X射线衍射方法应用
x射线衍射的原理和应用
X射线衍射的原理和应用1. 原理介绍X射线衍射是一种利用物质对X射线的散射特性来研究物质结构的方法。
其基本原理是将X射线通过待测物质后，通过衍射现象得到衍射图样，进而分析衍射图样来揭示物质的结构和性质。
2. X射线衍射的基本过程X射线衍射的基本过程可以分为三个步骤：2.1 射线入射与散射X射线通过射线源产生，并经过准直装置使射线束成为平行束。
当平行束的X射线照射到待测物质上时，部分X射线会被物质原子散射出去。
2.2 衍射现象的产生散射出来的X射线在绕过物质颗粒或晶体的过程中，会产生衍射现象。
衍射是X射线通过物质后在特定方向上的干涉效应，产生了特定的衍射图样。
2.3 衍射图样的分析通过对衍射图样的分析，可以得到有关物质结构和性质的信息。
衍射图样可以通过半衍射球法、白色衍射法等方法进行分析。
3. X射线衍射的应用领域3.1 材料科学X射线衍射在材料科学领域中广泛应用。
通过衍射图样的分析，可以确定材料中的结晶度、晶格参数、晶体相对定位等信息，从而帮助研究人员了解材料的结构和性质。
3.2 生物学X射线衍射在生物学研究中也有重要应用。
例如，通过对蛋白质晶体的X射线衍射图样进行分析，可以确定蛋白质的三维结构，进而揭示蛋白质的功能与活性。
3.3 矿物学和地球科学X射线衍射可以帮助矿物学家确定矿物的组成和结构，从而了解地球内部的物质组成和地壳运动等过程。
此外，X射线衍射还可用于地质样品中晶体的定量分析。
3.4 药物研究X射线衍射在药物研究中的应用主要涉及药物晶体结构的分析。
通过分析药物晶体的结构，可以了解药物的药性、晶体稳定性等信息，为药物开发提供依据。
3.5 粉末衍射技术在工业中的应用粉末衍射技术是X射线衍射中的一种重要方法。
在工业生产中，粉末衍射可以应用于合金的成分分析、材料的相变研究、材料的质量控制等领域。
4. 结论X射线衍射是一种非常重要且广泛应用的研究方法。
在材料科学、生物学、矿物学和地球科学、药物研究以及工业应用中都有其独特的价值。
X射线衍射原理及应用
X射线衍射原理及应用X射线衍射是一种利用X射线与晶体相互作用产生的衍射现象研究物质结构的方法。
它是在19世纪末和20世纪初逐渐发展起来的。
在这个过程中，麦克斯·冯·劳厄和威廉·康拉德·伦琴分别做出了重要贡献。
X射线衍射的原理是基于能量很高、波长很短的X射线通过物质时，与物质中的原子或晶体晶格相互作用，形成一些衍射现象。
这些衍射现象可以由晶体的结构参数推导出来，从而获得物质结构的信息。
1.X射线的产生：通过射线管向靶发射高速电子，产生了能量很高的X射线。
2. X射线的散射：经过Fermi–Dirac分布后，X射线通过物质时，与物质中的电子和原子核相互作用。
3.X射线的衍射：在特定的角度下，经过物质散射后的X射线互相干涉，形成衍射图样。
4.衍射图样的测量：通过衍射图样的测量，可以获得物质结构的信息，如晶格常数、晶胞参数、晶体结构等。
1.确定晶体结构：X射线衍射可以确定晶体结构的各种参数，如晶胞参数、晶格常数、原子位置等，从而帮助人们了解晶体的组成和结构。
2.分析材料成分：X射线衍射可以通过衍射图样的特征峰值，来分析物质的成分和组成。
3.研究晶体缺陷：X射线衍射可以研究晶体中的缺陷，如晶体的位错和断裂等。
通过衍射图样的变化，可以推断出晶体的缺陷类型和密度。
4.相变和晶体生长研究：X射线衍射可以研究物质的相变过程和晶体的生长机制。
通过衍射图样的变化，可以观察到相变的相应信号，并得到相变的温度和压力等参数。
5.X射线衍射也可以应用于地球科学领域，如矿石的开采、火山活动的研究等。
总之，X射线衍射是一种非常重要的物质结构研究方法，通过测量衍射图样，可以了解物质的组成和结构。
在材料科学、结晶学、地球科学等领域都有广泛的应用前景，对于人类的科学研究和工业生产都具有重要的意义。
X射线衍射在材料分析当中的应用
X射线衍射在材料分析当中的应用X射线衍射是一种重要的材料分析方法，广泛应用于材料科学、物理学、化学、地质学等领域。
它基于X射线与晶体中的原子相互作用而产生的衍射现象，通过测量衍射角度和强度，可以获得关于材料的结构、晶格参数、晶体形态、晶体质量、晶体缺陷等信息。
下面将详细介绍X射线衍射在材料分析当中的应用。
1.结构测量X射线衍射可以用来确定晶体的结构。
晶体的结构是由周期性排列的原子组成的，X射线可以通过与晶体中的原子相互作用而产生衍射现象。
测量X射线的衍射图样可以得到晶体的结构信息，包括晶胞参数、晶体对称性、原子位置等。
这对于研究固体结构和材料的物理、化学性质非常重要。
2.晶体质量分析X射线衍射可以用来评估晶体的质量。
晶体的质量对于材料的性能具有重要影响。
通过测量X射线衍射的强度和形状，可以判断晶体的纯度、晶格缺陷、晶体畸变等信息，从而评估晶体的质量。
这对于工业生产和材料品质控制非常重要。
3.相变研究X射线衍射可以用来研究材料的相变行为。
相变是材料中的原子或分子之间发生的结构转变。
通过测量相变前后X射线衍射的变化，可以确定相变的发生温度、相变类型、相变机制等信息。
这对于研究材料在不同温度、压力等条件下的结构变化和性质变化非常重要。
4.晶体的应力分析X射线衍射可以用来分析材料中的应力状态。
当晶体中存在应力时，晶胞参数会发生变化，进而影响X射线衍射的角度和强度。
通过测量X射线衍射的变化，可以计算材料中的应力状态。
这对于理解材料的力学性能、设计材料的使用条件非常重要。
5.晶体取向分析X射线衍射可以用来分析材料中晶体的取向情况。
当材料中存在多个取向的晶体时，不同晶面的衍射强度会有区别。
通过测量X射线衍射的强度和方向，可以确定晶体的取向分布。
这对于研究材料的制备方法、材料的性能分布等具有重要意义。
6.材料成像利用X射线衍射原理，可以实现材料的成像。
例如，X射线衍射成像技术可以用来观察材料的内部结构，如晶体的缺陷、晶体的结构变化等。
X射线衍射原理及应用
X射线衍射原理及应用nλ = 2d sinθ其中，n为衍射级数，λ为X射线的波长，d为晶格的间距，θ为入射角。
这个方程说明了当入射角θ和衍射级数n确定时，衍射波的波长λ会影响到衍射峰的位置。
利用X射线衍射的原理，可以得知物质的晶格参数和晶体结构信息。
1.晶体学研究：X射线衍射是研究晶体结构的重要手段。
通过对晶体的X射线衍射图案进行解析，可以确定晶体的晶格参数、原子结构和晶体对称性。
这对于理解材料的物理和化学性质、控制材料的合成过程以及发展新材料有着非常重要的意义。
2.表面分析：X射线衍射也可以用于表面分析。
通过衍射峰的位置和强度，可以得知材料的表面晶格结构、缺陷和表面形貌等信息。
这对于研究材料的附着性、表面氧化和膜层结构等具有重要意义。
3.蛋白质晶体学：X射线衍射在蛋白质晶体学中有着重要的应用。
蛋白质的晶体结构决定了其功能和相互作用方式。
通过对蛋白质晶体的X射线衍射图案进行解析，可以得到蛋白质的三维结构信息，从而揭示其功能和相互作用的机制。
这对于药物设计和疾病治疗研究具有重要意义。
4.粉末衍射：粉末衍射是指用X射线照射粉末样品，通过衍射图案确定材料的结晶性质。
由于能够快速、非破坏性地分析材料的晶体结构，粉末衍射在材料科学研究中得到了广泛应用。
例如，可以用粉末衍射来研究材料的相变行为、晶体生长过程以及材料的应力和缺陷等。
总之，X射线衍射作为一种高度灵敏的分析方法，已经成为材料科学、化学、生物学等领域中不可或缺的手段。
随着技术的不断发展，X射线衍射将继续为我们揭示材料的微观结构和材料性质之间的关系提供重要的帮助。
第三章 X射线衍射分析的应用
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X射线物相定性分析
目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范 条件下对所有已知的晶体物质进行X射线衍射，获得一套 所有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱，建立成数据库。 当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据库 中的标准衍射花样图谱进行比对，就可以确定材料的物相。 X射线衍射物相分析工作就变成了简单的图谱对照工作。
归一值 7 100 40 30 15 7
7
3.020 2.465 2.135 1.510 1.287 1.233 1.0674 0.9795 0.9548 0.8715 0.8216
9 100 37 27 17 4 2 4 3 3 3
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应用字母索引进行物相鉴定的步骤
1. 根据被测物质的衍射数据，确定各衍射线的d值及其相 对强度。 2. 根据试样成分和有关工艺条件，或参考有关文献，初 步确定试样可能含有的物相。按照这些物相的英文名称， 从字母索引中找出它们的卡片号，然后从卡片盒中找出相 应的卡片。 3. 将实验测得的面间距和相对强度，与卡片上的值一一 对比，如果某张卡片的数据能与实验数据的某一组数据吻 合，则待分析样中含有卡片记载的物相。同理，可将其他 物相一一定出。
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⑤ 做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质 在多相混合物的衍射图谱中，属于不同相的某些衍射 线条，可能因面间距相近而相互重叠，所以，衍射图谱中 的最强线实际上可能并非某一相的最强线，而是由两个或 两个以上物相的某些次强或三强线条叠加的结果。在这种 情况下，若以该线条作为某相的最强线条，可能与该相粉 末衍射标准图谱中的强度分布不符，或者说，找不到与此 强度分布对应的卡片。 此时，必须仔细分析，重新假设和检索。有些物质的 晶体结构相同，点阵参数相近，其衍射图谱在允许的误差 范围内可能与几张卡片相近，这就需要结合化学分析结果、 试样来源、热处理条件，根据物质相组成关系方面的知识， 在满足结果的合理性和可能性的条件下，得到可靠的结论。 比较复杂的相分析工作，往往要与其他方法（如化学分析、 电子探针、能量色散谱EDS）配合才能得出正确的结论。
第二章X射线衍射分析方法及应用
告诉你答案。
第二章X射线衍射分析方法及应用
物相定性分析的基本原理：
（1）每一种物相都产生自己 特有的衍射花样，两种物相 不会给出完全相同的衍射花 样。 （2）多相试样的衍射花样是 各自相衍射花样的机械叠加 ，互不干扰。
第二章X射线衍射分析方法及应用
粉末衍射卡（Powder Diffraction File，简 称PDF） ➢PDF标准卡分为有机物和无机物两大类， ➢每张卡片记录一个物相。 ➢为说明卡片内容，可将卡片分为10个区。
第二章X射线衍射分析方法及应用
10 第二章X射线衍射分析方法及应用
PDF卡的内容分述如下: 区间la、1b、1c：低角度区(2<90°) 的
第二章X射线衍射分析方法及应用
区间6：样品来源、制备方式及化学分析数 据等，其中标出热处理、照相或扫描的温 度。
第二章X射线衍射分析方法及应用
区间7：物相的化学式和名称。 区间8：物相的矿物名。本区右上角为表示卡片 数据可靠程度的符号，其中 — 数据有较高的可靠性；
i — 数据可靠性稍差，表示资料经过指标化， 强度是估计的，准确性不如星号；
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
第二章X射线衍射分析方法及应用
区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系; S. G. — 空间群符号； a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角; Z — 单位晶胞内“分子”数； Dx — 计算的密度; Ref．— 该区数据来源。
最后判定存在的物相。 第二章X射线衍射分析方法及应用
x射线衍射技术的应用
x射线衍射技术的应用以X射线衍射技术的应用为标题,我们将探讨X射线衍射技术在不同领域的应用。
X射线衍射技术是一种利用X射线在物质中的相互作用进行分析和研究的方法。
该技术已经被广泛应用于材料科学、生物医学、地质学等领域，为我们的科学研究和工程实践提供了重要的支持和突破。
在材料科学领域，X射线衍射技术被用于材料的结构分析和晶体学研究。
通过研究材料的衍射图案，可以获得材料的晶体结构、晶格常数以及晶体中原子的排列方式等信息。
这些信息对于材料的性能和应用具有重要意义。
例如，在材料研发过程中，研究人员可以利用X射线衍射技术来确定新合成材料的晶体结构，从而指导进一步的材料设计和优化。
在生物医学领域，X射线衍射技术被广泛应用于蛋白质结构研究。
蛋白质是生物体中最重要的功能分子之一，其结构与功能密切相关。
通过X射线衍射技术，研究人员可以获得蛋白质的三维结构信息，进而揭示其功能机制。
这对于药物研发、疾病治疗等具有重要意义。
例如，通过研究蛋白质的结构，科学家们可以设计出更加高效的药物分子，提高药物的选择性和疗效。
在地质学领域，X射线衍射技术被广泛应用于矿物成分的分析和研究。
地球是由各种不同的矿物组成的，研究矿物的成分和结构对于地质学家来说是十分重要的。
通过X射线衍射技术，可以准确地确定矿物的成分和晶体结构，从而推断地质过程和环境的演化历史。
例如，在石油勘探中，研究人员可以利用X射线衍射技术来分析地下岩石中的矿物成分，从而判断油气的储集情况和潜在资源量。
除了上述领域，X射线衍射技术还被应用于材料缺陷分析、晶体生长研究、纳米材料表征等领域。
例如，在材料缺陷分析中，通过研究材料的X射线衍射图案，可以检测和定量分析材料中的晶体缺陷，如晶格畸变、晶界、位错等。
这对于材料性能的改进和缺陷修复具有重要意义。
在晶体生长研究中，X射线衍射技术可以用于监测晶体生长动态过程，了解晶体生长机制和控制晶体质量。
在纳米材料表征中，X射线衍射技术可以用于研究纳米材料的晶体结构和尺寸分布，揭示其特殊的物理和化学性质。
X射线衍射学4-实验方法及应用
22
PDF卡片索引
23
• 索引：Alphabetical – 从物质名称检索。
• • Hanawalt – 从三条最强衍射线检索。 Fink – 按照d值大小排序检索。
24
卡片序号
三条最强线及第一 条线d值和强度
化学式 及名称
25
晶胞参数
晶系
空间群, Pna21
理论 密度
单胞化学 式量数
26
4
旋转晶体法
• 也称旋转单晶法或周转法。用单色X射线作 为入射光源，单晶体绕一晶轴（通常垂直 于入射方向）旋转，靠连续改变各衍射面 与入射线的夹角来满足布拉格方程。利用 此法可作单晶的结构分析和物相分析。
5
粉末晶体法
• 也称粉末法或多晶体法。用单色X射线作为入射光 源，入射线以固定方向射到多晶粉末或多晶块状 样品上，靠粉晶中各晶粒取向不同的衍射面来满 足布拉格方程。由于粉晶含有无数的小晶粒，各 晶粒中总有一些晶面与入射线的夹角满足衍射条 件，这相当于θ 是变量。因此，粉晶法是利用多 晶样品中各晶粒在空间的无规取向来满足布拉格 方程而产生衍射的。只要同种晶体，它们所产生 的衍射花样在本质上都应该相同。
37
Sc X c Sc Sa
38
例如：聚丙烯的结晶。 全同聚丙烯的α晶型属单斜晶系， 是最常出现的一种；β晶型属六方晶 系，是在相当高的冷却速度下或含 有易成核物质时，于130oC以下等温 结晶或在挤出成型时产生的；γ晶型 为三方晶系，只有在高压下或低分 子质量试样中才会形成。三种晶型 的衍射图完全不同，很易识别。 不同晶型的全同聚丙烯的 （图中阴影区为非晶漫射峰）
29
• 任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成 。 • 衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即 Bragg定理）； • 衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量 指标及在混合物当中百分含量的函数； • 半高宽及形态是晶体大小的函数； • 衍射峰对称性是光源聚敛性、样品吸收性 、仪器机戒装置等因素。
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一张粉末衍射图被正确指标化后，该物相的点阵常数也被确 定下来了，但其精确度不很高。在许多情况下，都需要精确 测定一个物相的点阵常数及单胞尺寸，如： 测定热膨胀系数； 计算简单晶体结构中的原子间距； 确定固溶体是间隙式的还是置换式的； 完善相平衡图； 测定材料（例如钢）中的应力。
作图外推法难免参入主观因素，最好寻求另一个量(θ的函数) 作为横坐标，使得各点以直线的关系相连接。
（1）德拜法综合系统误差：
对立方晶系：
d K cos2
d
a d K cos2
ad
当cos2θ减小时，△a/a亦随之减小；当cos2θ趋近于零时(θ趋 近于90o)时， △a/a趋近于零，即a趋近于其真实值a0。
第一节 点阵常数的精确测定 第二节 X射线物相定性分析 第三节 X射线物相定量分析
第一节 点阵常数的精确测定
任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态有关。 当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内应力等发生
变化，点阵常数都会随之改变。 这种点阵常数变化是很小的，通常在10-5nm量级。
第四章 X射线衍射方法的应用
山东科技大学材料学院
X射线衍射揭示的是晶体材料的晶胞大小、类型和 原子种类与原子排列的规律，所以X射线衍射方法 可以用来分析研究晶体材料的结构特征，从而进行 材料的物相分析、测定单晶体取向以及多晶体材料 取向变化产生的织构，可以通过衍射分析来精确测 定晶格常数，通过测定材料中原子排列及晶面间距 的变化来表征材料中的应力状态。
θ-sinθ关系曲线
对布拉格方程微分：
sin
2dΒιβλιοθήκη c os2d 2
d
sin
d d
d ctg
d
对立方晶系：
a d ctg
ad
在△θ一定时，随θ角增加，点阵常数的误差(△a/a)随之 减小。因而在点阵常数测量工作中，只要采用足够高θ角衍 射线条进行测量，那么即使存在一定的θ角测量误差，也可 以获得高精度的点阵常数。例如：当θ角测量误差为0.05o 时，以83oθ角的衍射线条测得的点阵常数误差为0.01%；当 θ角测量误差为0.001o时，以87oθ角的衍射线测得的点阵常 数误差为0.0001%。
测量点阵常数应尽可能选用高角度的衍射线条。当所测得的 衍射线条θ角接近90o时，误差(△a/a)趋近于0。
2、精确测定点阵常数的途径
仪器设计和实验方面尽量做到理想，尽量消除系统误差。从 实验细节、峰位的准确测定到数据处理均不可忽视。 获得精确的θ角。
探讨系统误差所遵循的规律，从而用图解外推法或计算法求 得精确值。
4、衍射仪法系统误差来源与消除
误差主要来源：
仪器未能精确调整；计数器转动与试样转动比驱动失调 （2:1)；2θ角0º位置误差；试样放置误差（试样表面与衍射 仪轴不重合）；平板试样误差（平板试样代替与聚焦圆重合 的弯曲试样）；入射X射线轴向发散度误差；仪器刻度误差 等；
仪器固有误差、光阑准直、试样偏心（吸收）、光束几何、 物理因素（单色）、测量误差
消除－工作之前进行仔细的测角仪调整： 在正2θ角范围内对衍射线进行顺时针及逆时针扫描测量，取
平均值作为衍射线位置，减小测角仪转动精度的影响； 对仪器的角度指示可采用标样校正，零点校正<0.005o； 试样制备中晶粒大小、应力状态、样品厚度、表面形状等必
须满足要求； 精确测定峰位
二、点阵常数的计算
a
2 s in
式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的，有效 数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足够了。 干涉指数是整数无所谓误差。
影响点阵常数精度的关键 因素是sinθ
当θ角位于低角度时，若存在 一△θ的测量误差，对应的 △sinθ的误差范围很大；当θ角 位于高角度时，若存在同样 △θ的测量误差，对应的△sinθ 的误差范围变小；当θ角趋近 于90°时，尽管存在同样大小 的△θ的测量误差，对应的 △sinθ的误差趋近于零。
辐射选择：为了消除因试样吸收所产生的衍射线位移，可采 取利用背射衍射线和减小试样直径等措施；
相机要求：对于直径为114.6mm或更大的照相机，衍射线位 置的测量精度必须为0.01～0.02mm，这就需要精密的比长仪 加以测定；
温度控制：为保证衍射线的清晰度不受曝光期间晶格热胀冷 缩的影响，在曝光时间内必须将整个相机的温度变化保持在 ±0.1℃以内。
一、误差来源
1、关键因素
X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某一 衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格方程 计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式为：
a d H 2 K 2 L2
根据布拉格方程2dsinθ=λ，则有：
H 2 K 2 L2
测出若干高角的衍射线，求出对应的θ值及a值，以cos2θ为 横坐标，a为纵坐标，所画出的实验点应符合直线关系。 按照实验点的趋势，定出一条平均直线，其延线与纵坐标 的交点即为精确的点阵参数a0。
a a0 a
1、图解外推法
θ角接近90o时，误差(△a/a)趋近于0；要获得θ=90°的衍射线 条是不可能的，但可设想通过外推法接近理想情况。
“外推法”是以θ角为横坐标，以点阵常数a为纵坐标；求出 一系列衍射线条的θ角及所对应的点阵常数a；在所有点阵常 数a坐标点之间作一条直线交于θ=90°处的纵坐标轴上，从 而获得θ=90°时的点阵常数，这就是精确的点阵常数。
3、德拜法系统误差来源与消除
系统误差主要来源： 相机半径、底片收缩或伸长带来的误差 试样偏心误差 吸收误差 消除： 采用构造特别精密的照相机和特别精确的实验技术，可以得
到准确的点阵常数值。
底片安装：采用不对称装片法以消除由于底片收缩和相机半 径不精确所产生的误差；
试样要求：精确控制试样粉末粒度和处于无应力状态；将试 样轴高精度地对准相机中心，以消除试样偏心造成的误差；