梅特勒-托利多_过程分析_【故障处理】溶氧电极发酵后期读数波动_任嘉麟
梅特勒-托利多pH计常见问题解决方法
梅特勒-托利多pH计常见问题解决方法梅特勒-托利多SevenExcellence™ 电导率测量仪Q:新买的电极校准时读数难以稳定或校准第一点出错？A：电极敏感膜或凝胶内有气泡解决：用力向下甩电极赶走气泡平时将电极竖直放置Q:放在pH7.00的缓冲液中校准后显示为7.02？A:原因：缓冲液此时的温度不是25℃。
梅特勒-托利多酸度计能自动修正温度对缓冲液的影响以保证测量精度。
Q：用pH6.86缓冲液校准后显示7.00？A：原因：选择了错误的缓冲液组别纠正：重新设置正确的缓冲液组Q:在不同的样品中，显示几乎没有变化？A：电极没有完全接到仪表上纠正：关机后，重新连接电极和仪表A：电极短路纠正：更换新电极Q: pH 电极应怎样存放？A:pH 电极存放的原则是使保存液与填充液相同长期保存放在3mol/L KCl溶液中pH=7或4的缓冲液可用作短时间保存注意：（1）决不能把电极干放（2）不要把电极储存在蒸馏水中Q:pH电极受到污染，如何清洗?A：化学反应会导致液络部堵塞。
因其原因不同可采用不同的清洗剂，如蛋白质污染采用胃蛋白酶洗液，硫化物污染采用硫脲洗液。
如是电极膜被有机物污染，可用丙酮冲洗，切不可浸泡。
Q:pH电极需多久校准一次？A:电极的校准频率，取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。
至少每周校准一次。
如果每天使用，建议每天校准一次。
更换电极或电极长久未使用，在使用前必须先校准。
Q:样品温度为10℃，如何测得25℃的pH值？A:酸度计显示的是当前温度下的pH值。
如果需要得到25℃的pH，必须把溶液温度升至25℃，再进行测量。
酸度计仪表只能在校准时补偿温度对pH电极的影响，不补偿温度对测量样品的影响。
Q:为什么同一样品，同时在两台酸度计上测量，读数不一样？A：校准条件不一样纠正：用相同缓冲液同时对酸度计进行校准，然后再同时测定！Q:电导电极需多久校准一次？A:取决于样品性质以及测量精度。
样品较脏，需经常频繁测量纯水，可长时间不用校准Q: 为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了A:缓冲液的有效期是指未开封使用的状态下的保存期，一旦开封使用后，由于空气中的各种霉菌的作用，缓冲液较易变质。
梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》
梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》7关于滴定的个最常见的问题1. 电位滴定仪是什么？电位滴定仪是由微处理器控制、实现滴定所有相关操作完全自动化的仪器：精确添加滴定剂监测滴定过程(电位信号采集)识别滴定终点和等当点数据存储结果计算结果存储将数据传输到打印机，计算机，LIMS等外部系统2. 我应该多久清洁一次滴定仪？根据使用频率，需要操作人员经常分别清洗滴定玻璃管，活塞，三通阀和管道。
使用高纯度的乙醇进行清洁工作很重要。
1. 根据滴定剂的污染情况，先用去离子水冲洗滴定玻璃管，三通阀和管路等，再用乙醇清洗。
2. 用无油压缩空气干燥这些部件。
3. 使用非水酸碱滴定电极时需要注意哪些问题？一般来说，进行非水酸碱滴定时，电极方面有三类主要的问题：1. 非水溶剂中有含水电解质。
更换电极中的电解液很容易解决这个问题。
2. 不导电的样品会导致电路导电不良，从而导致一个波动的电位信号。
解决方案是使用具有开放式液络部的电极、保证工作电极和参考电极之间具有较大接触面积，例如DG113电极。
3. 第三个问题并不是电极本身的问题，而是关于电极的使用和维护保养方面。
这需要确保电极底端的玻璃膜良好的补水，这可以在每次非水滴定后，将电极浸泡在去离子水中2-3分钟的方式来补水。
4. 如何减少结果的偏差？确保每次滴定的滴定剂消耗体积为滴定管体积的10%-80%。
经常性的目视检查电极，确保电极的清洁。
每次选择合适的样品量(重量或体积)进行滴定。
使用适当的溶剂溶解样品。
取样时，确保样品分布均匀。
确保从天平上拿开样品或量取液体样品的过程中没有样品溢出，滴定杯的杯壁上没有样品残留。
5. 为什么要测定滴定剂的浓度？为了在滴定分析中获得准确的结果，有必要用电位滴定仪来确定滴定剂的准确浓度，因为它需要用于结果的计算。
滴定剂浓度测定是使用已知纯度的基准物(至少一级标准)进行滴定剂的浓度标定。
注意：手工标定的浓度与电位滴定仪标定的浓度之间存在微小的系统误差。
溶解氧仪的故障处理
溶解氧仪的故障处理溶解氧仪是一种精密的仪器。
但是在使用过程中难免会出现一些故障。
本文将介绍常见的溶解氧仪故障，以及对应的解决方法。
故障一：读数不准确原因：1.传感器表面污染。
2.溶解氧传感器存放时间过长致使极膜失活。
3.过期的溶解氧传感器。
解决方法：1.用软布沾清水或无氨水清洗传感器表面，然后用干布擦干。
2.将传感器放入饱和NaCl溶液中浸泡20-30分钟，用NaHCO3溶液洗涤，并用纯水洗净，最后自然晾干。
3.更换溶解氧传感器。
故障二：读数波动较大原因：1.传感器处于过度氧化状态。
2.管道中气泡干扰。
解决方法：1.降低氧化电位。
2.检查管道，防止气泡进入管道。
故障三：溶解氧计表头显示异常原因：1.电源故障。
2.传感器与溶解氧计之间通信故障。
解决方法：1.检查电源。
2.检查传感器与仪器连接是否正确。
故障四：温度不稳定原因：1.仪器存放环境温度较低。
2.传感器温度不稳定。
解决方法：1.确保仪器存放环境温度在5-40℃之间。
2.校准传感器温度探头。
故障五：电极异常原因：1.电极遭受强烈的腐蚀作用。
2.电极受到机械性损伤。
解决方法：1.更换电极。
2.检查电极。
故障六：氧气浓度读数为0原因：1.传感器未知原因未工作。
2.传感器因使用时间过长或被污染导致失效。
解决方法：1.检查传感器是否连接正确。
2.更换传感器。
故障七：仪器无法打开原因：1.电源故障。
2.仪器本身内部故障。
解决方法：1.确保电源正常。
2.更换溶解氧计。
总结对于溶解氧仪的故障，首先要排除操作人员可控制的错误，如操作不当、清洁不彻底、存储不当等情况。
若仍然出现问题，则需要进行更进一步的排查和维修。
维护溶解氧仪的正确性和精度是确保科学研究和实验数据准确、可靠的重要保障。
因此，在使用过程中，需要认真维护和保养好仪器。
在线溶解氧测量系统的安装、调试和使用
在线溶解氧测量系统安装、调试和使用梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司过程检测部溶解氧对啤酒生产的重要性溶解于啤酒中微量的氧会使啤酒在储存过程中老化，老化的啤酒口感变差。
啤酒中溶氧值越高，老化越快，货架寿命越短。
所以在啤酒生产中溶氧的控制是至关重要的。
对溶氧探头的苛刻要求在啤酒生产过程中，溶解氧值是很低的，通常是小于150ppb。
某些优质啤酒在灌装前溶氧值控制在20ppb以下。
测量如此微量的溶解氧是很困难的。
探头的材料以及光洁度必须符合严格的卫生要求。
频繁的原位清洗（CIP）要求探头有很强的耐热性和耐酸碱性。
潮湿的测量现场要求电缆线及其接头必须密封良好。
测量系统在线溶解氧测量系统探头护套电缆变送器探头✉极谱工作原理✉InPro6900氧电极✉防水接头，IP68防护✉分辨率1ppb探头的结构电缆接头内电极溶氧膜保护套管（VP6)电极壳体材料采用通过FDA认证的316L不锈钢探头的结构-内电极InPro 6900 结构：防护环从电解液中消耗O2防止流量影响需要附加的极化电压（由4500和4100ppb的仪表而来）较大的阴极表面转化成较大的电流，由此而改善了系统的分辨率。
从而能测低溶氧值电缆线VP电缆。
接头为IP68防护等级（可长期浸泡在水中）。
变送器DO4500变送器高精度；高稳定性；3年质保。
护套InFit761护套，316L不锈钢（经FDA认证）系统的安装接线方式1 3 4 5 6 7 8接地阳极防护阴极温度温度黄绿透明灰色红色白色绿色蓝色线不接安装前的准备通用工具：一字螺丝刀（刀口为3mm）；十字螺丝刀（3~5mm）；手动铰刀（φ25mm可调）；剥线钳等其他通用电工工具。
焊接设备：氩弧焊机及辅助设备。
（我们推荐采用氩弧焊）其他辅助材料：足够长的电源线（大于2.5mm2）。
测量点的选择测量点既可选在水平管段上，也可选在垂直管段上。
直径为80mm以上。
如选为水平管段，应确认该管道正常工作时为满管；若选为垂直管段，应选择流体是自下而上的管段。
梅特勒溶氧电极的使用和维护
2.探头的极化2.1 极化方法：将电缆线和变送器和探头连接，变送器通电后探头即开始极化。
2.2下列情况探头需要进行极化：＞探头第一次使用，极化6 4州以上：＞更换膜或电解液，极化6小时以上：＞变送器断电，或探头与电缆线断开，极化时间M表1；2.3 极化时间（表1）探头/变送器断电时间t （min）最短极化时I可T （min）t>3036030，t>156x t15Nt>54x ttW52xt2.4 极化电压测虽高浓度的介质（生化发酵、废水处埋）时，极化电压为-675mVo测虽低浓度介质（＜500ppb）时，极化电压为-500mV.3.探头校准时的注意事项3.1校准介质可以是空气或饱和介质。
＞如果以空气为校准介质，将探头放在空气，I，，擦T膜上的水迹，待读数稳定后即可开始校准。
＞在生化发酵过程中，-般是以饱和介质为校准介质。
在实消后、接种前、搅拌开至最大、通最大虽饱和空气时进行校准。
建议在统世通气时间后进行校准，以统-•不同雄批和不同发酵雄的饱和状态。
5.探头在空气中的电流值异常5.1探头在空气中的电流值指的是把探头暴或在空气中的电流值，•般用绝对值表示.不同类 型的溶轼探头在空气中的电流值范围不同，详见探头使用说明切。
5.2空气中的电流值偏低，通常的螟因和处理方法如下：5.2.1钳阴极表面仃氧化物质覆盖（见图3）,此时可以把内电极的头部对者亮光观察阴极，nJ 以看到阴极的表面为黑色。
可■用标号1000目以上的砂纸轻轻地在钳丝头部来回打席数次, 只要钳丝表面发亮即可。
切不可打磨过度，否则内电极头部会受损。
5.2.2钮阴极未能接触到溶氧膜（见图4）。
1）检查溶氧膜是否旋紧、到位，如果属「•这种情况，应旋紧膜保护食直至图1中所示的 黑色•密封I 耐看不到为止。
制作时间2005/10/55.3空气中的电流伯偏岛，常见的原因和处理方.法如卜（女2）：原因 处理方法4.2.2更换电解液的操作1） 将膜内的残余电解液倒抻，用去高了水冲洗膜体内部,用吸水纸吸干;2） 将膜倾斜，电解液垂宜向卜，如图2a 所示：3） 轻轻挤压电解液瓶，使电解液缓慢的流入膜休内：4） 电解液加入量见图2b ：5） 确认膜体内部没有气泡,如仃气泡舟轻弹膜体，排除气泡：6） 将膜休缓慢的旋轧食入内电极上.再小心的 旋紧不锈钢食管。
梅特勒模拟动画_氧电极_极谱法_更换膜.电解液20110127
极谱法溶氧/气相氧/臭氧电极更换膜/电解液制作日期2010.10Ingod 型号InPro6050i InPro6800i InPro6850i InPro6900i InPro6950iThornton 型号高性能溶氧臭氧电极点击选择分步播放连续播放结束校正视频如果使用M300/M400变送器，可观看相关变送器操作视频♥M E T T L E R T O L E D OS N :9234658O 2-E l e c t r o l y t e25m lF o r O x y g e n s e n s o r s P o u r s o n d e s a o x y g e nN o .34 100 2016B e s t b e f o r ex加入量理想位置阴极刀口抵住保护圈保护帽密封圈膜片☟拆下电极帽套旋下电极前端膜保护套（此时溶氧膜在保护套内）。
避免碱性电极液滴出，如图保持电极垂直状态。
（电解液pH 值9-12）将残留电解液倒出将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中也可倒置在吸水纸上，让电解液流出清洁内电极（阴极）内电极的阴极参与氧化还原反应，会出现氧化层或附着反应产物，可用1000目砂纸打磨3下抛光不能抵住膜片，否则将损坏溶氧膜。
从帽套中取出溶氧魔取一把小号一字螺丝刀，用刀尖部抵住溶氧膜的保护圈上。
轻轻用力将膜从保护套管中压下，用力方向为垂直略向外倾斜。
将膜倾斜45°，电解液垂直向下，如图所示；添加电解液●轻轻挤压电解液瓶，使电解液缓慢的流入膜体内；电解液加入量见图；●确认膜体内部没有气泡，如有气泡可轻弹膜体，排除气泡安装膜将膜体缓慢的旋转套入内电极上，会有多余电解液溢流出。
安装帽套小心的旋紧不锈钢套管至黑色的密封圈看不见为止。
更换完成极化6个小时进行校正即可正常测量开始维护操作更换电解液更换膜清洗内电极♥氧电极结构Ingod 型号:InPro6050、InPro6800、InPro6850i 、InPro6900、InPro6950i Thornton 型号:高性能溶氧、臭氧电极♥点击进入下一步结束校正视频如果使用M300/M400变送器，可观看相关变送器操作视频M E T T L E R T O L E D OS N :9234658O 2-E l e c t r o l y t e25m lF o r O x y g e n s e n s o r s P o u r s o n d e s a o x y g e nN o .34 100 2016B e s t b e f o r e x加入量理想位置阴极刀口抵住保护圈保护帽密封圈膜片☟拆下电极帽套旋下电极前端膜保护套（此时溶氧膜在保护套内）。
梅特勒pH电极的使用
梅特勒pH电极的使用、保养与维护1. 使用前的准备1.1 本说明适用于梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司过程检测部销售的在线pH电极。
1.2 打开包装前请检查包装是否有损坏。
如果外包装已破损，请不要继续打开包装物，立即与运输部门和梅特勒-托利多公司联系，运输方代表到场后共同打开包装检验电极是否损坏，建议拍照取证。
1.3 如外包装完好但电极损坏请立即和梅特勒-托利多公司联系。
并将电极连同质保卡、说明书以及原包装寄回梅特勒-托利多公司。
1.4 使用前请仔细阅读电极的使用说明书。
如果电极的隔膜有硅胶覆盖，在使用前用电极附带的小刀小心的将硅胶刮掉，方向应从前向后，以免刮坏敏感膜。
注意应将隔膜上的硅胶全部刮掉（直到刀尖碰到隔膜上的多孔陶瓷）。
1.5 观察pH电极敏感膜球泡内是否有液体，如没有充满液体或有气泡应轻轻甩动电极使球泡内充满液体，没有气泡。
1.6 电极使用前可先在酸性缓冲液（pH4.00）中浸泡数分钟，然后在中性缓冲液（pH6.86或7.00等）中浸泡数分钟。
然后再开始校准。
2. 电极校准时的注意事项2.1 校准时请注意采用新鲜的缓冲液。
如使用由梅特勒-托利多生产的缓冲液，当缓冲液褪色后即失效，不可使用。
如使用NIST系列（用户自配的国标系列）缓冲液，建议配制后一周内使用。
其余缓冲液请参照具体使用说明。
2.2 电极在缓冲液中放置1分钟再进行后续操作。
2.3 注意在变送器中选择正确的缓冲液系列，参见仪表使用说明书。
2.4 冲洗电极后只能用柔软的纸巾吸干水分，切勿摩擦pH敏感膜。
2.5 电极的校准周期根据不同的使用环境和精度要求而定，在保证精度的前提下确定适当的校准周期。
3. pH电极的日常维护保养3.1 一般性污染：用水、0.1mol/lNaOH或0.1mol/lHCl清洗电极数分钟。
3.2 油脂或有机物污染：用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。
3.3 硫化物污染（隔膜发黑）：用9892清洗液处理（见5所附使用说明）。
梅特勒DO电极校正＼保养
进口DO电极的使用、保养与维护[梅特勒-托利多]
5)确认膜体内部没有气泡，如有气泡可轻弹膜体，排除气泡；I.Xbo_wl
6)将膜体缓慢的旋转套入内电极上，再小心的旋紧不锈钢套管。
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5.探头在空气中的电流值异常/__c_VZ/"
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5.1探头在空气中的电流值指的是把探头暴露在空气中的电流值，一般用绝对值表示。不同类型的溶氧探头在空气中的电流值范围不同，详见探头使用说明书。6(7dr?^eGT
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30≥t＞15
6×t
15≥t>5
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2.4极化电压R]&_lVX_yH
测量高浓度的介质（生化发酵、废水处理）时，极化电压为-675mV。测量低浓度介质（<500ppb）时，极化电压为-500mV。}}_qY,@eeX
3.探头校准时的注意事项iNs@8<_=$T
4)把溶氧膜保护套（连同溶氧膜）倒放在工作台上；n2dOCntN>_
5)取一把小号一字螺丝刀，用刀尖部抵住溶氧膜的保护圈上（见图2）。&lID6{7 9Z
轻轻用力将膜从保护套管中压下，用力方向为垂直略向外倾斜。/_eT9W[a_
★注意：刀口不能抵住膜片，否则将损坏溶氧膜。Cf_O{KiM(2
6)取一个待换的溶氧膜，添加电解液。以下操作与4.2.2更换电解液相同jd2 p_~W__
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知识标题：发酵后期溶氧电极波动的故障处理方法
标签：氧，光学氧，电极，溶解氧，细胞培养，波动
知识来源：□原创；□官方
知识类型：□接线图；□安调指导；□故障处理；□校准说明；□维护保养；□证书；□专业理论；□其他__________
专业分类：□PH；□DO；□GAS；□电导率；□TOC；□浊度；□CO2；□Si/Na；□Cl/S；□微生物；□Ozone；□其他__________
设备类型：□传感器；□变送器；□护套；□线缆；□分析仪；□自清洗；
□其他__________
信号类型：□模拟；□智能ISM；□其他__________
变送器：□M100；□M200；□M300；□M400；□M700；□M800；□M420；□X100；□便携式；□其他__________
适用行业：□电力；□食品；□化工；□制药；□其他__________
证书类型：□防暴；□通讯协议；□卫生；□材料材质；□生产标准；□出场证书; □其他__________
摘要：
本文主要介绍了生物发酵罐，特别是研发小罐，在发酵后期读数波动的解决方法。
下图是细胞培养中常见的一种溶解氧测量读数波动现象，常常会发生在发酵后期。
用户往往会发现在发酵后期读数会有不可控波动情况产生。
以下介绍了一些故障排查办法。
发酵溶解波动趋势图
遇到类似问题以后，最常见的手段就是过程校准了。
但是过程标定往往会更改斜率，影响测量的准确度。
产生这种故障现象的原因一般分为以下几类:
1.极谱氧电极的膜片和电解液没有定期更换或者校准错误导致
2.极谱氧电极内电极积液造成读数波动
3.气泡干扰
4.随着发酵进行，生物生长覆盖传感器膜的现象
5.消泡剂干扰
解决办法：
1.上罐标定前必须正确检测电极性能SOP。
严格按照以下步骤操作可以最大程度
的避免上罐后电极异常和波动的产生。
在检测电极前建议先更换溶氧膜片和电解液。
并作极化（建议6小时）
检测内电极和电极杆的空载电流值：如图所示，将电极连接仪表，并取下溶氧膜把内电极擦干，置于空气中，同时观察电流值。
正常电极空载电流值<±0.03nA（一般使用的电极也应小于±0.5nA）如果大于±1nA则说明电极内有积液，需返厂维修。
安装膜片后观察空气电流值。
正常电极安装完膜片后空气电流值应在-40~-110nA之间，如果超出此范围，说明需要更换膜片和电解液。
检测零点。
此步骤往往被发酵客户忽略。
零点如果检测标定有误会导致发酵后期曲线偏离，停滞不变等情况。
故零点检测对于极谱氧来说也是非常必要的。
有的客户往往会上罐后用沸水标定零点，这个是小罐用户的通用做法，并无不对，但有时候会检测不到一些零点漂移的情况。
标准的零点检测应该如图所示。
将电极置于测量流通池中，通入99.995%以上纯度的氮气或者二氧化碳来
进行检测。
检测标准为：90s内降到1%以下。
如果下降速度过慢，或者降
不到1%以下，都说明内电极存在积液现象，需要联系厂家维修。
2.通过检测的电极再正确的极化和标定，可以大大减少细胞培养发酵后期数据波
动的情况。
特别针对一些使用年限长，内电极进液严重的极谱氧电极，梅特勒-托利多服务专门提供了电极清洗的服务。
详询4008-878-989咨询。
3.气泡干扰造成氧读数波动的故障处理方法：
试验显示10L以下直插型发酵小罐的溶氧电极往往会因气泡干扰导致读数波动。
如图：
从试验数据也可看出不同氧电极在相同介质中显示不同的含氧量也是由于气泡造成的。
那如何来避免气泡呢？
用户可以选用光学氧电极或者将电极头部做一些特殊处理。
这里以梅特勒光学氧电极举例：
该款斜角光学帽表面经过钝化亲水处理，形成了特殊的亲水膜层，气泡不容易黏附在不锈钢表面，且斜角的设计在直插环境中形成一个特殊斜角，方便气泡扩散。
这样就很好的解决了发酵后期气泡对于溶解氧测量读数波动的干扰。
4.随着发酵进行，有些装置的传感器膜上有可能出现生物生长现象。
生物生长将
会覆盖膜并消耗氧分子，阻止其进入传感器（请见下图）
在预计生物生长将会覆盖传感器膜的应用中，可使用带有T 型膜的传感器防止溶氧电极上的生物生长，这是因为 PTFE 层可对微生物起到排斥作用。
当生物生长特别严重时，也可以考虑倾斜角度安装或者测量罐顶部气相值，然后用亨利定律计算溶解氧值。
5.消泡剂的影响
有些生物发酵场合会使用速效型消泡剂，在添加消泡剂时也会造成溶氧值的波动。
实际是气泡减少，气液传递的界面减少，造成氧传质能力下降，因此溶氧下降。
但持续一段时候后即可恢复。
这种情况也需要被考虑在内。