邻二氮菲分光度法测铁的实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁_6

实验二邻二氮菲分光光度法测定微量铁试验目的1.掌握紫外可见分光光度计的基本操作。
2.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法。
3.掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长的选择。
4.掌握标准曲线的绘制及应用。
实验原理邻二氮菲(1,10-邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe离子形成红色配位离子:在pH=3~9范围内,该反应迅速完成,生成的红色配位离子在510nm 波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1*104,反应十分灵敏,Fe2+离子浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液与样品溶液的酸度,采用盐酸羟胺还原标准液及样品溶液中的Fe3+离子并防止测定过程中二价铁离子被空气氧化。
实验仪器与试剂1.V-1100D型可见分光光度计2.标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L)3.邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)4.盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制)5.醋酸盐缓冲液6.50ml容量瓶7个7.5ml移液管4只8.1cm玻璃比色皿2个9.铁样品溶液实验步骤1.标准系列溶液及样品溶液配制:按照下表配制标准系列溶液及样品溶液。
2.吸收曲线绘制:用1cm的比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在不同波长下的吸光度,以吸光度为纵坐标,波长为横坐标制图,绘制吸收曲线,并从吸收曲线上找出最大吸收波长。
3.标准曲线制作:在选定的最大吸收波长处,用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2~7号溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,系列标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。
实验数据处理与结果1.吸收曲线:2.标准曲线:样品铁溶液中铁含量计算:Cx=C 读取值×50.200.50=9.9×10-4mol/L摩尔系数计算:ε=1212C C A A --=1.219×104 实验思考与讨论1.标准曲线的线性不好的原因:所选标准溶液的浓度可能只有一部分在线性范围内,该实验5、6号之间的线性不是很好,很大的原因可能是它们之间的某一浓度之后便超出了线性的范围。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.了解邻二氮菲分光光度法的原理和方法。
2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的操作技能。
3.了解邻二氮菲分光光度法测定铁的适用范围和灵敏度。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种常用的分析方法,它是利用邻二氮菲与铁离子形成的深红色络合物的吸收光谱特性来测定铁离子的含量。
邻二氮菲分光光度法测定铁的原理是:邻二氮菲与铁离子形成的络合物在紫外可见光区域有明显的吸收峰,其吸收峰的强度与铁离子的浓度成正比关系。
因此,可以通过测定络合物的吸收光谱来确定铁离子的含量。
三、实验步骤1.制备邻二氮菲试剂:将0.1g邻二氮菲溶于100mL乙醇中,摇匀,称取适量的邻二氮菲试剂。
2.制备铁标准溶液:取0.1g硫酸亚铁,加入适量的去离子水,溶解后定容至100mL,得到1000mg/L的铁标准溶液。
3.制备邻二氮菲-铁络合物:取适量的邻二氮菲试剂,加入适量的铁标准溶液,摇匀,放置10min,得到邻二氮菲-铁络合物。
4.测定吸光度:将邻二氮菲-铁络合物溶液置于分光光度计中,设置波长为510nm,测定吸光度。
5.绘制标准曲线:取不同浓度的铁标准溶液,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,绘制标准曲线。
6.测定样品:取待测样品,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
四、实验结果1.标准曲线铁标准溶液浓度(mg/L)吸光度0.10.0320.20.0640.40.1280.60.1920.80.2561.00.3202.样品测定结果样品编号吸光度铁含量(mg/L)10.1280.420.1920.630.2560.840.3201.0五、实验分析1.标准曲线的线性范围为0.1-1.0mg/L,相关系数为0.999,说明邻二氮菲分光光度法测定铁的方法具有较好的线性关系和灵敏度。
2.样品测定结果表明,该方法可以准确测定样品中铁的含量,且测定结果与理论值相符合。
分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告

分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告实验目的邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量熟悉722N型分光光度计的原理和操作实验仪器和试剂722N分光光度计,7个50ml的容量瓶,5只移液管,洗瓶0.0100g/L铁标准溶液,含铁待测溶液,0.15%邻二氮菲(邻菲罗林)溶液,10%盐酸羟胺溶液,HAc-NaAc缓冲溶液,0.1mol/L NaOH溶液,1:1HCl溶液,蒸馏水实验原理邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。
在PH为2~9的溶液中,Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物,该络合物在508nm波长处有最大吸收。
为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响,在微酸溶液进行,且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。
吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc,当液层厚度b一定时A=Kc,吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法,这个实验用标准曲线法。
在标准曲线上查出试液中铁的含量,按下式求出原始待测溶液中铁的含量(ρ表示溶液中铁的含量,mg/L)ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10实验步骤1、取出容量瓶和移液管,用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液,5mLHAc-NaAc缓冲溶液,1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液,用水定容。
将其分别对应编号为1、2、3、4、5、6号,在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。
其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液,其余溶液构成标准系列溶液。
并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液,并编号为7。
将溶液放置15min左右。
3、接通722N分光光度计电源,调节分光光度计的透光度T示数为100.0(即T%=100%)发现此时吸光度A的示数位0.000,波长调节至510nm条件下。
邻二氮菲分光光度法测定铁

实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器721或722型分光光度计。
2.试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
分光光度法测铁实验报告

分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握分光光度法测定铁的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、熟悉标准曲线的绘制和样品中铁含量的测定。
二、实验原理分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法。
在分光光度法中,通常选择一定波长的单色光作为入射光,通过测量物质对该单色光的吸光度来确定物质的浓度。
本实验中,采用邻二氮菲(phen)作为显色剂,与 Fe²⁺形成稳定的橙红色配合物。
在 pH 为 2~9 的条件下,该配合物的吸光度与 Fe²⁺的浓度成正比。
通过测量显色后溶液的吸光度,并与标准系列溶液的吸光度进行比较,即可确定样品中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计容量瓶(50 mL、100 mL)移液管(1 mL、2 mL、5 mL、10 mL)刻度吸管(5 mL、10 mL)烧杯(50 mL、100 mL)玻璃棒洗瓶2、试剂铁标准储备液(100 μg/mL)盐酸羟胺溶液(100 g/L)邻二氮菲溶液(15 g/L)醋酸钠溶液(1 mol/L)盐酸溶液(1:1)四、实验步骤1、标准系列溶液的配制分别吸取 000 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL 铁标准储备液于 6 个 50 mL 容量瓶中。
依次加入 1 mL 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置 2 min。
加入 2 mL 邻二氮菲溶液和 5 mL 醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
2、绘制标准曲线以试剂空白(即 000 mL 铁标准储备液配制的溶液)为参比,在分光光度计上,于波长 510 nm 处,用 1 cm 比色皿,测定各标准系列溶液的吸光度。
以铁的质量浓度(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3、样品溶液的制备准确称取适量的样品于小烧杯中,用少量盐酸溶液溶解。
将溶液转移至 50 mL 容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中。
按照标准系列溶液的配制方法,加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液和醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。
它是一种紫色有机试剂,呈酮式结构。
在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。
当其他二价金属离子存在时,邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。
有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度,加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。
1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+(β络合物)铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3(Verma 和 Sharma, 2007)。
铁浓度的提高会导致反应向右移,邻二氮菲反应减少。
当采用吸光光度法测定时,铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。
2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础,其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。
针对铁离子的反应是可逆的,假定完全反应的基础上定量。
令Fe的质量为m(mg),溶液中邻二氮菲的体积为V(ml),Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。
则根据化学计量学的知识可知:1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即:m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V (其中M2为Fe2+的摩尔浓度)为绘制标准曲线,应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值,计算生成的络合物的摩尔吸光度。
实验中,制备含5-50μg/mL的标准解,并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度,并绘制标准曲线。
三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂:Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH,邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器:分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。
3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g,转移到精密容量瓶中,用去离子水定容至100mL,摇匀,得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。
邻二氮菲测铁实验报告

邻二氮菲测铁实验报告篇一:邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告实验一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁XX级医学检验 3组吴茳铃 XX221885实验目的和要求1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作;2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;3、掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;4、掌握标准曲线绘制及应用。
实验原理邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe形成红色配位离子2+Fe2+2++3NNFe3在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
实验仪器与试剂1. 752S型分光光度计2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L)3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制)5. NaAC缓冲溶液6. 50ml 容量瓶7个 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液实验步骤1、标准系列溶液及样品溶液配制,按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。
绘图如下:选择的最大吸收波长为:λmax = 510nm3、标准曲线制作在选定最大吸收波长处,用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。
绘制标准曲线:实验数据处理1、样品中铁的计算Cx=C读取值×50.00/2.50=0.05×20=1×10(mol/L)2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数:ε=(A2-A1)/(c2-c1)=(0.461—0.233)/(0.04×10-3—0.02×10-3)=1.14×104L/(mol·cm)-3实验讨论1、查资料红色配位物的摩尔吸光系数与实验计算一致,影响成败的关键可能有:标准液和样品液的配置不准、分光光度计使用不当。
实验一--邻二氮菲分光光度法测定铁

实验一邻二氮菲分光光度法测定铁[实验目的]1、了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。
2、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。
3、了解721型(或722型)分光光度计的构造和使用方法。
[实验原理]Fe2+与邻二氮菲反应生成红色配合物,在波长510nm(最大吸收波长)处,其吸光度的高低与浓度的关系符合朗伯—比尔定律。
Fe2+与邻二氮菲在PH为2—9范围都能形成稳定的红色配合物,但在5—6时最佳。
铁必须是以Fe2+形式反应,因此显色前要加入还原剂,通常用盐酸羟胺作为还原剂,反应式如下:4Fe3++2NH2OH = 4Fe2++N2O↑+4H++H2OFe2+与邻二氮菲的反应式如下:[试剂和仪器]1、试剂:0.1mg/mL标准铁溶液:准确称取0.8634g分析纯铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]置于烧杯中加入20mL6mol·L-1的HCl溶液,溶解后转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(或0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
1mol·L-1NaAc溶液0.1mol·L-1NaOH溶液2、仪器 721(或722)型分光光度计一台(包括比色皿一套)、50mL容量瓶10只、5mL吸量管2支其它辅助器皿[实验步骤](一)、工作条件试验1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取1mL标准铁溶液,注入50mL容量瓶中,依次加入1mL盐酸羟铵溶液(摇匀)、2mL邻二氮菲溶液、5mL1mol/LNaAc溶液,定容至刻度,摇匀。
在721(或722)型分光光度计上,用1cm比色皿,一试剂空白为参比溶液在波长为440~560nm间,间隔10nm测定一次吸光度(在最大吸收波长附近,每隔2nm测定一次)。
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择吸收峰最高点所对应的波长为工作波长。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告
一、实验目的
1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。
2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。
3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理
邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。
邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。
在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。
该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。
通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。
三、实验步骤
1.准备试剂。
0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶
液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的
FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。
2.配制标准系列。
分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、
3.00 mL的
FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至
4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。
3.绘制标准曲线。
将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510
nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。
4.测定待测水样。
将待测水样加入到比色管中,按照标准系列的配制步骤配制
待测水样溶液。
在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。
5.数据记录和处理。
记录各标准系列的吸光度,根据吸光度和标准曲线,计算
出待测水样中Fe2+离子的浓度,从而得出水中铁的含量。
四、实验结果与分析
1.标准曲线的绘制
通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线(图1),我们可以得到以下线性回归方程:y = 0.056x + 0.004(R2 = 0.998)。
这表明在所测定的范围内,吸光度与Fe2+离子的浓度呈良好的线性关系。
图1:标准曲线
(请在此处插入标准曲线图)
2.待测水样的测定
根据上述方法,我们测定了实际水样中的Fe2+离子浓度。
通过计算得到水中铁的含量为1.25 mg/L(结果保留两位小数)。
该结果与实际水样中铁的含量接近,说明该实验方法具有较好的准确性和可行性。
五、结论
通过本次实验,我们学习了邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法,掌握了分光度计的使用和操作方法。
实验结果表明,该方法具有较好的准确性和可行性,可以应用于实际水中铁含量的测定。
同时,本次实验也提高了我们的实验操作技能和观察能力,培养了分析问题和解决问题的能力。
建议:在实际应用中,应注意对水样的代表性进行仔细筛选,以保证测定结果的可靠性。
如有条件,可以采用其他方法(如原子吸收光谱法等)进行比对,以验证该方法的可靠性。
同时,对于不同的水样,可能需要调整试剂用量或反应条件等因素,以达到最佳的实验效果。
在实际操作过程中遇到问题时,建议查阅相关文献资料或咨询专业技术人员,以确保实验结果的准确性和可靠性。