HPLC法测定人血清中卡马西平的浓度
高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度

高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度梁金凤;李伟镇;陈清霞;王思鸿;詹永境;梁小丽【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(027)012【摘要】OBJECTIVE To establish a method for determining the concentration of carbamazepine in human plasma by HPLC.METHODS The drug from plasma was analyzed in a reverse phase HPLC system with C18 col-umn(150mm ×4.6mm,5μm);mobile phase consisted of 10mmol· L-1 ammonioum-methanol(28:72 v/v);the flow rate was 1.0mL· min-1;the detection temperature was at 30℃,the detection wavelength was at285nm.Ethyl ace-tate was used as extracting solvent.RESULTS The average recoveries of carbamazepine in low, middle and high concentrations (2.0,8.0,32.0μg· mL-1 ) were 100.6%,99.23%and 98.39%,respectively.the extraction recov-ery were 78.69%,81.56% and 85.32%,respectively.The intra-day and inter-day variation( RSD) were less than 10%( n=5).The calibration curve of carbamazepine showed good linearity over the range of 1.0~48.0μg· mL-1 , r=0.9998(n=7).The minimum detectable concentration of carbamazepine was 0.5μg· mL-1.The regression e-quation was Y=9.171X+1.05.CONCLUSION The method is sensitive,quick,simple and accurate,it can be used for clinical drug monitoring and pharmacokinetics studies of carbamazepine.%目的建立高效液相色谱法检测人血浆中卡马西平的浓度. 方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为10mmol· L -1醋酸铵-甲醇(28:72 V/V);流速:1.0mL· min -1;检测柱温:30℃;检测波长:285nm. 以乙酸乙酯为提取剂. 结果卡马西平的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg· mL-1 )3种浓度平均相对回收率分别为100.6%,99.23%,98.39%,提取回收率分别为78.69%,81.56%,85.32%;日内、日间相对标准偏差( RSD )均低于 10%( n =5 );分析方法的检测限0.5μg · mL -1;线性范围为1.0 ~48.0μg · mL -1. 线性方程:Y =9.171X+1.05,r=0.9998(n=7). 结论该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于卡马西平临床血药浓度监测和药动学研究.【总页数】4页(P252-255)【作者】梁金凤;李伟镇;陈清霞;王思鸿;詹永境;梁小丽【作者单位】广东省第一荣军医院药剂科广州 510260;广东省第一荣军医院药剂科广州 510260;中山大学附属第二医院药学部广州 510120;广东省第一荣军医院药剂科广州 510260;广东省第一荣军医院药剂科广州 510260;广州市妇女儿童医疗中心药学部广州 510120【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度 [J], 李顺炜;毛名扬;李国忠2.高效液相色谱法同时测定人血浆中卡马西平与苯妥英钠浓度 [J], 李熙梁3.反相高效液相色谱法测定人血浆中10-羟基卡马西平浓度 [J], 黄小芬;陈凤4.高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平血药浓度 [J], 王岩;高勇5.高效液相色谱法同时测定人血浆中唑尼沙胺、苯妥英、卡马西平及环氧卡马西平的浓度 [J], 马春来;焦正;施孝金因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定人血清中卡马西平的浓度_郑海娜

(% ) 94. 77 94. 96 83. 64 102. 96 98. 20 114. 13 89. 69 76. 07 81. 45 71. 73 83. 42 77. 87 71. 25 79. 14
72. 80 76. 16 80. 95 86. 33
[ 5] 汤文璐, 王永铭, 伍章保, 等. RP - H PLC 同时测 定人 血清中苯巴比妥、苯妥英、卡马西 平的浓度 [ J]. 复旦 大学学报: 医学版, 2003, 30( 1): 71.
[ 6] 曾明辉, 吴正中, 陈秋虹. HPLC法同 时测定血清 中苯 巴比妥、苯 妥英 和 卡马 西 平的 浓 度 [ J]. 中 国 药师, 2003, 6( 12): 798.
干, 用流动相溶解 成相同浓度进样 测定药物峰面 积, 计算回收率和提取回收率, 结果见表 1.
图 2 卡马 西平标准曲线
图 1 空白血清 ( a) 和含药血清 ( b)
2. 3 回收率实验 分别 取高、中、低三 个浓 度的 质控 样品 溶液
200 L, 每个浓度平行做 6份, 置具塞离心管中, 分 别加入空白血清置上述离心管中, 制成相应浓度的 标准品血清, 从 # 加提取液 2 mL∃起, 按 1. 2. 3项下 样品处理与测定操作, 测定药物峰面积, 同时取相 应浓度的质控样品溶液一份, 于 60 ∀ 水浴中 N 2 吹
日内 R SD (% )
日间 RSD (% )
10. 30
10. 45
7. 82
7. 57
7. 16
6. 90
由表 1可以看出卡马西平在低、中、高三个浓 度的平均计算回收率分别为 106. 90% 、103. 55% 、
高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度

摘要 :目的 建立测定人血清中卡马西平及其代谢物 10, 112环氧化卡马西平浓度的方法 。方法 采用高效液相色谱法 ,血样用乙 醚提取 ,以艾司唑仑为内标 ,色谱柱为 Kromasil C18柱 (150 mm ×4. 6 mm, 5μm) ,流动相为乙腈 2水 (1∶2) ,检测波长 215 nm,流速 1. 2 m l·m in - 1。结果 血清中卡马西平 、环氧化卡马西平线性范围分别为 1. 0~20. 0 mg·L - 1 ( r = 0. 999 9) 、0. 1~5. 0 mg·L - 1 ( r = 0. 999 4) ,平均回收率接近 100% ,日内 、日间 RSD均小于 5 %。结论 本法快速 、简便 、准确 ,适用于临床常规监测需要 。 关键词 :卡马西平 ;环氧化卡马西平 ;血药浓度 ;高效液相色谱法
反相高效液相色谱法测定血浆中卡马西平浓度

反相高效液相色谱法测定血浆中卡马西平浓度摘要】目的建立血浆中卡马西平浓度的测定方法。
方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以艾司唑仑为内标,测定血浆中卡马西平浓度。
色谱柱:Shimadzu Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm,加保护柱,流动相为A:B=55:45(V/V,其中A相为甲醇:乙腈=1:1;B相为蒸馏水:四甲基二乙胺:冰醋酸=500:10:8),检测波长243mm;AUFS0.04;流速0.8ml/min;温度为室温。
结果卡马西平在3.46-24.22mg.L-1浓度范围内线性良好, r=0.99938(n=7)。
卡马西平高、中、低3种浓度的平均回收率分别为 100.3%,97.3%,89.5%;RSD分别为4.0%,7.2%,7.5%(n=3)。
结论该方法准确、快速、简便,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法。
【关键词】卡马西平高效液相色谱法药代动力学血药浓度卡马西平(Carbamazepine,CBZ)是单纯及复杂部分性癫痫发作的首选药,对复杂部分性发作疗效优于其他抗癫痫药,本品口服吸收缓慢且不规律,个体差异大[1],口服4-8小时血药浓度达峰值,血药峰浓度为8-10ug/ml,有效血药浓度为4-12ug/ml[2]。
由于本品的自我诱导作用(autoinduction),于治疗一阶段后可能需要增大剂量才能维持原来的血药浓度和发作控制水平,因此一般需要用药期间监测卡马西平血药浓度。
CBZ血药浓度监测方法主要有荧光偏振免疫(FPIA) 法、高效液相色谱(HPLC)法、紫外分光光度(UV)法、酶联免疫法(EMIT)等,这4种方法各有优缺点,如FPIA法具有高度自动化、取血量小,操作简便、快速、准确、灵敏度高的优点,但成本高且依赖于试剂盒而使测定种类受限。
UV法在样品处理时易挥发而使得结果不可靠;EMIT法则需要专业仪器和特殊药品,成本高,不常用于临床监测;而HPLC法具有干扰少、分离度好、分析周期短、操作简便等优点,适合临床监测要求。
高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度李顺炜;毛名扬;李国忠
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2005(009)008
【摘要】目的建立测定人血清中卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的方法.方法采用高效液相色谱法,血样用乙醚提取,以艾司唑仑为内标,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:2),检测波长215 nm,流速1.2ml·min-1.结果血清中卡马西平、环氧化卡马西平线性范围分别为1.0~20.0 mg·L-1(r=0.999 9)、0.1~5.0 mg·L-1(r=0.999 4),平均回收率接近100%,日内、日间RSD均小于5%.结论本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.
【总页数】3页(P592-594)
【作者】李顺炜;毛名扬;李国忠
【作者单位】安徽省铜陵市人民医院药剂科,安徽,铜陵,244000;安徽省铜陵市人民医院药剂科,安徽,铜陵,244000;安徽省铜陵市人民医院药剂科,安徽,铜陵,244000【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定人血清中卡马西平及地尔硫(艹卓)浓度 [J], 刘庆鹏;黄立新
2.高效液相色谱法测定人血清中卡马西平浓度 [J], 杨丹君;王金明
3.高效液相色谱法同时测定人血清中氨茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的浓度 [J], 周丽娟;边潮
4.反相高效液相色谱法测定人血清中卡马西平浓度 [J], 汪屹峰;詹泰荣
5.HPLC法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平的浓度 [J], 刘艳;胡俊平;朱雨岚
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反相高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度

反相高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度周青;余江平;范渝蓉【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2007(016)014【摘要】目的探讨监测卡马西平血药浓度的方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(40:10:50),柱温35℃,流速0.9 mL/min,检测波长为210 nm.结果卡马西平质量浓度在2.5~20 μg/mL范围内,与内标的峰高比具有良好的线性关系(r=0.999 794),最低检测限为0.109μg/mL,高、中、低3种浓度的平均回收率为95.16%,97.28%和96.37%;精密度试验的日内RSD为2.41%~3.57%(n=5),日间RSD为3.26%~4.02%(n=5).结论该方法简单、快速、准确,可用于卡马西平的血药浓度监测.【总页数】2页(P27-28)【作者】周青;余江平;范渝蓉【作者单位】四川省绵阳市中心医院药剂科,四川,绵阳,621000;四川省绵阳市中心医院药剂科,四川,绵阳,621000;西南科技大学制药工程系,四川,绵阳,621000【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R971【相关文献】1.反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的血药浓度 [J], 赵慧;邱雯;焦海胜;周素琴;周强2.反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度 [J], 荣荣;邹广杰;张启丽;邹良宏;李明泉;张美燕;于治国3.反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的血药浓度 [J], 王晓娟;袁君;陈艳;岳一涛4.反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度 [J], 冯惠平;吴佳滨;李碧峰;王璟;陈青青5.反相高效液相色谱法动态监测卡马西平、苯妥英、苯巴比妥血药浓度及其临床意义 [J], 余勤;梁茂植;邹远高;秦永平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

HPLC法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度陈秋虹;何林;曾明辉;汪震【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2001(016)001【摘要】The concentrations of phenobarbital, phenytoin and carbamazepine in serum were determined simultaneously by RP-HPLC with external standard method. The mobile phase consisted of the mixture of methanol, acetonitrile and water(40∶8∶52). The detector set at 254nm. The results showed the linear concentrations of phenobarbital, phenytoin and carbamazepine were in the range of 7.94~79.42μg/ml, 8.02~80.24μg/ml, 2.05~40.9μg/ml respectively.%采用RP-HPLC法,以甲醇∶乙腈∶水(40∶8∶52)为流动相,检测波长254nm,采用外标法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡巴西平浓度。
结果苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度分别在3.97~79.42μg/ml,2.01~80.24μg/ml,1.02~40.9μg/ml浓度范围内呈线性关系。
【总页数】2页(P3-4)【作者】陈秋虹;何林;曾明辉;汪震【作者单位】四川省人民医院药剂科;四川省人民医院药剂科;四川省人民医院药剂科;四川省人民医院药剂科;华西医科大学临床药学专业99届实习生【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度 [J], 詹三华;李顺炜;毛名扬2.HPLC法测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥浓度 [J], 张宏文3.HPLC法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度 [J], 曾明辉;吴正中;陈秋虹;童荣生4.RP-HPLC法测定血清中苯巴比妥、苯妥英与卡马西平的浓度及临床应用 [J], 梁建成;黄义昆;张三平;骆泽宇;韦敏;覃文安5.P-HPLC法同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度 [J], 赵焱;余勤;梁茂植;秦永平;黄英;邹远高;南峰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的血药浓度

HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的血药浓度徐玫;赵辉;万绍辉;杨浩;王宏志【期刊名称】《河南大学学报(医学版)》【年(卷),期】2004(023)004【摘要】目的:本法建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定抗癫痫药苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(DPH)及卡马西平(CBZ)的血药浓度.方法:将样本在PH7.6条件下用二氯甲烷提取后经纯净的空气在50℃水浴中吹干,再用甲醇重溶后进行色谱分析.色谱条件:ELITEC18柱,流动相:甲醇-水(60∶ 40),流速:1mL/min,柱温:室温,检测波长:235nm.结果:PB、DPH、CBZ的保留时间分别为3.55min、5.89min、7.14min,最低检出浓度分别为1.21ug/ml、0.79ug/ml和0.44ug/ml.在三个不同浓度下,PB、DPH、CBZ的平均回收率各为100.18%、98.32%和100.06%,日内和日间变异均低于9.87%,其他常用抗癫痫药物未见干扰,在分析范围内具有良好的线性关系.结论:该方法操作简便、快捷、准确,可满足临床快速监测的需要.【总页数】3页(P40-42)【作者】徐玫;赵辉;万绍辉;杨浩;王宏志【作者单位】河南大学药学院,药物分析教研室,河南,开封,475001;河南大学药学院,药物分析教研室,河南,开封,475001;河南大学药学院,药物分析教研室,河南,开封,475001;河南大学药学院,药物分析教研室,河南,开封,475001;河南省高等医药技工学校,河南,开封,475003【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.苯巴比妥和苯妥英钠及卡马西平血药浓度测定 [J], 沈建幸;陈均良2.反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度 [J], 荣荣;邹广杰;张启丽;邹良宏;李明泉;张美燕;于治国3.高效液相色谱法测定血清中卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥血药浓度 [J], 叶可人4.高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、卡马西平及苯妥英钠的血药浓度 [J], 李朋梅;张相林;唐崑;商永光5.RP-HPLC法同时测定卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英钠及环氧卡马西平的血清浓度 [J], 刘颖;王丽;何大可因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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( .河 南 大 学 药 学 院 , 南 开 封 4 5 0 2 1 河 704;.开封 市 中 医 院 , 南 开 封 4 50 ) 河 70 4
摘 要 : 用反 相 高 效 液 相 色谱 法 测 定 人 血 清 中 卡 马 西 平 的 浓 度 . 空 白 血 清 经 处 理 后 , 用 高 效 液 相 色 谱 法 , 采 人 采
1 实验 部 分
1 1 仪器 与药 品 .
个 浓度 的溶 液分别 作 为质控 样 品的低 、 、 浓度 . 中 高 1 2 3 样 品处理 与 测定 .. 精 密 量取 待 测 血 清 0 2 . m 置 具塞 离心 管 中 , L, 加提 取液 ( 氯 甲烷 : 酸 乙 三 乙 酯 = 0 5 ) L 涡旋 混 合 5 m n 4 0 m n ‘ 5 :0 2m , i ,0 0 r・ i 。 离 心 1 n 取 有机 相 1 5mL置 5 m 0mi, . L离 心管 中 , 于6 0℃水浴 中 N 吹 干 , 流动 相 2 0i , 用 0 L溶解 , x 取
第 9卷 第 3期
201 0年 3月
南阳师 范学院 学报
J u n l fN n a g No ma U ie s y o r a a y n r l n v r i o t
Vo . . 1 9 No 3 Ma. 2 0 r 01
HL P C法 测 定 人 血 清 中卡 马 西 平 的 浓 度
依 据.
准 品溶 液 , 4℃冷 藏避 光贮 藏备用 .
1 2 2 2 质控 样 品溶液 . . . 精 密称取 卡 马西平 标准
品适量 , 同标 准 品溶 液 制备 的操作 制备 上述七 个浓 度 的溶 液. 浓度 为 1 5 5 、 .2 1 g・ L 三 取 . 5 2 4 3 、2 t m x
c 8 4 6 m × 5 m, I 色谱 柱 , 一甲 醇 一乙腈 ( 5 4 : 0 流 动 相 , V检 测 波 长 2 4 r 流 速 1 m 。 . m 2 0 m 5 . ( t m) 水 4 :5 1 ) u 5 i m, L・ n , 温 : mi ~ 柱 3 O℃. 方 法 平 均 回 收 率 为 1 5 5 % , 内和 日间 R D均 小 于 1 % , 准 曲 线 线性 关 系 良好 . 方 法 适 用 于 临 床 血 药 浓度 该 0 .3 日 S l 标 该
痫 作用 和毒性 与血 药浓 度密切 相关 , 用药剂 量 与 而
血 药浓 度之 间存 在 较 大个 体 差 异. 提 高疗 效 、 为 减
少 毒 副反应 并为超 剂量 中毒 诊 断治疗提 供依 据 , 需
要 进行 血药 浓 度 监 测. 药 是 临 床 治 疗 药 物 检 测 该 ( D 的常 检药 物. 用 测 定 卡 马西 平 的方 法 分 T M) 常
监测.
关 键 词 : 相 高效 液 相 色谱 法 ; 马 西 平 ; 药浓 度 监 测 反 卡 血
中 图 分 类 号 : 5 .3 O 62 6
文 献标 识码 : A
文 章编 号 :6 1— 12 2 1 ) 3— 0 3— 3 17 6 3 ( 0 0 0 0 3 0
卡马西 平 ( a a zpn , B ) 临床最 常 用 C r mae ie C Z 是 b 的有 效抗癫 痫药 物 , 类 药 物 的安 全 范 围窄 , 癫 该 抗
m 5 p , 柱 :4 mm × m , m) 流 动 相 : ຫໍສະໝຸດ , , 预 m) ( 4m 5 ;
水 一甲醇 一乙腈 ( 5 4 : 0 ; 测 波 长 :5 m; 4 :5 1)检 24N
流 速 :. L・ n ; 温 :0℃ ; 样 量 :0 L 10 m mi~ 柱 3 进 2 .
12 2 溶液 配制 ..
1 2 2 1 标 准 品溶 液 . . . 精密 称取 卡马 西平标 准 品
适 量 , 甲醇溶解 并制 成 2 0 g・ L 的贮备 液 . 用 0 m 精 密量 取标 准 品贮 备 液 适 量 稀 释成 2 , 0P g・m L
的标 准品溶 液 , 后再 依次 稀 释 成浓 度 分别 为 1 、 然 2
( 门市其 林 贝尔仪 器 制 造 有 限公 司 ) T L一1 C 海 ;G 6 型 台式高速 离心 机 ( 海 安亭科 学仪器 厂 ) 上 . 1 1 2 药 品 卡 马西 平 标 准 品 ( 度 为 9 . % , . . 纯 98
2 结 果 与 讨 论
2 1 色谱 行 为 取 两份 空 白血 浆 ( 中一份 加入 . 其 适 量标 准对 照 品 溶 液 ) 按 样 品 处 理 方 法 提 取 , , 进 样, 色谱 图见 图 1 从 图 中可 以看 出在 卡 马 西 平 吸 . 收 峰处没 有血 浆杂 质干 扰 , 马西 平在 此色谱 条件 卡 下 的保 留时 间为 1 . 8 i. 1 3 2m n 2 2 标 准 曲 线 分 别 量 取 0 9 3 2 1 5 5 、 . . 3 1 、 .52
2 L进 样 . 0
1 11 仪 器 ..
L C一1 A高效 液 相 色谱 仪 ( 0 日本 岛
津公 司 ) A U一 1 ;E 2 0型 电子分 析 天平 ( 仪 天平 仪 湘
器设 备有 限公 司 ) T L—D ;T C型 多 功 能 氮 吹 仪 ( 青 岛华 清集 团有 限 公 司 ) Q ; L一9 1型 涡 旋 振 荡 仪 0
724 3 、 .9 、 .520 9 32I . 、. 2 2 5 2 1 5 5 、 . 3 1 g・m 的 标 x L
别 有紫 外 分 光 光 度 法 ( V) 和 高 效 液 相 色 谱 法 u ( L ) 等 , 文在 相关 研 究 基础 上 , 立 R HP C 本 建 P— HL P C法测定 人 血清 中卡 马西 平药 物 浓 度 的方 法 , 该 方法 简单 、 速 、 快 实用 , 为临 床合理 用 药提供 客观