X射线荧光分析仪操作流程
X射线荧光光谱仪的两种分析方法
X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRF）是一种常见的化学分析仪器，可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。
在XRF分析中，通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线，可以确定样品中各种元素的含量。
本文介绍XRF的两种常见分析方法：定量分析和定性分析。
定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度，并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系，来计算样品中某种元素的含量。
在定量分析中，需要用到标准样品，这些样品已知各种元素的含量，例如NIST（美国国家标准技术研究所）的SRM（标准参考材料）。
定量分析的具体步骤如下：1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状，通常需要使用磨片机或压片机进行制备。
为了获得准确的分析结果，样品制备时需要注意不要引入其他元素。
2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中，使其受到射线照射，激发出元素的荧光X 射线。
3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。
4.标准样品校准用标准样品进行校准，建立荧光强度与元素含量之间的关系。
对于每种元素，建立一个标准曲线。
5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。
定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比，来确定样品中各种元素的类型和含量。
与定量分析不同，定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。
定性分析的具体步骤如下：1.样品制备和照射与定量分析相同。
2.测量荧光X射线与定量分析相同。
3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较，确定样品中含有哪些元素。
4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型，通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。
总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法，在各自的分析领域中都有广泛的应用。
定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立，适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合，例如矿石、环境样品等。
X射线荧光光谱仪操作指引
9/9页次1.0测试环境要求温度：10-30℃；湿度：40-70%。
2.0开机操作2.1检查液氮1)打开仪器的上盖。
2)拔出液氮罐的盖。
3)用钢尺伸进罐内，若液面低于6CM（相当于1L）,就要添加液氮。
4)添加液氮。
用A3纸做成一个漏斗放在罐口，或用毛巾围在罐口，戴上橡胶手套和护目镜，将液氮小心地倒入罐内，在液氮快满前停止添加液氮（液氮罐深18CM或总容量为3L）。
5)等待30分钟，冷却检测器。
注意：①液氮为一种极低温液体（-196℃），用来冷却检测器，添加时要防止冻伤；②若测试过程发现液氮不够，必须关闭仪器，并关闭仪器的电源才能添加液氮。
2.2依次打开UPS电源、变压器电源、EDX主机、计算机和EDX软件。
2.3监控检测器温度：点“监控”，点“Detail View”，看检测温度是否达到-180℃以下。
2.4主程序中点击“维护”。
9/9页次2.5初始化仪器：点击“初始化仪器”，听到快门和准直器动作的声音完成，且“维护”菜单下面7项内容显示为“OK”之后，可以进行下一步操作。
注意：如果3天以上没开机，就要做“光管老化”，自“2.5初始化仪器”以后做，做完后直接到“2.8仪器点检”。
光管老化操作：1)点击主程序“维护”。
9/9页次2)点击“仪器设置”，将Xray的电压、电流分别输入5kV、5uA，点击“执行启动”约一分钟，关闭窗口（注意不能点击“保存启动条件”）3)放样品A750，点击“分析”→“分析组选择”→“定量”→“Set-up X-ray-tube”→“OK”→“开始”。
此过程将自动进行老化，约75分钟。
2.6启动X光管及检测器：点击“仪器设置”，再点击“执行启动”。
9/9页次2.7预热30分钟：等待30分钟为预热X光管，让仪器处于稳定工作状态。
2.8仪器点检：用定性定量easy测试组别测试A750。
1)按EDX主机“OPEN”键打开样品室，将样品A750放在样品室测试孔上，并点击EyeXRF2k 程序打开摄像头确认对准测试部位。
X射线荧光光谱仪操作步骤
X射线荧光光谱仪操作步骤1.开机准备：a.确保光谱仪的电源已连接，并且电源开关已打开。
b.确保样品槽内没有样品，并关闭样品槽。
2.调整仪器位置:a.将X射线荧光光谱仪放置在水平的台面上，并确保光谱仪的稳定性。
b.确保仪器周围环境干燥、整洁，并没有灰尘或其他污染物。
3.准备样品：a.准备待测样品，并将其切割成适当的大小和形状，以适应样品槽。
b.清洁样品表面，以去除可能存在的污垢或杂质。
4.打开软件程序：a.启动与光谱仪连接的软件程序，并确保软件正常工作。
b.在软件界面上选择合适的实验参数，例如测试时间、样品类型等。
5.样品安装：a.打开样品槽，并将待测样品放入样品槽中。
b.关闭样品槽，确保样品稳定地固定在样品槽中。
c.确保样品没有与样品槽接触，以避免可能的污染或干扰。
6.选择分析模式：a.在软件界面上选择适当的分析模式，例如定性分析或定量分析。
b.根据需要选择适当的元素库，并校准X射线荧光光谱仪。
7.启动测试：a.在软件界面上点击“开始测试”按钮，启动测试过程。
b.仪器将开始发射X射线，并对样品进行扫描和分析。
8.观察结果：a.等待测试过程完成后，软件界面将显示分析结果。
可以查看元素含量、光谱图等信息。
b.分析结果还可以以报表或图形的形式导出和保存。
9.分析数据处理：a.对分析结果进行数据处理和解释，例如计算元素含量、比较不同样品之间的差异等。
b.如果需要，可以使用统计软件对分析结果进行进一步的数据处理和分析。
10.仪器关机：a.在测试完成后，关闭软件程序，并断开与光谱仪的连接。
b.将光谱仪的电源开关关闭，并将电源线断开。
以上是使用X射线荧光光谱仪的一般操作步骤。
实际操作中，还需要根据具体的样品和实验要求进行相关参数的调整。
在使用X射线荧光光谱仪时，应注意安全操作，避免与X射线直接接触，并根据实际情况选择合适的防护措施。
X射线荧光光谱仪的原理与使用使用篇 X射线荧光光谱仪操作规程
X射线荧光光谱仪的原理与使用使用篇 X射线荧光光谱仪操作规程上一篇文章里我们说过了X射线荧光光谱仪的原理，接下来我们就来谈一谈X射线荧光光谱仪的操作：一、仪器自检为了随时得到精准的分析结果，很多仪器都需要进行人工校正，而能量色散型X射线荧光分析仪 EDX—LE在开启后会对能量校正和定量值校正的操作进行帮忙，当需要进行校正时可自动进行校正，极大的缩短了仪器校正时间时间，便利了用户操作使用。
二、针对RoHS指令进行检测能量色散型X射线荧光分析仪 EDX—LE将针对RoHS指令有害5元素+氯元素所需的筛选操作步骤尽可能的自动化，以便进行RoHS 法规5元素+氯元素（选配）的高速筛选分析。
因此，EDX—LE从开始分析到得到结果只需要（依据样品）约1分钟，筛选分析速度得到了加强，但检测精准度仍旧保持在较高的水平。
三、操作自动化能量色散型X射线荧光分析仪 EDX—LE操作简洁便利，一个指令即可开始全自动测定。
测定条件的选择由装置自动判定，削减了传统仪器繁琐的操作步骤，让初学者也能够进行简便、高精度地测定，极大提升了用户体验，并将智能化理念美妙的融入到了仪器设计之中。
除了这三点优势之外，X射线荧光光谱仪还具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。
能分析F（9）～U（92）之间全部元素。
样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品，广泛的应用于我们的生产生活当中。
X射线荧光光谱仪的原理X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。
能分析B（5）～U（92）之间全部元素。
样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。
无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果精准度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。
薄膜分析软件FP—MULT1能作镀层分析，薄膜分析。
测量样品的最大尺寸要求为直径51mm，高40mm。
xrf实验流程
xrf实验流程X射线荧光光谱(XRF)技术是一种分析物质成分的常用技术，它可以分析出物体中的元素及其浓度。
XRF实验的操作流程是：安装、校准、准备样品、实验操作、数据处理以及实验结果分析。
一、安装XRF仪器由三大部分组成：样品支架、X射线源和探测器。
首先，表面应平整，确保安装面光滑，然后将探测器固定在台座上，接着需要将样品支架安装到台座上，最后将X射线源安装在支架上。
二、校准安装完成后，需要进行校准，校准可以保证实验结果的精准度。
XRF仪器的校准包括基础校准和样品校准两部分：基础校准要确保X 射线源的能量输出和探测器的探测能力，样品校准就是利用校准物来校准检测仪器；三、准备样品在准备样品时，需要先把样品量化、储藏、研磨，然后进行分析。
一般样品分析，需要将样品研磨成粉末，如果想进行散料的分析，只需要将样品用木屑保护起来，把样品放在X射线仪器上即可。
四、实验操作实验操作前，需要熟练掌握XRF仪器的操作步骤，操作步骤包括：设置实验参数、维护源和探测器、收集和处理数据、完成计算以及解释结果。
设置实验参数时，要确保每个参数都满足实验条件；维护源和探测器，要查看仪器的安全性；收集和处理数据，使用合适的统计方法进行分析，对数据进行处理。
五、数据处理数据处理是保证XRF实验结果准确的关键，在数据处理中，可以实现以下目标：1、确定检测极限；2、调整检测性能；3、修正检测结果；4、计算检测定量；5、转换检测结果；6、根据检测结果进行相应报告准备。
六、实验结果分析XRF实验得到的结果，首先要进行结果分析，将分析数据进行比较，根据实验结果，确定检测物质的成分分布状况，以及在不同样品中的比较，了解材料的性质和特性。
综上所述，XRF实验的操作流程主要包括安装、校准、准备样品、实验操作、数据处理以及实验结果分析六个步骤，在每一步都需要严格按照规定的操作流程来进行，才能得到准确的实验结果。
XRF实验能够快速、准确地分析出样品中的元素成分和浓度，是一种重要的化学分析方法。
波长色散x射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定
波长色散x射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定波长色散X射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定相对比较复杂，需要专业的检测人员和仪器设备。
以下是一般的检定及不确定度评定流程：
一、检定流程：
1. 准备样品：选择测试对象作为样品，样品应具有一定的代表性和稳定性。
2. 将样品固定到样品台上，调节仪器参数：开机，调节仪器参数，使其处于最佳工作状态。
3. 测量：进行样品测量，并记录测量结果。
4. 分析数据：将测量结果进行数据分析，包括计算和处理。
5. 判断检定结果：根据分析结果，判断是否符合指标要求，并发出检定报告。
二、不确定度评定流程：
1. 确定主要误差来源：波长色散X射线荧光光谱仪检定中主要的误差来源有分辨能力误差、位置重复性误差、能量校准误差等。
2. 确定误差量级：根据实际测量数据及相关标准，确定误差的量级。
3. 计算不确定度：根据误差来源和量级，计算不确定度，并按照相关标准进行处理和评定。
4. 发布报告：将评定结果以报告的形式发布，并提示误差来源及其量级。
X射线荧光光谱仪校准操作规程
X射线荧光光谱仪1 适用范围本规范适用于使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。
2 参考文献JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程SN/T2003.1：2005 X射线荧光光谱法测铅，汞，铬，镉，溴SJ/T11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法3 概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。
工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。
工厂购买能量色散X射线荧光光谱仪，主要用来确定产品中有害物质含量是否超标，主要依据是欧盟委员会先后颁布的（2002/95/EC）指令和2005/618/EC决议。
其中铅（Pb）、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允许含量为0.1%(1000mg/kg)，镉(cd)为0.01%(100 mg/kg)该限值是制定产品是否符合RoHS指令的法定依据。
金属材质只需要做重金属检测（铅、汞、镉、六价铬），塑料材质需要做规定的六项（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚），其它材质只需做重金属测试。
X射线荧光光谱仪主要作用是做有害物质总含量的分析，对产品起到快速筛选的作用。
基体matrix含有或附有被分析物的材料或物质。
背景background叠加在分析线上的连续谱，主要来自试料对入射辐射的散射。
检出限limit of detection在一定置信水平下能检出的最低含量。
干扰线interference lines与分析线重叠或部分重叠，从而影响对分析线强度进行准确测量的谱线。
4 计量性能要求4.1外观4.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。
4.1.2 所有部件连接良好、动作正常。
4.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。
荧光操作规程
ARL 9900荧光光谱仪操作规程目录1. 目的2. 适用范围3. 开机操作4. 日常分析5. 分析结果查询6. 关机操作7. 注意事项1.目的规范ARL 9900 荧光光谱仪操作2.适用范围适用于ARL9900 X 射线分析仪3.开机操作3.1 荧光仪开机操作3.1.1 开机之打开P10 气，检查减压表，压力调整在0.025MPa～0.03MPa 之间。
3.1.2 打开冷却循环水系统。
3.1.3 开启交流参数稳压器。
3.1.4 开启X 荧光主电源“MAIN”，开启X 射线发生器“X-RAY GENERATOR”。
3.1.5 按一下面板上的绿色断电保护器，仪器进行自检，转盘旋转。
3.2 启动计算机操作3.2.1 开启计算机，用户名为“arlservice”,密码为“369852147”点击OK 计算机启动，3.2.2 桌面双击“WinXRF”进入应用程序。
在用户名，密码框分别输入“9900”，“395”，点击“Login”进入设备初始化“Download Parameters”, 点击OK初始化完后，设备进入正常工作状态。
3.3 X 光管加高压3.3.1 点击Initialisation进入设备初始化程序，点击Set X-Ray,设置光管电压和电流，从10KV、10mA 开始，每10 分钟一步，每步10 个单位，升至50KV、50mA。
4.日常分析4.1 点击Production/Analysis 日常分析的浓度分析Concentration Analysis 或直接按F2 进入日常分析。
4.2 点击Change Task 选择分析任务，点击OK。
4.3 在Number of Runs 设定分析次数，在Cassette 设定样盒位置号，在Sample Name 设定分析样号。
4.4 在设定样盒位置上放入相应试样，点击Sample Details OK仪器开始进行分析。
5.分析结果查询5.1 点击Production/Analysis→Results Processing→Results Database 或直接在激活主画面时点击F85.2 在此画面中可以选择更改结果类型result type,日期和时间date and time查询,还要点击result db选择以月份为文件夹名的结果备份文件。
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X 射线荧光分析仪（XRF9）操作流程
1．开机：打开XRF9 总电源，打开电脑；
2．打开软件：从桌面打开XRF9 软件（普通用户密码：123456（自
动保留）；高级用户密码：62133636）
3．点击软件界面“设置—仪器维护”，进行系统设置、仪器设置、仪器初始化启动，进行X 射线管预热(20min)；
重元素为2；
轻元素为 4
管电压：重元素
35；轻元素15
管电流：0.5
4．预热结束后，进行仪器校正（长时间不用才进行校正）
5．样品定位：关闭高压—打开复位机构——样品室—放置样品——
打开复位机构—侧视调节样品高度—俯视调节样品水平位置——光
阑滤片——视频放大——保存视频；
6．样品测定：打开高压——开始采样——输入文件名——确定
7．定性分析：在经过能量刻度过后，点击谱分析菜单，在下拉菜单
中选择定性分析，出现元素周期表形式的元素选取窗口，如下图所示，点击元素符号，根据要求选取分析元素，点击确定按钮。
8．定量分析（外标法）
8．1标准曲线创建：
点击，单击菜单栏中的创建外标曲线，出现：
8．2 元素定量分析
具体操作步骤为：
点击谱分析菜单中定量中的外标法，弹出如下图外标法窗口，在文件菜单中选择*.spcj 类型打开需要定量的未知样品文件，再打开已保存的*.es 类型所需
定量元素的标准曲线，如图所示，点击工具菜单内的“定量”，得出定量结果并
选择保存。