超细硝基胍的制备工艺及其应用研究
硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究
2. 1 均匀性初检 采用方差分析法 ( F 均 匀性检验法 ) [ 7 ] 进行均 匀性统计检验。根据自由度 (ν1 , ν2 )及给定的显著 性水平 α, 可由 F 表查得临界 Fα (m, n )值 , 若按公 式计算得出的 F 值小于 Fα (m, n ) ,则认为组内与组 间无明显差异 ,样品均匀 。
质 、主体成分相对含量测试 ,每个样品分上 、中 、下 3
个部位测试 3次 ,评价不同批次间均匀性差别 ,均匀 性初检合格后再进行混批和包装 。 (2)均匀性检验及评价 按照标准物质制备均
匀性检验单元数抽取规则 ,取出 17瓶 ,分上 、中、下 3个部位供均匀性检验的单元 。抽取的检验单元在
收稿日期 : 2009 207211
周诚 ,等 :硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究
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分析相对纯度 ,并进行均匀性检验 。
1. 5 均匀性检验 ( 1) 均 匀性 初 检 对 精 制 的 NQ 每 批 ( 500 克 /批 )随机抽 取 3 个样品 分别 进行 水分 、无机 杂
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化学分析计量
2009 年 ,第 18卷 ,第 5期
硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定 性研究
周 诚 陈智群 黄新萍 周彦水 田宏远
(西安近代化学研究所 ,西安 710065)
摘要 以工业品硝基胍为基体 ,经 热过滤 、重结晶 、低沸点溶剂煮洗 、真空 干燥 、平衡水分 等步骤 ,制备了硝基 胍 标准物质 。采用高效液相色谱法测试了主体成分含量 ,对制备的标准物质 进行了均 匀性初检 ,并采用 方差分析法 进 行均匀性 、稳定性评 价 。实验 结果 表明 ,硝基胍标准物质纯度为 99. 89% ,均匀性良好 ,稳定性 在 1年以上 ,已达到 标 准物质的技术指标要求 。
超细硝基胍的制备技术及其性能研究
超细硝基胍的制备技术及其性能研究
硝基胍晶体呈针状,直接应用于火炸药中会存在流散性差,力学性能差等缺点。
本文研究了重结晶法和机械法制备超细、颗粒状硝基胍的工艺技术,并对超细硝基胍的机械感度和热分解等性能进行了分析研究。
具体内容如下：首先,初步探究了重结晶法制备颗粒状NQ的工艺条件：在聚乙烯醇的水溶液中高温溶解NQ后降温结晶,结果表明搅拌速率影响晶体的尺寸,而降温速率影响晶体的形貌；通过向溶解NQ的DMF中滴加乙醇,SEM表明析出的NQ呈球晶状,降温速率影响球晶的品质；水溶剂法析出的NQ呈多面体状,溶剂-非溶剂法析出的NQ晶体呈求状团聚体,两者的堆积密度均高于原料,有利于提高装药密度。
其次,运用HLG-5纳米粉碎机对原料NQ进行湿法粉碎,研究了机械法制备超细NQ的工艺：球磨介质填充率、物料浓度、仪器转速等因素对超细化效果都有影响,通过实验摸索,确定了以上实验参数;SEM和粒度表征表明：原料NQ呈棒状,粒径为20gm左右,而制
备的超细NQ呈颗粒状,粒径为200nm-500nm,说明HLG-5纳米粉碎机对原料NQ的粉碎效果良好。
最后,对机械法制备的超细NQ产品的干燥技术、纯度及晶形进行了相关表征和分析研究：通过直观观察和粒度表征,发现冷冻干燥和喷雾干燥所得产品含水量少、样品分散性好、粒度分布窄,而普通烘干和真空干燥的产品结块严重,并存在长大趋势,低温等离子技术有助于改善粒子间团聚现象；IR、XRD、ICP-AES等表征表明产品中有机溶剂脱除完全,纯度高,结晶度更好；上述NQ的超细化技术和干燥处理技术也可为其他物质的超细化和干燥处理提供参考。
硝基胍结构式
硝基胍结构式硝基胍的概述硝基胍（guanidine nitrate，GN）是一种具有强氮含量和高氧含量的高能化合物，其化学式为CH5N3O3，分子量为105.07 g/mol。
硝基胍在燃烧过程中能够释放出大量的能量，因此被广泛应用于火箭推进剂、炸药和火药等领域。
本文将对硝基胍的结构式进行探讨。
硝基胍的分子结构硝基胍的结构式如下所示：H|H2N-C(=NH)-NH2|NO2从结构式中可以看出，硝基胍分子由一个胍基团（guanidine）和一个硝基团（nitrate）组成。
胍基团由两个氨基（NH2）和一个亚氨基（=NH）组成，而硝基团则是一个氧化亚氮（NO2）。
硝基胍的合成方法硝基胍的合成方法有多种，以下是其中一种常用的合成方法：1.首先，在氨气的存在下，将氨三乙酸铵和亚硝酸铵反应，生成亚硝基乙酸铵。
CH3COONH4 + NaNO2 -> CH3C(O)NHOH + NaCl + H2O2.然后，亚硝基乙酸铵与氨水反应，生成硝基胍。
CH3C(O)NHOH + NH3 -> CH5N3O3 + H2O3.最后，将硝基胍通过结晶和干燥等处理，得到纯净的硝基胍。
硝基胍的性质和应用硝基胍具有以下性质和应用：性质•硝基胍是一种白色结晶固体，无臭无味。
•硝基胍具有良好的热稳定性和爆炸性能。
•硝基胍在加热或受剧烈冲击时会迅速分解放出大量气体，产生巨大的爆炸能。
应用•硝基胍作为一种高能燃料，被广泛应用于火箭推进剂的制备中。
它能快速燃烧并产生大量的气体，从而产生巨大的推力。
•硝基胍也可用作炸药的成分之一，常与其他炸药如三硝基甲苯（TNT）混合使用，以提高炸药的爆炸性能。
•由于硝基胍具有较高的氮含量，它还可用作含能材料的添加剂，提高含能材料的性能。
硝基胍的安全性硝基胍是一种高能化合物，其在储存和使用过程中需要注意安全性。
以下是一些硝基胍的安全性注意事项：1.避免与易燃、易爆物质接触，防止发生火灾或爆炸事故。
硝基胍的制备
硝基胍的制备
硝基胍是一种重要的化学物质，它是制备高性能燃料和火箭燃料的重要原料。
在本文中，我将详细介绍硝基胍的制备方法。
硝基胍的制备方法：
硝基胍的制备方法主要包括两个步骤，即硝化和还原。
1. 硝化：
将尿素、硝酸和硫酸放入反应釜中，加入适量的水进行搅拌和加热，使反应体系达到一定的温度和压力下进行硝化反应。
反应开始时通过加热使反应体系温度快速升高，到达一定的反应温度后，可以停止加热，维持反应体系温度不变。
反应时间一般为30分钟到1小时。
反应结束后，反应混合物中会产生一些杂质，需要经过过滤、中和、洗涤等步骤进行纯化。
2. 还原：
将硝化后的硝基尿素与还原剂（如乙醇）加入反应釜中，控制反应温度和时间，进行还原反应。
在反应过程中，硝基尿素分子中的硝基会被还原成氨基，生成硝基胍。
反应过程中需要控制还原剂的用量和反应温度，以确保反应的高效和完整。
以上是硝基胍的制备方法步骤，具体的操作过程需要依据实际情况进行调整。
在制备过程中，需要特别注意安全问题，防止化学品的泄漏和事故发生。
总之，硝基胍是一种重要的化学物质，它的制备方法比较复杂，需要了解反应原理和技术操作。
同时，在化学实验过程中，也需要遵守相关安全规定，确保实验的安全和成功。
硝基胍化学式
硝基胍化学式1. 硝基胍的定义硝基胍（Nitroguanidine），化学式为CH4N4O2，是一种无机化合物，属于有机胺类化合物。
它是一种白色结晶固体，具有较强的爆炸性和燃烧性。
2. 硝基胍的结构和性质硝基胍的分子式为CH4N4O2，分子量为104.08 g/mol。
它的结构中含有一个胍基（guanidine）和两个硝基（nitro）基团。
硝基胍的分子结构如下所示：硝基胍是一种不稳定的化合物，易于爆炸和燃烧。
它的燃烧产物主要为氮气、水和二氧化碳。
由于硝基胍的爆炸性质，它常被用作炸药和推进剂的原料。
3. 硝基胍的制备方法硝基胍可以通过多种方法制备，其中一种常用的方法是通过硝化反应合成。
具体步骤如下：1.首先，将胍基（guanidine）溶解在醇溶剂中，如甲醇或乙醇。
2.然后，向溶液中加入浓硝酸，使胍基与硝酸反应生成硝基胍。
3.反应完成后，将溶液过滤并结晶得到纯净的硝基胍。
4. 硝基胍的应用硝基胍具有较高的爆炸性能和燃烧性能，因此广泛应用于军事和民用领域。
4.1 军事应用硝基胍常被用作炸药和推进剂的原料。
它可以作为单独的炸药使用，也可以与其他化合物混合使用以增强爆炸威力。
硝基胍炸药具有高爆速、高爆热和高爆压的特点，被广泛用于军事领域的爆炸装置、弹头和火箭推进剂等。
4.2 民用应用硝基胍的燃烧性能优良，因此也被应用于民用领域。
例如，硝基胍可以用作发动机燃料的添加剂，以提高燃烧效率和推力。
此外，硝基胍还可以用于火柴、信号弹、烟花等民用产品的制造。
5. 硝基胍的安全性由于硝基胍具有较高的爆炸性和燃烧性，因此在使用和储存硝基胍时需要采取严格的安全措施。
以下是一些常见的安全注意事项：•避免与易燃物质接触，以防止意外爆炸。
•储存硝基胍时，应放置在防爆容器中，远离火源和高温环境。
•使用硝基胍时，应戴上适当的防护装备，如手套、护目镜和防护服。
•在处理硝基胍时，应遵循正确的操作程序，并遵守相关法律法规。
结论硝基胍是一种具有较高爆炸性和燃烧性的化合物，常用于军事和民用领域。
制备硝基脲的过程
制备硝基脲的过程制备硝基脲的过程1. 引言硝基脲是一种重要的有机化合物，它在农业、医药和化学领域有着广泛的应用。
它是通过硝酸和脲反应制备而成的。
本文将深入探讨硝基脲的制备过程，包括反应机制、操作步骤和实验条件，并分享对该反应的观点和理解。
2. 反应机制硝基脲的制备反应是一种硝化反应，其反应机制如下：（1）第一步，亚硝酰化：在硝酸的存在下，脲分子中的氨基发生亚硝酰化反应，生成亚硝酰脲：HNO3 + NH2CONH2 → HN(NO)C(O)NH2 + H2O（2）第二步，亚硝基的脱水：亚硝酰脲进一步发生脱水反应，生成硝基脲：HN(NO)C(O)NH2 → H2O + H2NCONHNO23. 操作步骤下面是制备硝基脲的一般操作步骤：步骤一：准备试剂和仪器设备，包括硝酸、脲、溶剂、恒温槽、磁力搅拌器等。
步骤二：将适量的硝酸溶液倒入恒温槽中，并将温度调节至适宜的范围（通常为0-10摄氏度）。
步骤三：向硝酸溶液中加入脲，通过磁力搅拌器搅拌混合。
步骤四：控制反应的时间和温度，通常在反应常温条件下进行一段时间（如30分钟至1小时）。
步骤五：反应结束后，将反应混合物进行过滤、洗涤和干燥，得到硝基脲产物。
4. 实验条件硝基脲的制备过程中，以下实验条件需要考虑：温度：由于反应是可逆反应，适宜的温度可以提高产率和选择性。
通常，反应温度在0-10摄氏度范围内控制。
摩尔比：硝酸和脲的摩尔比对反应结果有明显影响。
过多的硝酸会导致大量的副产物生成，而脲的过量会浪费反应物。
适当的摩尔比可提高产率和纯度。
溶剂：适宜的溶剂可以促进反应的进行，并提高产率。
常用的溶剂包括水、乙醇等。
反应时间：反应时间取决于具体实验条件和反应物浓度。
在常温下，反应时间通常为30分钟至1小时。
5. 观点和理解硝基脲的制备过程相对简单，但仍需要仔细控制实验条件以获得高产率和纯度的产物。
在实验过程中，操作者需要严格遵守安全操作规程，因为硝酸是一种强氧化剂，需要注意防止与易燃物质接触。
硝基胍的制备
硝基胍的制备
硝基胍是一种重要的高能化合物，广泛应用于火箭发动机、炸药、推进剂等领域。
本文将介绍硝基胍的制备方法。
硝基胍的制备方法有多种，其中最常用的是硝酸铵和氨水反应法。
具体步骤如下：
1. 将硝酸铵和氨水按一定比例混合，加热至80℃左右。
2. 在搅拌的同时，缓慢加入硝酸，使反应温度保持在80℃左右。
3. 反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤得到硝基胍晶体。
这种方法制备的硝基胍纯度较高，但反应过程中需要控制温度和加硝酸的速度，操作较为复杂。
还有一种硝基胍的制备方法是硝酸铵和尿素反应法。
具体步骤如下：
1. 将硝酸铵和尿素按一定比例混合，加热至150℃左右。
2. 在搅拌的同时，缓慢加热至200℃左右，使反应进行。
3. 反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤得到硝基胍晶体。
这种方法制备的硝基胍成本较低，但纯度较低，需要经过多次结晶和过滤才能得到较为纯净的硝基胍。
总的来说，硝基胍的制备方法有多种，不同的方法适用于不同的生
产需求。
在实际生产中，需要根据具体情况选择合适的制备方法，并严格控制反应条件，以确保产品质量和生产安全。
硝酸胍生产工艺
硝酸胍（Nitroguanidine）是一种重要的化学物质，常用于制造推进剂和炸药等应用。
下面是硝酸胍的一种常见生产工艺：
原料准备：
氨水（NH3）：用于提供胍基（guanidine）。
硝酸（HNO3）：用于提供硝酸根离子（NO3-）。
反应步骤：
反应槽：将氨水和硝酸以一定的摩尔比例加入反应槽中。
典型的摩尔比例为1 mol NH3：2 mol HNO3。
反应温度：将反应温度控制在50-70°C范围内，可以通过加热或冷却来控制。
反应时间：反应持续进行一段时间，通常在几小时到一天之间，以确保完全反应。
pH调节：通过控制反应过程中的pH值，通常在中性至弱碱性范围内，有助于促进反应的进行。
结晶与分离：
反应结束后，将产物溶液进行结晶处理。
一种常用的方法是冷却结晶，通过降低温度使得硝酸胍结晶出来。
结晶后，将固体与溶液分离，可以采用过滤或离心等方式进行。
洗涤与干燥：
对结晶后的硝酸胍固体进行洗涤，去除其中的杂质和未反应的化学物质。
常用的洗涤剂包括水、醇类等。
洗涤后，将硝酸胍固体进行干燥，通常通过加热和真空处理等方式，确保其含水量控制在合适范围。
需要注意的是，硝酸胍的生产工艺可能因不同的生产厂家和工艺要求而有所差异。
在实际生产中，还需要考虑安全性、环保性和产品质量等因素，并遵循相关的法规和标准。
因此，具体的硝酸胍生产工艺应根据具体情况进行确定，并参考专业的技术文献和资料进行操作。
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超细硝基胍的制备工艺及其应用研究
硝基胍(NQ)晶体呈棒状,直接应用于三基发射药中会存在流散性差等缺点。
本文研究了超细颗粒状NQ的连续化制备工艺技术,重点对过程中的干燥工艺技术进行了研究,分析了超细NQ的理化性能,并将超细NQ应用于三基发射药中进行相关性能研究。
具体内容如下：首先,采用机械粉碎设备、离心喷雾干燥机对原料NQ进行超细化制备技术研究。
SEM和粒度表征表明：经机械球磨、喷雾干燥后NQ的平均粒径为1.66μm、呈颗粒状、无结块、分散性好。
对喷雾干燥试验进行了相关安全性分析,并研究了喷雾干燥合适工艺条件：进风温度180℃,出风温度85℃,进料泵进料速度为40mL/min,5min可出料,产品的水份可降至0.22%。
Raman、FT-IR、XRD、HPLC分析表明产物的晶型没有发生改变,纯度高,为超细NQ、含能材料及其他热敏感材料的工业化生产提供了借鉴。
其次,对超细NQ的吸湿性、密实性和流散性进行分析。
研究发现：随着放置时间的增加,NQ的吸湿百分率不断增加；NQ的吸湿率随着粒度的减小而不断增大。
随着样品粒度的不断变大,样品的密实性变弱,流散性变弱；经喷雾干燥制得的超细NQ的密实性、流散性较好。
采用TG-DSC热分析仪通过设置不同升温速率对超细NQ和原料NQ进行热分析实验,并估算了NQ的表观活化能、活化焓及自发火温度等热力学参数,分析表明超细NQ的热稳定性有所提高。
最后,应用软件对设计的配方进行计算机模拟仿真计算,分析了随着三基发射药中NQ含量的减少,NC、NG按一定比例地增加,发射药的爆热、爆温、火药力均随之增大,其主要生成气体产物为CO、H2O、N2。
对三基发射药的抗冲击性能、抗压强度、拉伸强度以及燃烧性能进行测试分析。
分析表明：由超细颗粒状NQ制备的三基发射药抗冲击强度和拉伸强度降低；含超细NQ的三基发射药的燃烧性能提升,发射药更易稳定燃烧。