将沉淀剂加入TiOSO，H TiO，或TiC1 溶液中，沉淀后进行热处理。
该法工艺过程简单，易工业化，但易引入杂质，粒度不易控制，产物损失多。
水解法以四氯化钛或钛醇盐为原料，经水解、中和、洗涤、烘干和焙烧制得纳米TiO。
该法制得的产品纯度高、粒径均匀；但水解速度快、反应难控制、成本大、能耗高、难以工业化生产。
水热法以TiOSO，TiC14或Ti(OR)4为原料，高温高压下在水溶液中合成纳米TiO。
该法制得的产品纯度高、粒径分布窄、晶型好；但对设备要求高、能耗较大、操作复杂、成本偏高。
在综合对比研究了纳米二氧化钛的各种制备方法后，提出了利用偏钛酸原料廉价易得的特点，简化工艺过程，采用化学沉淀法来制备纳米TiO的工艺方案，并进行了长时间的中试，现就该工艺的特点及中试过程中所遇到的问题进行阐述。
1 气相法制备二氧化钛气相法一般是通过一些特定的手段先将反应前体气化，使其在气相条件下发生物理或化学变化，然后在冷却过程中成核、生长，最后形成纳米TiO2颗粒。
1.1 化学气相沉积法化学气相沉积法（chemical vapor deposition，CVD）是利用气态前体在底物表面进行化学反应，生成固态沉积物的过程。
用CVD 法制备的TiO2 超细粒子具有纯度高、粒度细、化学活性强、表面活性大、单分散性好、凝聚粒子少等特点。
1.1.1 扩散火焰法扩散火焰法（diffusion flame）通常是以四氯化钛或钛醇盐、氧气和燃料气体等为原料，将前体（气体）导入扩散火焰反应器内，燃料气体由烧嘴喷入空气中，借助扩散互相混合而燃烧，过程中发生气相水解、氧化等作用，之后经过成核、晶核生长、晶型转化等步骤制得纳米TiO2。
在20 世纪80 年代中后期，扩散火焰法制备纳米级TiO2 开始被应用于工业生产中。
德国德固萨（Degussa）公司[6]用四氯化钛氢氧火焰法开发生产的P25 已经成为当前全球纳米TiO2 粉体著名品牌，其反应式为：4 2 2 TiCl (g) + H (g) +O (g) →2 TiO (s) + 4 HCl(g) 。
此外，美国的Cabot 公司和日本的Aerosil公司等也采用这种方法生产超细TiO2粉体。
Akurati 等[7]报道了以钛酸异丙酯（TTIP）作为前体，经气化氧化后形成纳米TiO2。
扩散火焰反应器由3 根同心管组成，TTIP 蒸气和N2 由内管进入反应区，改变CH4 和O2 的进气路径，组成两种构型，见图1。
实验成功制备了二次粒径为90 nm 的优质TiO2。
同时，研究表明O2 进中心管所制得的TiO2 初始粒径更小，团聚程度会随O2 流量增加而增大。
Jang 等[8]将Ar/TiCl4、Ar、H2、O2 和空气分别经过5 路支管通入到改进的扩散火焰反应器中，通过改变载气浓度来控制TiO2 粒径和锐钛矿含量。
研究表明，当火焰温度为1000～1700 ℃时，可以制得平均粒径为12～29 nm，锐钛矿含量27%～80%的纳米TiO2，最高产量可达20 g/h。
Katzer等[9]选用CH4、N2、O2 与Ar/TiCl4 混合反应，通过控制不同形状电极产生的电场改变扩散火焰的结构和温度，来控制生成TiO2 的粒径大小和晶型组成。
扩散火焰法制得的纳米TiO2 纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小；制备过程较短，自动化程度高。
不足之处是过程温度高，对设备材质要求较严，对工艺参数控制要求精确，产品成本较高。
1.1.2 热等离子体法热等离子体（thermal plasma），属于低温等离子体，其中各种粒子温度几乎相等，组成也近似平衡。
目前应用较多的有以下3 种热等离子体制备TiO2 的方法：电弧等离子体法（DC）[10]、射频等离子体法（RF）[11]和微波等离子法（MC）[12]。
热等离子法制备TiO2 的大致原理如下：在Ar、H2 或N2 等离子体的高温射流中存在着大量的高活性原子、离子或分子，它们高速到达前体表面，使其熔融、气化、反应，然后成核、生长，最后利用等离子体高温区与周围环境巨大的温度梯度，经急速冷却后收集得到纯度较高的纳米颗粒。
热等离子体合成TiO2 在近年来受到了越来越多人们的关注[13－17]。
Li 等[13]以TiC为前体，采用射频等离子法在Ar-O2 和Ar-H2-CO2 两种射流中氧化一步制得粒径在10～50 nm 的纳米TiO2。
通过改变热等离子体射流组成以及注入氧气的位置控制所得TiO2 粒径，研究同时发现降低氧气浓度、增加载气的流量都会使TiO2 晶型由锐钛矿向金红石转变。
热等离子体法制得的粉末纯度较高，粒度较细，粒径分布窄。
但存在处理量小，工程放大困难等不足。
1.1.3 雾化水解法雾化水解法（spray hydrolysis）大多以钛的醇盐为前体，经静电、超声等工艺雾化成微小的液滴后，由载气带入反应装置中，在较短时间内完成水解反应，最后经收粉装置，得到纳米TiO2 粉末，大致工艺流程如图2 所示。
Park 等[18]采用静电喷雾技术，先在喷嘴处施加电压，使喷出的钛醇盐雾滴在静电作用下分散成纳米级雾滴，经水解、氩气流干燥，获得了粒度小且分布窄的无定形纳米TiO2 粉体，热处理后得到锐钛型TiO2 粉体，热处理过程并未引起粒度的改变。
Ahonen等[19]将溶胶凝胶思想融入雾化水解过程，经超声雾化的液滴不是跟周围水蒸气发生水解反应，而是直接在液滴颗粒范围内水解形成胶状颗粒，最后干燥煅烧形成粉末。
雾化水解法反应快，生产过程简单，操作控制方便，适用于连续化工业生产，易实现自动化；产品纯度高、分散性好、粒径大小可控。
由于反应温度不高，所制备的纳米TiO2 通常是非晶型或者锐钛矿型，如果要得到金红石型纳米TiO2 还需高温煅烧。
1.1.4 激光诱导法激光诱导法（laser-induced），是将加热气化的前体随载气通入反应器中，利用前体物质对特定波长激光束的吸收，引起反应气体分子的激光光解（紫外线光解或红外多光子光解）、激光热解、激光光敏化和激光诱导化学合成反应。
在一定工艺条件下，调节激光功率密度、反应池压力、反应气体配比和流速、反应温度等，控制超细微粒成核和生长，从而可以制备得到纳米TiO2。
Grujic–Brojcin等[20]以TTIP 作前体，经载气乙烯通入反应器中，用脉冲CO2 激光器进行辐照，与氧气充分混合反应得到TiO2 粉末，经500 ℃煅烧4 h 后得到锐钛矿型粉体。
激光诱导化学气相沉积法（LICVD）是最近几年兴起的制备纳米微粉的一种技术，具有粒子大小可控、不易团聚、粒径分布均匀等特点，并容易制备出纳米级的非晶态或晶态纳米微粒。
缺点是产率较低、原材料消耗大、反应环境要求较高。
1.2 物理气相沉积法物理气相沉积法（physical vapor deposition）是将原料物蒸发或者挥发为气相，然后经过特殊工艺冷凝成核得到纳米粉体，主要包括溅射法、热蒸发法、激光蒸发法等。
物理法是最早采用的纳米材料制备技术，目前直接使用PVD 法制备TiO2 颗粒的报道较少，多用于二氧化钛薄膜的制备，即将制得的TiO2 颗粒负载于各种基材上，如应用较多的溅射法[21－22]。
溅射法（sputtering）的原理是用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入惰性气体，两电极间的辉光放电发生电离。
在电场的作用下产生的正离子高速冲击阴极靶材表面，靶上的TiO2 就由其表面蒸发出来，被惰性气体冷却而凝结成纳米TiO2 粉末。
PVD 法制备TiO2 的特点是：在制备过程中不伴随化学反应，所制得的纳米TiO2 纯度高、粒径小、分散性好；但是回收率较低，成本较高。
2 液相法制备二氧化钛液相法是目前国际上纳米TiO2 颗粒制备领域最主要、研究最多的方法，具有原料价格低、来源广、易操作、设备简单等优点，这使得其在实验室研究中被广泛采用。
从胶体科学的角度来看，纳米颗粒从液相中析出并形成粒子是由两个过程构成：成核过程和生长过程，其中成核所需的过饱和度较生长所需更高。
1950 年Lamer 等[23]用溶液中沉淀组分浓度C 随时间t 的变化曲线来解释这个过程（图3）。
在阶段1中，析出组分浓度C 已超过饱和浓度C0，溶液进入亚稳态；当析出组分浓度C 逐渐增大，超过成核所需临界值*min C ，形成大量晶核,由于大量晶核的形成及它们长大的消耗，析出组分浓度C 重新降落至临界成核浓度*min C ，阶段2 结束；接着进入阶段3，溶液保持较低过饱和度，不再生成新核，这是单纯的晶粒生长阶段。