槐米中芦丁的提取 分离与鉴定
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
南中医 中药化学
4.熔点测定：芦丁
熔点测定：槲皮素
南中医 中药化学
THANKS
南中医 中药化学
①HCl-Mg粉反应 ②Molish反应 ③1%AlCl3反应
芦丁
2.芦丁、槲皮素的鉴定 取1元硬币大小的芦丁、槲皮素，分别放入两支试管中 两试管分别加入6mL95%乙醇 加热溶解
南中医 中药化学
①HCl-Mg粉反应 ②Molish反应 ③1%AlCl3反应
槲皮素
南中医 中药化学
3.聚酰胺薄膜 样品：自制芦丁、槲皮素乙醇溶液 对照品：芦丁、槲皮素 展开剂：95%EtOH 显色剂：1%AlCl3
南中医 中药化学
2.芦丁的酸水解：取芦丁粗品 1g，置圆底烧瓶中，加入2% 硫酸溶液80mL，直火回流 0.5h。
趁热抽滤，滤液留作糖鉴定。 滤渣水洗至中性，
南中医 中药化学
用95%乙醇进行重结晶：滤渣与乙醇加入圆底烧瓶，进行回流，趁热抽滤。
南中医 中药化学
三.芦丁、槲皮素及糖鉴定
1.实验原理 （1）用碳酸钡将硫酸根离子去除，调至中性。 （2）因糖的极性差异造成Rf值，与对照品比较鉴定 （3）黄酮类的显色反应特异性较强，故可与聚酰胺产 生氢键缔合，常用于分离和鉴别。
实验三 槐米中芦丁的提取 分离与鉴定
一，芦丁的提取 二，芦丁的精制和酸水解 三，芦丁槲皮素及糖的鉴定
南中医 中药化学
一，芦丁的提取
1.实验原理：芦丁在冷水中的溶解度为1:10000，在热水中的 溶解度为1：200，在冷乙醇中的溶解度为1:650.因此，采用 水煎法提取芦丁经济，效率高。
2.实验方法
南中医 中药化学
1.糖的纸色谱（圆形滤纸）鉴定 取澄清的水解液20mL，加碳酸钡中和至中性，滤去生成的硫 酸钡沉淀，滤液浓缩至小体积1mL，供纸色谱点样用。
南中医 中药化学
对照品：葡萄糖，鼠李糖 展开剂：n-BuOH-HAc-H20(4:1:1) 显色剂：苯胺邻笨二甲酸
鼠李糖
葡萄糖
南中医 中药化学
放置析晶
2%H2SO4 80ml，直火回 流，加热30min，抽滤
芦丁精品
沉淀
滤液（PC）
水洗至中性，95%EtOH重 结晶 滤液
槲皮素精品
南中医 中药化学
芦丁的精制：取0.5g芦丁粗品，置500mL烧杯中，
按1:200加水，加热至沸，使之充分溶解。
趁热抽滤，滤液放冷析晶，
南中医 中药化学
抽滤，干燥，得芦丁精品。
槐米20g，研碎
药渣
滤液
300ml，煎煮0.5h，过滤 滤液
芦丁粗品
南中医 中药化学
Fra Baidu bibliotek
取20g槐米，研碎。
置于400mL沸水中，直火煎煮1h(需补充蒸发掉的水分)。
南中医 中药化学
趁热过滤，滤渣再加入300mL水，直火加热0.5h。
趁热过滤，合并两次滤液。
南中医 中药化学
放置，析出沉淀，抽滤，干燥得淡黄色芦丁粗品。
南中医 中药化学
二 芦丁的精制和水解
一 实验原理 1.芦丁的精制是根据芦丁在热水中溶解度大，冷水中溶解度小的性 质进行重结晶而获得芦丁粗品。 2.芦丁是黄酮苷类，可进行酸水解，苷键断裂生成苷元槲皮素，葡 萄糖和鼠李糖。
南中医 中药化学
2.实验方法
芦丁粗品
0.5g芦丁粗品
1g芦丁粗品
按1:200加水，煮沸溶 解，趁热抽滤 滤液
4.熔点测定：芦丁
熔点测定：槲皮素
南中医 中药化学
THANKS
南中医 中药化学
①HCl-Mg粉反应 ②Molish反应 ③1%AlCl3反应
芦丁
2.芦丁、槲皮素的鉴定 取1元硬币大小的芦丁、槲皮素，分别放入两支试管中 两试管分别加入6mL95%乙醇 加热溶解
南中医 中药化学
①HCl-Mg粉反应 ②Molish反应 ③1%AlCl3反应
槲皮素
南中医 中药化学
3.聚酰胺薄膜 样品：自制芦丁、槲皮素乙醇溶液 对照品：芦丁、槲皮素 展开剂：95%EtOH 显色剂：1%AlCl3
南中医 中药化学
2.芦丁的酸水解：取芦丁粗品 1g，置圆底烧瓶中，加入2% 硫酸溶液80mL，直火回流 0.5h。
趁热抽滤，滤液留作糖鉴定。 滤渣水洗至中性，
南中医 中药化学
用95%乙醇进行重结晶：滤渣与乙醇加入圆底烧瓶，进行回流，趁热抽滤。
南中医 中药化学
三.芦丁、槲皮素及糖鉴定
1.实验原理 （1）用碳酸钡将硫酸根离子去除，调至中性。 （2）因糖的极性差异造成Rf值，与对照品比较鉴定 （3）黄酮类的显色反应特异性较强，故可与聚酰胺产 生氢键缔合，常用于分离和鉴别。
实验三 槐米中芦丁的提取 分离与鉴定
一，芦丁的提取 二，芦丁的精制和酸水解 三，芦丁槲皮素及糖的鉴定
南中医 中药化学
一，芦丁的提取
1.实验原理：芦丁在冷水中的溶解度为1:10000，在热水中的 溶解度为1：200，在冷乙醇中的溶解度为1:650.因此，采用 水煎法提取芦丁经济，效率高。
2.实验方法
南中医 中药化学
1.糖的纸色谱（圆形滤纸）鉴定 取澄清的水解液20mL，加碳酸钡中和至中性，滤去生成的硫 酸钡沉淀，滤液浓缩至小体积1mL，供纸色谱点样用。
南中医 中药化学
对照品：葡萄糖，鼠李糖 展开剂：n-BuOH-HAc-H20(4:1:1) 显色剂：苯胺邻笨二甲酸
鼠李糖
葡萄糖
南中医 中药化学
放置析晶
2%H2SO4 80ml，直火回 流，加热30min，抽滤
芦丁精品
沉淀
滤液（PC）
水洗至中性，95%EtOH重 结晶 滤液
槲皮素精品
南中医 中药化学
芦丁的精制：取0.5g芦丁粗品，置500mL烧杯中，
按1:200加水，加热至沸，使之充分溶解。
趁热抽滤，滤液放冷析晶，
南中医 中药化学
抽滤，干燥，得芦丁精品。
槐米20g，研碎
药渣
滤液
300ml，煎煮0.5h，过滤 滤液
芦丁粗品
南中医 中药化学
Fra Baidu bibliotek
取20g槐米，研碎。
置于400mL沸水中，直火煎煮1h(需补充蒸发掉的水分)。
南中医 中药化学
趁热过滤，滤渣再加入300mL水，直火加热0.5h。
趁热过滤，合并两次滤液。
南中医 中药化学
放置，析出沉淀，抽滤，干燥得淡黄色芦丁粗品。
南中医 中药化学
二 芦丁的精制和水解
一 实验原理 1.芦丁的精制是根据芦丁在热水中溶解度大，冷水中溶解度小的性 质进行重结晶而获得芦丁粗品。 2.芦丁是黄酮苷类，可进行酸水解，苷键断裂生成苷元槲皮素，葡 萄糖和鼠李糖。
南中医 中药化学
2.实验方法
芦丁粗品
0.5g芦丁粗品
1g芦丁粗品
按1:200加水，煮沸溶 解，趁热抽滤 滤液