溶胶--凝胶法制备的Zn1-xCoxO晶体粉末的结构和磁性行为

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溶胶凝胶法制备Zn1-xFexO稀磁半导体

溶胶凝胶法制备Zn1-xFexO稀磁半导体

溶胶凝胶法制备Zn1-xFexO稀磁半导体
蒋婧思;侯延冰;唐爱伟;滕枫
【期刊名称】《发光学报》
【年(卷),期】2008(029)001
【摘要】使用溶胶-凝胶法,制备了Fe掺杂的ZnO粉末衡磁半导体材料.通过X射线衍射对样品的晶格结构进行了分析,发现衍射峰的峰位随着Fe掺杂量出现偏移.当掺杂浓度低于6.66%时,Fe较好地替代了Zn的晶格位置,当掺杂浓度达到6.66%时出现杂相峰.使用超导量子干涉仪对所制备的磁性材料进行表征,得到了材料磁化率随温度变化关系曲线,并观察到明显的低温磁滞现象.对其磁性来源进行了分析.【总页数】3页(P149-151)
【作者】蒋婧思;侯延冰;唐爱伟;滕枫
【作者单位】北京交通大学光电子技术研究所,北京,100044;北京交通大学光电子技术研究所,北京,100044;北京交通大学光电子技术研究所,北京,100044;北京交通大学光电子技术研究所,北京,100044
【正文语种】中文
【中图分类】O472.5
【相关文献】
1.溶胶-凝胶法制备Fe掺杂ZnO基稀磁半导体的结构与磁性 [J], 赵青;顾浩;罗伟;严密
2.溶胶凝胶法制备稳定ZrC溶胶体系 [J], 吴天昊;孙文婷;赵彦伟;徐林;李军平
3.稀磁半导体Zn1-xFexO纳米颗粒的光谱研究 [J], 武晓娟;魏智强;吴永富;张玲玲;姜金龙;杨华
4.溶胶凝胶法制备钛酸铋薄膜中溶胶浓度对薄膜厚度和粗糙度的影响及拉曼光谱的研究 [J], 余娟;王晓云;马蕊;尚洁萤;尹红梅
5.溶胶—凝胶法制备超滤Al2O3膜的研究:I勃姆石溶胶的制备 [J], 周健儿;王艳香
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Zn1-xMgxO薄膜的溶胶-凝胶法制备与光学性质分析

Zn1-xMgxO薄膜的溶胶-凝胶法制备与光学性质分析

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溶胶凝胶法资料讲解

溶胶凝胶法资料讲解

溶胶凝胶法溶胶—凝胶法制备粉体溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明胶溶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。

凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

此方法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中,然后经过水解反应生成活性单体,活性单体进行聚合,开始成为溶胶,进而生成具有一定空间结构的凝胶,经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。

一、基本原理溶胶是指固体或胶体粒子均匀分散在溶液之中,固体粒子尺寸为1nm左右,含有103—109个原子,比表面积大。

胶体粒子受到布朗运动的作用可以稳定持久地悬浮在液相之中,此外粒子的表面电荷引起的双电荷层使固体粒子更加均匀的分布在溶液之中。

凝胶是随着水分的蒸发,溶胶中固体粒子间聚合能量加强,逐渐失去流动而变成的半固态物质。

分散在溶液中的固体粒子间吸引力与排斥力相当,使得凝胶中固态、液态都存在的高分散状态。

溶胶-凝胶法是以无机聚合反应为基础,以金属醇盐或无机金属盐作为前驱物,用水作为水解剂,有醇为溶剂来制备高分子化合物。

在溶液中前驱物进行水解、缩合反应,形成凝胶。

传统的溶胶-凝胶体系中,反应物通常是金属醇盐,通过醇盐缩水而得到溶胶。

但由于稀土金属的醇盐易水解、成本高等问题,限制了溶胶—凝胶法在更多领域的应用。

因此在很多领域中应用较多的是络合溶胶-凝胶法。

该法在制备前驱液时添加强络合剂,通过可溶性络合物的形成减少前驱液中的自由离子,控制一系列实验条件,移去溶剂后得到凝胶,最后再通过分解的方法除去有机配体而得到粉体颗粒。

溶胶-凝胶过程具体包括以下两个反应过程:1.水解反应是把阴离子取代成羟基,诱发综合反应,形成链状或网状交联的聚合物,金属盐类水解:ML + nH2O → M(OH2)z+n+ L z-M(OH2)z+n→ M(OH)(OH)(z-1)+n-1+ H+2.缩聚反应是把OR或L和OH换去,转换成氧化态:M-OH + M-OH → M-O-M + H2OM-OH + M-OH → M-O-M + ROH聚合程度决定于原颗粒的大小,而聚合速度取决于水解速率。

溶胶-凝胶法制备的Y-Co共掺杂CeO2纳米粉的结构和铁磁性能

溶胶-凝胶法制备的Y-Co共掺杂CeO2纳米粉的结构和铁磁性能

·1·磁性材料及器件 第50卷 第4期 2019年7月溶胶-凝胶法制备的Y-Co共掺杂CeO2纳米粉的结构和铁磁性能阳生红1,蒋志洁1,张曰理2(1. 中山大学物理学院,广东广州 510275;2. 中山大学材料科学与工程学院,广东广州 510275)摘要:采用溶胶-凝胶法制备了Y-Co共掺杂的CeO2纳米粉(Ce0.97-x Y x Co0.03O2,x=0, 0.01, 0.02, 0.03)。

通过X 射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见光谱和物性测量系统(PPMS)对其晶体结构、光学性质和铁磁性能进行了研究。

XRD和Raman研究表明,Y、Co共掺杂CeO2纳米粉具有单相立方萤石晶体结构,与纯立方相的CeO2结构相同,说明Y-Co共掺杂未形成与Y和Co有关的氧化物杂相。

随着Y掺杂量的增加,晶粒尺寸减小,结晶质量下降。

光吸收谱研究表明,随着Y掺杂量的增加, Ce0.97-x Y x Co0.03O2纳米粉的光学带隙减小。

铁磁性能研究表明,Ce0.97-x Y x Co0.03O2纳米粉的室温铁磁性随Y掺杂量的增加而增强。

导致铁磁性随Y掺杂量增加而增强的原因是氧空位(V o)或其它晶格缺陷随Y掺杂量增加而增加所致。

这一实验结果有助于理解稀磁氧化物中铁磁性的来源,同时也有助于改善CeO2基稀磁氧化物的铁磁性能。

关键词: CeO2纳米粉末;Y-Co共掺杂;溶胶-凝胶法;光学性质;室温铁磁性中图分类号:O484.4; TN304 文献标识码:A 文章编号:1001-3830(2019)04-0001-04DOI: 10.19594/ki.09.19701.2019.04.001The structural and ferromagnetic properties of Y-Co co-doped CeO2nanopowders synthesized by sol-gel methodYANG Sheng-hong1, JIANG Zhi-jie1, ZHANG Yue-li21. School of Physics, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China;2.School of Materials and Engineering,Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, ChinaAbstract Y and Co co-doped CeO2 nanopowders (Ce0.97-x Y x Co0.03O2, where x=0, 0.01, 0.02, 0.03) were prepared by sol-gel method. The crystal structure, optical properties and ferromagnetic properties were studied by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy (Raman), UV-Visible spectroscopy and physical property measurement system (PPMS). XRD and Raman studies show that Y and Co co-doped CeO2 nanopowders exhbit single-phase with cubic fluorite crystal structure, which are the same as pure cubic phase of CeO2 structures. This result indicates that Y and Co co-doping does not form any other oxide related to Y and Co. With the increase of Y doping concentration, the grain size decreases and the crystalline quality decreases. Optical absorption spectra show that the optical band gap of Ce0.97-x Y x Co0.03O2 nanoparticles decreases with the increase of Y doping concentration. It shows that the room temperature ferromagnetism of Ce0.97-x Y x Co0.03O2 nanoparticles is strengthened with the increase of Y doping. The reason that the ferromagnetism increases with the increase of Y doping concentration is due to the increase of oxygen vacancy (V o) or other lattice defects. This experimental result helps to understand the source of ferromagnetism in dilute magnetic oxides, and also helps to improve the ferromagnetic properties of CeO2 based diluted magnetic oxides.Key words: CeO2 nanopowders; Y-Co co-doping; sol-gel method; optical property; room temperature ferromagnetism1 引言过渡金属掺杂氧化物半导体(TM-DMO)的室温铁磁性(FM)是当今材料研究领域的热点之一。

溶胶凝胶法在制备纳米材料中的应用

溶胶凝胶法在制备纳米材料中的应用

纳米科学技术的发展及分类
• 纳米科学技术是在纳米尺寸范围内通过直 接操作和安排原子、分子创制新的物质。 纳米科技主要包括:(1)纳米体系物理学; (2)纳米化学:(3)纳米材料学:(4)纳米生物 学;(5)纳米加工学;(6)纳米电子学;(7)纳 米力学。
纳米材料的特征
性能பைடு நூலகம்
磁性 光学性能 电学特性 热学性能 陶瓷
具体操作过程
• 在溶胶凝胶法的全过程,金属醇盐、溶剂、 水及催化剂组成的均相溶液,由水解缩聚 而形成的均相溶胶进一步陈化成为湿凝胶; 经过蒸发除去溶胶或蒸发分别得到气溶胶 或干溶胶,后者经烧结得到致密的陶瓷体 。同时,均相溶胶可以在不同衬底上涂膜 。经过焙烧等热处理得到均匀致密的薄膜 ;也可以拉丝,得到玻璃纤维。以及均 相溶胶经不同方式处理得到粉体。
谢谢!
金材1001班
鲁跃鳞
201002127034
(2).热处理
进一步热处理,消除干凝胶的气孔,使其致密化, 并使制品的相组成和显微结构能满足产品性能的要求。在 加热过程中,须先在低温下脱去干凝胶吸附在表面的水和 醇,在升温过程中速度不宜太快,避免发生炭化而在制品 中留下炭质颗粒(-OR 基在非充分氧化时可能炭化)。设备 主要有:真空炉、干燥箱等。
水合
氢氧化
氧化
由上述平衡,任何无机盐前驱物的水解产物都可以 粗略地写在[MONH2N-h](Z-h)+其中N是M的配位数,Z是M的 原子价,h称为水解摩尔比。H=0时,[M(OH)N]Z+是水合 离子;当h=2N时,MON(2N-Z)-是M=0形式;当0<h<2N 时分为三种形式: h=N时为[M(OH)N](N-X)-, h>2N时为[MOX(OH)(N-X)](N+X-Z)-, h<N时为[M(OH)X(OH2)(N-X)](Z-X)+这几种形态均匀溶液的 PH有关。 溶剂产生水解或醇解反应, 反应生成物聚集成1nm 左右的粒子并组成溶胶,后者经蒸发干燥转变为凝胶, 因此更全面地看, 此法应称为SSG法, 即溶液-溶胶-凝 胶法, 最基本的反应。

溶胶_凝胶法制备的纳米Ni_Zn铁氧体粒子的磁性

溶胶_凝胶法制备的纳米Ni_Zn铁氧体粒子的磁性

研究与实验溶胶-凝胶法制备的纳米Ni-Zn铁氧体粒子的磁性王丽1,周庆国1,李发伸1,周学志2(1. 教育部磁学与磁性材料重点实验室, 兰州大学, 甘肃兰州 730000;2. 加拿大曼尼托巴大学物理和天文学系, 加拿大R3T2N2)摘要:利用溶胶-凝胶法制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒。

测量了它们的矫顽力随温度的变化,发现纳米颗粒的矫顽力比块体材料的要大,并且矫顽力随温度增高而减小。

我们还得到不同磁场下Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒的ZFC-FC曲线。

穆斯堡尔谱测量证实了Ni0.5Zn0.5Fe2O4中超顺磁性的存在。

关键词:Ni-Zn铁氧体;纳米颗粒;磁性;溶胶-凝胶法中图分类号:TM277+.1 文献标识码:A 文章编号:1001-3830(2003)03-0004-03 Magnetic Properties of NiZn Ferrite NanoparticlesPrepared by Sol-Gel MethodWANG Li1 , ZHOU Qing-guo1 , LI Fa-shen1 , ZHOU Xue-zhi21. Key Laboratory for Magnetism and Magnetic Materials of the Ministry of Education,Lanzhou University, Lanzhou 730000, China;2. Department of Physics and Astronomy, University of Manitoba, Winnipeg, MB Canada R3T 2N2Abstract:Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanoparticles h ave been prepared by the polyvinyl alcohol (PVA) sol-gel method.Temperature dependence of the coercivity has measured. It was found that the coercivity of nanoparticles is higher than that of bulk material and decreases with increasing temperature. ZFC-FC curves under different applied field have been measured. Mössbauer spectroscopy has proved the existence of a superparamagnetic state in this nanoparticles NiZn ferrite system.Key words:N iZn ferrite; nanoparticles; magnetic properties; sol-gel method1 引言Ni-Zn铁氧体是一种应用广泛的软磁材料, 可用于高频磁记录方面,如录像机、硬磁盘机和软磁盘机等高密度磁记录系统中[1,2]。

溶胶_凝胶法制备钇铁石榴石_YIG_研究

溶胶_凝胶法制备钇铁石榴石_YIG_研究

散场(退磁场),主要取决于气孔率 p,与工艺相
关[10]。
∆Hp≈1.5(µ0Μs)p
(5)
固相反应不完全致宽 ∆Hinc 是由反应不完全所
带来的微区磁化强度起伏造成的, 取决于工艺。有
效气孔率 peff 可表示为[13] peff=<(Ms)2>/<Ms>Ms
磁性材料及器件 2009 年 10 月
结合图 1 XRD 谱推断固相反应大约应该始于 600∼650℃之间。900℃预烧样品的 σsp/σss 达 93.1%, 说明至 900℃生成石榴石的固相反应已经基本上完 成,与 XRD 结果相符。与氧化物法生成 YIG 的固 相反应温度发生于 800∼1000℃[6],和 790∼1050℃[7] 相比较,这里的反应温度大约提前了 150℃。
研究·分析·实验
溶胶-凝胶法制备钇铁石榴石(YIG)研究
韩志全,廖 杨,冯 涛
(西南应用磁学研究所,四川绵阳 621000)
摘 要:以柠檬酸为络合剂、用溶胶-凝胶法制备了钇铁石榴石 Y3Fe5O12(YIG)材料。XRD 分析表明生成石 榴石相的固相反应在 700℃左右开始,至 900℃基本上完成, 比普通陶瓷工艺提前 100℃。预烧料比饱和磁化强
强度
20
30
40
50
60
70
2θ/(°)
图 1 不同热处理温度粉料的 XRD 谱
100
5
Shrinkage η/%
(σsp/σss)/%
80
0
60
-5
40
-10
20
-15
0
-20
700 800 900 1000 1100 1200
T/℃

溶胶—凝胶法制备铁氧体粉体的动力学分析

溶胶—凝胶法制备铁氧体粉体的动力学分析

溶胶—凝胶法制备铁氧体粉体的动力学分析作者:孙昌孙康宁林宝盛来源:《江苏陶瓷》2015年第05期摘要采用溶胶-凝胶工艺(sol-gel)制备铁氧体粉体,通过研究反应过程中胶体的性质与结构研究了sol-gel制备铁氧体粉体的动力学,实验结果显示本文采用sol-gel制备铁氧体粉体过程中具有较低的晶体生长活化能,因此反应比较容易进行,经过分析计算得到钡铁氧体与Mg掺杂锂锌铁氧体晶体的生长活化能分别为11.97 KJ/mol和6.26 KJ/mol。

关键词溶胶-凝胶;动力学分析;铁氧体0 前言溶胶-凝胶工艺(sol-gel)制备纳米粉体的过程中,胶体的性质与结构取决于过程中的化学反应,并对所制备的粉体产生显著的影响,因此研究sol-gel过程中的主要反应与动力学对有效控制sol-gel具有非常重要的意义。

sol-gel制备铁氧体粉体的过程通常由溶胶-凝胶化和干凝胶的热处理阶段两个阶段组成,sol-gel化阶段包括胶体颗粒的形成和长大,这个过程与晶体生长过程中的晶体形核、核长大不同,这两个过程均遵循成核与核长大的基本规律;干凝胶的热处理阶段主要包括晶核形成、晶核生长和晶格转变等步骤,sol-gel制备铁氧体粉体的过程中,溶胶-凝胶化阶段和干凝胶的热处理阶段两个阶段在动力学上具备各异的特点。

1 实验1.1 实验材料与设备准备Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、LiNO3、Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸、NH3·H2O(浓度25%~28%)、真空干燥箱、磁力搅拌器、水浴锅、试验电阻炉等。

1.2 材料的制备图1是采用sol-gel工艺制备铁氧体纳米粉体的工艺流程示意图,Sol-gel制备铁氧体粉体的具体过程如下:按所制备的铁氧体分子式中各元素的化学计量比,称取所需质量的化学试剂,按照1:1的比例称取柠檬酸的量与金属阳离子,然后分别配制金属硝酸盐水溶液与柠檬酸溶液,在搅拌状态下,将金属硝酸盐溶液倒入柠檬酸溶液中,并通过向溶液中滴加氨水的方法,使混合溶液的pH值等于7,持续搅拌2h后,于室温下老化24h,得到溶胶;将溶胶放置于水浴锅中,水温保持80℃,3~5h得到湿凝胶,随后在120℃干燥箱干燥12~24h,取出后得到干凝胶。

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滃 ÑÍÈ 200822208 ÃÅ ÑÍÈ 1091139–9–00 ƶ : 2010–10–12, °¶ : 2010–12–07 Ù Ú« : ´ Ü, Æ, 1963 ¥Æ, ÞË, ¶ Æ
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2010.00541
338
­ Ó Ô
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is their intrinsic attribute, in which the Zn0.98 Co0.02 O sample sintered at 500 and 700 has the highest coercivity (Hc ) of 334.02 Gs and the highest remanent magnetization ratio (Mr /Ms ) of 0.1813, respectively, and the Zn0.96 Co0.04 O sample sintered at 950 has the maximum magnetic energy product (BH) of 1.7604×10−4 J/kg and saturation magnetization (Ms ) of 0.5583 Am2 /kg. The magnetic behaviors of these samples vary not only with the concentration of Co, but also with the size of crystal grains and the concentration of oxygen vacancies. It can be found that the moderate Co content and the larger size of crystal grains are in favour of increasing room–temperature ferromagnetic characteristics. Meanwhile, as far as the same concentration of Co is concerned, the smaller volume of the cell contributes to increase room–temperature ferromagnetism. KEY WORDS sol–gel technique, Zn1−x Cox O, room temperature ferromagnetism
ZnO
[1,2] [3] [4] [3−18] [5,6] [5−13] [7,8] [9−13] [8] [14] [15,16] [17,18] 1−x x
×) Â Ò Ã ³ ÉÎ× Ì £° 99.99% Ò ¬ÙªÝ℄ (Zn(CH CO)·2H O) ÄÛÙªÝ (Co(CH CO)·4H O), µ Ý ª 0.8 mol/L ½Ù ª Ë ℄. Ö 1.6 mol/L Ò ª Ë« Ú°» Þ Ð, Î 60 ¨ Ù², È· ­ 2 h. Ý ­ Ê Ò Î 48 h Î, Ù© ± Ê Ò ´ ¥ Þ Å £ Ò Í© . ÝÍ© Ö¿Ì 220 ¨, À­ ²© , ݲ © ªËĺ Ù℄ ´ £ £ £À² ÚÛ ¸ Þ. · ÉÒ ¸ Þ ³ , ·£ ³ ° 500, 600, 700, 800, 900 Ä 950 ¨, ·Ï×° 2 h. °Ì , Ý S À, x ² É, T ² ·£ (¨). Ò¨ ³¾ X ÀÁÜÀ¨ (XRD, CuK , X’pert High Scoreplus) Ä H–600 ÀÜ (TEM) Ù Ä ; Ò Ä JCM– 5400 Ô Ü (SEM) Ä£ ¨ (EDS) ² Â; ¶
1−x 1−x x
STRUCTURE AND MAGNETIC BEHAVIOR OF Zn1−xCox O CRYSTAL POWDERS PREPARED BY SOL–GEL TECHNIQUE
GAO Qian, SUN Benzhe, QI Yang, QI Lianzhong
College of Sciences, Northeastern University, Shenyang 110819 Correspondent: QI Yang, professor, Tel: (024)83683674,
Manuscript received 2010–10–12, in revised form 2010–12–07
ABSTRACT ZnO–based diluted magnetic semiconductors (DMSs) have been considered as one of the promising candidates for fabricating DMSs due to their initial prediction in theory of having the Curie temperature greater than room temperature, its high solubility for transition metals, and its superior semiconductor properties. Recently, Co substituted ZnO DMSs were reported frequently to show ferromagnetic properties at room temperature. However, various subsequent studies do not seem to converge on the origin of room–temperature ferromagnetism. Among the controversy, Co–cluster, Co–oxides and substitutions of Co for Zn are typical viewpoints. Meanwhile, it is not completely understood how the fabricating process influence the magnetic properties of Co–doped ZnO DMS. For this purpose, relationships among Co–doping concentration, sintered temperature, microstructure and magnetic properties of ZnO need to be invesigated particularly. In this paper, Zn1−x Cox O (x=0.01, 0.02, 0.03, 0.04 and 0.05, atomic fraction) nanocrystal powders were prepared by sol–gel technique. The crystal structure, lattice parameters, morphology and composition were characterized and analyzed by XRD, TEM, SEM and EDS, respectively. The magnetic properties were examined at room temperature using a vibrating sample magnetometer (VSM). It can be found that all the samples are composed of the particles with hexagonal wurtzite structure and the sizes of the particles are about 100 nm. For all synthesized Zn1−x Cox O samples, the lattice constants are smaller than those of un–doping ZnO crystals under the condition of the same sintered temperature. It indicates Co2+ ions have substituted Zn2+ sites. All the samples exhibit room–temperature ferromagnetic characteristics, and the ferromagnetism
E-mail: qiyang@ Supported by Science Research Program of Liaoning Province (No.200822208) and Shenyang Municipal Science Research Program (No.1091139–9–00)
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2011
¤ 3 ¿ × 337—343 £

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Vol.47 ACTA METห้องสมุดไป่ตู้LLURGICA SINICA
No.3
Mar. 2011 pp.337–343
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