XRD计算结晶度
硅铝比、结晶度的测定
X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究程 群*（北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081）摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。
该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。
关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-rayDiffractometerAbstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium1 引言Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
xrd在高分子材料中的运用
xrd在高分子材料中的运用
X射线衍射法（XRD）在高分子材料领域有着广泛的应用，主要用于以下几个方面：
1.结晶度和晶型分析：XRD可以测定高分子材料的结晶度，即结晶部分所占
的比例。
此外，通过分析衍射花样，还可以确定高分子材料的晶型，即高分子链在晶体中的排列方式。
2.分子量和分子量分布：XRD可以结合其他方法，如光散射法，来测定高分
子材料的分子量和分子量分布。
通过分析散射强度和散射角度的关系，可以得到分子量和分子量分布的信息。
3.取向和取向分布：XRD可以用于研究高分子材料的取向和取向分布，即在
制造过程中高分子链的排列方向以及不同方向的分子数目。
4.杂质和污染物分析：XRD可以用于检测高分子材料中的杂质和污染物，如
增塑剂、颜料等。
通过分析衍射花样和计算杂质的衍射强度，可以确定杂质的种类和含量。
5.相结构和相变行为：XRD可以用于研究高分子材料的相结构和相变行为，
如晶体、非晶态和多相态的结构特点以及相变过程中的能量变化。
总之，XRD在高分子材料领域具有广泛的应用价值，可以用于研究高分子材料的结构、性能和加工过程，为高分子材料的设计、生产和应用提供重要的技术支持。
XRD
1、XRD(X-ray diffraction ) ——X 射线衍射XRD 简介XRD （即X 射线衍射）是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
自Debye-Sherrer 发明粉末衍射以来，已有90多年的历史。
在这漫长的岁月中，它在晶体结构分析，特别是多晶聚集态的结构（相结构、晶粒大小、择优取向和点阵畸变等）方面作出了巨大的贡献。
成为当今材料研究中不可缺少的工具。
粉末衍射法常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。
如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面，都得到了很大的应用。
晶胞参数测定是通过X 射线衍射线位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射图谱中每一条衍射线的位置均可得出一个晶胞参数值。
通过对材料进行X 射线衍射，分析其衍射图谱获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构、形态等信息。
XRD 可以进行物相的定性和定量分析、晶格参数的精确测定、晶粒大小、微观应力分析、单晶定向以及晶体缺陷等方面研究。
一 X 射线1.发现1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。
X射线的本质是电磁波，波长在10－8cm 左右,波动性为0.01~100 Å，同时也具有粒子性。
2.X 射线的性质1）物理作用，使某些物质发出荧光—可见光，用于荧光摄影:如X-射线透视。
2）可穿透物体。
穿透力与物质的原子序数有关。
同一波长的X-射线，对原子序数低的物质穿透力强，对原子序数高的物质穿透力弱。
3）可引起化学反应，使照相胶片感光，用于X-射线摄影。
4）可在生命组织中诱发生物效应，用作治疗。
5）使物质的原子电离和激发，使气体导电。
3.X 射线的产生及X 射线管X 射线产生的需要以下3个基本条件：（1）产生自由电子；（2）使电子作定向高速运动；阴级 阳级+ -（3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物；以上就是X射线产生原理，据此生产的X射线产生装置就叫：X光管，或X射线发生器。
傅里叶变换红外显微光谱(Micro-FTIR)和X射线衍射(XRD)用于测定棉花结晶度效果比较
棉 花学报 Cotton Science2020,32(4):370—3V0https:///10.11963/1002-7807.zlpzhw.20200610傅里叶变换红外显微光谱(Micro-FTIR )和X 射线衍射(XRD )用于测定棉花结晶度效果比较张李鹏4，张石定0,许鹏2,李现常张震2,范森淼2,龚举武2,袁有禄2,商海红"，邹华文11(1.长江大学，湖&荆州434025； 2.中国农业科学.棉花研究所，河南安阳455000；3.安阳工学.，河南安阳455000)摘要:% 目的 & 使用傅里叶变换红外显微F 谱(Micro-Fourier transiorm infrared spectroscopy, micro-FTIR '结合 X射线衍射(X-ray diffraction, XRD '方法研究2个不同品系发育中棉纤维的纤维素结晶度(Crystalline index, CI )变化,验证micro-FTIR 法测定发育中棉花纤维素CI 的可行性,并用此方法对成熟棉花纤维素CI 进行分析(【方法】以陆地棉0-153和海岛棉S-6为研究材料。
分别获取这2个品系开花后5〜30 d 的棉纤维样｛，取样间隔为5 d 0样本清洗烘干后，获取FTIR 和XRD F 谱。
选择4种不同FTIR 结晶度(FTIR-CI )计算方法，分析2个品系棉花纤维不同发育阶段的纤维素结晶度变化，并对FTIR-C I 与XRD 结晶度(XRD-CI )分析结果进行回归拟合相关性分析(【结果】采用FTIR-CCI (Carrillo-Colom index '法‘到的CI 与XRD-CI 的回归拟合相关性 较高，0-153和S-6的决定系数R 2均高于0.9。
将基于FTIR-CCI 法的CI 与XRD-CI 的拟合模型用于计算随机 选取的18种成熟纤维的CI (IR-CI )，结果显示IR-CI 虽然准确度较高，XRD-C I 也在IR-CI 结果的误差范围内，但是其精密度不够理想。
origin 分峰法计算薄膜的结晶度
origin 分峰法计算薄膜的结晶度
Origin分峰法是一种计算薄膜结晶度的方法，其原理是利用计算机建立晶态部分和非晶态部分衍射曲线的数学模型，然后将两者拟合与实验曲线进行比较。
如果理论计算的线形与实验曲线相吻合，或在一定的误差范围内吻合，即可认为完成分峰，进而求出结晶度。
以下是使用Origin分峰法计算薄膜结晶度的基本步骤：
准备数据：收集薄膜样品的衍射数据，通常这些数据可以通过X射线衍射（XRD）实验获得。
数据导入：将收集到的数据导入Origin软件中。
建立模型：在Origin中，利用计算机建立晶态部分和非晶态部分衍射曲线的数学模型。
这通常涉及到数学函数的选择和参数的设定。
拟合曲线：将建立的晶态和非晶态模型与实验数据进行拟合。
这可以通过Origin的曲线拟合功能实现。
比较拟合结果：比较理论计算的线形与实验曲线是否吻合，或在一定的误差范围内吻合。
如果吻合度良好，则认为分峰完成。
计算结晶度：根据拟合结果，计算出薄膜的结晶度。
这通常涉及到对晶态和非晶态部分的面积或强度进行积分和比较。
需要注意的是，Origin分峰法计算薄膜结晶度是一种基于数学模型的方法，其准确性受到多种因素的影响，如实验数据的质量、模型的选择和参数的设定等。
因此，在进行计算时，需要仔细考虑这些因素，并尽可能提高数据的准确性和模型的适用性。
同时，Origin分峰法只是计算薄膜结晶度的一种方法，还有其他方法如X射线光电子能谱测试（XPS）等也可以用于评估薄膜的结晶度。
这些方法各有优缺点，可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行测试和分析。
XRD衍射仪法测定晶体
四 X射线衍射方法的实际应用
(一）X射线物相分析
• 材料或物质的组成包括两部分： 一是确定材料的组成元素及其含量； 二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相。
• 材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学分析、 光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现，这些工作 称之成份分析。
• 材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析加以确 定，这些工作称之物相分析或结构分析。
X射线物相定性分析原理
• X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体 衍射花样来进行分析的。
• 对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结 构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子 的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样 也就各不相同，所以通过比较X射线衍射花样可区分 出不同的物质。
粉末衍射卡的组成
• 粉末衍射卡（简称ASTM或PDF卡）卡片的形式如图所示
粉末衍射卡的组成
• 1栏：卡片序号。 • 2栏： 1a、1b、1c是最强、次强、再次强三强线 的面间距。 2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条 以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。 • 3栏： 1d是试样的最大面间距和相对强度I/I1 。 • 4栏：物质的化学式及英文名称 • 5栏：测样时的实验条件。 • 6栏：物质的晶体学数据。 • 7栏：光学性质数据。 • 8栏：试样来源、制备方式、测样温度等数据 • 9栏：面间距、相对强度及密勒指数。
举例：
a. 鉴别结晶性化合物
将样品的XRD谱图与标准谱图PDF对照
物相鉴别更多应用于非聚合物材料中（金属，陶 瓷，化合物）
b.区别同种结晶性化合物的不同晶型
例：等规聚丙烯IPP α （单斜晶系） β （六方晶系） 刚性增加，冲击强度下降 拉伸强度和拉伸模型下降， 而韧性增加
XRD分峰法测定天然纤维素结晶度的研究
XRD分峰法测定天然纤维素结晶度的研究作者：刘治刚高艳金华于世华来源：《中国测试》2015年第02期摘要：天然纤维素的3个衍射晶面（101、10i、002）半峰宽较大（均大于1°）、晶相与非晶相重合度较高，使得不l司条件下计算的结晶度重复性较差。
针对天然纤维素的特殊晶体结构和分峰法测定结晶度的影响因素，采用XRDRietveld拟合分峰法研究天然纤维素结晶度，讨论峰形函数、扫描范围、无定型峰位置的选择等对结晶度测量的影响。
通过无定型峰的半高宽（FWHM）和剩余方差因子（Rwp）评价各种条件下计算结晶度的合理性，最后在优化条件下测试天然纤维素，其结晶度的重现性和精密度良好。
关键词：天然纤维素；X射线衍射；分峰拟合；纤维素结晶度文献标志码：A文章编号：1674-5124（2015）02-0038-04引言纤维素是同质多晶的大分子化合物，由许多10nm左有的微晶（晶相）分布在完全无规分子链的基体中组成。
结晶度的定义是结晶部分在试样中所占的百分数，其测量方法主要有X 射线衍射（XRD），核磁（NMR），差热分析（DSC），红外光谱（FT-TR）和拉曼光谱（Raman）等。
其中，XRD是最主要的一种测试手段，因为XRD法测定结晶度具有明确的物理意义，不需要标准试样和化学成分等结构信息，衍射峰重叠能实现分离。
Rietveld分峰是XRD衍射谱图常用的一种数据处理方法Rietveld分峰计算结晶度同时还可以得到纤维素的晶胞参数、晶粒尺寸、半峰宽等参数，所以XRD在研究天然纤维素的晶体结构中得到广泛应用。
朱育平等对分峰法计算天然纤维素的影响因素做过专门报道，阐述其较大的随机性，但没有对各个因素做出详细说明。
本文结合分峰法特点，采用TOPAS分峰软件，通过控制拟合分峰的条件，讨论了峰形函数、扫描范围、无定型峰位置选择等条件对结晶度测量的影响。
1.实验部分1.1 材料与仪器材料：天然纤维素为纺丝用竹桨柏（纤维素质量分数>99.5%，吉林化学纤维有限责任公司）。