水 醋酸分离研究

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萃取精馏法分离醋酸_水的研究

萃取精馏法分离醋酸_水的研究

萃取精馏法分离醋酸_水的研究首先,我们来了解一下醋酸和水的性质。

醋酸(CH3COOH)和水(H2O)的沸点分别为118.1℃和100℃。

由于醋酸和水分子之间存在氢键的形成,所以它们的溶解度也比较高。

根据这些特性,我们可以使用乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)作为辅助溶剂来进行分离。

乙酸乙酯的沸点为77.1℃,与醋酸和水的沸点相差较大,因此适合用于分离。

实验步骤如下:1.准备实验器材和试剂:萃取精馏装置、醋酸、水、乙酸乙酯等。

2.将醋酸和水混合,并在磁力搅拌下充分溶解,得到一个醋酸浓度适中的混合液。

3.将混合液倒入萃取瓶中,加入适量的乙酸乙酯作为辅助溶剂。

4.装配好精馏装置,并进行加热。

由于醋酸和乙酸乙酯的沸点较低,所以可以通过加热沸腾的方式将它们分离出来。

5.开始加热,通过冷凝管冷却蒸汽进一步分离液体。

醋酸和乙酸乙酯的混合物沸点较低,它们蒸发出来的蒸汽会在冷凝管中冷却凝结为液体。

而水由于沸点较高,大部分会留在混合液中。

6.不断收集冷凝管中的液体,直到乙酸乙酯停止蒸发。

通过上述步骤,我们可以将醋酸和水进行有效分离。

在整个分离过程中,乙酸乙酯作为辅助溶剂起到了重要的作用。

由于乙酸乙酯与醋酸的亲合力较大,所以分离效果较好。

这种分离方法的优点是简单、高效,可以用于实验室的小规模分离。

但是需要注意的是,乙酸乙酯是挥发性较大的有机溶剂,对人体有一定的刺激性,应在通风良好的环境下进行操作,并注意防止火源等安全事故的发生。

在研究的过程中,我们还可以对分离后的纯醋酸和纯水进行进一步的化学和物理性质分析,以进一步了解这两种物质的特性和应用。

通过以上研究,我们可以进一步认识醋酸和水的相互作用以及利用萃取精馏法进行分离的原理和方法。

这有助于我们更好地理解化学反应和实践中的分离纯化过程,为实验和工业生产提供指导和参考。

萃取精馏法分离醋酸-水模拟设计

萃取精馏法分离醋酸-水模拟设计

浙江科技学院本科毕业设计(2016届)题目萃取精馏法精制醋酸工艺过程设计学院生化/轻工学院专业化学工程与工艺班级化工121学号5120420023学生姓名吕轶指导教师刘赫扬完成日期2016年5月21日浙江科技学院毕业设计(论文)、学位论文版权使用授权书本人吕轶学号5120420023 声明所呈交的毕业设计(论文)、学位论文《萃取精馏法精制醋酸工艺过程设计》,是在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,与我一同工作的人员对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。

本毕业设计(论文)、学位论文作者愿意遵守浙江科技学院关于保留、使用学位论文的管理办法及规定,允许毕业设计(论文)、学位论文被查阅。

本人授权浙江科技学院可以将毕业设计(论文)、学位论文的全部或部分内容编入有关数据库在校园网内传播,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编毕业设计(论文)、学位论文。

(保密的学位论文在解密后适用本授权书)论文作者签名:导师签名:签字日期:2016年5月21日签字日期:2016年5月21日萃取精馏法精制醋酸工艺过程设计学生姓名:吕轶指导教师:刘赫扬(浙江科技学院生物与化学工程学院/轻工学院)摘要:本文在介绍醋酸-水体系分离方法的基础上,以NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为萃取剂,对醋酸-水溶液萃取精馏过程进行研究分析,利用软件Aspen Plus 进行萃取精馏过程的模拟,得出的数据代入Exchanger Design and Rating对换热器进行设计选型。

用SW6-2011对塔设备进行壁厚的设计,最后对其做经济分析。

模拟计算时,物性方法选用NRTL,规定醋酸溶液的进料浓度为60%、流率为550kmol/h,精馏塔选择Radfrac模块,主要研究了醋酸-水精馏塔的理论塔板数、回流比、进料位置、萃取剂用量对精馏过程的影响。

醋酸萃取的实验报告

醋酸萃取的实验报告

醋酸萃取的实验报告醋酸萃取的实验报告一、引言醋酸萃取是一种常见的分离和提取方法,广泛应用于化学、生物、食品等领域。

本实验旨在通过醋酸作为溶剂,对混合溶液中的某种有机物进行提取,探究醋酸萃取的原理和应用。

二、实验方法1. 实验仪器和试剂本次实验所需仪器有:容量瓶、滴定管、漏斗等;试剂有:醋酸、水、某种有机物混合溶液。

2. 实验步骤(1) 预处理:将混合溶液倒入容量瓶中,加入适量的水,使溶液浓度适中。

(2) 萃取:取一定量的混合溶液,加入醋酸,摇匀。

(3) 分离:将醋酸溶液与水相分离,收集醋酸层。

三、实验结果与分析通过实验,我们得到了醋酸萃取后的醋酸层。

根据实验结果,我们可以对醋酸萃取的效果进行初步评估。

首先,我们可以通过观察醋酸层的颜色和透明度来判断有机物的提取情况。

如果醋酸层呈现混浊或颜色变化明显,说明有机物被成功提取。

其次,我们可以使用适当的分析方法,如红外光谱分析等,进一步确定醋酸萃取的效果和有机物的成分。

醋酸作为一种极性溶剂,具有良好的溶解性和提取能力。

其分子结构中的羧基和甲基提供了与有机物相互作用的机会,从而实现了有效的分离。

醋酸萃取在实际应用中具有广泛的用途,例如在食品工业中用于提取香料和色素,或者在制药工业中用于提取药物成分等。

四、实验优化与改进在实验过程中,我们可以通过一些优化和改进来提高醋酸萃取的效果。

首先,可以调整醋酸的浓度和用量,以适应不同有机物的特性和溶解度。

其次,可以改变醋酸与水相的比例,以提高醋酸层的纯度和提取率。

此外,还可以尝试使用其他溶剂或添加剂,以进一步改善醋酸萃取的效果。

五、实验应用醋酸萃取作为一种简单、有效的分离和提取方法,在许多领域都有广泛的应用。

在化学领域,醋酸萃取可用于分离和提取有机物,帮助进行化学分析和合成。

在生物领域,醋酸萃取可用于提取生物活性物质,如植物提取物中的天然产物。

在食品工业中,醋酸萃取可用于提取香料和色素,以改善食品的味道和色彩。

六、结论通过本次实验,我们初步了解了醋酸萃取的原理和应用。

萃取精馏分离醋酸_水体系的模拟计算及实验研究

萃取精馏分离醋酸_水体系的模拟计算及实验研究

萃取精馏分离醋酸_水体系的模拟计算及实验研究模拟计算在分离过程中起着重要的作用。

它可以通过模拟计算分析分离塔设备的结构和操作参数对分离效果的影响,优化分离过程,提高产品纯度和产能。

模拟计算可以利用平衡数据、物理化学性质和传质动力学数据等基本数据建立模型,通过求解该模型得到各组分在分离过程中的浓度分布、温度分布等重要参数。

常用的模拟计算软件有Aspen Plus、HYSYS 等。

在模拟计算中,需要将醋酸-水体系分为两个相,即醋酸富集相和醋酸稀释相。

首先确定该体系的物理化学性质参数,如醋酸和水的摩尔质量、密度、粘度、表面张力等。

其次根据摩尔分数计算出各组分的蒸气压,选取适当的化学平衡模型对相平衡进行计算。

可以采用等温闪蒸或者将该体系建模为一个摄动分离塔进行模拟计算,通过求解塔的平均物力和能力平衡,得到分离相的物相组成和温度分布。

另外,实验研究也是分离过程中不可或缺的一部分。

实验研究可以验证模拟计算结果的准确性,并提供更真实的数据用于模拟计算中的校正。

在实验中,可以通过探究醋酸-水混合物在不同温度下的平衡分离行为,测量醋酸富集相和醋酸稀释相的物相组成和温度等数据,并进行分析。

此外,可以模拟实际的分离工艺,搭建精馏塔设备并优化操作条件,进一步提高分离效果。

在工业应用方面,萃取精馏分离醋酸-水体系被广泛应用于醋酸生产中。

醋酸是一种重要的有机溶剂,广泛应用于化工、医药、食品等领域。

通过萃取精馏分离,可以获得高纯度的醋酸,并回收原料中的水,实现资源的循环利用。

同时,通过模拟计算和实验研究的指导,可以优化分离工艺,提高产品质量和产能,并减少能源消耗和废水排放。

综上所述,萃取精馏分离醋酸-水体系的模拟计算和实验研究方法在工业生产中具有重要的应用价值。

通过这些方法,可以优化分离工艺,提高产品质量和产能,实现资源的循环利用,对于醋酸生产和相关领域的发展具有重要的促进作用。

醋酸的分离

醋酸的分离

2共沸精馏法
• 共沸精馏是指在两组分共沸液或挥収度相近的物 系中加入挟带剂,挟带剂能与原料液中的某一个 或几个组分形成新的共沸液,从而使 原料液能 够用普通的精馏法来分离。挟带剂的选择对共沸 精馏分离过程的影响很大。从水溶 液中分离醋 酸时,一般选用低级酯类如醋酸甲酯、醋酸乙酯 作为挟带剂,也有选用二异丙醚和苯的例子。 • 共沸精馏的操作过程:挟带剂和原料液一起进 入共沸精馏塔,在塔中水随挟带剂被蒸出,经冷 却后与挟带剂分层分离,挟带剂返回塔中,水与 溶解的挟带剂分离后排放。在塔釜即可得到醋酸 产品。
4.酯化法
• 酯化法是向醋酸溶液中加入甲醇或乙醇,在无机酸的催化 作用下収生酯化反应,由于醅 与水的沸点相差较大,且 酯易挥収,可采用普通精馏法回收。 日本鹤丸尚道 提 出的酯化分离工艺,是将聚乙烯醇生产过程中产生的2O 醋酸废水,在硫酸的催化下与过量的甲醇収生酯化反应, 生成醋酸甲酯,将分离出的酯进行水解,即可回收醋酸和 甲醇。 • 该法的缺点是工艺较复杂,叉产生废硫酸二次污染。如果 醋酸废水中含有无机酸,那么酯化法 就可以降低回收成 本,并且可以避免产生二次 污染。例如内豆蔻醚酸甲酯 经溴化后,再经过 Ullman反值可得到治疗肝炎的 联苯双酯,工 艺过程产生的废水中含醋酸和溴化氢,其 中醋 酸浓度为lO士2 。采用图l所示的酯化工产物 中酯含量约为8O%。回收醋酸后,塔釜废 水中的溴化 氢能以澳或溴化钠的形式回收
醋酸的分离
三组
1,普通精馏法
醋酸与水不形成共沸物,且其相对挥収度 较 低,可采用普通精馏法进行分离。但此法分离 所需的理论塔板数和回流比较大,【相应的能耗 也较大。因此普通精馏法主要用于含水量小盼 粗醋酸的提纯。在乙烯一乙醛氧化法生产醋酸的 工艺中即应用高沸精馏和低沸精馏的联台浣程 来提纯醋酸产品,其中低沸精馏主要是分离醋 酸中含有的水分。

醋酸是如何提取的原理

醋酸是如何提取的原理

醋酸是如何提取的原理醋酸(化学式为CH3COOH),也被称为乙酸,是一种有机酸。

醋酸可以通过多种方法进行提取,下面将介绍其中几种常用的提取原理。

一、醋酸的蒸馏提取醋酸的蒸馏提取原理基于醋酸的高挥发性。

在蒸馏过程中,根据不同物质的挥发性和沸点差异,将醋酸从其他杂质中分离出来。

1.原料准备:将乙酸酐(乙酸的无水物)或含乙酸的混合物作为原料。

2.蒸馏操作:将原料放入蒸馏设备中,通常使用一个加热器将混合物加热至乙酸的沸点(约118C)。

通过蒸馏柱和冷凝器,将蒸发出来的醋酸转化为液体。

由于醋酸的沸点相对较低,其他难挥发的杂质会留在残渣中,而醋酸则会以气态形式蒸发并在冷凝器中重新液化。

3.收集纯醋酸:在冷凝器中收集液体乙酸,即为纯醋酸。

二、醋酸的酸碱萃取提取醋酸的酸碱萃取提取原理基于乙酸的弱酸性和与水的亲和力较弱。

酸碱萃取通过调节溶液的pH值,使醋酸与其他物质分离。

1.原料准备:将含醋酸的混合物作为原料。

2.调节pH值:在原料溶液中加入强碱(如氢氧化钠),使醋酸与酸盐结合形成可溶性的钠乙酸,产生一个酸性醋酸钠盐溶液。

3.分离醋酸:将酸性钠乙酸溶液与非极性溶剂(如石油醚)进行混合,醋酸会从水相中迁移到有机相中,由于醋酸与石油醚的亲和力更大。

待溶液分层,将有机相(即含有醋酸的石油醚层)与水相分离。

4.回收醋酸:通过蒸馏或蒸发的方法,将有机相中的醋酸分离并回收,得到纯醋酸。

三、醋酸的酯化提取醋酸的酯化提取原理基于乙酸与醇反应生成醋酸酯,然后通过分离和破解酯的方法提取醋酸。

1.原料准备:将乙酸与醇反应生成醋酸酯。

2.分离和破解酯:将醋酸酯与水反应,酯会水解为乙酸和醇。

3.分离乙酸:由于酯和水的不溶性,乙酸在水相中溶解,可通过分离器或分液漏斗将水溶液与有机相(含有醋酸酯的层)分离。

4.回收醋酸:对水溶液进行酸化处理,用酸将乙酸从水中分离,再进行蒸馏或蒸发,得到纯醋酸。

总结起来,醋酸的提取原理主要涉及蒸馏、酸碱萃取和酯化这三种方法。

萃取精馏分离醋酸_水溶液溶剂研究进展及机理分析

萃取精馏分离醋酸_水溶液溶剂研究进展及机理分析

修改稿日期:2005203224;作者简介:李新利(1978-),女,硕研,助教,电邮nanjingli @1631com 。

萃取精馏分离醋酸/水溶液溶剂研究进展及机理分析3李新利,唐聪明(西华师范大学化学化工学院,南充 637002)摘要:介绍了萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展,在此基础上初步分析了萃取剂与原溶剂组分间的相互作用,醋酸提供质子给萃取剂,与萃取剂分子之间产生松弛的化学作用,从而改变了醋酸在液相中的活度系数,即改变了水对醋酸的相对挥发度。

针对几种分离效果较优的萃取剂,探讨了该萃取剂与醋酸发生质子化的可能位置。

本文分析结果表明,对于醋酸水溶液的分离,酰胺和砜类是可能合适的萃取精馏溶剂。

关键词:醋酸;水;萃取精馏;质子化中图分类号:TQ 42 文献标识码:A 文章编号:100129219(2005)062632040 前言萃取精馏是一种特殊精馏方法。

它是向共沸物或不易分离的混合物中加入一种萃取溶剂,使难分离组分间的相对挥发度增大,从而达到设计的分离要求。

醋酸水溶液是高度非理想物系,传统的普通精馏法不仅塔板数多,能耗大,而且难以分离彻底。

以萃取精馏法分离醋酸水溶液的研究已有不少的文献报道[1212],但是前人的工作主要集中于萃取剂的选择和萃取精馏塔条件实验等方面。

本文在对萃取剂进行综述的基础上,分析讨论了萃取剂与醋酸分子间质子化作用位置与形成的络合物结构。

1 萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展111 单一萃取剂的研究进展人们很早就知道叔胺类物质对酸与非酸溶液具有很好的分离效果。

因此,Von G arwin [2]提出用二甲基苯胺来分离醋酸水溶液。

但是二甲基苯胺与水形成最低共沸物。

Wolgang Muller [3]提出以1,22吗啉乙烷(熔点72℃,沸点20418℃[01013MPa ])为萃取剂,对醋酸含量50%(质量分数,下同)的酸水溶液进行减压萃取精馏,塔顶水含酸仅0101%;虽然1,22吗啉乙烷分离效果很好,但存在因熔沸点过高引起的需保温管路输送、溶剂回收塔减压操作等问题。

醋酸的萃取

醋酸的萃取

混合混合-澄清槽
优点:(1)级效率高于75% 优点:(1)级效率高于75% 级效率高于 (2)易设计、 (2)易设计、操作可靠 易设计 (3)易实现多级操作 (3)易实现多级操作 (4)不需高厂房和复杂辅助设备 (4)不需高厂房和复杂辅助设备 缺点: 缺点: (1)搅拌功率大,级与级要用泵输送液体, (1)搅拌功率大,级与级要用泵输送液体,动力消 搅拌功率大 耗大 (2)占地面积大 (2)占地面积大 (3)设备内的存液大, (3)设备内的存液大,使溶剂及有关的投资大 设备内的存液大
多级逆流萃取
料液 Feed 萃余相 Raffinate
1
萃取相 Extract
2
3
N
萃取剂 Solvent
原料液和萃取剂依次按反方向通过各级,最终萃取相从加料一端 排出,并引入溶剂回收设备中,最终萃余相从加入萃取剂的一端 排出,引入溶剂回收设备中。 特点:可用较少的萃取剂获得比较高的萃取率,工业上广泛采用。 特点:
确定回收方法及选择理由; 一、确定回收方法及选择理由; 选用适宜的萃取剂; 二、选用适宜的萃取剂; 列举常见萃取操作流程及优缺点, 三、列举常见萃取操作流程及优缺点,并设计 醋酸水溶液中回收醋酸操作流程; 醋酸水溶液中回收醋酸操作流程; 四、列举常见的萃取分离设备并选择合适的萃取设备; 列举常见的萃取分离设备并选择合适的萃取设备; 陈述温度、压力、 五、陈述温度、压力、分配系数等因素对萃取操作的影 响;
普通精馏法
醋酸与水不形成共沸物,可采取普通精馏法, 醋酸与水不形成共沸物,可采取普通精馏法,塔 底得到醋酸。但由于二者沸点接近, 底得到醋酸。但由于二者沸点接近,相对挥发度 不大,且属于高度非理想物系。因此, 不大,且属于高度非理想物系。因此,要得到高 纯的醋酸,采用普通精馏需要很多的塔板和很大 纯的醋酸, 的回流比(回流比高达20 --30) 2030), 的回流比(回流比高达20-'--30),这将耗费大量 蒸汽,其经济效果差,故一般不采用。 蒸汽,其经济效果差,故一般不采用。该法主要 用于含水量小的粗醋酸的提纯。 用于含水量小的粗醋酸的提纯。
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水 - 醋酸的分离分离工程作业姓名:杜江勇学号:2009118047专业:应用化学2010-4-21水-醋酸的分离醋酸是一种重要的有机化工原料,广泛地应用于基本有机合成、医药、染料、香料、农药等行业。

长期以来,醋酸/水体系的分离问题一直受到人们的重视。

这不仅是因为醋酸在各类工业生产中应用的广泛性,同时也是因为研究醋酸/水的分离对于化工分离、化工环保等学科的发展具有重要作用。

醋酸/水虽然不形成恒沸物,但二者的相对挥发度不大。

目前生产中采用的普通精馏和共沸精馏工艺存在着能耗较高的问题,因此无论是研究者,还是工业界,都在寻求更好的分离方法。

国内外研究醋酸水溶液的分离方法很多,主要有精馏法、萃取法、酯化法、中和法、吸附法、膜分离法等,以及各种方法的联合。

1.醋酸/水分离方法概述1.1 精馏法1.1.1 普通精馏法醋酸与水不形成共沸物,可采取普通精馏法,塔底得到醋酸。

但由于二者沸点接近,相对挥发度不大,且属于高度非理想物系。

因此,要得到高纯的醋酸,采用普通精馏需要很多的塔板和很大的回流比(回流比高达20~30),这将耗费大量蒸汽,其经济效果差,故一般不采用。

该法主要用于含水量小的粗醋酸的提纯。

1.1.2 共沸精馏法[1]共沸精馏是指在两组分共沸液或挥发度相近的物系中加入挟带剂,由于它能与原料中的一个或几个组分形成新的两相恒沸液,增大相对挥发度,因此,原料液能用普通精馏法进行分离。

共沸精馏的操作过程是:挟带剂和原料液一起进入共沸精馏塔,在塔中水随挟带剂蒸出,经冷却后与挟带剂分层分离,挟带剂返回塔中,水与溶解的挟带剂分离后排放。

在塔釜即可得到醋酸产品。

由于共沸精馏是选择低沸点的挟带剂,共沸精馏时挟带剂随水从塔顶蒸出,因此其加入量应严格控制,以减少过程中的能耗。

采用共沸精馏法时,一般要求醋酸含量较高(质量分数w=80%),挟带剂组成稳定。

因共沸精馏挟带剂的存在,使得醋酸与水的相对挥发度增大,因此分离所需的塔板数和回流比降低,能耗也相应地较普通精馏低。

然而,目前常用的几种挟带剂还不甚理想,挟带剂的配比也较难控制。

常用的挟带剂有乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、三氯三氟甲烷、环己烷、正戊酸乙酯、乙酸甘油酯、己醚、二异丙醚/苯、乙酸乙酯/苯等。

1.1.3 萃取精馏法[2]萃取精馏是向精馏系统中加入某种高沸点的溶剂(通常称为萃取剂)后,往往会显著增大组分之间的相对挥发度,使分离变得容易进行。

萃取精馏法在化学工业中的应用愈来愈广泛,通常用于分离沸点相近或是有共沸点的物系。

流程见图1,主要设备为萃取精馏塔、溶剂回收塔,溶剂与重组分自萃取精馏塔底部引出,送入溶剂回收塔。

萃取精馏溶剂选择的主要依据是寻求分离物系的最大的选择度,其优化过程是研究开发复合、新型的溶剂或具有多重作用的单一溶剂,例如,可以向溶剂中加水、加盐、加络合作用的盐及其它能改善选择度的物质。

萃取精馏法可以处理的醋酸溶浓度范围较大(30%~80%),流程简单,塔板少。

1.2萃取法[3]按萃取剂沸点的高低(与醋酸的沸点比较),萃取法可分为低沸点萃取法和高沸点萃取法。

低沸点萃取剂有低分子量的酯、醇、醚、酮;高沸点萃取剂有含磷萃取剂和有机胺萃取剂,如三辛基氧磷(TOPO)、磷酸三丁酯(TBP)、环己酮、三辛胺。

其中三辛基氧磷、磷酸三丁酯[4]效果较好。

图2所示的低沸点溶剂萃取法是采用液液萃取先将醋酸浓缩至w=50%左右,然后再用共沸精馏进一步浓缩。

低沸点溶剂萃取法虽然分配比不大,但应用广泛,主要因为这类溶剂与醋酸容易分离,该法适宜处理浓度较高的醋酸溶液。

当被处理液的醋酸含量低于5%时,采用高沸点萃取法的经济效益更明显。

1.3 酯化法酯化法[5]是向10%~30%的醋酸水溶液中加入甲醇或乙醇,在无机酸的催化下发生酯化反应。

由于酯与水的沸点相差较大,酯容易挥发,可以采用普通精馏方法将其蒸出后再水解回收,得到醋酸和醇。

如果醋酸废水中含有无机酸,那么酯化法就可以降低回收成本,并且可以避免产生二次污染。

例如肉豆蔻酸甲酯经溴化后,再经过Ullman反应可得到治疗肝炎的联苯双酯,工艺过程产生的废水含醋酸和溴化氢,其中醋酸浓度为10%左右。

采用如图3的酯化工艺[6],废水中醋酸的回收率为90%左右,酯化产物中酯含量约为80%。

回收醋酸后,塔釜废水中的溴化氢能以溴或溴化氢的形式回收。

1.4 中和法[7]美国新泽西州的CPC化学公司的Urbas等人提出的中和法工艺步骤如下:⑴采用碳酸钙来调节发酵液酸度,形成乙酸钙溶液;⑵将三丁胺或二环己基甲胺一类的叔胺碳酸盐加入到溶液中,形成碳酸钙沉淀和叔胺乙酸盐溶液,分离出碳酸钙沉淀,循环使用;⑶采用三氯甲烷作为萃取剂,浓缩叔胺乙酸盐溶液,三氯甲烷蒸馏回收;⑷加热叔胺乙酸盐溶液,得到乙酸和叔胺,将艺生产的醋酸质量分数可达90%以上。

喻新平[8]用三辛胺萃取醋酸废水中的醋酸,加入白云石灰乳反萃,制得环保型除冰剂醋酸钙镁盐(CMA),采用该法处理稀醋酸,工艺简单、醋酸利用率高。

王敏[18]采用该法对从木醋液提纯冰醋酸的分离进行了研究。

1.5 膜分离法采用膜分离法提高醋酸浓度可以节能。

以磷酸化合物和聚氯乙烯为原料制得一种有机酸选择透过高分子膜,利用渗透蒸发方法浓缩醋酸水溶液,浓缩倍数可达3.41~9.41(初始醋酸浓度依次为30%~1%)。

上述膜的特点是利用疏水性材料制成,克服了纤维素等亲水材料制备的膜使水分子选择性透过的缺点。

另外,该方法不会出现有机酸浓缩后渗透压增高的现象,所以在生产上很有实用价值。

刘国光等[9]进行了LMS-2液膜法提取醋酸的研究,以醋酸水溶液为外水相,以氢氧化钠水溶液为内水相,以煤油为油溶剂,液体石蜡为膜增强剂,醋酸透过液膜与内水相中的氢氧化钠作用,生成不能透过液膜的醋酸钠,被截留在膜内相中,从而达到富集醋酸的目的,效果很好。

对于采用阴离子交换膜[10]进行电渗析法分离醋酸水的技术,待解决的问题是提高电流率、提高生产能力、及降低能耗。

1.6 吸附法[11]吸附分离法适用于分离低浓度的醋酸水溶液。

当稀醋酸水溶液与活性炭接触时,醋酸和一部分水被活性炭吸附,接着加热活性炭至250℃,醋酸与水脱附,从而得到浓缩的醋酸水溶液。

活性炭吸附方法有三种:⑴固定床通入水溶液的方法;⑵采用下流式移动床,使活性炭与上流的水溶液逆向接触吸附;⑶流动床。

由于采用活性炭和离子交换树脂为吸附剂,吸附容量不大(碱性树脂的静态交换容量均小于8mol/L树脂),且后处理困难,目前还未能在工业上得到应用。

1.7联合法[12]溶剂萃取和共沸精馏联合法,该方法的特点是在萃取剂中加入水的挟带剂,或者萃取剂本身就是挟带剂,这样在溶剂再生时,低沸点溶剂和少量水分,可一起被蒸出。

目前此方法已在中等浓度醋酸溶液的分离中获得了应用。

该方法以醋酸乙酯为萃取剂,苯为稀释剂,苯与水形成共沸液,同时能降低酯在水中的溶解度。

但该法存在萃取剂的选择性与共沸剂的带水能力、分配系数与极限浓度的矛盾。

2醋酸/水分离方法的比较目前醋酸/水的分离方法很多,有些方法已经工业化,具有成熟的生产工艺;有些则处于研究阶段,尚未工业应用,各种分离方法的特点详见下表:各种分离方法比较方法工艺生产能力能耗特点普通精馏法成熟、简单大大经济效果差,一般用于粗醋酸提浓萃取法成熟、较复杂大小适于低浓度醋酸水溶液,欲得到高纯醋酸还要经过共沸精馏,使能耗加大。

萃取剂的萃取能力不够强,溶剂再生易乳化,处理费用高,多停留在实验室研究阶段。

共沸精馏法成熟大较小浓度大于80%时较经济;恒沸剂用量需精确控制;恒沸剂用量大,使塔内液体负荷大,停留时间短,板效率低,因此增加了所需的实际塔板数;板上液体负荷大,为避免液泛,需降低塔的允许汽液负荷,因而降低塔的生产能力酯化法成熟大较小适于低浓度醋酸水溶液;产生废硫酸形成二次污染,如有机酸作为催化剂可降低成本,并可避免二次污染。

膜分离较复杂、尚未工业应用小小适于低浓度醋酸水溶液;分离效果好;膜价格较高,更换费用贵,易破裂,影响正常生产,膜通量较小影响产量。

中和法成熟、简单小小小量低浓度废水处理时醋酸盐一般不回收。

吸附法简单、尚未工业应用小小适于低浓度醋酸水溶液,吸附容量不大,后续处理困难萃取精馏法简单、尚未工业应用大较小适于中等浓度醋酸水溶液;处于实验室研究阶段,研究的关键是适宜溶剂的筛选3 最佳选择目前各类工业过程产生的主要是浓度介于30%~80%的中等浓度醋酸水溶液,其回收工艺一般要经过醋酸提浓和醋酸精制两个过程,工艺较复杂,能耗较大。

由于膜分离法能耗小,且环保,在今后的工业发展中,是重点研发对象。

在科研及制作高品质的醋时,如山西的老陈醋在出口时就采用了陶瓷膜分离技术。

若采用联合法,将膜分离和萃取精馏法效果应该不错,这样既环保,能耗且小。

萃取精馏可以直接进行精制,得到冰醋酸,能耗较小,工艺简单,刚好处理中等浓度的醋酸,当浓度低后,用膜分离。

这样能提高醋酸的利用率,又能兼顾环保及节能等因素,在未来的发展很有前景,我们现在已工业化的方法都有各自的缺点。

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