现代分析测试技术复习题
材料现代分析试方法复习题
《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热分析曲线）外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 光学显微镜（OM）C. 质谱仪（MS）D. 能谱仪（EDS）2. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的晶体结构？A. X射线衍射（XRD）B. 原子力显微镜（AFM）C. 扫描隧道显微镜（STM）D. 透射电子显微镜（TEM）3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 透射电子显微镜（TEM）C. 原子力显微镜（AFM）D. 光学显微镜（OM）4. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的磁性？A. 振动样品磁强计（VSM）B. 核磁共振（NMR）C. 红外光谱（IR）D. 紫外可见光谱（UV-Vis）5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 原子力显微镜（AFM）C. 能谱仪（EDS）D. 质谱仪（MS）二、填空题（每题2分，共20分）1. 扫描电子显微镜（SEM）是一种利用_____________来扫描样品表面，并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜（TEM）是一种利用_____________穿过样品，并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜（AFM）是一种利用_____________与样品表面相互作用，并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪（EDS）是一种利用_____________与样品相互作用，并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计（VSM）是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题（每题10分，共30分）1. 请简要介绍扫描电子显微镜（SEM）的工作原理及其在材料测试中的应用。
现代分析测试技术_05光电子能谱与俄歇电子能谱综合练习
第五章光电子能谱与俄歇电子能谱（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：表面分析，光电离，（外）光电效应，光电子，俄歇效应，俄歇电子，电子能谱的化学位移，伴峰，X射线光电子能谱的谱峰分裂等。
2．用于表面分析的方法很多，其中电子能谱应用最广泛，而最常用的三种电子能谱是（）、（）和（）。
3．俄歇电子符号XYZ（如KL2L3）顺序表示( )、( )和( )。
4．光电子的动能与激发源的能量有关，因此激发源必需单色。
这种说法（）。
A．正确；B．错误5．俄歇电子的动能与激发源的能量无关，因此激发源无需单色。
这种说法（）。
A．正确；B．错误6．俄歇电子的动能只与样品元素组成及所处的化学状态有关，不随入射光子（或其他粒子）的能量而改变，故入射束不需单色。
这种说法（）。
A．正确；B．错误7．X射线光电子的动能只与样品元素组成有关，不随入射光子的能量而改变，故入射束不需单色。
这种说法（）。
A．正确；B．错误8．俄歇电子能谱和X射线光电子能谱均不能分析H和He。
这种说法（）。
A．正确；B．错误9．俄歇电子能谱和X射线光电子能谱都能分析元素周期表上的所有元素及其化学态。
这种说法（）。
A．正确；B．错误10．紫外光电子能谱不能用于固体表面元素的定性分析，也难于定量分析。
这种说法（）。
A．正确；B．错误11．固体表面元素的定性分析及定量分析，可以选择下列方法中的（）。
A．X射线光电子能谱（XPS）；B．紫外光电子能谱（UPS）；C．X射线衍射（XRD）；D．扫描探针显微镜（SPM）。
12．某聚合物的价带结构分析，优先选择下列方法中的（）。
A．俄歇电子能谱（AES）；B．紫外光电子能谱（UPS）；C．X射线衍射（XRD）；D．电子探针（EPMA）。
13．某半导体材料的表面能带结构测定，可以选择下列方法中的（）。
A．扫描电镜（SEM）；B．透射电镜（TEM）；C．X射线衍射（XRD）；D．紫外光电子能谱（UPS）。
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案绝密
一、名词解释（共20分，每小题2分。
）1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。
4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。
5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
二、填空题（共20分，每小题2分。
）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、（可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。
4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
北京理工大学材料现代分析测试技术复习题
材料现代分析测试技术8、9、10章复习题一、基本概念、基本原理1、什么是原子吸收光谱，影响原子吸收光谱谱线强度的因素是什么？2、什么是原子发射光谱，影响原子吸收光谱谱线强度的因素是什么？3、原子吸收光谱分析中背景干扰产生的原因是什么？如何扣除背景干扰？4、紫外可见吸收光谱中电子跃迁有哪些种类？5、在质谱分析中，离子的断裂方式主要有哪几种？6、在质谱分析中，判别分子离子峰应注意哪些问题？什么是氮规则？7、在NMR光谱分析中，影响化学位移的主要因素有哪些？8、在1HNMR一级谱中，谱峰裂分有何规律？10、产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都能产生红外吸收光谱？为什么？11、影响红外吸收强度的主要因素有哪些？12、拉曼光谱产生原理是什么？拉曼光谱的特点是什么？二、应用题1、下列化合物在反应前后紫外吸收带将发生什么变化？为什么？NH2+HClNH3ClR-COOH+ NaOHR-CO2、试预测下列哪个化合物能吸收最长波长的光？哪个化合物能吸收最短波长的光？为什么？（只考虑π→π＊跃迁。
）3、试说明在环戊烯中成键电子可能发生哪些类型的跃迁？4、下列化合物有什么类型的发色团？除了σ→σ＊外，每个化合物还可能发生哪些类型的跃迁？（1）ClCH2CH2CH2Cl （2）CH3CH2CH2Cl （3）CH3CH2OH（4）CH3CH2―O―CH2CH3 （5）CH3CH2COOCH(CH3)2（6）5、如何用红外光谱区别p-CH3-ph-COOH和ph-COOCH3?6.在范围4000~1650cm-1，下列化合物的红外光谱有何不同？7.试说明苯酚和环己醇的红外光谱有何不同？8.预期化合物有哪些红外吸收带？9、请推测CH3CH2CH3中亚甲基的质子核共振峰的精细结构和强度。
10、在CH3―CCl2―CH2Cl分子中是否能观察到自旋-自旋相作用？为什么?11、预计CH3―CH2―CH2―CHO的1H NMR谱图中可能有几组吸收峰？各组峰的大致化学位移值和裂分情况怎样？试画出一个谱图来。
材料现代分析测试方法习题答案
材料现代分析测试方法习题答案Revised by BETTY on December 25,2020现代材料检测技术试题及答案第一章1. X 射线学有几个分支每个分支的研究对象是什么2.3. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
4. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱” 5.6. X 射线的本质是什么它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在用哪些物理量描述它7. 产生X 射线需具备什么条件？8. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 9.10.计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
11.特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长 12.13.连续谱是怎样产生的？其短波限VeV hc 31024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk kV eV hc 31024.1⨯==λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位） 14.15.Ⅹ射线与物质有哪些相互作用规律如何对x 射线分析有何影响反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同16.试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 17.18.为什么会出现吸收限K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个当激发X 系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L 系当L 系激发时能否伴生K 系19.已知钼的λK α＝，铁的λK α＝及钴的λK α＝，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝。
已知钴的K 激发电压V K ＝，试求其λK 。
20.X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少？ 21.22.如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
现代分析测试技术_06振动光谱分析综合练习
第六章振动光谱分析（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：波数，分子振动，伸缩振动，变形振动（或弯曲振动、变角振动），运动自由度，振动自由度，简并，分裂，倍频峰，组频峰，泛音峰，振动耦合，费米共振，特征振动频率与特征振动吸收带，内振动，外振动（晶格振动），红外活性与非活性，拉曼效应，拉曼散射，斯托克斯线，反斯托克斯线，拉曼位移，偏振度（或退偏度、退偏比）。
2．光谱工作者常常把红外区分成三个区域，即（）、（）和（）。
3．若一个分子是由N个原子组成，则线性分子的运动自由度为（），振动自由度为（），转动自由度为（），平移自由度为（）。
4．若一个分子是由N个原子组成，则非线性分子的运动自由度为（），振动自由度为（），转动自由度为（），平移自由度为（）。
5．水分子（H2O）的振动自由度为（），转动自由度为（），平移自由度为（）。
6．二氧化碳分子（CO2）的振动自由度为（），转动自由度为（），平移自由度为（）。
7．氯化氢分子（HCl）的振动自由度为（），转动自由度为（），平移自由度为（）。
8．红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。
只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（），反之则称为（）。
9．按分光原理，红外光谱仪可分为两大类：即（）和（）红外光谱仪。
10．色散型红外光谱仪，按分光元件不同，可分为（）和（）红外分光光度计；按光束可为分（）和（）红外分光光度计。
11．干涉型红外光谱仪又称为（）红外光谱仪，其英文缩写是（）。
12．红外光谱的实验方法有透射法和反射法，反射法主要有（）、（）和（）。
13．某一键或基团的振动频率有其特定值，它虽然受周围环境的影响，但不随分子构型作过大的改变，这一频率称为某一键或基团的（），而其吸收带称为（）。
14．中红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。
现代分析测试技术复习题答案篇
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题：1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件？①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25～30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件？各部件的作⽤是什么？⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成：⾼压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细，因此对流动相阻⼒很⼤，为使流动相较快流动，必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前，应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件，其密封性好，输出流量恒定，压⼒平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好，死体积⼩，便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱，⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件，要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站（或记录仪）绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源？为什么空⼼阴极灯发射线是锐线？答：锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩，并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件：a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极，⽤钨或钛、锆做成阳极。
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二、填空题：
1、多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的，故又称热变宽。
洛伦兹变宽则是则于被测原子与其它粒子碰撞而产生的谱线变宽，它随着气体压强增大而增加，故又称为碰撞变宽。
2、对于火焰原子化法，在火焰中既有基态原子，也有部分激发态原子，但在一定温度下，两种状态原子数的比值N j/N0一定，可用波尔兹曼（Boltzmann）方程式表示。
3、原子化系统的作用是将试样中的待测元素由化合物状态形态转变为原子蒸气，原子化方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。
4、色谱法的显著特点包括高效（同时分离分析含有几十到上百种组分的混合物）、快速、灵敏度高。
5.气相色谱法的主要不足之处：被分离组分的定性较为困难、不适用于高沸点、难挥发和热不稳定物质的分析。
6、组分从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间定义为保留时间，其与死时间的差定义为调整保留时间。
7、色谱的定量分析方法有归一化法、外标法、内标法。
当组分中含有检测器不响应的组分时，不能用归一化法定量。
8、红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
9、在红外光谱图中，4000~1250cm－1范围区域的峰是由基团的伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定基团最有价值的区域，称为特征区，在1250~400 cm－1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，称为指纹区。
10、傅里叶变换红外分光光度计中的核心部件是 Michelson干涉仪，它没有普通红外分光光度计中的色散元件。
与普通红外分光光度计相比，它的主要特点是扫描速度极快，适合仪器联用、分辨率高、不需要分光，信号强，灵敏度高、精密度高，测定光谱范围宽。
11、紫外-可见吸收光谱是由分子中电子能级跃迁产生的，这种吸收光谱取决于被测化合物分子的性质。
12、在紫外和可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱主要由σ→σ*、n→σ*、π→π*
和n→π*跃迁产生，其相对能量大小次序为：σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*。
13、无机化合物的吸收光谱主要由电荷迁移跃迁和配位场跃迁产生。
14、凡是可以使化合物在紫外-可见光区产生吸收的基团，叫生色团。
通常为含有不饱和键的，可以产生π→π*跃迁、n→π*跃迁的官能团。
15、Van Deemter方程在HPLC的表现形式H=A+C m u+C sm u 。
故HPLC的塔板理论高度H主要由涡流扩散项、流动相传阻抗项和静态流动相传阻抗项三项构成。
16、以固体吸附剂为固定相，以液体为流动相的色谱法，称为液-固吸附色谱法（LSC），简称液-固色谱法。
分离原理是根据物质在固定相上的吸附力不同而得到分离，整个色谱过程即是吸附、脱吸、再吸附、再脱吸过程。
17、色谱分离是基于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同而分离的色谱法称为液-液分配色谱法（LLC），简称液-液色谱法。
流动相极性小于固定相极性的称为正相液-液色谱法，样品中极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。
18、一般而言，硅胶基质化学键合相能耐受的酸度范围是pH2~8。
低pH值条件下，硅烷键合于担体上的Si-O-Si 键易水解。
在高pH时，由于硅胶担体的快速溶解，产生的色谱柱床塌陷，一般硅胶基质的色谱柱不应在pH>8 使用。
19、在极性键合色谱法中，键合固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离极性和中等极性的化合物。
20、制备型HPLC分离方法的建立一般可以分析型HPLC分离条件作为条件优化的起点，寻找适合于制备性分离的最佳条件，然后放大应用到制备柱规模上。
一般步骤：分析型HPLC分离条件下。