(完整版)大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案
大学大二学期有机化学实验思考题答案
大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一：大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法（如果可能的话，同时用普通命名法）命名下列化合物，并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。
CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案：a. 2,4,4－三甲基－５－正丁基壬烷５－butyl－2,4,4－trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3－二乙基戊烷3,3－diethylpentaned. 3－甲基－５－异丙基辛烷５－isopropyl－3－methyloctanee. ２－甲基丙烷（异丁烷）２－methylpropane (iso-butane)f. 2,2－二甲基丙烷（新戊烷） 2,2－dimethylpropane (neopentane)g. 3－甲基戊烷３－methylpentaneh. ２－甲基－５－乙基庚烷5－ethyl－2－methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物？用系统命名法命名。
CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案：a =b = d = e为2,3,5－三甲基己烷c = f 为2,3,4,5－四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式，假如某个名称违反系统命名原则，予以更正。
a. 3,3－二甲基丁烷b. 2,4－二甲基－5－异丙基壬烷 c. 2,4,5,5－四甲基－4－乙基庚烷 d. 3,4－二甲基－5－乙基癸烷e.2,2,3－三甲基戊烷 f. 2,3－二甲基－2－乙基丁烷g. 2－异丙基－4－甲基己烷h. 4－乙基－5,5－二甲基辛烷答案：a.错，应为2,2－二甲基丁烷b.c.d.e.f.错，应为2,3,3－三甲基戊烷g.错，应为2,3,5－三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列（不要查表）。
《基础化学实验》思考题答案
《基础化学实验》思考题答案【篇一：大学化学实验思考题答案】=txt>一、思考题及参考答案：1、因为edta与金属离子络合反应放出h+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的ph值。
若溶液酸度太高，由于酸效应，edta的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑t在水溶液中有如下：－h2in ? hin2- ? in3- （pka2＝6.3pka3＝11.55）紫红兰橙从此估计，指示剂在ph6.3时呈紫红色，ph11.55时，呈橙红色。
而铬黑t与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑t指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。
根据实验结果，最适宜的酸度为ph 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、 al3+、fe3+、cu2+、co2+、ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入na2s或kcn掩蔽cu2+、co2+、ni2+，加入三乙醇胺掩蔽al3+、fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1. 如何选择最佳的实验条件？答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
（完整版）同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点
（完整版）同济⼤学普通化学实验基础思考题答案及重点连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当⾦属离⼦与配位体浓度之⽐恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最⼤？在加⼊的配体浓度⼩于⾦属离⼦的时候连续加⼊⽣成的配合物越多所以浓度是⼀直上升的，当配位体浓度与⾦属离⼦浓度之⽐恰好达到计量点时配合物浓度达到最⼤值再加⼊过量也没有多余的⾦属离⼦与之络合！！实验⼗七⼄酰苯胺的制备除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常⽤的酰基化试剂有：酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。
此处已⼄酰氯、⼄酸酐、⼄酸、⼄酸酯来进⾏⽐较。
⼄酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮⽔解，因此应在⽆⽔条件下进⾏反应。
醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发⽣。
醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合⼤规模制备。
⼄酸酯反应活性很差，故不经常采⽤。
2、加⼊HCl和醋酸钠 CH3COONa的⽬的是什么？答：苯胺直接和⼄酸酐作⽤反应剧烈，难以控制，易⽣成副反应。
加⼊盐酸后由于⼤部分苯胺⽣成苯胺盐酸盐，反应式如下：C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和⼄酸酐进⾏反应，使得反应⽐较缓和，且随着反应的进⾏，平衡左移，使得反应⼀直在游离苯胺浓度较低的状态下进⾏，反应易控制，且减少了副反应的发⽣。
⽤游离胺与纯⼄酸酐进⾏酰化时，常伴有N,N-⼆⼄酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的⽣成。
加⼊醋酸钠可以和⽣成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进⾏酰化，由于酸酐的⽔解速度⽐酰化速度慢得多，可以得到⾼纯度的产物。
加⼊醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进⾏，是反应彻底，提⾼产率。
3、若实验⾃制的试问：⼄酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？答：纯⼄酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室⾃制的⼄酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明⾥⾯可能含有少量杂质，但纯度已经很⾼。
(完整版)同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点
连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有：酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。
此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。
乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。
醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。
醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。
乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。
2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。
加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下：C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。
加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。
3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。
本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
(完整版)大学化学实验思考题答案
实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案：1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。
若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下：H2In－? HIn2-? In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55）紫红兰橙从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。
而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。
根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1.如何选择最佳的实验条件？答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
化学实验思考题答案
实验2.1：硫酸铜的提纯(1) 粗硫酸铜中亚铁离子为什么要氧化为铁离子后再除去？而除去铁离子时为什么要调节溶液的pH值为4左右,pH值太大或太小有什么影响？二价铁离子只有在pH值为7.6－9.6的时候才会沉淀二价铜离子只有在pH值为4.4－6.4的时候才会沉淀三价铁离子只有在pH值为2.7－3.7的时候才会沉淀因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀，氢氧化铜比氢氧化铁先沉淀，如果不先把二价铁离子氧化为三价铁离子，直接加入碱，则会造成二价铁离子与二价铜离子一起沉淀，这样就达不到除杂的目的了。
pH值太大有氢氧化铜沉淀出现；pH值太小氢氧化亚铁沉淀不完全。
它们会影响三价铁离子的除杂。
(2) KMnO4, K2Cr2O7, Br2, H2O2都可以使亚铁离子氧化为铁离子，你认为选用哪种氧化剂较为合适，为什么？选用H2O2作为氧化剂。
1.使用KMnO4, K2Cr2O7, Br2作为氧化剂会生成杂质离子，影响硫酸铜的提纯，污染环境；2.使用KMnO4, K2Cr2O7, Br2作为氧化剂，其本身具有颜色，会干扰实验现象观察；3.H2O2还原产物是水，不引入杂质离子，不污染环境。
(3) 调节溶液的pH值为什么常选用稀酸，稀碱而不用浓酸浓碱，除酸碱外还可以选用那些物质来调节溶液的pH值？稀酸稀碱对溶液的pH影响较小，不会瞬间大改变溶液的pH，使溶液容易调节到一个需要的pH值；可以用酸式盐或碱式盐调节溶液pH。
(4) 精制后的硫酸铜溶液为什么要加几滴稀硫酸调节pH至1-2，然后再加热蒸发？因为硫酸铜是强酸弱碱盐，加热的时候，会出现水解现象，有氢氧化铜胶体出现，CuSO4 + 2H2O = Cu(OH)2 + H2SO4，此反应是可逆的。
加入硫酸后,反应向左移动,抑制硫酸铜的水解。
实验2.2 硫酸亚铁铵的合成(1) 制备过程中为什么要保持溶液有较高的酸性？因为硫酸亚铁铵中的铵根离子和亚铁离子在水中很容易水解，保持较强的酸性，增大氢离子的浓度，由于水解平衡的原因，抑制了两种阳离子的水解，因此，原溶液还能保持原来的成分，不会变质。
清华大学普通化学实验基础思考题答案及重点
清华大学普通化学实验基础思考题答案及
重点
该文档旨在提供清华大学普通化学实验基础思考题的答案和重
点内容。
以下是对每个思考题的答案和相关知识重点的概要：问题1：化学实验的基本原则是什么？
答案：化学实验的基本原则包括实验设计的合理性、操作的正
确性、数据记录的准确性、结果的客观性和安全性的保障。
问题2：请简要描述一下实验室中常见的安全措施。
答案：实验室常见的安全措施包括佩戴实验室服装、戴安全眼镜、佩戴手套、使用实验室工具和设备时要小心谨慎、避免直接接
触化学物质等。
问题3：请解释以下实验室术语：“计量玻璃器皿”和“过滤纸”。
答案：计量玻璃器皿是用于测量溶液体积的玻璃，如量筒、容量瓶等。
过滤纸是用于过滤溶液中固体颗粒的纸膜，常用于分离固液混合物。
问题4：请解释以下实验操作：“蒸馏”和“萃取”。
答案：蒸馏是一种分离液体混合物的方法，通过加热将液体组分转化为气体，然后再冷凝回液体进行分离。
萃取是一种将溶质从溶剂中提取出来的分离方法，常用于提取有机物。
问题5：请解释以下实验室现象：“沉淀”和“溶解”。
答案：沉淀是指在溶液中出现的固体颗粒，通常是由于溶解度不足而形成。
溶解是指固体在液体中迅速分散并与液体分子形成分子间作用，使固体完全消失。
请注意，以上内容只是对每个问题的简要回答和相关知识重点的概要，具体内容还需要进一步深入学习和理解。
如有任何问题或需要进一步解释的地方，请随时提问。
(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案.
一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1 熔点管壁太厚；(2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4样品未完全干燥或含有杂质；(5样品研得不细或装的不紧密。
(6加热太快。
答：(1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、皂化反应注意事项1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。
2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。
3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。
4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。
5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。
6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。
7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。
8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。
思考题1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。
预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。
3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。
4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？答：不能。
这时体系的影响因素太多了。
比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。
二、热值测定注意事项1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。
因此在使用后应将氧弹内部擦干净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。
2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。
3.氧气遇油脂会爆炸。
因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。
如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。
4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。
思考题1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何进行校正？答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。
对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。
2.使用氧气要注意哪些问题？答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。
因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。
3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。
答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数三、气相色谱思考题1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物质都 有一确定的保留时间，有着类似于比移值相同的作用，可作为色谱定性分析的依据。
2. 用内标法计算为什么要用校正因子？它的物理意义是什么？答：用校正因子来比较内标与待测成分响应值的区别，校正因子反映某物质的量与检测器响应之间的关系。
3. 为什么启动仪器时，要先通载气，后通电源？而实验完毕后，要先关电源，稍后才关载气？ 答：先通气是将管路中的气体赶走，防止热导池中热丝（铼钨丝）烧断或氧化。
后关气是使检测器温度降低，有利于保护铼钨丝，延长使用寿命。
四、肉桂酸的合成思考题1 .在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。
就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于 100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。
要是不用水蒸气蒸馏，可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。
2 .制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去3.苯甲醛和丙酸酐在无水醋酸钾存在下相互作用得到什么产物?写出反应式?五、蔗糖水解注意事项1．注意保护钠光灯，测到30 min 后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，下次测量前10 min 再打开钠光灯。
2．在测量蔗糖水解速率前，应熟练的使用旋光仪，以保证在测量时能正确准确的读数。
3．旋光管管盖旋紧至不漏水即可，太紧容易损坏旋光管。
4．旋光管管中不能有气泡存在。
5．反应速度与温度有关，因此在整个测量过程中应保持温度的恒定。
6．实验完毕，一定要将旋光管清洗干净，以免酸对旋光管的腐蚀。
思考题1、实验中，用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖水解反应过程中所测的旋光度t a ，是否必须要进行零点校正？答：因为结果计算无须用到绝对量，只要知道（αt-α∞）的相对量就可以了，所以不强求要进行零点校正2. 配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响？答：酸在这里起催化剂的作用，其浓度对速率常数有影响；但蔗糖溶液的浓度对速率常数无影响。
若是测定活化能，则盐酸溶液和蔗糖溶液的浓度变化对其无影响。
3. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到溶液中去？为什么？答：不行。
因为将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去，酸度很大，蔗糖水解很快，浓度变化迅速，来不及通过旋光度来测定其浓度，误差很大。
4．在测量蔗糖盐酸水溶液时刻t 对应的旋光度t a时，能否像测纯水的旋光度那样，重复测三次后，取平均值？答：不能，水解仍在继续进行，重复测三次不是t 时刻对应的旋光度。
六、钙含量思考题1.描述连续滴定Bi 离子、Pb 离子过程中，锥形瓶中颜色变化的情况，以及颜色变化的原因。
答：移取Bi3+和Pb2+混合液于锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙XO ，溶液变为紫红色，用EDTA 标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色时，即达到Bi3+的滴定终点; 用六次甲基四胺调节溶液颜色至稳定的紫红色（此时溶液的PH 值为5—6），继续用EDTA 滴定，当颜色又由紫红色变为亮黄色时，即为Pb2+的滴定终点2. 为什么不用NaOH 、NaAc 或者NH3·H2O ，而用六亚甲基四胺调节pH 到5~6答：测定金属离子Pb2+的适宜的滴定酸度pH=5~6，按照缓冲溶液的选择原则选择：所需要控制的溶液的酸度应该在pKa ± 1范围内，NaOH 、NH3·H2O 不符合要求，单从pKa 分析可以NaAc和六亚甲基四胺缓冲液体系，但是NaAc与Pb2+生成Pb(Ac)3-，αPb(Ac)增大，KPbY 减少，影响反应的完全程度，故用六亚甲基四胺调节pH到5~6。
七、液相色谱注意事项1、应用20 µL的定量管，进入样品的量应大于20 µL。
2、用注射器吸样时，不能有气泡。
3、若用缓冲溶液作流动相，实验完毕，必须先用水充分清洗，再用甲醛充分清洗，防止盐析出会磨损泵头，堵塞输液管、进样阀、污染色谱柱、检测室等。
思考题2. 苯甲酸在本实验的色谱柱中，是强保留还是弱保留？为什么？答：苯甲酸是弱保留，因反相色谱的固定相是非极性的，而苯甲酸是极性的所以相互作用少，保留的也少八、可溶性氯化物中氯含量的测定思考题1. 用莫尔法测定氯时，为什么溶液的pH值应控制为6.5～10.5？答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.2. 以铬酸钾作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？答：浓度太大一是会形成颜色干扰，二是会使终点提前；浓度太小则使终点延后。
九、固液萃取及升华提纯——茶叶中咖啡因的提取注意事项滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。
如无现成的滤纸筒, 可自行制作。
其方法为：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题1. 为什么要在漏斗颈口放置一团脱脂棉？答：漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
2. 生石灰的作用是什么？答：中和、吸水3. 为什么必须除净水分？答：提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4. 升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？答：为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。
5. 升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。
十、药片中维生素C的测定注意事项1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。
I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。
温度升高，灵敏度反而下降。
淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用新煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
思考题1. 维生素C的测定液中，为什么要加入稀醋酸？答：由于维生素C具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，以减少维生素C的副反应。
2. 溶解样品时，为什么要用新煮沸并放冷的蒸馏水？答：为了减少蒸馏水中的溶解氧，防止维生素C被氧化。
十一、折光仪的使用——果蔬中可溶性固形物含量的测定注意事项1.测定温度：若无恒温槽，测定时温度最好控制在20℃左右观测,尽可能缩小校正范围，同时，所得数据要加以修正，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5~5.5×10-4。
2.测定次数：同一个试验样品进行二次测定。
3.由同—个分析者紧接着进行二次测定的结果之差,应不超过0.5％。
如果测定的重现性已能满足上述要求,取两次测定的算术平均值作为结果。
4.每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。
5.不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。
思考题1.测定有机化合物折光率的意义是什么？答：折射率常作为检验原料、溶剂、中间体和最终产物的纯度及鉴定未知样品的依据。
2.折光率随什么因素而改变？因此测定某一物质的折光率时应注意哪些条件？答：折光率随温度而改变，恒温条件下进行。