气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量
气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂
西格列汀属于二肽基肽酶-4（DPP-4）抑制剂，可单独应用，或与其他口服降糖药组成复方药物治疗2型糖尿病，其优点是安全性好，低血糖及体重增加的不良反应发生率低[1-2]。
气相色谱技术是测定药品中残留溶剂首选技术[3]，据相关研究表明：四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N ，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂均是西格列汀原料药在合成过程中使用或由起始物料引入，而这些溶剂均属二类、三类受控毒性溶剂[4]。
因此，在制定药品质量标准、保证药品质量和用药安全时，应充分研究该原料药中有机溶剂残留。
按照2015年版《中国药典》（二部）要求[5]及人用药品注册技术国际协调会（ICH ）有机溶剂残留量指导原则，建立了气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂的测定方法，为制定西格列汀原料药的质量标准提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 试验材料维格列汀原料药（批号170901、170902、170903）。
1.1.2 主要设备仪器配备氢火焰离子化检测器的岛津2010puls 气相色谱仪（日本岛津公司）；AG-135型梅特勒电子分析天平。
1.1.3 主要试剂二甲亚砜为优级纯；其它试剂均为分析纯。
1.2 检测方法的建立色谱柱：DB-WAX （30m ×0.32mm ×0.5μm ）毛细管色谱柱；柱温采用程序升温：初始温度为50℃，保持10min ，再以80℃/min 升温至210℃，保持8min 。
载气采用高纯氮气，流速为1mL/min ；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，进样口温度为200℃；分流比10∶1；进样量1μL 。
1.3 溶液的制备（1）空白溶液制备：精密量取二甲亚砜1mL ，置于进样瓶中，即得空白溶液。
（2）对照品储备液制备：分别精密称取四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N ，N-二甲基甲酰胺于含有适量二甲亚砜的20mL 量瓶中，充分振摇溶解，将二甲亚砜稀释至刻度，摇匀，配制成1mL 各约含有四氢呋喃0.72mg 、乙酸乙酯5mg 、丁酮5mg 、二氯甲烷0.6mg 、甲苯0.89mg 、N ，N-二甲基甲酰胺0.88mg 的混合溶液，即得对照品储备液。
顶空毛细管气相色谱法测定利福布汀的残留溶剂
顶空毛细管气相色谱法测定利福布汀的残留溶剂目的建立了气相色谱法用来测定利福布汀原料药中二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷等3种有机溶剂的残留量。
方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；采用顶空进样的方式；利用DB624毛细管色谱柱进行分离。
结果二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷以及溶剂峰彼此均能很好的分离，具有较好的线性（相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9998）；平均回收率分别为102.4%，95.7%，103.9%，RSD 分别为1.6%，0.8%，3.0%（n=6）。
结论该法准确可靠，适用性比较强。
Abstract：Objective To establish a method for the determination of three residual organic solvents in rifabutin.Methods The determination was carried out with headspace and DB624 capillary column ；N，N-Dimethylformamide was used as the solvent.Results Dichloromethane，tetrahydrofurn，hexane and the solvent were completely separated .The linearity in the detecting is good（r=0.999 7、0.999 9、0.999 8）.The average recovery was 102.4%、95.7%and 103.9%with RSD of 1.6%、0.8%and3.0%（n=6），respectively.Conclusion The method can be applied in the determination of the three residual organic solvents in rifabutin.Key words：Headspace capillary GC；Rifabutin；Residual organic solvents利福布汀为一个含有螺哌嗪基的利福霉素衍生物，具广谱抗菌活性。
毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量
毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量霍建富;申云飞;连建科;张慧兰【摘要】建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。
采用 HP-1毛细管柱（30 m×0.53 mm，3μm），以二甲基亚砜为溶剂，氮气为载气，FID检测器进行检测。
结果表明：以上5种有机溶剂的浓度（μg·mL-1）分别在100.008～1000.080、12.124～121.244、1.202～12.016、14.433～144.328、17.659～176.592的范围内与峰面积的线性关系良好，检出限（μg·mL-1）分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04；平均回收率分别为99.21％、98.72％、99.38％、99.03％、99.29％；精密度实验相对标准偏差（RSD）均小于1％。
该方法灵敏、准确，可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。
%To determine contentof residual organic solvents of ethanol,dichloromethane,chloroform,tetra-hydrofuran,N,N-dimethylformamide in mirtazapine,the capillary gas chromatography method was established. HP-1 capillary column (30m×0.53 mm,3μm)was selected,the solvent was dimethyl sulfoxide,the carrier gas was nitrogen,and FID detector was used.The five kinds of organic solvents had good linear relationship at ran-ges of 100.008~1 000.080μg·mL-1,12.124~121.244μg·mL-1,1.202~12.016μg·mL-1,14.433~144.328μg·mL-1 ,17.659~176.592μg·mL-1 ,respectively;the minimum detectable quantity were 1.03μg· mL-1,0.83μg·mL-1,0.47μg·mL-1,0.32μg·mL-1,1.04μg·mL-1,respectively;the average recoveries were99.21%,98.72%,99.38%,99.03%,99.29%,respectively;the precision RSD wasall less than 1%.This method is sensitive and accurate,which can be used to determine the residual organic solvents in mirtazapine.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】4页(P74-77)【关键词】米氮平;有机溶剂残留量;毛细管气相色谱法【作者】霍建富;申云飞;连建科;张慧兰【作者单位】山西康宝生物制品股份有限公司，山西长治 046011;山西康宝生物制品股份有限公司，山西长治 046011;山西康宝生物制品股份有限公司，山西长治 046011;山西康宝生物制品股份有限公司，山西长治 046011【正文语种】中文【中图分类】O657.71米氮平是全球首个对去甲肾上腺素能和特异性5-羟色胺能受体双重阻滞作用的的抗抑郁药(NaSSA)。
气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N,N—二甲基甲酰胺的比较
气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N，N—二甲基甲酰胺的比较作者：王芳耿建梅来源：《环境与发展》2014年第02期摘要：为比较气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N，N-二甲基甲酰胺是否存在显著性差异，分别使用这两种方法测定N，N-二甲基甲酰胺含量。
结果显示，两种方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异，均可作为测定废水中N，N-二甲基甲酰胺的方法。
关键词：气相色谱；高效液相色谱；N，N-二甲基甲酰胺中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号2095-627X（2014）01-0181-02Comparision on Determination of DMF in Wastewater by Gas Chromatography and High Performance Liquid ChromatographyWang Fang， Geng Jianmei（Huaian Environmental Monitoring Center， Jiangsu 223001）Abstract：To compare the gas chromatography and high performance liquid chromatography method for DMF， we colleceted 4 wastewater samples and detected the DMF content. The results indicated that there were not distinctive differences in the precision， accuracy and determination results of gas chromatography and high performance liquid chromatography. So DMFcontent in wastewaters could be determined by the two methods.Key words：Gas chromatography； High performance liquid chromatography ； N，N-DimethylformamideN，N-二甲基甲酰胺（N，N-dimethylformamide， DMF）作为“万能溶剂”[1]，虽然毒性相对较小，但废水排放量却极大[2-3]，因此准确测定DMF含量成为处理废水的关键。
一种用气相色谱测定辅酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010546433.2(22)申请日 2020.06.15(71)申请人 上海普康药业有限公司地址 201111 上海市闵行区陪昆路200号(72)发明人 刘雪锋 (74)专利代理机构 北京精金石知识产权代理有限公司 11470代理人 尉月丽(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/86(2006.01)(54)发明名称一种用气相色谱测定辅酶Q10中N ,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法(57)摘要本发明公开了一种用气相色谱测定辅酶Q10中N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法，属于药物分析技术领域。
其包括如下步骤：(1)建立色谱系统；(2)检测分析：依次量取对照品溶液、混合干扰溶液、供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图；(3)结果计算：依据步骤(2)记录的色谱图计算辅酶Q10中N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的含量。
本发明的方法精密度好、分离度好、灵敏度高、线性相关性好，能有效分离和检测N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯。
权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 111650300 A 2020.09.11C N 111650300A1.一种用气相色谱测定辅酶Q10中N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)建立色谱系统；(2)检测分析：依次量取对照品溶液、混合干扰溶液、供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图；(3)结果计算：依据步骤(2)记录的色谱图计算辅酶Q10中N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的含量，其中，步骤(2)中，所述对照品溶液为N ,N -二甲基甲酰胺、乙酰乙酸乙酯的乙酸乙酯溶液；所述混合干扰溶液为甲醇、乙醇、乙醚、正己烷和四氢呋喃的乙酸乙酯溶液；所述供试品溶液为辅酶Q10的乙酸乙酯溶液。
211216258_顶空气相色谱法测定氨磷汀的残留溶剂
Determination of Residual Organic Solvents in Amifostine by Headspace GCGAO Rui ，LIU Huiying ，WANG Fuxin（Liaoning Institute for Drug Control ，Shenyang 110036，China ）Abstract ：Objective ：To establish a headspace gas chromatography method for the determination of residual solvents in Amifostine.Methods ：A headspace gas chromatography was used with a capillary column DB-1301（30m×0.32mm ，0.25μm ），and with nitrogen as the carrier and an FID as the detector ．Results ：The linear range for methanol ，ethanol was 2.994~598.9μg ·mL -1（r=0.9991），4.997~999.4μg ·mL -1（r=0.9997）（n=7），respectively.The average recovery was 101.66%（RSD ：1.65%）、104.9%（RSD%：1.38%）（n=9），and the LOD were 0.07486μg ·mL -1，0.1249μg ·mL -1，respectively ．Conclusion ：It is a simple ，accurate method ，can be used for the determination of various residual solvents in Amifostine ．Key words ：Amifostine ；headspace gas chromatography ；residual solvents顶空气相色谱法测定氨磷汀的残留溶剂高睿，刘慧颖，王福鑫（辽宁省药品检验检测院，辽宁沈阳110036）【摘要】目的：建立氨磷汀中甲醇、乙醇有机残留的检测方法。
检测头孢克洛原料中二甲基甲酰胺残留量的气相色谱法的建立
检测头孢克洛原料中二甲基甲酰胺残留量的气相色谱法的建立王珵
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2015(40)10
【摘要】目的建立头孢克洛原料中二甲基甲酰胺残留量测定的气相色谱法.方法根据样品性质,对进样方法进行选择,优化样品前处理方法,排除干扰,建立二甲基甲酰胺残留量检测方法.结果样品存在热降解峰干扰,以5％ NH4HCO3溶液作为溶剂,采用萃取法对样品进行前处理后直接进样分析.结论本方法可以使样品溶解完全,有效排除样品干扰,并通过方法学验证,能够快速、灵敏、准确的对头孢克洛中二甲基甲酰胺残留量进行检测.
【总页数】4页(P752-755)
【作者】王珵
【作者单位】广州市药品检验所,广州510160
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 姜彩端
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3.气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究 [J], 鲁瑞娟;李立俭;曹晓云
4.气相色谱法检测空心纤维血液透析器中二甲基乙酰胺的残留量 [J], 熊丽霞;郑金
路;华称祥;朱建东;黄铭;刘峰
5.溶剂萃取气相色谱法测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺 [J], 朱琳;许莹;徐峰
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气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析_0
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。
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２ ｏ ｌ ４ 年 第 ５ 期Ｉ 科技创新与应用
气相色谱法测定氨磷 汀原料药 中 Ｎ， Ｎ 甲 基 甲酰胺残留量
姜彩 端
（ 正大天晴药业集团股份有限公司， 江苏 连云港 ２ ２ ２ ０ ６ ２ ）
摘 要： 建立气相 色谱法测定氨磷 汀中Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺 的残 留量。采用 Ｒ Ｔ Ｘ 一 ６ ２ ４色谱柱（ ３ ０ ｍ× ０ ． ５ ３ ｍ ｍ ｘ ３ ． Ｏ ｍ ） ， 以氮气为载 气， Ｆ Ｉ Ｄ检测 ， 顶空进样 ， 测定残 留溶剂的含量 。Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺在 ３ ４ ． ９ ２ ５ １ ． １ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ浓度范围 内线性关 系良好 ， 相关 系数 ｒ ＝
１仪 器 与试 剂
表 ２样 品 测定 及 回收 率 实验 （ Ｎ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺 ）
气相色谱 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ 、 顶空进 样器 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ６ ９ ４ Ｅ 、 配Ｆ Ｉ Ｄ检测
器。
氨磷汀 （ 批号 ： １ ２ ０ ３ １ ２ １ ２ ０ ３ １ ３ １ ２ ０ ３ １ ４ ） ， 江苏 正大天晴药业
Ｏ ． ９ ９ ９ ２ ， 回 收 率为 １ ０ ２ ． ２ ％， 最 低检 测 限 为 １ ３ ． ５ ３ １ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 关 键词 ： 氨磷汀； Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰 胺 ： 气相 色谱 法
氨磷汀是一种细胞保护剂类药物 ， 对大多数抗肿瘤细胞毒类药 物或放射治疗所产生的毒副作用 ，能明显保护正常细胞免受损害， 而不影响其 抗肿瘤活性 ， 且 毒性较小， 用于肿瘤放疗或细胞毒性化 疗的辅助治疗 。但由于在合成 中使用了 Ｎ ， Ｎ 一 二甲基 甲酰胺有机溶 剂， 根据 目前新药审批对有机溶剂残留量的要求［ １ － ３ ］ ， 必须对原料药 中 的有 机溶 剂残 留量进 行 考察 ， 因此 开发 和制 定 了用 顶 空气 相 色谱 法测定氨磷汀中有机溶剂残留量的方法， 并进行了方法学验证。
２ ． ２ ． １专属性试验 统， 使Ｇ Ｃ的污染降到最低 ， 便于维护 。 在测定 Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺 时 ， 由于它限度低 、 沸点高 ， 故 在配 制的样 品溶液浓度较大 ， 使纯粹的标准溶液与样 品溶液出现 了较大 的活度系数上的差异 ， 所 以在双方都添加 了大量的无水硫酸钠 ， 从 而减小 了该误差。添加无水硫酸钠的另一个 目的是利用盐析效应 ， 提高 Ｎ ． Ｎ ’ 二 二 甲基甲酰胺的灵敏度。 ３结束语 本研究建立 了 原料药氨磷汀 中 Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基甲酰胺 的气相色谱 法。 实验结果表明 ， 气相色谱法测定氨磷汀 中残留溶剂 Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺是可行的 ， 符合药典 的相关规定。
参考 文 献
分别对空 白溶液 （ 纯化水 ） 、 Ｎ ， Ｎ 一 二甲 基 甲酰胺对照品溶液和 【 １ ］ 国家药典委 员会． 中华人 民共和国药典（ 二部） ［ ｓ ］ ． ２ ０ １ ０ 年版． 北京 ： 供试品溶液单独进样， Ｎ ， Ｎ 一 二甲基甲酰胺与相邻杂质峰的分离度 中国医药科技 出版社 ， ２ ０ １ ０ ． 『 ２ １ 高青， 张吉， 车宝泉。 残 留溶剂 Ｇ ｃ 检查方法的验证 与设计［ ｓ ］ ． 中国 药品标准， ２ ０ ０ ７ ， ８ （ ３ ） ： １ ０ ￣ １ ３ ． 精密称取 Ｎ， Ｎ 一 二甲基 甲酰胺 ２ ３ ． ０ ｍ ｇ 至１ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶中， 用纯 ｆ ３ １ 李会轻 ， 栾成章 ， 王尊文． 顶空气相 色谱法测定盐酸拉贝洛 尔中有 化水稀释并定容， 吸取 ２ ｍ ｌ 上述溶液至 ｌ Ｏ ｍ ｌ 顶空瓶中， 加入 Ｏ ． ２ ｇ 无 机溶剂残留量『 Ｊ ］ ． 中国药事， ２ ０ １ ０ ， ２ ４ （ ４ ） ： ３ ９ ７ ～ ３ ９ ９ ．
２ ． ２ ． ２精 密度 试 验
为３ ７ ． ９ ２ ， 无干扰。
水硫酸钠 ； 连续进样 ６针， 计算峰面积的 Ｒ Ｓ Ｄ为 ３ ． １ ％。 ２ ． ２ ＿ ３线性 关 系及 检 测 限 取Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺适量 ， 精密称定 ， 分别配制成一 系列不同 质量浓度 的 Ｎ， Ｎ一 二甲基 甲酰胺 溶液。在 上述 色谱条件 下 ，进样 ｌ ｍ Ｌ ， 分 别 由质 量 浓 度 与对 应 峰 面积 求 得 线 性 回归 方 程 ， 检 出 限 以 Ｓ ／ Ｎ ＝ ３ 计算 ， 结 果 见表 １ ， Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰 胺 在 ３ ４ ． ９ ～ ２ ５ １ ． １ ｌ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ 浓 度 范 围 内线 性关 系 良好 ， 相 关 系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ２ ， 最低 检 测 限为 １ ３ ． ５ ３ ｗ ｇ ／
有限 公 司生产； Ｎ ， Ｎ 一 二甲基甲酰胺 、 无水硫酸钠均为分析纯 ， 国药集
团化 学试 剂 有限 公 司 。 ２ 试验 方 法
２ ． １色谱条件
色谱柱 ： Ｒ Ｔ Ｘ 一 ６ ２ ４ （ ６ ％ 氰丙基苯基一 ９ ４ ％ 二 甲基聚硅氧烷） 毛细 管色谱柱（ ３ ０ ｅ ｒ ｘ ０ ． ５ ３ ｍ ｎ ｉ ｘ ３ ． ０ ｍ ） 。 进样 口 温度 ： １ ５ ０ ℃。 检测器温度 ｛ ２ ８ ０ ｏ Ｃ 。 柱温程序 ｊ ７ ０ ％ 保持 ｉ 分钟 ， 然后 以 ８ ％ ／ ｍ ｌ ｎ 升温至 １ ０ ０ ％， 保 持５ 分钟 。最后以 ３ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ 升温至 ２ ０ Ｏ ℃， 分流 比： ２ ２ １ 。柱头压 ｌ ４ ， ０ ｐ ｓ ｌ 。进 样量 ： ｌ ｍ ｌ 顶 空气体 ；顶空瓶温度 ｌ ８ ０ ℃；定 量环温度 ： １ ０ ０ ￣ Ｃ ； 传输管温度ｉ １ １ ０ ℃， 样品平衡时间： ３ ０ 分钟。 ２ ， ２方法 与结果