从茶叶中提取咖啡因实验报告

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从茶叶中提取咖啡因报告

从茶叶中提取咖啡因报告
本实验采用乙醇溶剂在脂肪提取器中连续 抽提,然后蒸去乙醇,得粗咖啡因。粗咖 啡因中还含有其它一些生物碱和杂质,可 利用升华方法进一步精制。
注意事项:
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放,也可将茶 叶先装入套筒内,然后再放入提取器中。茶叶末 需包严,防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项:
2、蒸汽浴蒸干残液时,一定注意搅拌,否则残液飞 溅,容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时:
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材:150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理)。把残液倒入蒸发皿中,加入 4g生石灰粉(起吸水和中和作用,以除去部分杂 质),在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔(孔刺向 上,孔径1mm左右)的滤纸,然后罩上一合适 的表面皿,将蒸发皿放在砂浴上,小火加热升 华,砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时,停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿,小心取出滤纸,将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项:
3、升华过程中应始终用小火加热,使砂浴上层温度 稳定在200℃左右,温度太高会使产物冒烟碳化, 温度太低升华慢,收率低。
注意事项:
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器,操作过程中, 一定要小心谨慎,切勿损坏。特别是虹吸管部分, 更应注意,勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中,水浴锅装好水按图按装,烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇,按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇,连接冷凝器,通水后点火,回 流提取。

在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告

在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告

在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告实验目的:掌握提取物质的基本原理和方法,通过提取茶叶中的咖啡因来学习提取物质的具体过程和操作方法。

实验原理:咖啡因,化学式为C8H10N4O2,是一种常见的中枢神经刺激剂。

它广泛存在于茶叶中,因此我们可以通过提取茶叶来获取咖啡因。

常用的提取方法有水浸泡法和有机溶剂提取法。

水浸泡法是将茶叶置于热水中,使茶叶中的咖啡因溶解到水中;有机溶剂提取法则是将茶叶用有机溶剂(如乙醇)浸泡,使咖啡因溶解到有机溶剂中。

实验步骤:1.准备茶叶和滤纸:选择适量的茶叶,将其研磨成细粉,并准备好4片滤纸。

2.水浸泡法提取咖啡因:将茶叶粉放入烧杯中,加入适量的热水,用玻璃杯盖住烧杯,静置20分钟。

3.有机溶剂提取咖啡因:将茶叶粉放入烧杯中,加入适量的乙醇,用玻璃杯盖住烧杯,静置20分钟。

4.滤取提取液:将水浸泡法和有机溶剂提取法中的烧杯倒入分别用滤纸纸口漏斗中,将滤液滤取出来。

5.浓缩滤液:将滤取出来的滤液倒入锥形瓶中,轻轻加热浓缩,直至水分蒸发完毕,留下提取物质。

6.测定咖啡因含量:将蒸发后的提取物溶解于适量的水中,通过紫外分光光度计测定其吸光度,进而计算出咖啡因含量。

实验结果:根据实验结果,我们可以得出提取茶叶中咖啡因的两种方法的比较。

通常来说,有机溶剂提取法相对高效,提取效果较好,但有机溶剂的使用可能对环境有一定的影响,而水浸泡法相对较为简单和环保。

实验讨论:在实验过程中,我们可以尝试使用不同的溶剂(如醋酸乙酯、乙醚等)进行提取,以比较不同溶剂对咖啡因的提取效果和纯度的影响。

实验结论:通过本次实验,我们成功地从茶叶中提取到了咖啡因,掌握了提取物质的基本原理和方法。

同时,我们还了解了不同提取方法的优缺点,并对改进提取方法提出了一些建议。

实验报告结论清晰,完整地描述了实验的过程、结果和讨论,达到了预期的实验目的。

茶叶科学萃取实验报告

茶叶科学萃取实验报告

一、实验目的1. 了解茶叶中咖啡因的提取原理和方法;2. 掌握萃取实验的基本操作技能;3. 探究不同萃取条件对咖啡因提取率的影响;4. 优化茶叶中咖啡因的提取工艺。

二、实验原理茶叶中咖啡因的提取主要采用溶剂萃取法,利用咖啡因在不同溶剂中的溶解度差异,将咖啡因从茶叶中提取出来。

本实验采用有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯等)作为萃取剂,通过控制萃取温度、萃取时间、溶剂与茶叶的质量比等条件,提高咖啡因的提取率。

三、实验器材与药品1. 实验器材:天平、烧杯、漏斗、滤纸、索氏提取器、加热装置、温度计、搅拌器等;2. 实验药品:茶叶、乙醇、乙酸乙酯、无水硫酸钠、无水碳酸钠等。

四、实验步骤1. 准备茶叶:将茶叶研磨成粉末,过筛,备用;2. 配制萃取剂:根据实验要求,配制一定浓度的有机溶剂;3. 萃取:将茶叶粉末放入索氏提取器中,加入萃取剂,加热回流,控制温度和时间;4. 冷却:将萃取液冷却至室温;5. 过滤:将萃取液过滤,去除固体杂质;6. 蒸发:将过滤后的萃取液在通风橱中蒸发,去除溶剂;7. 结晶:将剩余的咖啡因晶体用无水硫酸钠和无水碳酸钠干燥;8. 称重:称量干燥后的咖啡因晶体质量,计算提取率。

五、实验结果与分析1. 不同萃取条件对咖啡因提取率的影响(1)萃取温度:在40℃、60℃、80℃、100℃下分别进行萃取实验,结果表明,随着萃取温度的升高,咖啡因提取率逐渐增加,但温度过高会导致咖啡因分解,影响提取效果。

综合考虑,选择60℃为最佳萃取温度。

(2)萃取时间:在60℃下,分别萃取30分钟、60分钟、90分钟、120分钟,结果表明,随着萃取时间的延长,咖啡因提取率逐渐增加,但超过60分钟后,提取率增长幅度减小。

因此,选择60分钟为最佳萃取时间。

(3)溶剂与茶叶的质量比:在60℃、60分钟条件下,分别设置溶剂与茶叶质量比为1:1、1:2、1:3、1:4,结果表明,随着溶剂与茶叶质量比的增加,咖啡因提取率逐渐增加,但超过1:2后,提取率增长幅度减小。

茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。

通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。

本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。

实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。

2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。

3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。

4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。

5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。

实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。

所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。

结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。

本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。

1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。

借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。

2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。

4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。

茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱,具有提神醒脑的作用。

本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解其提取方法以及提取效果。

实验步骤:1. 准备材料:茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。

2. 将茶叶样品研磨成细粉末,取适量放入烧杯中。

3. 加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,使茶叶充分浸泡。

4. 将浸泡的茶叶样品过滤,收集滤液,滤液中含有茶叶中的咖啡因。

5. 将滤液转移到干净的烧杯中。

6. 加入适量的石油醚,用漏斗进行分液,分离出含有咖啡因的石油醚层。

7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。

8. 将烧杯放置在通风处,等待石油醚挥发。

9. 得到提取的咖啡因。

实验结果:经过提取,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。

通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度,我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。

实验分析:茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在,其溶解度较高。

无水乙醇是一种常用的溶剂,能够有效地提取茶叶中的咖啡因。

石油醚是一种非极性溶剂,与无水乙醇形成两相体系,可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。

石油醚的挥发性较好,可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离,得到纯净的咖啡因。

实验的成功与否受到多种因素的影响,如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。

茶叶样品的质量直接影响提取效果,新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量,提取效果会更好。

提取溶剂的选择也很重要,无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性,可以高效提取咖啡因。

提取时间的控制也是关键,过长或过短的提取时间都会影响提取效果。

茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法,还有助于了解茶叶中的活性成分。

茶叶中除了咖啡因外,还含有茶多酚、氨基酸等成分,这些成分对人体有多种保健作用。

因此,通过提取茶叶中的咖啡因,也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。

总结:本实验通过提取茶叶中的咖啡因,探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。

茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告

茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告

茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
实验目的:
从茶叶中提取和分离出咖啡因,探究咖啡因的性质及其提取方法。

实验仪器:
离心机、水浴、滤纸、毛细管、移液管、1ml、5ml、10ml量筒、实验室电子天平。

实验材料:
分析纯茶叶、氯化钠、无水二氧化钠、无水醋酸、乙醇、汽油。

实验方法:
1. 取0.2g分析纯茶叶粉末置于离心管中,加入约1ml氯化钠溶液,振摇均匀;
2. 加入少量无水二氧化钠粉末并振摇均匀,使pH值升高;
3. 用5ml氯仿洗涤两次,将氯仿层收集到离心管中,并用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的锥形瓶中;
4. 倒入过量的无水醋酸并溶解,再加入3ml氯仿并振摇均匀;
5. 离心5min后,分离出氯仿层,用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的试管中;
6. 在水浴中加热乙醇至80℃,将试管放入水浴中溶解,再加入少量汽油,即得咖啡因。

实验结果:
最终得出的咖啡因产物经电子天平称量,共得到约0.035g。

实验分析:
咖啡因的的熔点高达238℃,且易于溶解于有机溶剂中。

茶叶含有咖啡因,但需要经过复杂的流程才能分离出纯的咖啡因。

本实验通过组合使用无水二氧化钠、氯仿、无水醋酸等多种化合物,最终提取出了一定质量的咖啡因。

实验结论:
通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡因的方法,并且确定了咖啡因的物理化学性质。

茶叶中提取咖啡因实验报告

茶叶中提取咖啡因实验报告

茶叶中提取咖啡因实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。

2、学习索氏提取器的作用和使用方法。

3、进一步熟悉蒸馏、升华等的基本操作。

二、实验原理茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的单宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。

咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。

含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。

为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(95%乙醇)在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

三、实验仪器和药品试剂:干茶叶或茶叶末10g,95%乙醇120mL,无水氧化钙仪器:索氏提取器,回流冷凝管,250mL圆底烧瓶,量筒,水浴锅,蒸馏烧瓶,温度计,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,锥形瓶,酒精灯,三角铁架,蒸发皿,刮刀,表面皿。

四、实验装置五、实验步骤1、粗提1)仪器安装:按右图装配好索氏提取器。

注意接口部位要密封;加热容器要与大气相通(否则危险)。

2)回流萃取:称取10g茶叶,研细,放入用滤纸筒中,放入索氏提取器的套筒中,注意茶叶末不可以漏出而堵塞虹吸管。

然后在250mL圆底烧瓶中加入120mL95%乙醇和几粒沸石,接通冷凝水,水浴加热。

注意观察从虹吸管流出的萃取液的颜色。

当萃取液颜色较浅时,停止加热。

连续萃取时间约2h。

3)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸馏回收提取液中的大部分乙醇(约100mL).4)加碱中和:趁热将残余液体倾入蒸发皿中,用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤1-2次,再将洗涤液倒入蒸发皿中。

拌入3~4g研细的无水氧化钙(起吸水、中和、除去单宁酸等杂质的作用),使成糊状。

水蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干,并压碎块状物。

5)焙炒除水:将蒸发皿放在两层相隔约10mm石棉网上,用小火加热下层石棉网,用热空气浴焙炒,除尽水分。

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从茶叶中提取咖啡因
一、教学要求:
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。

2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。

3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。

二、预习内容:
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、基本操作:
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。

索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。

萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。

然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4),再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。

溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。

当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。

如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。

提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必
要时可用其他方法进一步纯化。

思考题1:索式提取器的工作原理?
思考题2:索式提取器的优点是什么?
思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?
思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?
4、升华装置
四、实验原理:
咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。

例如茶叶中含有1%~5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。

咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。

纯品熔点235~236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华,120℃时显著升华,178℃时迅速升华。

利用这一性质可纯化咖啡因。

咖啡因的结构式为:
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。

提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。

本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。

工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。

它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。

故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。

五、实验步骤:
1、咖啡因的提取
称取5g干茶叶,装入滤纸筒内,轻轻压实,滤纸筒上口塞一团脱脂棉(思考题5),置于抽提筒中,圆底烧瓶内加人60~8Oml95%乙醇,加热乙醇至沸,连续抽提1h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。

将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙醇。

然后将残留液(大约l0~
15ml)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至近干。

加入4g生石灰粉(思考题6),搅拌均匀,用电热套加热(100~120V),蒸发至干,除去全部水分(思考题7)。

冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。

将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花(思考题8)。

用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华。

咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。

当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。

将蒸发皿内的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用较高的温度再加热升华一次。

此时,温度也不宜太高,否则蒸发皿内大量冒烟,产品既受污染又遭损失(思考题9)。

合并两次升华所收集的咖啡因,测定熔点。

2、咖啡因的鉴定
(1)与生物碱试剂:取咖啡因结晶的一半于小试管中,加4Cml水,微热,使固体溶解。

分装于2支试管中,一支加入1~2滴5%鞣酸溶液,记录现象(思考题10)。

另一支加1~2滴10%盐酸(或10%硫酸),再加入1~2滴碘一碘化钾试剂,记录现象(思考题11)。

(2)氧化:在表面皿剩余的咖啡因中,加入30%H2O28~10滴,置于水浴上蒸干,记录残渣颜色。

再加一滴浓氨水于残渣上,观察并记录颜色有何变化(思考题12)?
思考题5:为什么要放置一团脱脂棉?
思考题6:生石灰的作用是什么?
思考题7:为什么必须除净水分?
思考题8:升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?
思考题9:升华过程中,为什么必须严格控制温度?
思考题10:咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?
思考题11:咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?
思考题12:咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?
六、存在的问题与注意事项:
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。

如元现成的滤纸筒,可自行制作。

其方法为:取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状(其直径略小于抽提筒内径),底部折起而封闭(必要时可用线扎紧),装入样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用。

3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心。

3、提取时,如留烧瓶里有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。

4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。

漏斗颈塞棉花,为防止咖啡因蒸气逸出。

5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度,温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质和量。

进行再升华时,加热温度亦应严格控制。

七、深入讨论:
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。

此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。

咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚(60-90),在冰浴中冷却结晶。

如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。

用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。

纯盐的熔点137℃。

八、测试题
1、试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。

2、索式提取器有哪几部分组成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

3、本实验进行升华操作时,应注意什么?
答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。

升华过程中,始终都需用小火间接加热。

如温度太高,会使产物发黄。

注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。

如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。

九:思考题答案
思考题1答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。

思考题2答:使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。

萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积。

思考题3答:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。

如元现成的滤纸筒,可自行制作。

其方法为:取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状(其直径略小于抽提筒内径),底部折起而封闭(必要时可用线扎紧),装入样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

思考题4答:主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率。

思考题5答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。

思考题6答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。

思考题7答:如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。

思考题8答:在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。

漏斗颈塞棉花。

为防止咖啡因蒸气逸出。

思考题9答:温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。

进行再升华时,加热亦应严格控制。

思考题10答:咖啡因属于嘌呤衍生物,可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。

思考题11答:红褐色的沉淀。

思考题12答:咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化,生成四甲基偶嘌呤(将其用水浴蒸
干,呈玫瑰色),后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。

该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

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