铬天青S比色法测水中铝的方法改进

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铬天青S比色法测水中铝的方法改进

铬天青S比色法测水中铝的方法改进

铬天青S比色法测水中铝的方法改进发表时间:2015-11-16T16:33:53.923Z 来源:《健康世界》2015年2期供稿作者:谭伦[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。

谭伦潼南县疾病预防控制中心重庆 402660摘要:使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。

在实验时取6支空白管按照标准方法调pH,发现其pH值在3左右波动。

因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列,省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤,而水样调pH至3后则可测量。

用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量,结果表明:改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内,其标准系列线性良好。

对高浓度,中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%,98.2%,100.7%。

改进后的方法pH稳定性好,操作简便、快速,适用于各个实验室对水中铝的测定。

关键词:铝;铬天青S;水铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。

铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。

但铝不是人体必需的微量元素。

研究表明,铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物,导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关,因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。

并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。

铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。

其中铬天青S分光光度发具有操作简便,不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。

1 材料和方法1.1 仪器1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计(上海电子光学技术研究部)1.1.2 σ320酸度计(上海梅特勒.托利多)以上设备均强制检定合格且在有效期内1.2 试剂1.2.1 pH=3的硝酸稀释液1.2.2 铬天青S溶液(1g/L)1.2.3 乳化剂OP(3+100)1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH=6.7-7.0)1.2.5溴代十六烷基吡啶(简称CPB,3g/L)1.2.6 铝标准储备液100μg/mL1.2.7 铝标准使用液(1μg/mL)1.2.8 硝酸溶液(0.5mol/L)试剂均为分析纯,蒸馏水为一级水1.3 实验方法1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸(1.2.8)在酸度计上调pH至3。

铬天青S分光光度计法检测面食中的铝

铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
试样吸光度 0.041 ,空白吸光度 0.000。 3. 计算公式 x=(A1 - A2)× 1000/m × V2/ V1 × 1000 式中:A 1 A 2 是试样和空白中铝 的质量,m 是试样的质量,V 1 V 2 是试 样消化液的总体积和测定样液的体积。
结果与讨论
1.由于铝的沸点很高,熔点 660. 4℃,沸点2467 ℃,一般在500 ℃~6 6 0 ℃来 消化样品,在 样品消化过程 中加入 2 0 m L 混合酸很难把 样品消化好, 还会出现碳化 现象,在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结,结果令人满意。
实验部分
1 .仪器设备 1.1 T6 紫外分光光度计(北京普 析)。 1.2 分析天平 0.0001g。 1.3 电热鼓风干燥箱0℃- 300℃。 1.4 电热板 2400 千瓦。 1.5 食用粉碎机。 1.6 酸度计。 2 .试剂、玻璃器皿。 2.1 铝标准溶液(北京标准物质 中心)1 0 0 0 u g / m L 。 2.2 铬天青 S。 2.3 溴化十六烷基三甲胺。 2.4 抗坏血酸。 2.5 冰乙酸 99.5%、乙酸钠、硫 酸 9 8 %、硝酸 6 8 %(优质纯)、高氯酸
QUALITY VIEWPOINT 〉〉〉〉〉〉质量观点
铬天青 S 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 / 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 S 作显色剂测定面 食产品中的铝,首先样品用硝酸—高 氯酸消化,三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 S 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物,在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 0 — 9 . 0 u g / m L 范围内有良好的线 性关系,平均相关系数 r=0.9994,回 收率在 90.0% — 96.25% 之间,标准偏 差为 0.137% ,该方法显色灵敏,稳定 性好,准确,适用面食中铝的检测。

改进铬天青S分光光度法测水中总铝

改进铬天青S分光光度法测水中总铝

再多加 2 滴硝酸溶液(pH < 3)。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃)和 2 种环境光强(室内自然光、遮光)
0.5 mL 滴管,加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀,依次加入 对标液显色的影响,发现 6 种环境温度和光强下,
0.2 mL 的 OP(除气泡)、0.4 mL CPB(增加吸光度)和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ~ 7.0,铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶(CPB)反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现,CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ~ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题,还存在平行差的问题。20 世纪以来,对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6];用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液;用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂;用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后,按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ~ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪;上海精 性,改进清洗方法:“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计;上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者:文增胜范英宗高运芬来源:《中国食品》2024年第14期目前,在食品鋁残留量的检测方法中,以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见,灵敏度高、重复性好,但造价昂贵;铬天青S分光光度法简单易行,但由于食品组分非常复杂,湿法消解耗时较长,导致油脂类较多的样品很难被完全消解,样品的重复性差,加标回收率低。

本文在参考现有文献的基础上,对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进,并采用干法消解,改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。

1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计,型号为UV-1800;马弗炉,型号为XL-2;可调式控温电热炉。

1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。

精确称取铬天青S粉末0.1g,加入100mL乙醇溶液(1+1)中,均匀搅拌至完全溶解,备用。

1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液(pH为6.6-7.2)。

将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中,冷却后,在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸,冷却至室温。

用pH计监测溶液pH,若超出6.6-7.2,则分别用乙二胺或盐酸适量调节,直至达到所需pH。

1.2.3 L-抗坏血酸溶液。

称取L-抗坏血酸1g,并将其完全溶于去离子水中,稀释至100mL,搅拌混匀,置于棕色瓶中贮存。

现配现用。

1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)(3%)溶液的制备。

吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)置于100mL容量瓶中,并加入去离子水定容至刻度。

1.2.5 溴代十六烷基吡啶(CPB)(3g/L)。

称取0.3gCPB置于烧杯中备用,再量取15mL 无水乙醇,分3次倒入烧杯中,每次5mL,且每次尽量使CPB处于最大溶解度中,完全溶解后,加入去离子水稀释至100mL,摇匀。

1.2.6 硫酸溶液(1%)。

吸取1mL硫酸,缓慢加入80mL蒸馏水中,微微摇动,加去离子水至100mL。

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ~ 50 min内吸光度值都较稳定;加入3.00 ~5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓;对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25%~103.50%.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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铬天青S分光光度法测定自来水中铝方法的改进

铬天青S分光光度法测定自来水中铝方法的改进

剂 溴化 十六 烷基 三 甲基 铵反 应 , 在6 2 0 n m处测 其 吸 光度 , 效 果 良好 。也 有研 究 者 以十 六烷 基 三 甲基 氯 化铵 、 聚 乙烯 醇等 表 面活性 剂作 为增溶 剂 , 进 行显 色 反应 _ 9 。但 关 于 铬 天 青 S分 光 光 度 法 优 化 的更 全 面的报 道较 少 。 笔者 通过将 乙二胺 一盐 酸缓 冲溶液 更换 为 乙酸
高 的稳 定性 和重 现性 , 并 简化 了操 作 步骤 。 关键 词 : 铬 天 青 S ; 铝; P E比 色管 ; C T MA B 中图分类 号 :X 8 3 2 文 献标 志码 :C 文章 编号 :1 6 7 3—9 3 5 3 ( 2 0 1 7 ) 0 6— 0 0 5 1— 0 4
C A R Y 1 0 0 S C紫外 可见 光 分 光 光 度计 , O R I O N 3
S t a r p H测量仪 , H J 一 1 磁力搅拌器 。
1 . 2 溶剂 配置
用聚碳酸酯 、 聚乙醚脂和聚 四氟 乙烯等材质的实验
容器 以减 小 误 差 l 。孙 伟 等 利 用 铝 离 子 在 乙酸
色管 , 并将 O P和 C P B换成 单种 阴 、 阳离子 表 面活性 剂或 非离 子表 面活性 剂 , 优 化 缓 冲溶 液 、 试 剂 容器 和 表面 活性剂 , 对 国标法 进 行 改 进 , 以达 到 简化 步 骤 、
增 强稳 定性 的 目的 。
1 材 料 与 方 法
1 . 1 主 要仪器
于1 0 0 m L乙 醇溶液 ( 1 +1 ) 中, 混匀。 乳 化剂 O P溶 液 : 吸取 3 mL乳 化剂 O P溶 于 1 0 0
mL纯 水 中 。 溴代 十六 烷基 吡 啶 ( C P B ) 溶液 : 称取 0 . 6 g C P B 溶于 3 0 m L乙醇 中 , 加 水稀 释至 2 0 0 m L 。

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进【摘要】改进水中铝的测定条件结果,改进后铝的浓度在0.05ug/ml~0.25ug/ml范围内,其标准系列线性良好,相关系数r=0.9998,结论:改进铝的测定方法,操作简单、快速、保障测定结果的准确度。

【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法,通过控制溶液的酸度(pH=5.5~6.1),以铬天青-S为显色剂,显色半小时后,于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比,测定其吸光度。

因为该方法中铬天青本身具有颜色,在显色反应中剩余量又各不相同,故实验结果线性不理想,相关系数r﹤0.999。

本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线,其它操作条件不变的情况下,通过改变测量波长,使工作曲线的线性有明显好转,相关系数达到r=0.99983,以此提高分析结果的准确度。

1 实验部分1.1 仪器分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计数显电热恒温水浴锅1.2 试剂抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配六次甲基四胺溶液(300g/L)铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中,加水和无水乙醇各约25ml,搅拌溶解后,加约475ml水,最后用无水乙醇稀释到1000ml,混匀后贮存于棕色瓶中。

铝标准贮存溶液(250ug/ml):精称0.2500g金属铝片(分析纯)置于聚乙烯杯中,加约20ml水,加3.0g氢氧化钠,待反应速度缓慢后,将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。

用(1+1)盐酸缓慢中和至出现沉淀后,加入过量20ml (1+1)盐酸,加热至溶液澄清,冷却。

将溶液转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度线,混匀。

铝标准溶液(5ug/ml):移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中,加4.0ml(1+1)盐酸,用水稀释至刻度线,混匀。

1.3 操作步骤(表1)注意:每加入一种试剂均需摇匀;最后用水稀释至刻度线混匀,放置30min 显色后,将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中,以1号显色液为参比溶液,在对应的波长下测定其相应的吸光度(A)。

铬天青S分光光度法测定水中铝方法的改进

铬天青S分光光度法测定水中铝方法的改进

6 1 6 .
实 验 与检 验 医学 2 0 1 5年 1 0月第 3 3卷第 5期 E x o e r i m e n t a l a n d L a b o r a t o r y Me d i c i n e , O c t . 2 0 1 5 . V 0 1 . 3 3 . N o . 5
学杂志. 2 0 1 0 . 3 1 ( 1 ) : 9 2 — 9 6 . 『 7 1 马凤莲, 张 志 民, 史慧霞. 增 加 洗 板 次 数 对 HB s A b E L I S A 检测 结 果
的影 响 叨. 中 国误 诊 学 杂 志, 2 0 0 8 , 8 ( 9 ) : 2 1 0 3 . 【 8 ] 谭立 明. E L I S A 法 检 测 的 影 响 因 素及 其 对 策 【 J J . 实 验与检验医学 , 2 0 1 3 , 3 1 ( 4 ) : 3 0 0 — 3 0 5 .
[ 9 ] 杨娜. 酶 联 免 疫 吸 附试 验 检 测 影 响 因 素 探 讨 [ J ] . 检验医学与临床 ,
2 0 1 0 , 7 ( 2 2 ) : 2 5 5 8 — 2 5 5 9 .
所 以。 洗 液 成 分 改变 会 造 成 与 固相 结合 的抗 原/
抗 体脱 离 的程 度不 同 , 从 而影 响 检测 的灵敏 度 。 使
f 5 】 陈仁杰, 胡海燕, 严银燕. E L I S A 一 步 法 检 测 梅 毒 抗 体 钩 状 效 应 三
没 有洗 掉 而造 成假 阳性 :也 可 能造 成 固相 结 合 的
抗 原一 抗 体 复合 物脱 离 . 使 检测 吸 光度 值 降低 造 成 假 阴性[ 7 1 本实验 佐证 了用 自来水 配制 洗涤 液 比用 蒸 馏 水配 制 的 容易 造 成假 阳性结 果 f P < 0 . 0 5 ) , 而 纯 净水 与蒸 馏水 无 明显差异 f 尸 > 0 . 0 5 1 。原 因也许 就是 谢 毅【 l 0 ] 认 为 的在 一 定 范 围 内洗 液 离 子强 度 高 低 与
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铬天青S比色法测水中铝的方法改进
发表时间:2015-11-16T16:33:53.923Z 来源:《健康世界》2015年2期供稿作者:谭伦
[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。

谭伦
潼南县疾病预防控制中心重庆 402660
摘要:使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。

在实验时取6支空白管按照标准方法调pH,发现其pH值在3左右波动。

因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列,省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤,而水样调pH至3后则可测量。

用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量,结果表明:改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内,其标准系列线性良好。

对高浓度,中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%,98.2%,100.7%。

改进后的方法pH稳定性好,操作简便、快速,适用于各个实验室对水中铝的测定。

关键词:铝;铬天青S;水
铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。

铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。

但铝不是人体必需的微量元素。

研究表明,铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物,导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关,因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。

并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。

铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。

其中铬天青S分光光度发具有操作简便,不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。

1 材料和方法
1.1 仪器
1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计(上海电子光学技术研究部)
1.1.2 σ320酸度计(上海梅特勒.托利多)
以上设备均强制检定合格且在有效期内
1.2 试剂
1.2.1 pH=3的硝酸稀释液
1.2.2 铬天青S溶液(1g/L)
1.2.3 乳化剂OP(3+100)
1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH=6.7-7.0)
1.2.5溴代十六烷基吡啶(简称CPB,3g/L)
1.2.6 铝标准储备液100μg/mL
1.2.7 铝标准使用液(1μg/mL)
1.2.8 硝酸溶液(0.5mol/L)
试剂均为分析纯,蒸馏水为一级水
1.3 实验方法
1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸(1.
2.8)在酸度计上调pH至3。

吸取处理后水样25ml于50ml比色管中。

1.3.2 标准曲线另取8支50ml具塞比色管,分别加入铝标准使用液(1.
2.7)0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,
3.00,
4.00,
5.00ml加稀释液(1.2.1)至25ml。

1.3.3 向各管加入3.0ml铬天青S溶液(1.
2.2),混匀后加入1.0ml乳化剂OP(1.2.3)、2.0mlCPB(1.2.5)、
3.0ml缓冲液(1.2.4),加纯水至50ml混匀放置30min。

2cm比色皿纯水调零620nm波长下测定吸光度
2 试验结果
2.1 线性相关实验改进后的方法做得标准曲线实验数据及回归方程如下:
2.2 精密度和准确度
2.2.1 准确度实验
取21支50ml具塞比色管分为3组,向每比色管各加入25ml处理后的自来水水样。

向每组后6管中分别加入0.5ml、2.0ml、5ml铝标准使用液(1.2.2.7),然后按1.3.3操作。

所得数据如下:
3讨论
1.铝和铬天青S形成复杂的络合物,不同的酸度下生成的不一样,因此控制实验酸度至关重要。

由于改进后的方法首先对水样pH进行调节,保证酸度恒定,因而生成的络合物较一致,在同一波长下测定的吸光度值比较稳定。

2、调节pH时对水样体积的影响。

曾取不同pH的水样100ml用0.5mol/L硝酸调节pH至3用去硝酸量为0.5ml~1.0ml左右,该体积影响在误差范围内可忽略不计。

3.改进后标准系列和样品pH一致,检测结果稳定性和重现性较好。

改进了原方法的加入氨水后再定性的加入硝酸溶液调节酸度,改进了由于加入酸量的差异酸度不一致导致生成有差异的络合物,因而得出稳定的曲线。

水样处理比原方法少加入了对硝基苯酚和氨水两样试剂,节约了试剂和操作时间,减少了工作量和试剂成本,减少试剂加入同时也减少了背景干扰。

特别适合既测pH又测铝项目的水样,测pH 后直接加酸调pH至3待用。

4.改进后同一实验室测得线性关系;精密度和准确度都较理想,方法检出限0.06μg和国标方法相比提高了3倍,大大提高了方法的灵敏度,可推广用于日常监测。

为相关具有资质的检测单位提供一定的理论依据,为标准的更新提供基础数据
5.改试验中所用的比色管使用前必须经过硝酸浸泡除铝,减少污染,保证实验稳定性。

参考文献:
[1]王永芳,王林,苏德昭.食品中铝的测定——铬天青S比色法[A].北京食品学会青年科技论文集,1992.
[2]《.生活饮用水卫生标准》GB5749-2006 中国标准出版社.
[3]徐明敏,陈波,陈武明.铬天青S分光光度法测定油条中铝的改进[J].中国卫生检验杂志2007,17(2).
[4]《.生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6.1-2006 中国标准出版社
[5]周静,徐颖,滕布雷.国标中铝的测定方法改进研究[J].辽东学院学报,2009,03:14-16.
[6]张晋洁.铬天青S分光光度法对生活饮用水中铝的测定[J].大众标准化,2010,14(1):56-59.
作者简介:谭伦,男,主管检验师,主要从事卫生检验食品、水质理化分析。

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