泡沫分离除去水溶液中微量硫酸铜

第23卷第6期高校化学工程学报No.6 V ol.23 2009 年12月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Dec. 2009文章编号：1003-9015(2009)06-1069-06

泡沫分离除去水溶液中微量硫酸铜

宋伟光, 吴兆亮, 卢珂, 郑辉杰

(河北工业大学化工学院, 天津 300130)

摘要：为了探索设备和工艺简单、低污染、生产过程费用低的脱盐新方法，以十二烷基苯磺酸和十六烷基三甲基氢

氧化铵为表面活性物质，采用泡沫分离技术对脱除水溶液中微量的硫酸铜进行了研究。重点考察了溶液的pH、表观气

速、表面活性剂浓度，泡沫塔液面高度及改变分离阴阳离子的先后顺序对分离效果的影响,在最佳操作条件下：CuSO4

的去除率达到97.2%，富集比达到4.2。与其他表面活性剂相比，没有向溶液中引入新的金属离子和酸根离子，从而为

脱盐提供了新的方法和依据。

关键词：十二烷基苯磺酸；十六烷基三甲基氢氧化铵；泡沫分离；脱盐

中图分类号：O648.24；TQ028.33；TQ028.8 文献标识码：A

Removal of Trace CuSO4 from Aqueous Solution by Foam Fractionation

SONG Wei-guang, WU Zhao-liang, LU Ke, ZHENG Hui-jie

(School of Chemical Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China)

Abstract:In order to develop the new desalination method which has the virtues of simple equipments and technology, non-pollution and low cost, a foam fractionation technology of removing CuSO4 from the simulated aqueous solution was studied by using dodecylbenzenesulphonic acid and (1-hexadecyl)trimethyl ammonium hydroxide as surfactant .The effects of operating parameters, such as the pH value and height of the bulk liquid, superficial gas velocity, surfactant dosage and the separation sequence of Cu2+ and SO42－, on the enrichment ratio and removal ratio of CuSO4 were investigated. The experimental results show that, under the optimum conditions, the removal of CuSO4 approaches to 97.2%, and the enrichment ratio reaches 4.2. Compared with the commonly-used surfactants, the technology proposed would not introduce new acid radical ions and metal ions in the aqueous solution, and which provides a basis for the new means of removing salts by foam fractionation.

Key words: dodecylbenzenesulphonic; (1-hexadecyl)trimethyl ammonium hydroxide; foam fractionation;

desalination

1引言

泡沫分离法由于污染程度低、设备简单、能耗低而引起人们越来越多的关注[1~3]。采用泡沫分离法可有效地分离或去除废水中的锌、铬、铜、镉等多种金属离子[4,5]和BF4?[6]等酸根离子，但同时又向体系中引入了新的金属离子或酸根离子，如何在去除废水中金属离子或酸根离子的同时不引入新的金属离子或酸根离子还未见文献报道。

所谓分离过程中脱盐就是除去溶液中组成盐的各种金属阳离子和酸根阴离子，因此如果所用的表面活性剂是氢型阴离子表面活性剂和羟型阳离子表面活性剂，就能解决脱盐中存在的问题. 因为在泡沫分离过程中，氢型阴离子表面活性剂使溶液中的金属离子与氢离子进行交换，羟型阳离子表面活性剂使溶液中的酸根阴离子与氢氧根离子进行交换。通过泡沫分离，金属阳离子和酸根阴离子在消泡液中得到浓

收稿日期：2008-10-16；修订日期：2009-05-06。

基金项目：天津市应用基础与前沿技术研究重点资助项目(08JCZDJC25200)。

作者简介：宋伟光(1981-)，男，河北工业大学硕士生。通讯联系人：吴兆亮，E-mail：zhaoliangwu@https://www.360docs.net/doc/1c9119907.html,

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缩，溶液中留下的H +和OH ?结合成为H 2O ，从而达到脱盐的目的。

本课题组分别对泡沫分离除去水溶液中的微量铜离子和硫酸根离子分别进行了研究[7,8]，在此基础上，本文以氢型阴离子表面活性剂?十二烷基苯磺酸和羟型阳离子表面活性剂?十六烷基三甲基氢氧化铵脱除水溶液中微量的硫酸铜为研究体系，对泡沫分离除去水溶液中阴阳两种离子的工艺进行研究，进一步为探索脱盐新方法提供依据。

2 实 验

2.1 材料

硫酸铜，纯度>99.0%，天津市赢达稀贵化学试剂厂；95%乙醇，天津市富宇精细化工有限公司；十二烷基苯磺酸，化学纯，天津开发区乐泰化工有限公司；十六烷基三甲基氢氧化铵，化学纯，天津开发区乐泰化学有限公司。

2.2 仪器设备

752紫外?可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；紫外?可见分光光度计，日本Hitachi 日立U-3010；荧光分光光度计，日立F-4500；PHS-3C 型精密pH 计，上海精密科学仪器有限公司；LZB 转子流量计，天津河东五环仪表厂；AC0-318电磁式空气压缩机，广东海利集团有限公司。 2.3 实验方法及过程

实验在常温下(约25℃)在自制的泡沫分离塔中进行，分离塔由有机玻璃制成，高1.2 m ，内直径0.04 m ，泡沫分离塔底部装有孔板型分布器，分布器孔直经70 μm ，孔间距8 mm ，等边三角形排列。实验装置和流程如图1所示。

本实验采用间歇式泡沫分离法分离溶液中的硫酸铜。实验开始时，先在泡沫塔内加入一定量硫酸铜与适量的十二烷基苯磺酸的混合溶液。然后由空气压缩机将气体，经转子流量计打入塔设备，气体由泡沫塔底部的孔板型分布器分散至

溶液中，并且假设在相同表观气速下气泡上升过程中大小保持不变。在表面活性剂的作用下大量气泡聚集形成泡沫，泡沫经塔顶导出至收集器，直到泡沫无法鼓出为止，然后继续向残余液中加入适量十六烷基三甲基氢氧化铵，继续分离硫酸根离子直至泡沫无法鼓出为止，收集残余液并测量其吸光度，分析并计算富集比(β)、去除率(R )。当分离结束时，测得溶液中残留的表面活性剂浓度在 5 mg ?L ?1以下，已达到国家的排放标准。 富集比和去除率的计算公式如下：

富集比(β)=

,泡沫中样品的浓度

原始料液中样品的浓度

去除率(R , %)=

100%.×泡沫中样品的质量

原始料液中样品的质量

3 结果与讨论

3.1 泡沫分离除去硫酸铜的工艺

本实验采用十二烷基苯磺酸和十六烷基三甲基氢氧化铵两种离子表面活性剂，先后去除阳离子和阴离子，在单因素基础上通过改变去除的先后顺序来找到最佳的脱盐工艺。其中先分离铜离子再分离硫酸根离子为工艺1；先分离硫酸根离子再分离铜离子的为工艺2。先研究工艺1。

图1 泡沫分离装置图

Fig.1 Schematic diagram of the foam fractionation system

1. air pump

2.humidifer

3.surge generator

4.rotameter

https://www.360docs.net/doc/1c9119907.html,y-off exit

6.distributor

7.foam fractionation tower

8.foam collector

第23卷第6期 宋伟光等：泡沫分离除去水溶液中微量硫酸铜 1071

3.1.1 十二烷基苯磺酸浓度对去除效果的影响

分别配制1000 mL 含0.05 g ?L ?1硫酸铜和0.15，0.16，0.18，0.20, 0.22 g ?L ?1十二烷基苯磺酸的混合溶液,固定pH 为5.0，表观气速为22.3 m ?h ?1，液面高度0.80 m 进行实验。直到泡沫无法鼓出为止，铜离子分离结束后，加入0.27 g 十六烷基三甲基氢氧化铵，保持固定的表观气速继续分离，记录泡沫液体积并收集残余液，检测铜离子和硫酸根离子的浓度，计算二者总的去除率和富集比。实验结果如图2所示。

图2结果表明，随着表面活性剂质量浓度的增加，铜离子去除率随表面活性剂浓度的增加先增大后减小，而富集比也表现为先增加后减小的趋势。表面活性剂浓度太低，泡沫层不稳定，但也不是越高越好。在低浓度范围内，富集比较高去除率较低。当表面活性剂浓度达到0.18 g ?L ?1时，铜离子的去除率达到最大，富集比继续增大。随着浓度的进一步增加，根据表面化学原理，表面活性剂的加入量如果超过临界胶束浓度，就会在液相中形成胶束，将一定量的被分离组分吸附在溶液的主体相中，并且过量的表面活性剂还会与已形成的络合物争夺有效的气-液表面，而使去除效果下降[9]。同时表面活性剂的增多，泡沫的含水量增多，富集比下降。从图2可以看出在表面活性剂浓度为0.18 g ?L ?1时硫酸根的富集比和去除率都较低，故综合考虑以上各种因素选取十二烷基苯磺酸的质量浓度为0.20 g ?L ?1。

3.1.2 表观气速对去除效果的影响

配制1000 mL 含0.05 g ?L ?1硫酸铜和0.20 g ?L ?1十二烷基苯磺酸的混合溶液，调节pH=5.0，液面高度0.80 m ，分别在表观气速为12.7至22.3 m ?h ?1下进行实验。直到泡沫无法鼓出为止，此时继续加入0.27 g 十六烷基三甲基氢氧化铵以相同的表观气速继续分离，收集残余液，测定铜离子和硫酸根离子的吸光度，计算二者总的去除率及富集比。表观气速对去除率及富集比的影响如图3所示：

表观气速(气体流量与泡沫塔横截面积的比值)是泡沫分离系统中的一个重要参数，对分离效果起着重要作用。实验结果表明，随着表观气速的增大，气泡逐渐增大，铜离子去除率逐渐上升，而富集比则表现为下降的趋势。去除率和富集比主要是受塔的流体力学特性的影响。在表观气速较低时，气泡在溶液中的停留时间长，气液界面传质充分，泡沫夹液量较少，因此富集比较大。表观气速持续增加，虽然较易形成气泡，但气泡在溶液中的停留时间缩短，气、液两相传质不充分，泡沫层上升速度加快，这些因素都会使泡沫的夹液量变大，富集比下降。综合考虑去除率和富集比得出泡沫分离铜离子时合适的表观气速为19.1 m ?h ?1。 3.1.3 pH 对去除效果的影响

配制1000 mL 含0.05 g ?L ?1硫酸铜和0.20 g ?L ?1十二烷基苯磺酸的混合溶液，用HCl 或NaOH 分别调节pH 为4.0至6.0，在表观气速19.1 m ?h ?1，液面高度0.80 m 下进行泡沫分离，直到泡沫无法鼓出为止，此时继续加入0.27 g 十六烷基三甲基氢氧化铵以相同表观气速继续分离，收集残余液并测定铜离子和硫酸根离子的吸光度，计算二者总的去除率和富集比。pH 对去除率及富集比的影响如图4所示。

图4结果表明，pH 较低时，泡沫小且丰富，夹液量较少，富集比较高但去除效果不理想，这是由于

R e m o v a l r a t e R %

E n r i c h m e n t r a t i o βConcentration of surfactant / g ?L ?1

图2 表面活性剂浓度对富集比和去除率的影响 Fig.2 Influence of surfactant concentration on β and R

R e m o v a l r a t e

R / %E n r i c h m e n t r a t i o β

Superficial gas velocity / m ?h ?1

图3 表观气速对富集比和去除率的影响 Fig.3 Effect of superficial gas velocity on β and R

R e m o v a l r a t i o R / % R e m o v a l r a t i o R / %

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H +浓度过高造成的。根据静电吸附原理，H +与表面活性剂形成络合物吸附在气泡表面，与Cu 2+竞争，从而降低Cu 2+去除效果。随着pH 升高，去除效果增大，泡沫夹液量增加，富集比降低。当pH 超过5.0时，泡沫产生缓慢，气泡较大，去除效果降低。pH 不仅影响金属离子与表面活性剂结合方式，还会影响泡沫的夹带率和金属离子的脱除率[10,11]，Sarkar 等[12]和谢继宏等[11]都验证pH 对泡沫分离有明显影响。

3.1.4 液面高度对去除效果的影响

配制含0.05 g ?L ?1硫酸铜和0.20 g ?L ?1十二烷基苯磺酸混合溶液，

固定pH 为5.0，表观气速19.1 m ?h ?1，改变液面高度为0.56至0.88 m 下进行泡沫分离, 直到泡沫无法鼓出为止，此时继续加入0.27 g 十六烷基三甲基氢氧化铵以相同表观气速继续分离，收集泡沫液并测定铜离子和硫酸根离子的吸光度，计算二者总的去除率和富集比。液面高度对去除率及富集比影响如图5所示。

液面高度较低时泡沫在塔中的停留时间较长，气泡间的液体有足够的时间回流因而夹液量较小，富集比较高；液面高度较高时使泡沫到达塔顶的距离减小，泡沫在分离柱中停留的时间缩短，泡沫层没有经过充分排液，夹液量增加，富集比降低。在实验过程中可看到液面高度为0.72 m 时分离效果最好，主要是由于泡沫在塔中停留时间适中，同时气泡离开液面后，进入泡沫相，在泡沫相中发生一系列的变化

[13]

，形成有规则的多面体结构，在下部泡沫的推动下上升。泡沫之间除有液膜存在外还形成Plateau 边界，

夹带有大量的液体。由于液膜间压力大于Plateau 边界的压力，液膜间的液体在压力差的作用下由液膜向Plateau 边界流动，使液膜变薄发生聚并，同时由于重力、气体扩散等因素影响发生排液现象，导致泡沫含水量降低，从而有利于分离和富集。综合考虑去除率和富集比选择液面高度为0.72 m 。

从以上实验中可以得到分离Cu 2+的合适单因素条件为pH=5.0，

表观气速19.1 m ?h ?1，液面高度0.72 m ，表面活性剂浓度0.20 g ?L ?1，以此为基础，固定分离Cu 2+的最佳条件，改变分离SO 42-的表观气速和表面活性剂的浓度进行实验，结果如图6和图7所示：

图6结果表明在实验过程中，当表观气速从12.7 m ?h ?1增加到22.3 m ?h ?1时，SO 42?的去除效果呈先增大后减小的趋势。表观气速的提高可以增大气泡的气液界面，有利于更多的SO 42?与OH ?进行交换，吸附

pH

R e m o v a l r a t e R / %

E n r i c h m e n t r a t i o β

图4 pH 对富集比和去除率的影响 Fig.4 Effect of pH on β and R

Height of bulk liquid / m

R e m o v a l r a t e R / %E n r i c h m e n t r a t i o β

图5 液面高度对富集比和去除率的影响 Fig.5 Effect of height of bulk liquid on β and R

R e m o v a l r a t i o R / % R e m o v a l r a t i o R / %

R e m o v a l r a t e R (%)E n r i c h m e n t r a t i o β

Concentration of surfactant / g ?L ?1

图7 表面活性剂浓度对富集比和去除率的影响 Fig.7 Influence of surfactant concentration on β and R

R e m o v a l r a t e R (%)E n r i c h m e n t r a t i o β

Superficial gas velocity / m ?h ?1

图6 表观气速对富集比和去除率的影响 Fig.6 Effect of superficial gas velocity on β and R

R e m o v a l r a t i o R / %

R e m o v a l r a t i o R / %

第23卷第6期 宋伟光等：泡沫分离除去水溶液中微量硫酸铜 1073

到气液界面，随泡沫带出体系，从而有利于溶质的分离[14,15]。但表观气速增大一方面缩短了气泡在溶液中的停留时间，另一方面增加了溶液的气含率，使泡沫层的含液量增大，富集比下降。而较低的表观气速使气泡在溶液中有较长的停留时间，有利于SO 42?吸附到气液界面，同时由于泡沫层上升时间延长，当泡沫到达塔顶时含液量已很少，这与刘志红等[16]和Uraizee 等[17]的研究结果相符。

图7的实验结果表明，一般情况下随着十六烷基三甲基氢氧化铵浓度的增大，去除率一直呈上升趋势，这是因为没有超过其临界胶束浓度(CMC)，在溶液中就不会形成胶束，同时表面张力不断减小，起泡性逐渐增加，形成的泡沫也在增加，表面吸附量不断增大，其与硫酸根离子结合的机率就越大，形成的络合物的稳定性就越大，因此去除率一直呈上升趋势。表面活性剂浓度较低时溶液的表面张力较大，起泡性差，泡沫不稳定，聚并严重，夹液量也较小，因此富集比较高；随着表面活性剂浓度增加，聚并率降低，夹液量也随之增加，同时过量的表面活性剂还会与已形成的络合物争夺有效的气?液表面，因此富集比降低。

图6和图7结果表明在保持分离Cu 2+合适条件不变的情况下，分离SO 42?的合适表观气速为19.1 m ?h ?1，最佳表面活性剂浓度为0.27 g ?L ?1。 3.2 泡沫分离硫酸铜两种工艺的比较

由于工艺2与工艺1的单因素实验过程相似，这里不再具体分析，实验结果如下：分离硫酸根最佳单因素条件为pH=5.0，表观气速12.7 m ?h ?1，液面高度0.72 m ，表面活性剂浓度0.20 g ?L ?1，分离铜离子最佳单因素条件为pH=5.0，表观气速19.1 m ?h ?1，液面高度0.72 m ，表面活性剂浓度0.27 g ?L ?1。两种工艺最佳操作条件下铜离子与硫酸根离子的去除率和富集比的比较如表1所示。

表1结果表明，两种工艺方法确定的分离硫酸铜的最佳操作条件并不完全相同。差别体现在分离硫酸根离子的表观气速上：先去除铜时确定的分离硫酸根离子的最佳表观气速为19.1 m ?h ?1，而先分离硫酸根离子时确定的其最佳表观气速为12.7 m ?h ?1。

表1 两种工艺的结果比较

Table 1 comparison of results of two technologies

Operating parameters

2Cu R + 24SO R ?

2Cu β+ 24

SO β?

Concentration of dodecylbenzensulphonic acid for removal of 2Cu + / g ?L ?1

0.2 Superficial gas velocity for removal of 2Cu + / m ?h ?1

19.1 hydroxide for removal of 24SO ? / g ?L ?1

0.27 Technology 1

Superficial gas velocity for removal of 24SO ? / m ?h ?1

19.1

99.2% 78.8% 2.9 2.7

Concentration of (1-hexadecyl)trimethyl ammonium hydroxide for removal of 24SO ? / g ?L ?1

0.27 Superficial gas velocity for removal of 24SO ?/ m ?h ?1

12.7

removal of 2Cu + / g ?L ?1

0.2 Technology 2

Superficial gas velocity for removal of 2Cu + / m ?h ?1

19.1

97.5% 97.2% 4.6 4.2 ? Height of the bulk liquid: 0.72 m; pH of the initine bulk liquid: 5.0.

表1结果还表明，在相同条件下工艺2中硫酸根离子的去除率在90%以上，明显高于工艺1中硫酸根离子去除率78.8%。这主要是因为先分离铜时加入的阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸不能随泡沫液完全脱离泡沫塔，残留在塔中的微量十二烷基苯磺酸与分离硫酸根时的阳离子表面活性剂发生作用，降低了阳离子表面活性剂的活性，因而硫酸根的去除效果较差。另外工艺2中硫酸根离子和铜离子的富集比尤其是第一次的富集比相对工艺1中也较高，这主要和分离硫酸根时的较小表观气速有关。

在工艺1中铜离子的去除率更高但是硫酸根的去除效果较差,而工艺2中硫酸根离子的去除率与富集比明显高于工艺1且此时铜离子的去除率也很高，故分离硫酸铜时工艺2为最佳的操作工艺。

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4结论

(1) 十二烷基苯磺酸和十六烷基三甲基氢氧化铵作为表面活性剂具有良好的起泡性，并且他们在去除金属阳离子和酸根阴离子时，不会向溶液中引入其他新的金属离子和酸根离子。

(2) 通过比较两种工艺，确定先分离硫酸根离子再分离铜离子为适合的操作工艺：分离硫酸根时十六烷基三甲基氢氧化铵质量浓度0.27 g?L?1，表观气速12.7 m?h?1，pH为5.0，液面高度为0.72 m；分离铜离子时十二烷基苯磺酸质量浓度0.20 g?L?1，表观气速为19.1 m?h?1，pH为5.0。此时CuSO4的去除率为97.2%，富集比为4.2。

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