乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验现象
乙酰苯胺的制备实验现象乙酰苯胺是一种有机化合物，也是一种重要的中间体，广泛应用于医药、染料、塑料等领域。
本文将介绍乙酰苯胺的制备实验现象。
一、实验原理乙酰苯胺的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯胺和乙酰化剂反应制备。
乙酰化剂可以是醋酸酐、乙酸酐等，反应条件一般为加热反应，反应时间较长。
二、实验步骤1.将苯胺加入烧杯中，加入适量的乙酸酐，搅拌均匀。
2.将烧杯放入水浴中，加热反应，反应时间为1-2小时。
3.反应结束后，将反应液冷却至室温，加入适量的水，搅拌均匀。
4.将反应液过滤，得到乙酰苯胺的固体产物。
三、实验现象在实验过程中，我们可以观察到以下现象：1.反应开始时，苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。
2.加热反应后，反应液逐渐变为深黄色，有时会出现沉淀。
3.反应结束后，反应液冷却至室温后，液体变为浅黄色，有时会出现浑浊。
4.过滤后，得到的乙酰苯胺为白色固体。
四、实验分析1.反应开始时，苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。
这是因为苯胺和乙酸酐都是无色透明的液体，混合后不会产生颜色。
2.加热反应后，反应液逐渐变为深黄色，有时会出现沉淀。
这是因为乙酰化反应是一种酰化反应，乙酰化剂会与苯胺中的氨基反应，形成乙酰苯胺。
乙酰苯胺是一种黄色固体，所以反应液会逐渐变为深黄色。
有时会出现沉淀，可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。
3.反应结束后，反应液冷却至室温后，液体变为浅黄色，有时会出现浑浊。
这是因为反应结束后，反应液中的乙酰苯胺会逐渐析出，形成固体。
浅黄色的液体可能是未反应的苯胺和乙酸酐残留下来的液体。
有时会出现浑浊，可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。
4.过滤后，得到的乙酰苯胺为白色固体。
这是因为乙酰苯胺是一种白色固体，过滤后得到的产物就是乙酰苯胺。
五、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免接触反应物和产物。
2.反应条件要适宜，反应时间要充分，否则会影响产物的质量和产率。
乙酰苯胺制备实验报告
一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 学习固体样品的制备过程。
3. 熟悉分馏柱的原理及使用方法。
4. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸在浓硫酸催化下进行乙酰化反应制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O反应过程中，苯胺的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
为了提高产率，采用乙酸过量，并在反应过程中不断移除生成的水。
此外，加入少量锌粉以防止苯胺在反应过程中被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 50 mL圆底烧瓶- 刺形分馏柱- 烧杯- 玻璃棒- 精密天平- 滤纸- 减压过滤装置2. 试剂：- 苯胺（C6H5NH2）：5.1 g（约5 mL，0.055 mol）- 乙酸（CH3COOH）：7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）- 浓硫酸（H2SO4）：适量- 锌粉：少量- 活性炭：适量四、实验步骤1. 准备工作：- 称取苯胺5.1 g（约5 mL，0.055 mol）。
- 称取乙酸7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）。
- 准备少量锌粉和活性炭。
2. 反应：- 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺和7.8 g乙酸。
- 加入适量浓硫酸，搅拌均匀。
- 将烧瓶置于刺形分馏柱下，开始加热反应。
- 反应过程中，观察反应液的温度和分馏柱中水的蒸发情况。
- 反应时间为1小时。
3. 结束反应：- 反应结束后，停止加热。
- 将反应液冷却至室温。
4. 过滤与重结晶：- 将反应液通过刺形分馏柱进行蒸馏，收集蒸馏出的水。
- 将剩余反应液倒入烧杯中，加入少量活性炭，搅拌均匀。
- 将烧杯置于热水中加热，使活性炭吸附反应液中的杂质。
- 将吸附了杂质的反应液过滤，收集滤液。
- 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醚，搅拌均匀。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。
下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。
一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。
在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后，用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。
乙酰苯胺制备实验
乙酰苯胺得制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应就是可逆得.在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时，用分馏柱把反应中生成得水（含少量得冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺得产率.主反应:二、反应试剂、产物、副产物得物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2)抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在６0ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支２０0℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入５、0mｌ(0、０55mol)新蒸馏过得苯胺、7、４ml（0、13mol)冰醋酸与0、1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右.经过40~60mｉn,反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计得读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出得水与醋酸大约有4mｌ。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛10０ml冷水得烧杯中.继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出得固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~1０mｌ冷水洗涤以除去残留得酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ｍl热水中,加热至沸腾.如果仍有未溶解得油珠，需补加热水,直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约０、5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5－10ｍin。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好得布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中得水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量:约5、０g.纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mｐ＝114、3℃。
（一)制备阶段1、安装分馏装置：如图(１）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支２０0℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液.2、加药品：在1０0ml锥形瓶中放入5ｍl新蒸馏过得苯胺、7、4ｍl冰醋酸与0、１g锌粉。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
有机化学实验十四乙酰苯胺的制备
有机化学实验⼗四⼄酰苯胺的制备实验⼗四⼄酰苯胺的制备⼀．实验⽬的：1.掌握苯胺⼄酰化反应的原理和实验操作⽅法。
2.进⼀步熟悉固体有机物提纯的⽅法-----重结晶。
⼆．实验重点和难点：1.苯胺⼄酰化反应的原理。
2.⼄酰苯胺制备的实验操作⽅法。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：园底烧瓶刺形（维⽒）分馏柱⽔银温度计蒸馏头接引管接液瓶烧杯酒精灯⽯棉⽹抽滤瓶布⽒漏⽃主要化学试剂：苯胺冰醋酸锌粉冰块四．实验装置图：五．实验原理：芳⾹族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它⼄酰化为⼄酰苯胺，然后再进⾏其它反应，最后⽔解去⼄酰基。
因此，芳胺的⼄酰化在有机合成中有着重要的作⽤。
化学反应式：N H 2+CH 3COOH NHCOOCH3+H 2O⼄酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或⼄酰氯等试剂作⽤⽽制备。
其中苯胺与⼄酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但⽤冰醋酸作⼄酰化试剂价格便宜，操作⽅便，适合于规模较⼤的制备。
六．实验內容及步骤：实验操作流程图⽰：1. 安装实验装置：50mL 圆底烧瓶 + 刺形分馏柱 + 温度计 +⽀管接引管+接液瓶+冰⽔浴2. 加试剂：10ml 苯胺 + 15ml 冰醋酸 + 0.1g 锌粉3. 加热反应：⼩⽕加热—→微沸15min —→升温⾄100℃有液体流出—→维持温度在100--110℃之间反应1.5h —→得粗产物。
4. 冷却：在搅拌下趁热将反应物倒⼊200mL 冰⽔中。
5. 抽滤：冷却后抽滤析出的固体，⽤冷⽔洗涤。
6. 重结晶：粗产物⽤⽔重结晶，产物重量？。
七．实验注意事项：1.苯胺有毒，操作时应避免与⽪肤接触或吸⼊其蒸⽓。
若不慎触及⽪肤时，先⽤⽔冲洗，再⽤肥皂和温⽔洗涤。
2.纯苯胺为⽆⾊液体，但在空⽓中由于氧化⽽呈淡黄⾊，加⼊少许锌粉重新蒸馏，可去掉颜⾊。
3.久置的苯胺⾊深有杂质，会影响⼄酰苯胺的质量，故最好⽤新蒸的苯胺4.注意放置沸⽯。
实验十一乙酰苯胺的制备
实验十一乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2OC6H5NH2+HCl CHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1.在50ml圆底烧瓶中，放置5ml（约5.1g，0.055mol）新蒸馏过的苯胺和7.5ml（约7.8g，0.13mol）冰醋酸及少许锌粉。
2.装上分馏柱，插入温度计，如图所示。
3.回流加热约1h。
4.反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。
5.将粗产品重结晶、抽滤。
6.计算产率。
五、思考题1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？3.根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理论量多？附1：一介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。
在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。
总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。
在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。
例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。
另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。
二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。
注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。
在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。
在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。
在漏斗中用少量冷水洗涤晶体，抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。
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乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：+ CHgCOOH二、反应试剂、产物、副产物的物理常数折光率93.12无色抽我肴坐巴r啧盘注 1 /1H4.131.021LI i. i3&3J.C PDsotn无色引椒性谨悴16.7116 1.0491,3715co00二旣乂魁二上会丘择鱼餌萇苗肚114-116505 1.210i褂于茲釆二、药品真际用量序世用塑理逆产童ttF 5.1g (5ml, 0x035mol} 5.1g (5ml, O.(J55incl)卜8g (7 4ml. O.13mol) 3.23a (3.07mL 0X55moD141,437,43g. O.0*j5mol (J.lg1社咳 a.5g o.oy-o.i^g四、流程图乙醉走磴，羞胺，醋酿，肄謝，水僻1A 冷水中，抽滤乙匪董胺(粗)重结晶乙酵苯胺(纯》五、实验装置图六、实验内容在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200E 温度计，用一个小锥形 瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml ( 0.055mol )新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋 酸和0.1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约 10min ,然后逐渐升 温，控制温度，保持温度计读数在 105C 左右。
经过40〜60min ，反应所生成的 水(含少量醋酸)可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾)，表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的 水和醋酸大约有4ml 。
醋醸，舷水込聲苯脸〔租h 醋酸(1 )分馏装置 (2)抽滤装置在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml 冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=1143C。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1 ）所示，在100ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。
经过40-60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
二）后处理阶段1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml 冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。
3.洗涤：用5〜10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。
4.重结晶纯化：(1)溶解：把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml，正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些，用天平称粗乙酰苯胺的质量，再根据乙酰苯胺在100C的溶解度计算水的用量，并多加20%的水，合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】(2)活性炭脱色：稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
( 3)趁热过滤：趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
( 4)冷却析出：冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
( 5)抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。
6.称重：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=1143C。
七、注意事项1.久置的苯胺色深，会影响生成的乙酰苯胺的质量。
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。
但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
3.此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺(83C时含水13%)。
如果溶液温度在83C以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在。
4.乙酰苯胺于不同温度在100ml水中的溶解度为：在以后各步加热煮沸时，会蒸发掉一部分水，需随时再补加热水。
本实验重结晶时水的用量，最好使溶液在80-90 r时为饱和状态。
5.不能在沸腾或者接近沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起突然暴沸，致使溶夜冲出容器。
6.事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水蒸气进行充分预热。
这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。
吸滤瓶应放在水浴中预热，切不可直接放在电热套上加热。
八、思考题1、反应时为什么要控制分馏柱柱顶温度在105C左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100oC,反应物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。
2、还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺？答：用苯胺与乙酰氯、乙酸酐进行酰化反应制备乙酰苯胺；或用苯乙酮先与盐酸羟胺作用生成肟，再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯胺；或用乙酸酯进行酯的苯胺解作用可得。
3、在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产品产率高，质量好？答：（1 ）正确选择溶剂；（2）溶剂的加入量要适当；（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
4、试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量。
答：假设在室温25C时用100ml水对4.5g乙酰苯胺重结晶，25C时乙酰苯胺在水中的溶解度是0.563g，于是在室温25C时，经过重结晶抽滤后得到100ml母液，100ml 母液中溶解0.563g乙酰苯胺处于饱和状态，即留在母液中的乙酰苯胺的量为0.563g。
就是说要有0.563g乙酰苯胺不能沉淀析出，只能析出4.5g-0.563g=3.937g，重结晶能得到的产物质量最多为3.937g，即重结晶的最大收率为3.937/4.5 X 100%=87.5%5、乙酰苯胺的制备实验是采用什么方法来提高产品产量的？答：（1）使用新蒸馏的苯胺（除去苯胺中的杂质对产品质量的影响，也可提高产量）；（2）加入适量的锌粉（防止在反应过程中苯胺被空气中的氧气所氧化）；（3）增加反应物之一的浓度（使冰醋酸过量一倍多）；（4）减少生成物之一的浓度（不断分出反应过程中生成的水）；（5）控制温度计读数在105C（确保将生成的水蒸去，可防止乙酸被蒸出去）。
6、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯下有一油珠出现，试解释原因。
怎样处理才算合理？答：这一油珠是溶液温度大于83r时未溶于水但已经溶化了乙酰苯胺, 因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。
7、从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂？各有什么优缺点？答：常用的乙酰化试剂有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。
（1）用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。
缺点是反应中生成的HCl 可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。
为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应；另外，乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。
（2）用乙酐作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率好，虽然反应过程中生成的乙酸可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。
其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺（如邻或对硝基苯胺）。
（3）用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长8、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。
锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去。
只加入微量(约0.1 左右) 即可，不能太多，否则会产生不溶于水的氢氧化锌，给产物后处理带来麻烦。
9、合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动？答：反应温度控制在105 摄氏度左右，目的在于分出反应生成的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。
10、抽滤中，在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再打开水泵，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净。
11、抽滤法过滤应注意什么？答：(1) 漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管；(2) 滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖；(3)过滤前先用溶剂润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上；(4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上；(5)用少量滤液将粘附在容器壁上的结晶洗出，继续抽气，并用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液；(6)洗涤时，每次溶剂用量要少，够润湿滤饼即可，润湿一会儿后再抽干；7)抽干滤饼时，布氏漏斗下口不应有液滴落下。