工业混合碱的组成和含量的测定

工业混合碱的组成和含量的测定
一、预习思考
1. 你是否认真阅读实验资料？是
2. 如何判断混合碱的组成？
答：可采用双指示剂法。

用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点:
第一个计量点时，反应可能为:
Na2CO3 + HCI == NaHCO3+ NaCl NaOH+HCl== NaCl+ H2O
溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂(变色范围8.0~10.0)，从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(m)。

第二个化学计量点时，滴定反应为:
NaHCO3+HCl== NaCl+CO2↑+ H2O
溶液pH为3.9，以二甲基黄一溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，滴定体积为
V2(ml)。

当V2>V1时，则混合碱为Na2CO3+ NaHCO3；当V1>V2时，为Na2CO3
+NaOH。

3. 用Na2CO3为基准物质标定浓度约为0.1 mol/L HCl溶液时，基准物称量范围为多少?（提示：每次滴定要求用去标准溶液20-30 mL）
答：
用去20ml：m = n×M=0.1×20×10^(-3)×106=0.212g
用去30ml:m = n×M=0.1×30×10^(-3)×106=0.318g
所以基准物称量的范围：0.212g～0.318g
二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到
的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等）
甲基橙：
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:本品属微毒类。

无吸入中毒报道、大量口服可引起腹部不适。

对眼睛有刺激作用。

有致敏作用，可引起皮肤湿疹。

环境危害:对环境有危害，对水体可造成污染。

（故实验废液不可随意排放）
燃爆危险:本品可燃，具刺激性。

皮肤接触:脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。

眼睛接触:提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入:脱离现场至空气新鲜处。

食入:饮足量温水，催吐。

就医。

三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要
《指示剂的选择对测定混合碱样的含量的影响》——牛丽丹（重庆市食品药品检验检测研究院）
摘要：用质子转移关系推导出碳酸钠和碳酸氢钠混合碱的滴定曲线方程,通过计
算求解化学计量点。

同时分析了该滴定曲线的变化规律,在设计实验及误差分析的基础上得到终点敏锐、容易判断、精确性和重现性较好的指示剂,从而加深了对滴定曲线变化本质的了解及其指示剂的选择原则的掌握。

关键词：混合指示剂法; 分布曲线; 混合碱; 误差分析;
《混合碱的测定》——王春英（唐山三友集团碱业公司）
摘要：<正> 石灰——纯碱法盐水精制所需碱液的组成为Na2CO3和NaHCO3,苛化液组成为Na2CO3和NaOH。

Na2CO3的浓度一般为50～60ti,（ti 为滴度,在纯碱行业仍在使用）,NaHCO3的浓度小于20ti,Na2CO3和NaOH 的浓度均控制在25ti 左右。

为了将粗盐水中的钙镁除去,必须严格控制碱液的浓度。

传统方法用酚酞——甲基橙双指示剂法测定碱液浓度,由于Na2CO3和NaH-CO3含量较高,形成缓冲体系,使Na2CO3滴定至NaHCO3到第一步终点时,滴定结果误差较大。

四、实验目的
1、进一步掌握移液管的使用方法；
2、进一步掌握酸式滴定管的使用方法；
3、了解双指示剂法测定原理。

五、实验原理
碱液中可能存在的组份：NaOH 和Na2CO3，NaHCO3 和Na2CO3或者是纯NaOH，纯Na2CO3，纯NaHCO3(注意：NaOH 与NaHCO3是不能同时存在)。

对碱液中组份分析，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。

此法特点是方便、快速，在生产中应用普遍。

常用的两种指示剂是酚酞（pH=8.1~10.0）、甲基橙（pH=3.1~4.4），在试液中先加酚酞，用盐酸标准溶液滴至红色刚褪去，溶液中若有NaOH，此时NaOH 被中和，若有Na2CO3，Na2CO3被滴成NaHCO3，记下此时HCl 标液的消耗量V1cm3。

NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
在上述溶液中再加入甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用同一种盐酸标准溶液滴至终点时呈橙色，此时NaHCO3被滴成H2CO3，此过程HC 标准溶液的消耗量为V2 cm3，发生的反应：
NaHCO3 + HCl= NaCl + CO2 + H2O
分析V1、V2的大小，可以确定并计算出试液中各成分的含量。

具体情况如下：
1、V1=0，V2＞0，为NaHCO3；
2、V1＞0，V2=0，则为NaOH；
3、V1=V2，则为Na2CO3；
4、V1＜V2，则为Na2CO3与NaHCO3；
5、V1＞V2，则为NaOH 和Na2CO3。

六、仪器及试剂
酸式滴定管，锥形瓶，移液管，洗耳球，滴定台
HCl标准溶液，甲基橙、酚酞指示剂
七、实验步骤
1、用移液管吸取碱液试样10.00 cm3于锥形瓶中,加入纯水30 cm3，加入酚酞试剂2-3 滴。

用HCl 标准溶液滴定至红色刚好褪去且半分钟不褪去，消耗HCl 标准溶液V1（cm3）。

注：（加入纯水30 cm3是为了使锥形瓶中溶液体积大一点，便于摇动和观察颜色，那么加了纯水对于待测组分的含量有无影响？）
2、在上述溶液中加入甲基橙2-3 滴，锥形瓶中溶液为黄色，继续用HCl 标准溶液滴定至黄色变为橙色，再消耗HCl 标准溶液V2（cm3）。

注意由于易形成CO2过饱和溶液，滴定过程中生成的H2CO3 慢慢地分解出CO2，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。

3、重复1、2 步骤再做两次，记录数据。

八、数据记录与处理
九、实验结果与讨论
通过实验数据和计算可知混合碱试样的组成为NaOH(含量约为
4.47g/l),NaCO3(含量约为
5.38g/l)
第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。

因到达第一-个终点前，若溶液中HCI局部过浓，使反应:
NaHCO3+HCl== NaCl+CO2↑+ H2O
提前发生，导致V1偏大，V2偏小。

在计算总碱度时，可减少读数误差。

连续滴定时V1的终读数即为2的初读数。

总体积(V+V2)只有两次读数误差，否则会有四次读数误差。

终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点每次滴定条件尽量掌握-致;
十、课后思考与拓展
1. NaOH标准溶液可以吸收空气中CO2从而可能含有Na2CO3。

以甲基橙为指示剂标定含有Na2CO3的NaOH标准溶液，用该标准溶液滴定某酸以酚酞为指示剂，对测定结果有什么影响？
甲基橙→H2CO3，消耗2H+
2 NaOH→Na2CO3
酚酞→NCO3-，消耗H+
因此，用甲基橙为指示剂标定其浓度，无误差。

但用该标准溶液滴定以酚酞为指示剂的某酸，会多消耗该NaOH溶液。

由c1V1=c2V2,测定结果会偏高。

2.若要测定混合碱中的总碱度，应如何测定，请你设计出实验方案？
混合碱的总碱度即混合碱中能与强酸发生中和作用的物质的总量。

首先判断混合碱的组成
在碱液中加入酚酞指示剂，用HCI标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一
化学计量点，反应如下:
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + H2O
此时反应产物为NaHCO3，溶液pH为8.3，设所消耗HCI溶液的体积为V1(ml)
然后，继续加入甲基橙指示剂，用HC1标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下:
NaHCO3 + HCl= NaCl + H2O+ CO2↑
此时溶液pH为3.7。

设所消耗HC1溶液的体积为V2(m1)。

根据用去的HCl标液的量，即可计算出总碱度，常用Na2O%来表示。

总碱度={[c×(V1+V2)×M Na2O]/(m试样×2000)}×100%。