正己烷的气相色谱分析
正己烷测定实验报告
一、实验目的1. 掌握气相色谱法测定正己烷纯度的基本原理和操作方法。
2. 熟悉GC-4100气相色谱仪的使用方法。
3. 通过实验，验证气相色谱法测定正己烷纯度的准确性和可靠性。
二、实验原理正己烷（C6H14）是一种无色、低毒、有微弱特殊气味的液体，在化工、医药等领域具有广泛的应用。
正己烷的纯度对其应用及实验安全具有重要意义。
气相色谱法是一种高效、灵敏、准确的分析方法，可用于测定正己烷的纯度。
实验原理：样品在气相色谱仪中经过加热汽化后，进入色谱柱进行分离，再通过检测器检测，得到正己烷的峰面积，从而计算出其含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：GC-4100气相色谱仪（FID检测器）、电子天平、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：正己烷（分析纯）、高纯正己烷（分析纯）、溶剂（分析纯）。
四、实验步骤1. 样品处理：准确称取0.2L正己烷样品，置于烧杯中，加入适量溶剂，充分混合，然后用移液管将混合液转移至容量瓶中，定容至刻度。
2. 色谱条件：色谱柱：毛细管柱（如：DB-1）；检测器：FID；柱温：80℃；检测器温度：300℃；载气：氮气，流速：1.0mL/min；进样量：1μL。
3. 标准曲线绘制：准确配制一系列不同浓度的正己烷标准溶液，按照实验步骤进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度（%）为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：按照实验步骤对处理后的样品进行测定，得到峰面积，根据标准曲线计算样品中正己烷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性范围为0.1%-1.0%，相关系数R²=0.999。
2. 样品测定：对样品进行测定，得到峰面积为2.56×10^5，根据标准曲线计算，样品中正己烷的含量为0.8%。
3. 重复性实验：对同一样品进行5次重复测定，峰面积分别为2.54×10^5、2.58×10^5、2.60×10^5、2.57×10^5、2.59×10^5，计算得到平均峰面积为2.56×10^5，标准偏差为1.1×10^4，相对标准偏差为4.3%。
气相色谱实验报告
气相色谱实验报告实验目的本次实验的主要目的是学习气相色谱的基本原理和操作方法，了解在色谱柱中常用的固定相和移动相，并通过实验验证不同条件对于色谱分离的影响。
实验原理气相色谱是一种在大气压力下使用气相载气流动的液态或固态样品进行分离的技术。
它通过多次进样和分离依据的分子小于分离栏的微孔的分子筛分法来分离化合物。
在此过程中，化合物会与固定相发生相互作用，而移动相则可以移动固定相，从而分离各种化合物。
固定相通常分为极性相和非极极相，而移动相通常为高纯惰性气体，例如氢气、氮气等。
实验步骤1. 准备样品：本次实验中使用了两种溶液样品，分别为苯酚与正己烷的混合物。
取2.5毫升的样品，加入5毫升的甲醇溶液中，并振荡均匀，以备后续进样使用。
2. 色谱柱的装配：在装配色谱柱时，先需将固定相的稳定性测试一次。
对于此次实验中使用的非极性柱，其流动性较好，未发现任何不良反应。
接下来，在柱底注入适量惰性气体，固定柱后，将高纯惰性气体通入。
3. 进样：开启进样器，等待数秒后，将样品进入色谱柱中。
一般情况下，进样量应尽可能的小。
4. 色谱分离：开启柱上的加热气源，调节增加温度，并适当调整色谱流量，以获得最佳分离效果。
5. 结果分析：收集分离产物，并使用质谱仪进行质谱分析，确定分离出来的化合物的质量。
6. 数据记录：记录分离产物的相关数据，例如每个时刻的记录温度、样品进样量、分离出来的化合物质量等等。
实验结果通过本次实验，成功的分离出来了苯酚和正己烷的混合物，并得到了其质量及对应的相对保留率等相关数据。
在实验中，采用不同流量和温度来控制色谱柱的分离效果，最终获得了最佳的分离效果。
此外，实验中还发现，使用极性相的分离效果优于使用非极性相，提示了固定相类型对于色谱分离效果的影响。
结论本次实验通过实验证明了气相色谱作为一种常规的分离技术在有机分析中的重要性。
在实验中，通过控制温度和流量，成功的分离出了苯酚和正己烷的混合物，并验证了固定相类型和柱温等因素对于色谱分离效果的影响。
溶剂解析气相色谱法对工作场所空气中正己烷含量的测定
己烷标样。
通过二硫化碳稀释直至刻度，设置1.0μL 进样量，此时得出99.0μg/mL 浓度、198.1μg/mL 浓度、495.2μg/mL 浓度、990.5μg/mL 浓度。
1.5 样品处理实验完成之后，将采过样的活性碳放置于10mL 比色管之中，促进其处理，他、并添加1.0mL 二硫化碳完成解析工作，将管塞塞紧，振摇60s ，在室温下静置半小时之后选取1.0μL 样品进行分析，并对实验做空白对照。
样品空白过程中，将正己烷样品放置放置于采样地点，不与采样器连接而进行样品采集，采用与样品采集其他全部一致的操作，以此作为空白样品，与空气样品进行对比。
1.6 正己烷含量测定计算公式此次实验过程中运用的公式为：C=c ×v/D ×V式中：c 为正己烷的浓度(μg/mL)；v 为解析液的体积(mL)；C 为空气中正己烷的浓度(mg/m 3)；D 为平均解析效率(%)；v 为标准采样体积(L)；V 为标准采样体积(L)。
2 工作场所正己烷含量测定结果与分析2.1 正己烷测定色谱柱选择结合工作场所的实验环境，本次实验中选用的色谱柱为弱极性毛细柱DB-17、极性毛细柱DB-WAX 、非极性毛细柱DB-1、极性毛细柱DB-FFAP 。
弱极性柱与非极性柱在实验中容易在二硫化碳后出峰，二硫化碳溶剂在具体的运用过程中容易出现拖尾现象，由此使得难以达到良好的分离效果。
因此此次研究过程中，采用DB-FFAP 柱，极性柱的运用可达大于1.5分离度，能够在二硫化碳之前出峰，运用效果良好，见图1。
图1 标样色谱图2.2 正己烷测定线性关系和检出限本次研究得到的正己烷标准溶液线性状态良好，处于0 引言目前在印刷、粘胶配制、干洗、制鞋、电子、除污、植物油提取等多个生产生活领域中均运用了正己烷，属于直链烷烃，是一种有机溶剂，能够存在于人体内，具有高脂溶性、高挥发性的特征，在工作场所中对工人的身体健康产生了一定威胁，目前已经形成了关于正己烷的职业病，属于工作生产中的新出现的一种职业病类型。
气相色谱分析-定性分析方法
气相色谱分析－定性分析方法气相色谱的定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰毕竟代表什么组分，因此必需了解每个色谱峰位置的表示办法及定性分析的办法。
（一)常用的保留值简介在气相色谱分析中，常用的保留值为保留时光tR、调节保留时光t'R、保留体积VR、调节保留体积V'R、相对保留值ris、比保留体积从和保留指数Ix。
各种保留值的计算公式如下： 1．保留时光tR 2.调节保留时光t'R t'R＝tR-tM 死时光tM与被测组分的性质无关。
因此以保留时光与死时光的差值，即调节保留时光t'R，作为被测组分的定性指标，具有更本质的含义。
t'R反映了被测组分和固定相的热力学性质，所以用调节保留时光t'R比用保留时光tR作为定性指标要更好一些。
3．保留体积VR VR＝tRFc 4．调节保留体积V'R V'R ＝(tR-tM)Fc=t'RFc=VR-VM 5．相对保留值ris 为了抵消色谱操作条件的变幻对保留值的影响，可将某一物质的调节保留时光：t'R(i)与一标准物(如正壬烷)的调节保留时光：t'R(s)相比，即为相对保留值(如相对壬烷值) 相对保留值ris仅与固定相的性质和柱温有关，与色谱分析的其它操作因素无关，因此具有通用性。
6.比保留体积Vg 比保留体积是气相色谱分析中的另一个重要保留值，其可按下式计算：式中t'R(i)—i组分的调节保留时光，min; m—固定液的质量，g；—在柱温、柱压下，柱内载气的平均体积流速； F'0—室温下由皂膜流量计测得的载气流速，ML/min; Tc—柱温，K； T0—室温，K； p0—室温下的大气压力，Pa; pw—室温下的饱和水蒸气压，pa; j—压力校正因子。
7．科瓦茨(Kovats)保留指数Ix 科瓦茨保留指数是气相色谱领域现已被广泛采纳的一定性指标，其规定为：在任一色谱分析操作条件下，对碳数为n的任何正构烷烃，其保留指数为100n。
正己烷检测方法 Microsoft Word 文档
GBZ/T 160.38－2004工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸－气相色谱法3.1 原理空气中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.2 仪器3.2.1 活性碳管，热解吸型，内装100mg 活性炭。
3.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。
3.2.3 热解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml，1ml。
3.2.5 微量注射器，10μl。
3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件色谱柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；柱温：60℃；汽化室温度：120℃；检测室温度：150℃；载气（氮气）流量：40ml/min。
色谱柱 2：3m×4mm，内装GDX-102；柱温：90℃；汽化室温度：250℃；检测室温度：250℃；载气（氮气）流量：50ml/min。
3.3 试剂3.3.1 FFAP，色谱固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。
3.3.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷（色谱纯，20℃时，1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，计算出浓度，再稀释成10.0mg/ml 标准气。
顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定
顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定张娟;谢一民;李凯;贾昕;杨惠琳【摘要】为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件.结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg内线性关系良好,R2=0.9991;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3％～102.3％,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2019(058)001【总页数】4页(P100-102,160)【关键词】豆粕;顶空;正己烷;气固平衡【作者】张娟;谢一民;李凯;贾昕;杨惠琳【作者单位】宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),银川 750002;宁夏煤化工检测重点实验室,银川 750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),银川 750002;宁夏煤化工检测重点实验室,银川 750002;银川能源学院,银川 750100;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),银川 750002;宁夏煤化工检测重点实验室,银川 750002;宁夏宝塔科技实业发展有限公司,银川 750002【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1豆粕是大豆采用浸出法提取豆油后产生的一种副产品。
由于豆粕中含有丰富的营养物质，应用比较广泛，常被用作牲畜与家禽饲料，还可以用于制作食品及抗生素原料等[1]。
现行食用油浸出法工艺中，常用的提取溶剂为6号溶剂，主要成分为正己烷，具有低毒、高挥发性的特点，虽然在生产油脂过程中经过蒸馏会除去大部分溶剂，但由于具有很高的脂溶性，仍有少量溶剂残留在油脂和豆粕中[2-4]。
溶剂残留量是豆粕一项重要的经济指标和质量指标[5]。
豆粕中溶剂残留量过高，不仅污染环境，也会对动物和人体健康造成极大的危害[6]，食用豆粕国家标准中规定溶剂残留量≤500 mg/kg[7]。
一种同时检测工业己烷中正己烷和苯等12种化合物的方法
随着科技的不断进步，工业己烷在化工、食品和日化品等领域的应用量日益增加。
由于己烷可通过呼吸、皮肤接触进入人体并蓄积，长期接触甚至会导致慢性中毒和死亡，存在于工业己烷中的苯对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害，所以最新修订的标准GB/T 17602—2018《工业己烷》[1]对正己烷和苯的含量都做了明确要求。
但其规定的检测方法[2-4]专属性差，干扰多，且不能实现同时测定正己烷和苯。
为了填补这一空白，实验小组以丙酮为内标物，建立了一种GC-MS法[5]同时测定工业己烷中正戊烷、2，2-二甲基丁烷、环戊烷、2，3-二甲基丁烷、2，4-二甲基戊烷、2，2，3-三甲基丁烷、环己烷、2-甲基戊烷、正己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊烷11种常见物质和苯的检测方法，为监控工业己烷的质量提供了技术保障。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂Agilent 7890B-5977A型气质联用仪，Agilent 7683B自动进样器；色谱柱，Agilent HP-PONA 柱，50m×0.20mm×0.5um；Sartorius CP225D十万分之一天平；SGE微量注射器，量程分别为0~25 μL、0~100μL、0~250μL、0~500μL、0~1000μL。
正戊烷，含量≥99.3%，Dr.Ehrenstorfer；2，2-二甲基丁烷，含量≥99%，SIGMA；环戊烷，含量≥99 %，SIGMA；2，3-二甲基丁烷，含量≥99%，Alfa Aesar；2-甲基戊烷，含量≥99%，SIGMA；3-甲基戊烷，含量≥99%，SIGMA；正己烷，含量≥99%，SIGMA；甲基环戊烷，含量≥99%，SIGMA；2，4-二甲基戊烷，含量≥99%，梯希爱；2，2，3-三甲基丁烷，含量≥99%，ACROS；苯，含量≥99%，SIGMA；环己烷，含量≥99%，SIGMA；丙酮，色谱纯，SIGMA；异辛烷，含量≥99.5 %，天津科密欧。
工作场所空气中正己烷的测定实验报告
工作场所空气中正己烷的测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过气相色谱法测定工作场所空气中正己烷的浓度，了解工作场所空气质量状况，为保障员工健康提供数据支持。
实验原理：
气相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，其原理是利用样品中各种成分在固定相上的吸附、解吸和扩散等过程进行分离，并通过检测器对各组分进行定量。
在本实验中，我们采用的是毛细管柱气相色谱法。
实验步骤：
1. 根据实验室安全操作规程，佩戴好防护设备，并将仪器预热至稳定状态。
2. 取一定量的空气样品，并将其通入进样口。
3. 通过毛细管柱进行分离，并将不同组分送入检测器进行检测。
4. 记录检测结果，并计算出正己烷在空气中的浓度。
实验结果：
经过多次重复实验，我们得出了如下结果：正己烷在工作场所空气中的平均浓度为0.25 mg/m³。
根据国家标准《职业接触限值》（GBZ/T 189.2-2007），正己烷的职业接触限值为500 mg/m³，远高于实验结果，说明该工作场所空气中正己烷的浓度未超标。
实验结论：
通过本次实验，我们了解了气相色谱法测定空气中有机化合物浓度的方法，同时也了解了工作场所空气质量状况。
实验结果表明，该工作场所空气中正己烷的浓度未超标，但仍需保持警惕，加强对空气质量的监控和管理，确保员工健康。
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用 面积 归 一化 法 对样 品进 行 定 量 分 析 。 该 方 法 快速 。 准确 ， 密度 高 。对 正 己烷 含 量 分 别 为 精
２ ％、 ２ ８ ％的 ３个样 品 进 行 了分 析 ， ０ ６ ％、７ ６次 测 定 的 平行 结 果 的 标 准偏 差 分 别 为００ ２，．１ ， ．９ ００ ７
由 图 ｌ可 以看 出 ， 料 样 经过 毛细 管气 相 色谱 出峰 后 ， 谱 峰 清 晰 ， 线 平 直 ， 组 分 均 出峰 ， 原 色 基 各
且达到分离 ， 此分析条件能较好地满足对 Ｃ 的分析。 ６
３ １２ 对正 已烷 样品 进行 分 析 ．．
用正己烷成品进样进行毛细管气相色谱分析 。 分析谱图如图 ２ 所示。
４ ６
２１ 年第 ２ ０１ 期
位淑华等： 正己烷的气相色谱分析
分 析 测 试
每 次进 ０２ Ｌ样 品分 析 ， 样 时 还 要 控制 好 进样 速度 。 般要 求 １ ． 进 一 完成 进 样 ， ｓ内 以保证 所 有 样 品
瞬 间汽 化 ， 大 可能地 减 少 人为 误差 ， 证 分析 的关键 词 ： 己烷 ； 正 气相 色谱 ； 析方 法 分
１ 前 言
正 己烷 结 构式 为 Ｃ ３Ｃ ２Ｃ ３分子 量 为 ８ ．７ 为无 色透 明易挥 发 液体 ， Ｈ（Ｈ）Ｈ ， ６１ ， 沸点 为 ６ ． ８７ ０℃。正 己
烷是一种用途广泛的化 工产品 ， 主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂 、 食用植物油的提取剂 、 橡胶和 涂料的溶剂 ， 以及 医药中间体萃取 ， 电子清洁行业［ １ ］ 。在化妆品 、 化学有机合成方面也有应用。正己
２ ４ ２ ２ ２ ０
４
Ｉ
５
１
２
＾ ＾．． ． 一 ． ． ．一 一 。 ．
３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
用 毛细管气相色谱法分析正己烷 的纯度 ， 为开发高纯度正 己烷实验提供 了实用可行 的分析方法及
理论 依据 。
２ 实 验 部 分
２ １仪器及 样 品 ．
Ｓ － ８０气相 色谱 仪 ， Ｐ ６９ 浙大 智达 Ｎ ００色 谱数 据工 作站 ， ２０ 氢焰 检测 器 ， 量注 射器 （０ 微 １ Ｌ， Ｌ ， １ ）
正 己烷提 纯实 验 样 品 。３ ０２ ｍｍｘ ． ｍ的 Ｓ 一 Ｏ毛细 管 柱 。 ０ｍ× ．５ ０５ ０ Ｅ３
２ ２ 色谱 分离 条件 的 确定 ．
由于 样 品 的 原 料 及 产 品 中 主 要 是 Ｃ 、 ， 分 ， Ｃ 成 大部 分 组 分 沸 点 较 低 ， 采 用 初 温 ４ 故 Ｏ℃ ， 留 停 ５ｒ ｎ 以 ３￣／ ｉ ｉ， ａ Ｃｒ ｎ的升 温 速度 升 到 １０℃。汽 化室 温度 为 ２ ０℃， 测 器温 度 为 ２ ０ｏ。载气 为纯 度 ａ ０ ２ 检 ２ ｃ
２
３
４
５
６
７
时 间／ ｉ ａ ｒｎ
圈 １ 正 己烷 原 料 谱 图
１ ２ ２ － ｑ 基 丁 烷 ；． ３ 二 甲基 丁烷 ； ． 一 ． ．－ ＂￣ ２ ２，－ ３ ２ 甲基 戊 烷 ；． 一甲基 戊 烷 ；． 己 烷 ； ． 一甲基 己烷 ； ４３ ５正 ６２ ７ ２ ３ 二 甲 基 戊 烷 ；．一 ． 。一 ８３ 甲基 己 烷 ；． 庚 烷 。 ９正
高 于 ９ ．９ 的高 纯氮 气 ， 速 为 ３ ９９％ 流 ０ｍＬｍｎ 燃 气 为 纯度 高 于 ９ ．９ 的高 纯 氢气 ， ／ｉ； ９９ ％ 流速 ３ Ｌｍｎ ５ｍ ／ｉ； 空气 流 速 ３ ０ｍ ／ ｉ， 流 比为 ５ ： ， ２ Ｌｍｎ 分 ０ １ 尾吹 为 ２ Ｌｍｉ。 ５ｍ ／ ｎ 各种 气体 均 经过 净 化 ， 除去 水分 、 类等 杂 烃
８
３ 结 果 与 计 算
３ １ 正 己烷 原料 与 样 品进 样分 析 ．
３ １ １ 对原料进 行 分析 ．．
取提 纯正 己烷 的原 料 样 品进行 毛 细管 气相 色谱 分 析 ， 其色 谱 图如 图 ｌ 示 。 所
４
５
ｌ
童
幽
７
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８ ９ １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ １ ６ ｌ ７
２１ 年 第 ２ ０１ 期
甘 肃 石 油 和 化 工
２ １ 年 ６月 ０１
正 己烷的气相色谱分析
位 淑 华 王 丽馥 ，
（ ． 州石 化精细化工有 限公司 ， 宁 锦州 １ １ ０ ； １ 锦 辽 ２ ０ １ ２锦州 钛 业集 团有 限公 司， 辽宁 锦 州 １ １０ ） ． ２ ０ １ 摘 要 ： 立 了毛 细 管 气 相 色谱 法 分 析 正 己烷 纯度 的 方 法 ， 立 了 色谱 柱 的 最 佳 分 离条 件 ， 建 确 采
样 器 至少 用 被 测样 品 清洗 ３次并 排 除气 泡 ， 取 样 品 时应 严 格 控 制 液 面 读 数 ， 证 进样 的准 确性 。 抽 保
收 稿 日期 ：０ ｌ ０ —０ ２ １— ４ ８
作者简介 ： 淑华 （９ ２ ） 女 ， 宁锦州人 ， 位 １７ 一 ， 辽 工程师 ， 主要从事石油化工产 品研 发工作。
质。 以提高分析的准确度。采用面积归一化法进行定量分析。
２ ３ 样 品分析 ．
将色谱仪接通 电源开机 ， 一定要 当检测器温度升到设定温度后再点火 ， 防止温度过低点火致水 蒸气冷凝 ， 影响氢火焰检测器 的灵敏度 。稳定 ０ 基线平稳后进样分析 ， １ ．ｈ ５ 用 Ｌ注射器进样 ， 进