粉末冶金实验技术实验课讲义
第三章粉末冶金
第三章成形 d.弹性后效
加载（或卸载）后经过一段时间应变才增加（或减小）到一定数值的 现象。压制过程中，当卸掉压制力并把坯块从模具内取出后，由于弹性 内应力的作用，坯块发生弹性膨胀，这种现象称为弹性后效。
a.粉末颗粒发生位移，填充孔隙，施加压力，密度增加很快； b.密度达到一定值后，粉末体出现一定压缩阻力，由于位移大大减少， 而变形尚未开始，压力增加，但密度增加很少； c.当压力超过粉末颗粒的临界应力时，粉末颗粒开始变形，使坯块密度 继续增大。
图3-10坯块密度的变化规律
第三章成形
（5）压制压力与坯块相对密度的关系 相对密度指物质的密度与参考物质的密度在各自规定的条件下之比，
第三章成形
退火温度： T退 （0.5 ~ 0.6）T熔
退火气氛： a.还原性气氛（氢、离解氨、转化天然气或煤气） b.惰性气氛 c.真空退火
第三章成形
（2）混合 a.混合：将两种或两种以上不同成分的粉末混合 b. 将相同成分而粒度不同的粉末混合（合批） 混合方法：机械法（干混、湿混）和化学法 机械法：干混用于生产铁基制品；湿混用于生产硬质合金。混料设备有
a.普通模压法：将粉末装在模具内，用压机将其成形； b.特殊方法：等静压成形、连续成形、无压成形等。
第三章成形
1.成形前原料准备 （1）退火
将金属缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却(通 常是缓慢冷却，有时是控制冷却)的一种金属热处理工艺。
金属粉末退火的目的： a.氧化物还原，降低碳和其它杂质的含量，提高粉末的纯度； b.消除粉末的加工硬化，稳定粉末的晶体结构； c.防止超细粉末自燃，将其表面钝化。 加工产品退火的目的： a.降低硬度，改善切削加工性； b.消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向； c.细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷。
粉末冶金知识讲座
Ni与Cu同时强化Fe时，强化作用不是累 加的，而是显著高于计算值。表6-20是 烧结Fe-Ni-Cu合金的Ni、Cu含量和密度 与力学性能的关系。
在上述合金中加入碳时，烧结合金或合 金热处理后的抗拉强度显著提高，但延 伸率下降。
典型的烧结镍钢的化学成分和机械性能 标准分别示于表6-18与6-23中。
孔隙度为15~20%的烧结材料其冲击韧性 值很小，比相应致密材料小几倍。
断裂韧性与疲劳强度
断裂韧性是材料的一个新的机械性能指 标，是机械结构带有裂纹时的一种新的 断裂判据。疲劳断裂时同样涉及材料中 裂纹的扩展（在交变应力作用下）
应力强度因子K与平面应变断裂韧度KIC
与塑性和冲击韧性相似，断裂韧性与疲 劳强度也强烈地取决于材料的孔隙度和 孔隙形状，还与材料的含氧量有很大关 系。
烧结镍钢中添加合金元素Mo的主要目的 为了增高烧结合金的淬透性，进一步增 高抗拉强度。因此烧结镍铜钼钢属于高 强度热处理烧结钢。
烧结镍铜钼钢的化学成分与力学性能示 于表6-24；
热处理后它们的机械性能和热处理条件 分别示于表6-25
消音止火 利用材料内部孔隙对声波的 漫反射原理而达到消音作用；
火焰经过孔隙被“吞没”。
应用：如氧乙炔防回火装置，汽车尾气 消音防火装置等。
2.1.1.6假合金与复合材料
粉末冶金材料的另一组织特征是具有双 相或多相从相图上看来完全不互溶的组 织状态，这一特点是其它致密材料很难 做到的。而在粉末冶金材料制造工艺过 程中，是很容易实现的。一种方法是直 接混入不互溶的组分进行压烧；另一种 是先做成一多孔骨架材料，通过熔浸的 方法将第二相物质渗入。这种材料严格 意义是讲也是复合材料。
孔隙分开孔、闭孔和连通孔三种。
开孔：材料中与外表面相通的孔隙，
粉末冶金实验
简易 BET 装置示意图 l—u 形管压力计；2～5 一两通阀 6 样品管；7 一液氮浴 测量前应对样品进行真空脱气处理，当真空度达到要求时，充入已知体积的氮气，然后 把液氮浴套在样品管上，当吸附达到平衡时，进行吸附测量，最后移开液氮浴，测量完 毕。 计算公式吸附气体体系中的粉末样品，在低温下，物质表面将发生物理吸附，其各量之 间的关系服从 BET 方程，如下式： p/p0V(1-p/p0)=(C-1)/VmC*p/p0+1/VmC 式中声为吸附平衡时吸附气体的压力， Pa； p0。 为吸附温度下吸附气体的饱和蒸气压， Pa；Vm 为单分层吸附气体量；C 为与吸附热和冷凝热有关的常数。在相对压力 p/p0 为 O．05～O．35 范围内，BET 方程为线性关系。通过一系列相对压力和吸附气体量 的测定，由(p/p0/[V(1 一 p/p0)]对 p/p0。作图，便可得到一条直线，再由直线的斜率和 截距求出样品的单层吸附量，再由下式计算出粉末的比表面积。 S=Vmó N/V0*m 式中 S 为粉末质量比表面积，m /g；ó 为吸附气体分子横断面积，0.16nm2；N 阿佛加 德罗常数 6．022×1023；V0 为标准状态下 1mol 吸附气体的体积，22．414cm3；m 为 试验样品的质量，g。
2
吸附气体选择通常选用氮为吸附气体， 当测量的比表面很小时， 常选用氩或氪作为吸附 气体。 针对本仪器， BET 方程变形为: St=(1-p/p0)*A/Ac*Vc*4.03 P/Po ： 被吸附气体的相对压力 (在本实验中，表示氮气的相对压力，为 0.3 ） A ： 脱附峰面积 AC ： 标准峰面积 VC ： 标定体积 St ： 总表面积 三、测量方法：流动法 把 30% 氮气 (被吸附物)和 70% 氦气 (载体) 的混合气体不断在样品上进行流动。 当样品冷却到液氮温度时，氮气被吸附，而氦气不被吸附。 吸附过程持续，直到氮气吸附量达到 30%浓度。这时，吸附量接近于单层表面覆盖的体 积。 四、仪器设备 美国 QUANTACHROME 公司生产的 QS-18 型气体吸附表面性质分析仪，气体吸附分析仪 由表面积测定部分和脱气预处理部分构成。 五、实验步骤 1.对样品进行脱气预处理 2.测量 3.记录脱附峰值，标定 4．得出的量结果 六、数据处理 根据 St=(1-p/p0)*A/Ac*Vc*4.03 本实验得出 A=1248，Ac=106， Vc=0.17 p/p0 代入上式得 St=（1-0.3）*1248/106*0.17*4.03=5.64626 m2 m= (12.5460-1/2(12.4730+12.4723))g=0.0734 g S=St/m= 5.64626m2/0.0734g=76.9245 m2/g 八、实验结论 经实验测定计算，样品比表面积为 76.9245 m2/g
粉末冶金实验技术实验课讲义
《粉末冶金实验技术》实验课程授课讲义课程编号：课程名称：粉末冶金实验技术实验名称：电解法制取铜粉、粉末流动性测定、空气透过法测定粉末粒度、显微镜观察粉末的形状、粉末压缩性的测定、金属粉末压制过程研究适用专业：金属材料工程一、实验课程教材及主要参考资料1、教材：廖寄乔主编. 《粉末冶金实验技术》. 中南大学出版社, 2003.2、参考书：黄培云主编. 《粉末冶金原理》. 冶金工业出版社, 2004.二、实验课时分配（小四号黑体）三、实验成绩考核方式与成绩核定办法（小四号黑体）1. 考核方式：实际操作和实验报告撰写2. 成绩核定办法：现场动手能力占50%，实验报告占50%实验1 电解法制取铜粉一、实验目的1. 掌握水溶液电解法制取金属粉末的一般操作；2. 熟悉电解制铜粉应控制的电解条件。
二、基本原理电解液使用酸性的硫酸铜水溶液，阳极用电解铜板或杂铜板，阴极用不锈钢或光滑紫铜板。
电解发生时，电极发生下列主要反应：1）在阳极，铜失去电子变成离子进入溶液Cu – 2e = Cu2+2）在阴极，铜离子得到电子而析出铜Cu2+ + 2e = Cu电解过程中，由于Cu+的氧化和少量H+在阴极上放电析出H2使得硫酸浓度降低；同时，由于电极的化学溶液及二次反应等原因而使硫酸铜浓度提高。
所以，电解液的浓度要按时调整，即定期加入适量的硫酸和放置不溶性铅阳极进行脱铜处理。
三、实验内容与步骤1. 接好线路本实验所用的直流电源是最大输出直流为10A的硒整流器，整个线路采用四个电解槽串联的方式，为了满足槽电压的要求，整流器前加了一个调压器，槽电压可用万用电表测量。
通过线路的电流强度控制在2.6-3安培，可在整流器上的电流表读出。
2. 配制电解液本实验所用的电解槽是用塑料板制成，容积1450ml，实验时每槽装电解液约1200ml。
电解液成分采用65g/L CuSO4 5H2O以及71ml/L H2SO4来配制。
先按成分要求把硫酸铜晶体溶于水中，再加入硫酸，用PH值试纸测定电解液的PH 值。
粉末冶金专业课程试验
前言粉末冶金专业课程试验是采用自蔓延高温合成（SHS）和微波技术烧结烧结材料的方法复合制备的WSi2／MoSi2复合材料。
自蔓延合成MoSi2-WSi2复合粉末以Mo、W和Si粉为原料，采用自蔓延热爆合成制备了不同组分的MoSi2-WSi2复合粉末，热爆反应产物纯净，MoSi2-WSi2复合粉末中只有MoSi2和WSi2两相存在。
然后利用微波技术烧结的方法烧结，该方法采用频率为900～3000 兆赫兹的工业微波源作为反应和烧结的微波源，在高真空下利用工业微波源产生的微波将砖坯进行烧结。
通过这种方法制备的WSi2／MoSi2复合材料具有细晶组织结构，较高的抗弯强度、硬度和断裂韧性以及较好的耐磨性能。
因为基体的致密化及强化有利于降低其摩擦磨损，使得WSi2／MoSi2复合材料具有较佳的力学性能和摩擦学性能。
实验目的：1、了解粉末冶金的基本内容与过程。
2、了解自蔓延高温合成技术和微波烧结技术的操作方法。
3、分析讨论采用自蔓延高温合成（SHS）和微波技术烧结烧结材料的方法复合制备的TiN及TiC和16%不锈钢粉复合材料的机械性能（强度、韧度、耐磨性等等）。
实验内容：一、粉末冶金工艺的基本工序是：1、原料粉末的制取和准备。
粉末可以是纯金属或它的合金、非金属、金属与非金属的化合物以及其它各种化合物等；2、将金属粉末及各种添加剂均匀混合后制成所需形状的坯块；3、将坯块在物料主要组元熔点以下的温度进行烧结，使制品具有最终的物理、化学和力学性能。
二、了解粉末冶金技术的发展近代粉末冶金技术的发展有三个重要标志：一是克服了难熔金属（如钨、钼等）熔铸过程中的困难，如电灯钨丝和硬质合金的出现；二是多孔含油轴承的研制成功，继之是粉末冶金机械零件的发展，发挥了粉末冶金少、无切削的特点；三是向新材料、新工艺发展。
复合材料应用：从普通机械制造到精密仪器，从五金工具到大型机械，从电子工业到电机制造，从采矿到化工，从民用工业到军事工业，从一般技术到尖端高科技，几乎没有一个工业部门不在使用着粉末冶金材料或制品。
粉末冶金教学内容
压坯中心与压力中心要求尽量重合
导致的问题：
会产生额外的弯矩，加剧导柱磨耗； 模冲配合不对称等
压机的选择
压机的选择：
1，考虑总的压制压力； 2，考虑脱模的压力； 3，考虑压机的行程； 4，其它因素：压制方式，脱模方式， 装粉方式，工作台面尺寸，生产效率， 以及安全装置等等。
粉末冶金
一，绪论
自下而上的材料设计思维
• 什么是粉末冶金（PM)？
制取粉末，采用成形和烧结工艺将粉
末或粉末混合物制成制品的工艺技术。
麦子
面粉 成型
热处理
馒头
原材料
粉末 成型坯 烧结 成品
根据需要，采用（或添加）其它程序
粉末冶金的特点
一，可制取多组元材料（合金，假合金等）； 二，可制取多孔材料（过滤材料，热沉材料，减磨材 料等）； 三，可制取硬质合金和难熔材料（陶瓷等）； 四，是一种精密的少、无切削的净成形加工方法（效 率高，原材料利用率高，机加工少）。
2，充分发挥粉末冶金少、无切削的工艺特点 （几何外形、精度、表面质量和密度及其分 布）；
3，注意模具结构的可加工性和模具成本问题， 合理提出加工的技术要求。
设计的基本思路
1，设计前了解相关资料 2，根据制品图纸设计坯件，选择压机和压 制方式，设计模具草图 3，模具材料的选择及要求 4，主要模具零件尺寸的计算 5，绘制模具的零件图和装配图，标注尺寸 偏差和形位公差，并绘制半成品图纸 6，根据具体情况，确定其它的加工要求
二，压坯的设计和压机选择
压坯形状设计 压坯设计 压坯精度设计
压坯密度设计
按照压坯形状复杂程度分 类：
粉末冶金ppt
1.烧结气氛的作用与分类
作用：
控制烧结体与环境之间的化学反应— 保护作用 如氧化和脱碳
及时带走烧结坯体中润滑剂和成形剂的分解产 物— 净化作用
分类
氧化性气氛：如纯Ag或Ag-氧化物复合材料及氧化 物陶瓷的烧结
还原性气氛：含有H2或CO组份的烧结气氛 如硬质合金烧结用氢气氛，铁基、铜基粉末冶 金零件的含氢气氛
的位移、重排。因此有理由认为热压过程比前述塑
性流动和扩散蠕变更为复杂，难以用一个统一的热
压动力学方程描述。在分析了多数氧化物和碳化物
等硬质粉末的热压实验曲线后，可以看到致密化过
程大致有三个连续过渡的基本阶段：（1）快速致密
化阶段——又称微流动阶段，即在热压初期，颗粒
发生相对滑动、破碎和塑性变形，类似冷压的颗粒
重排，致密化速度较大，主要取决于粉末的粒度、
形状及材料的断裂和屈服强度。这阶段的线收缩，
由费尔坦表示为
；（2）
致密化减速阶段——以塑性流动为主要机构，类似
烧结后期的闭孔收缩阶段，可适用默瑞热压方程 式，即孔隙度的对数与时间成线性关系；（3）趋近 终极密度阶段—— 受扩散控制的完全停止，这阶段 可适用柯瓦尔钦科蠕变为主要机构，此时，晶粒长 大使致密化速度大为降低，达到终极密度后，致密 化过程萨姆索诺夫或科布尔方程。
1、塑性流动理论 1949年，麦肯齐和舒特耳沃思发表了塑性流动烧结
理论，奠定了热压塑性流动理论的基础。他们根 据烧结后期形成闭孔的特点，提出图5-72所示模 型，即一个闭孔（半径r1）和包围闭孔的不可压 缩的致密球壳。孔隙的表面应力(-2γ/r1）使孔隙 周围的材料产生压应力而变形，迫使孔隙缩小。 根据塑性体（又称宾厄姆体）的流动方程
粉末冶金实验
简易 BET 装置示意图 l—u 形管压力计；2～5 一两通阀 6 样品管；7 一液氮浴 测量前应对样品进行真空脱气处理，当真空度达到要求时，充入已知体积的氮气，然后 把液氮浴套在样品管上，当吸附达到平衡时，进行吸附测量，最后移开液氮浴，测量完 毕。 计算公式吸附气体体系中的粉末样品，在低温下，物质表面将发生物理吸附，其各量之 间的关系服从 BET 方程，如下式： p/p0V(1-p/p0)=(C-1)/VmC*p/p0+1/VmC 式中声为吸附平衡时吸附气体的压力， Pa； p0。 为吸附温度下吸附气体的饱和蒸气压， Pa；Vm 为单分层吸附气体量；C 为与吸附热和冷凝热有关的常数。在相对压力 p/p0 为 O．05～O．35 范围内，BET 方程为线性关系。通过一系列相对压力和吸附气体量 的测定，由(p/p0/[V(1 一 p/p0)]对 p/p0。作图，便可得到一条直线，再由直线的斜率和 截距求出样品的单层吸附量，再由下式计算出粉末的比表面积。 S=Vmó N/V0*m 式中 S 为粉末质量比表面积，m /g；ó 为吸附气体分子横断面积，0.16nm2；N 阿佛加 德罗常数 6．022×1023；V0 为标准状态下 1mol 吸附气体的体积，22．414cm3；m 为 试验样品的质量，g。
1 1 （t1+t2+t3）= (49.19+49.75+49.56) s/50g=49.50 s/50g 3 3
七、实验结论 经过试验计算分析得到此次实验粉末松装密度为 2.045 g/cm3 流动性为 49.50 s/50g。
实验 2 放电等离子烧结（SPS） 1、纳米材料 传统的热压烧结、热等静压等方法制备纳米材料，很难保证晶粒的纳米尺寸，又达到完全致 密的要求。利用 SPS 技术，因其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。利用 SPS 技术，因其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。 利用 SPS 能快速降温这一特点来控制烧结过程的反应历程，避免一些不必要的反应发生， 这就可能使粉末中的缺陷和亚结构在烧结后的块体材料中得以保留，在更广泛的意义上说， 这一点有利于合成介稳材料，特别有利于制备纳米材料。 2、梯度功能材料(FGM)是一种组成在某个方向上梯度分布的复合材料，各层的烧结温度不 同， 利用传统的烧结方法难以一次烧成。 利用 CVD ,PVD 等方法制备梯度材料， 成本很高， 也很难实现工业化生产。通过 SPS 技术可以很好地克服这一难点。 SPS 可以制造陶瓷/金属、 聚合物/金属以及其他耐热梯度、 耐磨梯度、 硬度梯度、 导电梯度、 孔隙度梯度等材料。梯度层可到 10 多层，实现烧结温度的梯度分布。 3、电磁材料 采用 SPS 技术还可以制作 SiGe，PbTe，BiTe，FeSi，CoSb3 等体系的热电转化元件，以 及广泛用于电子领域的各种功能材料， 如超导材料、 磁性材料、 靶材、 介电材料、 贮氢材料、 形状记忆材料、固体电池材料、光学材料等。 4、金属间化合物 金属间化合物具有常温脆性和高熔点，因此制备或生产需要特殊的过程。利用熔化法（电火 花熔化、电阻熔化、感应熔化等）制备金属间化合物往往需要高能量、真空系统，而且需要 进行对其二次加工（锻造） 。利用 SPS 技术准备金属间化合物，因为有效利用了颗粒间的自 发热作用和表面活化作用，可实现低温、快速烧结，所以 SPS 技术为制备金属间化合物的 一种有效方法。目前，利用 SPS 技术已制备的金属间化合物体系有：Ti-Al 体系、Mo-Si 体 系、Ni-Al 体系等。 5、高致密度、细晶粒陶瓷和金属陶瓷 在 SPS 过程中，样品中每一个粉末颗粒及其相互间的空隙本身都可能是发热源。用通常方 法烧结时所必需的传热过程在 SPS 过程中可以忽略不计。因此烧结时间可以大为缩短，烧 结温度也明显降低。对于制备高密度、细晶粒陶瓷，SPS 是一种很有优势的烧结手段。 6、其他材料 此外，SPS 技术也已成功地应用于金属基复合材料（MMC） 、非晶合金、生物材料、超导 材料和多孔材料等各种新材料的制备，并获得了较为优异的性能。同时，SPS 在硬质合金 的烧结，多层金属粉末的同步连接（bonding） 、陶瓷粉末和金属粉末的连接以及固体-粉末-
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《粉末冶金实验技术》实验课程授课讲义课程编号：课程名称：粉末冶金实验技术实验名称：电解法制取铜粉、粉末流动性测定、空气透过法测定粉末粒度、显微镜观察粉末的形状、粉末压缩性的测定、金属粉末压制过程研究适用专业：金属材料工程一、实验课程教材及主要参考资料1、教材：廖寄乔主编. 《粉末冶金实验技术》. 中南大学出版社, 2003.2、参考书：黄培云主编. 《粉末冶金原理》. 冶金工业出版社, 2004.二、实验课时分配（小四号黑体）三、实验成绩考核方式与成绩核定办法（小四号黑体）1. 考核方式：实际操作和实验报告撰写2. 成绩核定办法：现场动手能力占50%，实验报告占50%实验1 电解法制取铜粉一、实验目的1. 掌握水溶液电解法制取金属粉末的一般操作；2. 熟悉电解制铜粉应控制的电解条件。
二、基本原理电解液使用酸性的硫酸铜水溶液，阳极用电解铜板或杂铜板，阴极用不锈钢或光滑紫铜板。
电解发生时，电极发生下列主要反应：1）在阳极，铜失去电子变成离子进入溶液Cu – 2e = Cu2+2）在阴极，铜离子得到电子而析出铜Cu2+ + 2e = Cu电解过程中，由于Cu+的氧化和少量H+在阴极上放电析出H2使得硫酸浓度降低；同时，由于电极的化学溶液及二次反应等原因而使硫酸铜浓度提高。
所以，电解液的浓度要按时调整，即定期加入适量的硫酸和放置不溶性铅阳极进行脱铜处理。
三、实验内容与步骤1. 接好线路本实验所用的直流电源是最大输出直流为10A的硒整流器，整个线路采用四个电解槽串联的方式，为了满足槽电压的要求，整流器前加了一个调压器，槽电压可用万用电表测量。
通过线路的电流强度控制在2.6-3安培，可在整流器上的电流表读出。
2. 配制电解液本实验所用的电解槽是用塑料板制成，容积1450ml，实验时每槽装电解液约1200ml。
电解液成分采用65g/L CuSO4 5H2O以及71ml/L H2SO4来配制。
先按成分要求把硫酸铜晶体溶于水中，再加入硫酸，用PH值试纸测定电解液的PH 值。
3. 安放电极阴极采用光滑紫铜板，总面积为80mm×50 mm，浸入面大约为60 mm×50 mm，以控制电流密度为0.08-0.1安培/厘米2（相当于8-10安培/分米2）。
阳极是面积与阴极较近的电解精铜板，把电解液倒入电解槽中后，即可把电极放入槽内，极间距离约20-20厘米。
4. 电解经老师检查无误后，就可通电电解，电解时间20分钟，电解温度不控制。
实验时，学生应严格控制电解条件，并注意观察电解中所发生各种现象。
电解完毕后，把阴极上生成的铜粉用刀刮入杯里。
5. 阴极产物的洗涤和稳定处理把刮在杯里的铜粉用清水洗涤数次，一直洗到用2%的BaCO3或BaCl2的水溶液滴定无白色沉淀为止，然后用含0.02-0.1%的钠肥皂水（或苏打稀释液）洗一次，使其相对稳定，中和残余酸，最后用清水再洗两次，在每次水洗后要进行过滤，防止粉末损失。
6. 粉末干燥把装在烧杯中的铜粉放入真空干燥炉中，在110-130℃的温度下，干燥30-45分钟，经干燥后的粉末用研制碎后就可使用了。
四、实验报告要求1. 简述本实验的操作过程，画出工艺流程图。
2. 按表1的格式填写实验记录。
计算获得铜粉的起始电流密度，计算电解的电流效率。
3. 实验结果的分析与讨论。
实验2 粉末流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定粉末流动性的方法；2. 了解影响粉末流动性的各种因素。
二、基本原理粉末的流动性，即粉末填充一定形状容积的能力，粉末的流动性直接影响到压型时，粉末料能否均匀地填充模腔和压坯密度分布的均匀性。
粉末流动性是一种复杂的综合性能，它与许多因素有关(松装密度、粒度、粒度组成、颗粒形状等)，颗粒间的摩擦和咬合阻碍它们的相对移动，是最主要的影响因素，凡是能够减小或增大这种机械摩擦和联结的性质的因素将影响到流动性。
一般说，流动性随着颗粒变小而变坏，因为细粉末具有大的比表面，颗粒的粗糙度和形状复杂同样减小流动性，粉末氧化通常提高流动性，因为这时摩擦系数降低，颗粒表面凹凸不平，粉末潮湿大大地降低其流动性，自然坡度较可以近似的表征粉末的流动性，测定自然坡度角的方法是：将通过100-150目的筛网的粉末注入无底的玻璃或金属圆筒中，圆筒放在一张纸上，因此，当提取它时，粉末就倾泻出来，形成锥形的堆，颗粒之间的摩擦力和咬合力越陡斜，锥形堆与水平面间所构成的交角就称为自然坡度角，用卡尺量出锥形的底部直径R和它的高度H就可以计算这个角度tanφ：tanφ= HR根据一机部颁布的《农机铁机·粉末冶金技术标准》规定，铁粉的流动性常用铁粉通过标准的流速漏斗的流速来表示，铁粉流动性越好，流速越快，本实验就是用该标准规定的流速仪（见图7）来测定铁粉的流动性。
三、实验步骤1.称取试样200克至于烘箱内，于150℃±5℃烘干1小时，然后移入干燥器中，冷却至室温。
2. 测定时称取试样50克，称准至0.2克，用手指止住漏斗下的流出孔，将粉末全部倒入漏斗，应注意使漏斗的孔径部分也填满。
3. 当移开手指的同时，立即掀动秒表，当粉末全部流光时，立即微停秒表，记录粉末全部流完所需要的时间（秒），重复测定三次，其误差不允许超过0.4秒，取其平均值。
4. 流速计算：流速＝T×K（秒/50克）式中：T——三次测定秒数的平均值；K——流速测定仪的修正系数。
5. 流速测定用漏斗的检定：制造漏斗者必须将漏斗进行检查，在上述方法测定标准砂的流速，将5次测定的平均值（其中最大最小的秒数记录不得超过0.4秒）刻于漏斗底面。
假定标准砂在标准漏斗中的流速为40秒，则其修正系数为：修正系数K=40流速平均值当测得标准砂的流速低于37秒/50克时，则此漏斗属于报废。
四、实验报告要求1.列表记录实验数据（包括粉末质量，流出时间），并计算出流速；2. 实验结果的分析与讨论。
实验3 空气透过法测定粉末的粒度一、实验目的1、了解气体透过法测定粉末粒度的原理；2、掌握气体透过法测定粉末粒度的操作。
二、基本原理本实验采用的设备是第四代透过法测试仪。
它是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床。
气体的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。
当已知粉末形状、孔隙度并测出其透过率时，就可以计算出粉末的粒度和各种比表面积。
仪器由空气泵、干燥器、水柱稳压器、垂直压力计、泄气阀、试样管、粉末压缩装置、试样管夹紧装置、U型压力计、精密阀、游标卡尺和仪器计算面板等组成。
仪器的气流及测压系统如图一。
空气由微型气泵（14）加压送入系统，泄气阀（1）和水柱稳压器（13）将过量的空气排入大气，垂直压力计（12）测量供气系统的压力。
调节泄气阀开度和水柱稳压器的液面高度将供气压力稳定在500mm水柱。
稳压后的少量的空气经干燥后进入试样管，由U型压力计测得空气出试样管后，进精密阀前的压力。
空气最后经精密阀排入大气。
在上述系统中，对于一定量的粉末，按国际GB11107-89即可求得粒度值：D K=5.34[Hα(50−2H)∙(1−εPεP)3]1/2∙L其中：εp=1−mρe∙Lα=mρe式中：m—粉末的质量（g）；ρe—粉末的真密度（g/cm3）；α—试样的下料系数（g）；L—试样（粉末床）的厚度；H—U型压力计单根水柱上升高度值（cm）。
三、实验步骤1.仪器的调试与校准仪器使用前必须进行调试和校准（1）U型压力计的校准调节升降齿轮的旋钮，使U型压力计的基准水平面应与游标左脚上水平面平齐。
如不平行，可先调节水位微调阀；如仍调节不到位，则须对U型压力计进行加水（当U型压力计的基准水平低于卡尺左脚上水平面时）或放水的操作（当U型压力计的基准水平面高于卡尺左脚上水面时）。
加水操作为：全部松开微调阀，将水加入加水小漏斗，再松开流量计加水阀，慢慢放水入U型管，当U 型管压力计的基准水平面接近卡尺左脚水平面时，关闭加水阀。
放水操作为：松开加水阀，用注射器吸出小漏斗内多余的水，知道U型压力计的基准水平面略低于游标卡尺左脚上水平时，关闭加水阀。
最后调节微调阀，即可使U型压力计的基准水平与游标卡尺左脚上水平面平齐。
（2）气源压力的校准与调节供气压力应始终保持在500±0.5mm水柱。
将水柱稳压器加水至规定高度，记下垂直压力计水位上升，调节泄气阀，使压力计水柱上升500mm，即达到（500mm＋初始值），并维持此高度至测试结束。
测试过程中，如有变动，随时调节泄气阀，保持气源压力的稳定。
（3）精密阀的校准将标准管代替试样管进行测试，气流稳定后，U型压力计的读数应与标准管上标定的数值一致;若不一致，旋转调节精密阀，使U型压力计的读数与标准管上标定的数值一致，稳定3分钟不变即可关泵停止。
2. 粉末的测定（1）试样的制备在千分之一的天平上称待测干燥粉末m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞得试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。
将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在尺杆下紧压，用游标卡尺测出粉末床的厚度L。
（2）测量将粉末试管从尺杆下取出接入试样夹头处夹紧，开气泵，通气5分钟，稳定后，利用游标卡尺测量出U型压力计的水柱上升量H。
停泵开泵重复一次，测量数据，两者相对误差小于3%，就是本次测量的最后结果。
若大于3%再重新测样，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，测出试样的D K值，最后三数据平均值为试样结果。
四、实验报告要求1.简述仪器调试的基本过程2. 计算被测粉末的粒度D K3.分析影响粉末力度大小的各种因素实验4 显微镜观察粉末的形状一、实验目的1.熟悉粉末的显微观察法，掌握操作技术；2. 测绘出粉末的粒度分布曲线。
二、基本原理将制备的粉末标本放在光学显微镜下进行观察，目镜是带有刻度的目镜测微器，只要用标准测微尺测出在此放大倍数下的目镜刻度的读数值，即可测出粉末的大小。
然后根据一定粒度大小的粉末的个数和被测粉末的总数，就能计算出此种粒度的粉末所占的百分数，绘出粒度分布曲线。
此法常用来测量细粉（10-40um）和超细粉末（0.5-10um），其优点是不但能测得粉末粒度，还能观察到粉末的形状，消除粉末聚集体对测量结果的影响，但此法的操作较为费时，故生产现场用得少，此法的准确度取决于被测颗粒的数量、粉末分散程度、观测技巧和取样的代表性，显微镜的清晰程度也是有影响的，因此，实验的全过程都要细心操作。
三、实验步骤本实验的内容有：（1）测定还原铁粉的粒度；（2）观察电解铜粉和喷雾青铜粉形状。
1.粉末标本制备（1）取样：取样要有代表性，可用梅花取样法，用取样钻从料桶中有不同部分抽取粉末，混匀后从其中去除10克，先用四分法取样，再用分段法取样，直取到剩余粉末不足0.5克时为止。