2 材料合成化学概论
03-第三次课-液相合成
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直接沉淀法
溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应而形成沉淀物。 e.g.: FeCl3 + NaOH
共沉淀法
在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相形式存在 溶液中,加人沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的 均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的 复合氧化物超细粉体的重要方法。
e.g.: 如何合成Ni0.5Zn0.5Fe2O4?
2
第二章 普通材料合成化学
1、材料合成化学概论
2、材料的气相合成反应
3、材料的液相合成反应
4、材料的固相合成反应
3
液相合成方法
共沉淀法
均匀沉淀法
溶胶凝胶法
水热和溶剂热法
4
沉淀法定义及分类
沉淀法 通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合， 在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物， 再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体 颗粒。 根据沉淀方式的不同，可分为: 直接沉淀法 共沉淀法 均相沉淀法 水解沉淀法 。。。
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3．薄膜材料的制备
① 保护增强膜，如在金属表面制备一层对金属 表面有良好保护作用的SO2膜或复合薄膜 ② 分离过渡膜 ③ 光学效应膜，如着色膜、减反射、高反射膜、 电致变色膜 ④ 功能膜(如铁电、压电膜，导电与超导膜，信 息存贮介质材料膜和气体、湿度敏感膜等)
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Sol-gel法制备薄膜
溶胶-提拉法制备 薄膜的简易设备
②由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及 特殊物相易于生成，因此能合成与开发一系列特种介 稳结构、特种凝聚态的新合成产物。
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③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体 中生成的特殊物质、高温分解相在水热与溶剂热低 温条件下晶化生成。
材料合成与制备 第0章 绪论
G MgCl2
-668.10 -678.37 -703.98 -735.01 -770.78 -818.27
G MgO
-1172.15 -1188.08 -1228.54 -1279.90 -1339.57 -1408.42
G CaCl2
-826.98 -838.79 -867.37 -901.28 -939.31 -985.15
-678.37
-41.24
-612.64
-89.74
600
-703.98
-63.30
-622.34
-137.92
800
-735.01
-86.44
-635.26
-188.55
1000
-770.78
-110.42
-650.69
-241.04
1200
-8185.01
X射线衍射（晶胞参数）、电子衍射、γ射线衍射、中子 衍射（材料缺陷、空穴、位错、沉淀相磁不匀性的大小及分 布）。
3、形貌观察
光学显微镜 扫锚电子显微镜 透射电子显微镜
（微米尺度） （亚微米尺度）
（纳米尺度）
1.12 1.10
-750
1.08 1.06
1.04
-800
1.02
1.00 200 300 400 500 60T0 (K7)00 800 900 1000 1100
25 20 15 10
5 0 -5 -10 -15 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
二、材料合成基础
Pco (MPa) 2
1、热力学基础（反应可行性判断）
CaCO3(s) MgCl2(s) CaCl2(s) MgO(s) CO2(g) 标准态下碳酸钙与氯化镁反应的热力学数据如表1所示：
化学中的材料合成化学
化学中的材料合成化学化学合成是一类非常重要的化学实验和工业生产过程，化学合成可以得到各种各样的化学物质。
材料合成化学则是一类利用化学方法制备各种材料的技术。
通常情况下，材料合成化学涉及到一些复杂的反应过程，所以需要精确地控制反应条件，才能得到理想的产品。
今天，我们就来了解一下化学中的材料合成化学。
一、背景知识1.1 什么是材料材料是指在特定条件下，在一定规律下根据人类自身的需求和目的所制造出来的，具备物质基础和能源，能够满足人类在特定领域中所需的特殊性质和形状的物品。
材料是生产工艺和科学技术的基础。
1.2 什么是材料化学材料化学是研究材料物理和化学性质的科学。
它的主要研究对象是材料的合成、改性、制备与应用。
1.3 材料化学的作用材料化学在各行各业中都有着重要的应用，它的作用表现在以下几个方面：1.3.1 材料设计通过材料化学的研究，可以设计出更优异的材料，例如更坚硬、更耐热、更耐腐蚀等性质更好的材料，并将其应用于实际生产和制造过程中。
1.3.2 材料改性材料化学的研究可以改变材料的各种性质，例如改变其热性能、耐久性、导电性、耐磨性等物理和化学性质，以满足不同的使用需求。
1.3.3 材料应用材料化学的研究可以探究不同材料在不同环境下的性能表现，优化其应用效果，以及寻找新的材料应用领域和应用形式。
二、材料合成化学的概述材料合成化学的实质是利用化学反应制备材料，其中包括材料的制备、表征、应用等其他方面的知识，是目前材料科学和化学领域中重要的一个分支。
2.1 化学合成化学合成是通过利用一系列的化学反应，将原有物质进行改变和组合，合成出新的物质。
合成出来的物质，不仅可以在实验室中应用，也可以用于工业生产中。
2.2 材料合成材料合成是利用化学方法在特定条件下合成出具有特定性能的材料。
材料合成的主要目的是生成具有良好性能的材料，以满足不同领域中不同的需求。
2.3 材料的分类目前，材料已经成了现代社会中不可或缺的组成部分，它们按照性能的不同而被划分为以下几类。
材料制备化学
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具有层状或者链状结构的过渡金属氧化物或硫化物MXn（M= 过渡金属, X=O，S）能够在室温条件下与锂和其他的碱金属离子 发生插层反应，生成还原相Ax MXn（A=Li,Na,K）。 特点：反应是可逆的，可以采取化学或电化学的方式来实施；
2 石 墨 反应是局部的，对主体的结构影响不大； 石 墨 氟 化 物 C 3 .0 F 到 C 4 .0 F 298K
1.2 晶体材料的制备
1.2.1陶瓷法
陶瓷（Ceramics）是一类无机非金属固体材料。
陶瓷的典型代表有瓷器、耐火材料、水泥、玻璃和 研磨材料等。
近几十年来，制得了广泛应用在电子、能源诸多领 域的耐热性、机械强度、耐腐蚀性、绝缘性以及各 种电磁优越性能的新型陶瓷材料，称之为精细陶瓷 （Fine Ceramics）。 陶瓷材料有各种化学成分，包括硅酸盐、氧化物、 8 碳化物、氮化物及铝酸盐等。
图1.5 溅射制薄膜设施示意图
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优点： 溅射原子能量大，初始原子撞击基质表面
几个原子层深度，薄膜层与基质间有良好附着力。 改变靶材料产生多种溅射原子，并不破环原有
系统，可以形成多层薄膜。
溅射法广泛应用在诸如由元素硅、钛、铌、钨、铝、 金和银等形成的薄膜，也可以用于形成包括耐火材料， 如碳化物、硼化物和氮化物在金属工具表面形成薄膜，
共沉淀法可以成功地用于制备许多诸如尖晶石 类的的材料。但也受到一些限制，主要的原因 在于： （1） 两种或几种反应物在水中溶解度相差很 多时，会发生分步沉淀，造成沉淀成分不均匀； （2）反应物沉淀时速率不同，也会造成分步沉 淀；（3）常形成饱和溶液等。
所以，制备高纯度的精确化学计量比的物相， 采用单一化合物相前驱物为好。
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石 墨 + F e C l3
无机合成化学概述
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大地影响了红外技术的发展。 很多重要的激光都在红外波段， 其探测性能比功率探测提高好 几个数量级。 雷达和通信等都有可能在红外波段实现， 而且可以得到更高的分辨率和更大的 信息容量。由于这类应用的需要，出现了新的探测器件和新的辐射传输方式。红外光是波长 介于可见光与微波之间的电磁波(但目前能利用的波段仅仅是 0.75～13 微米的近红外和中红 外波段)。对这一波段敏感、具有透过和反射性能的各种材料，是制造红外装置的核心。 已研制和大量使用的有 PbS、HgCdTe、InSb、InSbAs、PbTe、PbEuTe、ZnS、ZnSe 等 半导体材料和 Ag2TaO4、PbGeO3、PbTiO3 等铁电晶体或多晶体。透过红外的窗口材料也是 红外装置上需要的一种重要材料，有 Ge、Si、Se、Mg3N2、Ca3N2、ZnS 等各种无机单晶、 多晶材料。制造红外光谱仪的分光棱镜也需要用到各种红外分光晶体。依波长不同，使用的 材料主要有水晶和 Ca3N2、NaCl、KBr 等碱金属、碱土金属的化合物晶体。这些无机红外 功能材料都是通过无机合成化学制备出来的。 综上所述，现代科学技术的发展需要各种各样的无机功能材料，它们相互依存，又相互 促进，彼此密切相关。而各种无机功能材料均需依靠近代无机合成技术把它们一个个制备 出来，以满足科学技术发展的需要。 §1-2 无机合成化学的研究内容 随着合成化学、特种合成实验技术和结构化学、理论化学等的发展，生命、材料、计算 机等相邻学科的交叉、渗透，以及实际应用上的需求，无机合成化学的内涵已被大大扩充。 不只局限于传统的常规合成，开始进入到大量特种实验技术与方法下的合成(包括了制备和 组装科学)，研究具有特定结构和性能的无机材料的定向设计合成与仿生合成等。同时与其 它学科领域的关系也日益密切，从而使其涉及的内容更广。 一、特定结构或特殊凝聚态的无机材料的合成及相关技术路线与规律的研究 材料的性能与物质的结构密切相关， 结构不同， 即使由相同的元素组成的物质其性质也 会有明显的不同，如石墨和金刚石；α-Fe2O3 和 γ-Fe2O3 等。 物质的性质也受聚集状态调控，如体材料与纳米级材料；多晶和单晶材料；球形纳米粒 子与纳米棒、纳米线、纳米管等。 此外，通过材料之间的复合、组装与杂化而形成的各种无机功能材料，因其独特的性能 和广泛的应用前景而成为现代无机合成研究的对象之一。 无机合成和有机合成的区别： 有机合成主要是分子层次上反应和加工，无机合成主要注重晶体或其他凝聚态结构上的 精雕细琢。因此，围绕开发新合成反应、制备路线与技术，把这类材料精雕细琢成具有特定 结构与聚集态的无机物或其相关材料， 了解和掌握其相关的合成规律与基础理论， 并进一步 用来指导具有特定结构或聚集态的无机材料的合成， 是广大从事无机合成与制备工作者的一 个重要任务。 二、极端条件下无机材料的合成和相关技术路线的基础性研究 许多物质需要在极端条件下(如超高压、超高温、超高真空、超低温、强磁场或电场、失 重、激光、等离子体等)才能被合成。 极端条件下合成的物质在性质上往往表现出明显不同于温和条件下合成的物质。如，在 太空中的高真空、无重力的情况下，可以合成出没有位错的高纯度晶体；在超高压下，许多 物质的禁带宽度及内外层轨道的距离均会发生变化， 从而使元素的稳定价态与通常条件下有 所差别。因而有人认为在超高压下，整个元素周期表要被改写；而在中温中压水热条件下， 可以合成出具有特定价态、 特殊构型与形貌的晶体， 从而替代或弥补目前大量无机功能材料 的高温固相反应的不足。 开拓极端条件下合成新化合物、新物相与新物态的方法与路线，对材料科学的发展具有
材料合成化学
1.无机合成化学的最重要的目的是合成不同用途的无机材料，二无机材料的使用则是人类文明的进步时代划分的标志。
2.无机合成化学发展的趋势主要表现在三个方面：①设计和合成系列化合物，研究它们特定的物性，筛选最佳性能物种。
eg.含锂硫化物玻璃体系②制备具有非正常价态和非正常键合方式的新化合物，探索其结构和性质。
eg.绝缘体转变为半导体或导体，顺、逆磁体和反铁磁体和铁磁体之间的转换。
Fe2O3，Fe3O4，C60、C70制备的超高温导体③制备已知化合物的指定形态或指定结构的产物，以备作为材料或制成功能器件。
3.低温固相合成化学：室温或接近室温（≤40）条件下的固-固相化学反应4.溶胶——凝胶合成法：采用合适的有机或无机盐配制成溶液，然后加入能使之成核、凝胶化的溶液，控制其凝胶化过程得到具有球形颗粒的凝胶体，经一定温度煅烧分解得到所需物相的方法5.无机合成材料的颗粒尺寸及形貌控制①控制颗粒尺寸：选择合适的制备方法（颗粒尺寸气相法﹤液相法﹤固相法）和热处理工艺、后处理工艺。
克服团聚和生长：水热生长法、气相沉积法，加表面活性剂包裹法②控制外形：工艺条件的控制，如晶种诱导，添加剂诱导及乳液调节，模板剂等。
及物理条件对其的影响。
6.有机合成化学：利用现有的已知物质（单质或化合物），采用合成手段或技术，根据一定的反应原理，合成出人们所期望的目标分子。
7.有机合成化学包括：复杂天然化合物的合成与具体结构兴趣的非天然产物的合成8.化学选择性:是指在一定的反应条件下，优先对底物分子中某一功能基团起化学反应区域选择性:是指在一定的反应条件下，优先选择与分子内不同位置的某一相同功能基团起化学反应。
生成某一种异构体，而另一种异构体则很少生成。
立体选择性：在化学反应中，一种立体异构体比另一种立体异构体优先发生作用的化学特性。
一些酶具有立体选择性，如L-氨基酸氧化酶仅催化L-氨基酸而不作用于D-氨基酸。
9.高分子合成化学：研究高分子化合物的合成原理、聚合反应与聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布，以及聚合物性质与结构之间关系的一门学科。
材料合成化学的理论基础
材料合成化学的理论基础材料的结构与性质的关系是合成化学的重要理论基础。
在材料的设计和合成过程中，先要考虑所需材料的性质，然后根据性质的要求对结构进行调控。
例如，要设计一种耐高温材料，就需要通过控制材料的晶格结构和化学组成，使其具有高熔点、热稳定性和抗氧化性等特征。
通过研究材料的结构与性质之间的关系，可以指导材料的设计和合成，从而实现对材料性能的精确调控。
反应机制是材料合成化学的核心内容。
材料的合成过程通常是通过化学反应实现的，了解反应机理对于合成高效、高质量材料至关重要。
反应机理是描述反应过程中原子、分子之间的变化和转化的理论模型，可以从宏观和微观两个层面上解释反应的过程和结果。
通过研究反应机制，可以掌握原子和分子的行为规律，剖析反应的速率、选择性和产率等关键因素，为合成化学的优化和控制提供理论支持。
材料合成化学的发展趋势主要包括新反应方法的开发、高通量合成技术的应用和计算模拟的发展等方面。
新反应方法的开发可以提供更多的反应途径和选择，实现对特定材料的合成。
例如，化学气相沉积（CVD）和溶液法制备方法可以实现对纳米材料的精确合成。
高通量合成技术可以大幅提高材料的合成效率和质量。
例如，高通量筛选技术可以快速评估大量材料的性能，加速材料的发现和应用。
计算模拟可以预测和优化材料的结构和性质，为合成化学提供指导。
例如，密度泛函理论（DFT）可以模拟和计算材料的电子结构和反应动力学，为新材料的设计和合成提供理论支持。
总而言之，材料合成化学的理论基础主要包括材料的结构与性质的关系、反应机制和发展趋势等方面。
通过研究这些理论基础，可以指导材料的设计和合成，实现对材料性质的精确调控，并对新材料的发展和应用提供理论支持。
材料合成化学的发展对于促进材料科学的研究和应用具有重要意义。
化学材料的合成
化学材料的合成化学材料的合成是一项重要的科学技术，在各个领域都有广泛的应用。
合成化学材料旨在通过特定的化学反应过程，将不同的原料转化为具有特定性能和结构的化学材料。
本文将介绍化学材料的合成过程以及一些常见的合成方法。
一、化学材料的合成过程化学材料的合成过程通常包括以下几个关键步骤：原料准备、反应条件选择、反应过程控制和产物纯化。
1. 原料准备：在合成材料之前，首先需要准备好所需的原料。
原料可以是无机物、有机化合物或多种化学物质的混合物，根据合成目标的不同，选择合适的原料非常重要。
2. 反应条件选择：根据合成反应的特点和所需产物的性质，确定适当的反应条件。
反应温度、反应压力、反应时间以及所使用的溶剂和催化剂等因素都会对合成反应的效果产生重要影响。
3. 反应过程控制：合成过程中的反应条件需要严格控制，以确保合成反应的高效进行。
这包括控制反应物的投入量、反应物的配比、反应物的加入速度以及反应过程中的搅拌等因素。
4. 产物纯化：在合成反应完成后，产生的化学物质通常还需要进行纯化处理。
这可能涉及到溶剂的蒸馏、晶体的分离和干燥等步骤，以获得纯净的化学材料。
二、常见的化学材料合成方法1. 溶液法合成：溶液法合成是一种常见的化学材料合成方法，它通常使用溶液作为反应介质。
通过在溶液中混合不同的溶剂和化学物质，可以实现不同材料的合成和控制。
2. 气相法合成：气相法合成是利用气相反应进行材料合成的一种方法。
常见的气相法合成包括物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）等，通过在气相中控制反应条件和反应物浓度，可以实现材料的合成和生长。
3. 固相法合成：固相法合成是通过反应物在固态条件下的相互作用来实现材料的合成。
这种方法可以通过控制反应温度和压力，使得反应物在固相状态下进行化学反应，生成所需的化学材料。
4. 水热法合成：水热法合成是利用高温高压水环境下的化学反应来合成材料的方法。
水热合成可以在较短的时间内得到高纯度、高结晶度的化学材料，常用于合成陶瓷、金属氧化物和纳米材料等。
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Chemistry of Materials
吕凤柱
Tel：82322759； Office: 511 Email: lfz619@
中国地质大学材料科学与工程学院
2 普通材料合成化学
2.1 材料合成化学概论
2.1.1 无机材料合成化学 2.1.2 材料合成的基本问题 2.1.3 材料合成化学中若干前沿问题
2.2 材料的气相合成反应 2.3 材料的液相合成反应 2.4 材料的固相合成反应
2.1.1 无机材料合成化学
1. 合成化学的地位与作用
合成是进行研究的首要内容 化学研究内容:自化然学界：的成在本、原质结子构、和分性子能水以平及上相研互究转物化质的组
创造新物学质科，（主合要成是化发学现是和核合心成）大量化合 合成、制备
容量信息传输、超高密度信息储存方面发挥 巨大作用。
导电材料
光电材料
无机材料应用
（3）生物医用材料 除了人工骨、人工牙齿、HAP陶瓷、心脏瓣膜
与血管支架等生物材料之外，还将利用特种纳米粒 子，进行细胞分离、染色，生物探针标记及利用纳 米制成药物或新型抗体进行临床疾病诊断。
无机材料应用
（4）信息功能材料 主要应用于信息技术中，材料的制作将向着微型
3. 无机合成(制备)中的分离问题
化学合成中分离非常重要
无机合成中分离重要：
无机材料对组成和结构都 有特殊要求
无机合成中分离注意两点：
注重反应的定向性与反应原子的经济性，尽力减少 副产物与废料，
充分重视分离方法和技术的改进和建立。特殊的 分离问题必须特殊设计方法。
传统的分离方法: 如重结晶、分级结晶和分级沉淀、升华、分馏、 离子交换和色谱分离、萃取分离
• 由于特种合成技术和操作的应用，使大量新的 合成路线和方法应运而起。 例如由于高温合成技术的应用使得特殊（高温
固相相界面反应、高温相变、高温熔炼和晶体生长， 高温下的化学转移反应，熔盐电解甚至等离子体电弧、
种合成反应大量发展起来。
总结：就今后的无机合成来说，对特种合成技术和方 法以及相关的反应规律和原理的了解与掌握变得愈来 愈重要了。
a. 大量由固相反应或界面反应合成的无机材 料，其反应只能在高温或高温/高压下进行；
例如新型无机半导体超薄膜，具有特种表面 结构的固体催化材料和电极材料需要在超高 真空下合成；
2. 无机合成(制备)中的实验技术和方法问题
b. 大量低价态化合物和配合物只能在无氧无 水的实验条件下合成； c. 晶态物质的“造孔”反应需要在中压水热 合成条件下完成； d.大量非金属间化合物的合成和提纯需要在低 温真空下进行……
结构的鉴定和表征内容：
对合成产物的结构确证； 特殊材料结构中非主要组分的结构状态和物化性
能的测定； 为了进一步指导合成反应的定向性和选择性，还
需对合成反应过程中间产物的结构进行检测。
➢ 常规的结构鉴定和表征方法：
常规的组成分析，X射线衍射，各类光谱如可 见、紫外、红外、拉曼、核磁等，以及针对 不同材料的要求，检测其相应的性能指标外， 往往还需应用一些特种检测方法。
研究必须具备的条件（原理与规律）
常规合成 特殊条件下的合成， 基于反应规律
定向设计
认识的不断加深
A 、XY型分子筛： 合成的晶态硅铝酸 盐，孔道有规律， 性能独特
无定形硅酸盐
依赖于天然沸石形成规律和机理
总结合成规律，指导合成不同结构沸石
总结：无机合成的发展主要决定于人们对合成 化学和反应规律认识的深化程度
第四次技术革命 有人说目前正处在第四次技术革命的前夜 这次技术革命以信息技术、新材料技术、新能源技术和生物 工程技术为基础。
无机材料应用
（1）新型能源转换和储能材料 主要在电动汽车和混合动力车等新一代
环境协调型交通工具上发展。
无机材料应用
（2）新型光电子材料及器件 集中在信息技术数字化、网络化、超大
化和智能化方向发展，在第三代移动通讯及数字化信 息技术中，能扮演重要角色。
无机材料应用
(5) 轻质高强材料 未来汽车工业和高速列车上，对新一代轻质高强、高 韧的复合材料提出了要求。
而轻质、高强、耐高温、多功能防灾的水泥基复合基 材料，以及能诊断、自修复智能化建筑结构材料将是 明确的研究方向。 （美国9.11恐怖事件发生后， ）。
2. 无机合成(制备)中的实验技术和方法问题 随着实际应用的需要，在无机合成中特 殊结构无机材料的制备需要各种特殊实验技 术和方法。(如膜、超微粒、非晶态……) 反过来由于特种合成技术和操作的应用， 使大量新的合成路线和方法应运而起。
硫平仪 膜
2. 无机合成(制备)中的实验技术和方法问题
特殊实验技术和方法
合 材
材 料
料
第一次技术革命——产业革命 始于18世纪的英国，物质 基础是钢铁材料，而伴随的新技术则是蒸汽机的发明；
第二次技术革命——电气革命 1879年爱迪生发明了电灯， 一系列电气材料相继诞生与广泛应用，
第三次技术革命——电子革命 20世纪中叶，新导电、导磁 材料和半导体材料的发明和应用，带来了计算机的广泛应用 以及原子能的利用；
材料学家的任务有3个主要领域：制备、 表征与性能测试 （制备是首要任务）
合成化学带动科技进步（例子）
2. 无机合成化学的地位与作用
• 无机合成化学是无机化学学科的一个重要 分支。
(1) 内涵扩大 (2) 实验条件特殊化
• 无机材料的使用则是人类文明的进步和时
代划分的标志。
石 器
材
铜
料
器
铁
材
复
器
料
重结晶示意图
分馏装置图 液相色谱层析仪
特种的分离方法:
如低温分馏、低温分级蒸发冷凝、低温吸附分离、
高温区域熔融、晶体生长中的分离技术、特殊的
色谱分离、电化学分离、渗析、扩散分离等，以
及利用性质的差异充分运用化学分离方法等等。
4. 无机合成(制备)中的结构鉴定和表征问题
结构的鉴定和表征的作用：在无机合成中是 具有指导作用的。
总结：目前无机合成化学已成为推动无机化学 及有关学科发展的重要基础，成为发展新型无 机材料及现代高新技术的重要基础之一。
2.1.2 材料合成的基本问题
材料合成基本问题
反应规律 技术方法 分离与表征 结构鉴定与表征
1、无机合成(制备)化学与反应规律问题
无机合成化学研究内容：有一定结构、性能
的新型无机化合物或无机材料合成路线的设计和 选择、合成方法的改进及创新