有机化学实验题目
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学实验与反应机理的练习题
有机化学实验与反应机理的练习题有机化学是研究有机物及其反应的一门科学。
在有机化学实验中，我们通过进行各种反应，了解有机物的性质和反应机理。
本文将为您提供一些有机化学实验与反应机理的练习题，帮助您巩固对这一领域的理解。
题目一：酯的合成与鉴定1. 请设计一种合成苯甲酸苯酯的实验方法，并写出反应方程式。
2. 如何通过实验方法对合成的苯甲酸苯酯进行鉴定？题目二：醇的裂解反应1. 请描述乙醇经过酸催化裂解的反应机理，并写出反应方程式。
2. 如果反应物中混有少量高级醇，请预测高级醇在该反应中的裂解产物。
题目三：醛和酮的还原反应1. 醛和酮分别与氢气和催化剂进行还原反应，写出反应方程式。
2. 如果醛和酮混合于一起与氢气和催化剂反应，请预测反应的产物。
题目四：亲电取代反应1. 请设计一种实验方法，使苯通过亲电取代反应生成苯乙酮。
写出反应方程式。
2. 如何确认产物为苯乙酮？题目五：芳香族电子转移反应1. 请描述三氯甲烷在芳香族电子转移反应中的行为，并写出相应的反应方程式。
2. 该反应中，三氯甲烷发生了哪种转变？题目六：亲核取代反应1. 请设计一种实验方法，使溴乙烷通过亲核取代反应生成乙醇。
写出反应方程式。
2. 如何判断反应成功生成了乙醇？题目七：酰基化反应1. 醋酸与乙醇经过酰基化反应生成乙酸乙酯，请写出反应方程式。
2. 如何判断反应成功生成了乙酸乙酯？以上是一些有机化学实验与反应机理的练习题。
通过尝试解答这些问题，您将更加熟悉有机化学实验的操作步骤和基本原理，增进对反应机理的理解。
希望这些练习题对您的学习有所帮助！。
有机化学实验试题10套(含答案)
五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
有机化学趣味实验
有机化学趣味实验引言：有机化学是一门充满趣味和创造力的学科，通过一些简单的实验，我们可以探索到有机化合物的神奇变化。
本文将介绍一种魔幻的变色龙试剂，通过它我们可以观察到有机物在不同条件下的变色反应，带领读者进入奇妙的有机化学世界。
实验材料：1. 紫色石蕊试剂2. 碘液3. 碘化钠溶液4. 红色酚酞指示剂5. 乙醇6. 温水、冷水7. 试管、试管架、移液管实验步骤：1. 准备三个试管，标记为A、B、C。
2. 在试管A中加入少量紫色石蕊试剂。
3. 在试管B中加入少量碘液。
4. 在试管C中加入少量红色酚酞指示剂。
5. 向试管A中滴加碘化钠溶液，观察颜色变化。
6. 向试管B中滴加乙醇，观察颜色变化。
7. 向试管C中加入少量温水，观察颜色变化。
8. 向试管C中加入少量冷水，观察颜色变化。
实验结果：1. 当碘化钠溶液滴入紫色石蕊试剂中时，溶液从紫色变为蓝色。
2. 当乙醇滴入碘液中时，溶液从棕色变为无色。
3. 当温水加入红色酚酞试剂中时，溶液从红色变为黄色。
4. 当冷水加入红色酚酞试剂中时，溶液从红色变为无色。
实验原理：1. 紫色石蕊试剂是一种指示剂，它在酸性条件下呈现紫色，在碱性条件下呈现蓝色。
碘化钠溶液为碱性，所以当碘化钠溶液滴入紫色石蕊试剂中时，溶液的pH值增加，从而使颜色由紫色变为蓝色。
2. 碘液和乙醇反应生成碘化乙醇，这种化合物是无色的。
因此，当乙醇滴入碘液中时，溶液的颜色从棕色变为无色。
3. 红色酚酞是一种指示剂，它在酸性条件下呈现红色，在碱性条件下呈现黄色。
温水的加热可以使红色酚酞试剂的pH值增加，从而使颜色由红色变为黄色。
4. 冷水的加入可以使红色酚酞试剂的pH值减小，从而使颜色由红色变为无色。
实验结论：通过这个简单的实验，我们可以看到有机物在不同条件下的颜色变化。
这种变化是由于有机物在不同pH值下的酸碱性质发生了变化，从而导致颜色的改变。
这个实验不仅有趣，还能帮助我们更好地理解有机化合物的特性和性质。
(完整版)有机实验大题(二)含答案
6、塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：实验步骤如下：步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品（1）搅拌器的作用反应物充分混合。
（2）图中仪器a名称及作用是分水器及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；步骤3中确定有大量酯生成的依据是。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是除去酸和未反应完的醇。
（5）用减压蒸馏的目的是减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
答案:（1）催化剂、脱水剂，2分，各1分使反应物充分混合1分（2）增大正丁醇的含量，可促使反应正向移动，增大邻苯二甲酸酐的转化率1分（3）及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；1分分水其中有大量的水生成1分（4）用碳酸钠除去酯中的醇和酸；1分减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
1分（5）2CH3(CH2)2CH2OH = CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O+2NaOH 2CH3(CH2)2CH2OH+2H2O+7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱，设计了如图所示实验装置：请回答下列问题（1）仪器B中的实验现象：。
（2）仪器B中反应的化学方程式为：__________。
（3）该实验设计不严密，请改正。
答案（1）仪器B中的实验现象是：溶液由澄清变浑浊（2）化学方程式： C6H5ONa+H2O+CO2→ C6H5OH↓+NaHCO3（3）该实验设计不严密，请改正在A、B之间连接一只试管，加入饱和NaHCO3溶液，吸收挥发的醋酸8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
1
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏 出物的沸点，过低则高于。
六、安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？
答： （1）同上（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
答： （1）同上（1）。 （2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用 浓 H2SO4 除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐，而 1-丁烯，2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2、制备正溴丁烷的洗涤操作中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？产品在哪层？
答：中和硫酸
上层
3、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于 130C 的液体？什么冷凝管
用于蒸馏沸点低于 130C 的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？
（各举一例）
答：球形冷凝管 空气冷凝管
直形冷凝管
制备 2-甲基-2-已醇 制备 2-甲基 2-已醇
有机化学实验操作考试试题和参考答案
一、 1、请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。 2、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？ 答；镁条擦光亮并剪成小段。 所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。或将仪器取出后，在开口处用 塞子塞紧，以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。 反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。
答：洗去副反应生成的醇、醚、烯，
有机实验（答案）.
有机实验（答案）.有机实验典型题总结1. ［2012·海南化学卷17］(9分) 实验室制备1，2-⼆溴⼄烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：⼄醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱⽔⽣成⼄醚。
⽤少量的溴和⾜量的⼄醇制备1,2—⼆溴⼄烷的装置如下图所⽰：回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提⾼到170℃左右，其最主要⽬的是；(填正确选项前的字母)a.引发反应b.加快反应速度c.防⽌⼄醇挥发d.减少副产物⼄醚⽣成(2)在装置C中应加⼊，其⽬的是吸收反应中可能⽣成的酸性⽓体：(填正确选项前的字母) a．⽔b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制各反应已经结束的最简单⽅法是；(4)将1，2-⼆溴⼄烷粗产品置于分液漏⽃中加⽔，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好⽤洗涤除去；(填正确选项前的字母)a．⽔b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．⼄醇(6)若产物中有少量副产物⼄醚．可⽤的⽅法除去；(7)反应过程中应⽤冷⽔冷却装置D，其主要⽬的是；但⼜不能过度冷却(如⽤冰⽔)，其原因是。
【答案】(1)d (2)c (2)溴的颜⾊完全褪去(4)下(5)b (6)蒸馏(7)避免溴⼤量挥发；产品1,2-⼆溴⼄烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝固⽽堵塞导管。
【解析】(1)因“⼄醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱⽔⽣成⼄醚”，故迅速地把反应温度提⾼到170℃左右的原因是减少副产物⼄醚⽣成。
(2)因装置C的“⽬的是吸收反应中可能⽣成的酸性⽓体”，故应选碱性的氢氧化钠溶液。
(3)是⽤“少量的溴和⾜量的⼄醇制备1,2—⼆溴⼄烷”，反应结束时溴已经反应完，明显的现象是溴的颜⾊褪尽。
(4)由表中数据可知，1,2-⼆溴⼄烷的密度⼤于⽔，因⽽在下层。
(5) Br2能与氢氧化钠溶液反应，故可⽤氢氧化钠溶液洗涤；虽然也能与碘化钠溶液反应，但⽣成的I2也溶于1，2-⼆溴⼄烷。
选修五有机化学实验专题
有机化学科学实验探究：2、甲烷与氯气的光照取代3、石蜡油分解4、乙炔的实验室制取和性质6、乙醇的化学性质乙醇的消去反应7、苯酚的化学性质及其检验注：苯酚与氯化铁显色，也可以作为苯酚的检验方法。
8、醛基的检验注：新制请氧化铜悬浊液中，氢氧化钠应！9、乙酸的化学性质乙酸、碳酸、苯酚的酸性比较①盛有碳酸钠固体的瓶中有10、乙酸乙酯的水解①乙酸乙酯+水②乙酸乙酯+稀硫酸③乙酸乙酯+氢氧化钠溶液①酯层②酯层③酯层酯水解需要、催化，其中催化较慢，反应；催化较快，反应方程式：①催化水解（可逆）：②催化水解（不可逆）：【适应性训练】1、下列有关试验操作的叙述正确的是A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液C．用量筒取5.00mL 1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸D．在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出2、下列除去杂质的方法正确的是①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。
A．①②B．②④C．③④D．②③3、鉴别苯酚、硫氰化钾、乙酸、氢氧化钠四种溶液，可用的一种试剂是（）A.盐酸B.食盐C.新制的氢氧化铜D.氯化铁4、只用水就能鉴别的一组物质是( )A 苯、乙酸、四氯化碳B 乙醇、乙醛、乙酸C 乙醛、乙二醇、硝基苯D 苯酚、乙醇、甘油5、可以将六种无色液体：C2H5OH、AgNO3溶液，C2H5Br、KI溶液，C6H5OH溶液，C6H6区分开的试剂是( ) A．FeCl3溶液B．溴水C．酸性高锰酸钾溶液D．NaOH溶液6、区别乙醛、苯和溴苯，最简单的方法是（）A．加酸性高锰酸钾溶液后振荡B．与新制氢氧化铜共热C．加蒸馏水后振荡D．加硝酸银溶液后振荡7、下列除杂方法中正确的一组是（）A.溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取B.乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后用分液漏斗分液C.乙烷中混有乙烯，通过盛有酸性ＫＭnO4溶液的洗气瓶洗气D.苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰，再加热蒸馏8、下列除去括号内杂质的有关操作方法不正确的是（）A．淀粉溶液（葡萄糖）：渗析B．乙醇（乙酸）：加KOH溶液，分液C．甲醛溶液（甲酸）：加NaOH溶液，蒸馏D．肥皂液（甘油）：加食盐搅拌、盐析、过滤9、欲从溶有苯酚的乙醇中回收苯酚，有下列操作: ①蒸馏②过滤③静置分液④加入足量的金属钠⑤通入过量的二氧化碳⑥加入足量的NaOH溶液⑦加入足量的FeCl3溶液⑧加入硫酸与NaBr共热，合理的步骤是( )A.④⑤③B. ⑥①⑤③C. ⑥①⑤②D. ⑧②⑤③10、下列括号内的物质为所含的少量杂质，请选用适当的试剂和分离装置将杂质除去。
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基础化学实验Ⅲ试卷一一、填空题（30分）1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。
2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（0.5-1g）。
液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（三角烧瓶）内进行。
使用（第一类干燥剂）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。
4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔点距）。
纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5）。
5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸）。
止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加）。
6、有机化合物的干燥方法，大致有物理方法；化学方法两种。
7、索氏提取器由以下三部分组成平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管。
8、搅拌的方法有三种：人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌9、使用分液漏斗时应注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
10、为了加速有机反应，往往需要加热。
有机实验常用的加热方式有：空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套二、选择题（10分）1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。
A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL3、液态有机物的干燥操作一般应在（C）中进行。
A、烧杯B、烧瓶C、锥形瓶D、分液漏斗4、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
A、10B、20C、30D、405、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（ A ）。
A 丙酮过量B 苯甲醛过量C 溶剂过量 D反应物比例无要求三、问答题（20分）1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）反应原理：相同不同：反应、蒸馏装置不同乙醚：反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；蒸馏装置——60℃水浴（无明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收正丁醚：反应装置——采用油水分离器的回流反应装置；蒸馏装置——空气冷凝管2、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的PH要保持在9-10。
溶液的PH值过高或过低有什么不好？（2分）过低，不利于形成VB1碳负离子，不利于催化形成苯偶姻；过高，易发生歧化反应3、利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液加入醇中而不是反之？（1分）避免氧化剂过量。
4、在粗制的环己烯中加入精盐使水层饱和的目的是什么？（2分）增加水的比重，使之易于分层；降低有机物的溶解度。
5、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？实验成败的关键是什么？（2分）起中和作用，以除去丹宁等酸性物质；升华操作。
6、重结晶法中选择适宜的溶剂应符合哪六个条件？（3分）与被提纯的有机物不起化学反应；对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；对杂质的溶解度应很大或很小；能得到较好的结晶；溶剂的沸点适中；价廉易得、毒性低、回收率高、操作安全。
7、实验报告的基本要求有哪些？（5分）实验报告包括：实验题目、实验目的、实验原理、主要试剂及产物的物理常数、装置图、实验步骤和现象记录、产品外观、重量、产率、讨论。
四、作图题（20分）绘制出常压精确蒸馏乙醇的装置图，并标注各仪器的名称。
说明：1、热水浴（4分）2、圆底烧瓶（2分）3、蒸馏头（2分）4、温度计及水银球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管进出水方向（2分）7、尾接管（2分）8、圆底或三角烧瓶接受（2分）（乙醇bp：78.5℃）五、分离纯化（20分）1-溴丁烷的制备过程如下：在100mL 圆底烧瓶中，加入10mL 水，慢慢地加入0.22 mol浓硫酸，混匀并冷却至室温。
加入正丁醇0.08 mol ，混合后加入0.10 mol研细的溴化钠，充分振摇，再加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。
在石棉网上用小火加热回流0.5h。
冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出所有1-溴丁烷。
下面请设计1-溴丁烷粗产物的纯化方案，并用流程图表示。
附：浓硫酸、正丁醇、1-溴丁烷的密度分别为1.8318、 0.8098 、1.2758。
说明：写出杂质种类（4分）①水洗（除水溶性杂质）（2分）②浓硫酸洗（除醇醚）（2分）③水洗（除酸）（4分）④饱和碳酸氢钠洗（除酸）（2分）⑤水洗（除盐）（2分）⑥无水氯化钙干燥（2分）⑦蒸馏（除高沸点杂质）（2分基础化学实验Ⅲ试卷二一、填空题（30分）1、器皿是否清洁的标志是加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被水均匀润湿有一层既薄又均匀的水层，不挂水珠2、装配仪器时，应按照一定的顺序，既（先下后上，从左至右），拆卸时按相反的顺序。
3、使用温度计时要特别注意三点，即不能当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中4、实验中常用的冷凝管有直型、空气、球型。
安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（重心）部位。
5、为了加速有机反应，往往需要加热。
有机实验常用的加热方式有：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套6、干燥液态有机化合物时，干燥剂的用量一般为每10mL液体约需（0.5-1g），干燥时间一般为（15-30分钟）。
简单地作为水分基本除去的一般标志是：干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变成澄清7、有机实验常用的搅拌方法有：人工搅拌机械搅拌磁力搅拌8、熔点测定时每一次测定都须采用新的熔点管另装样品原因是：因测定后的样品可能部分分解了或发生了晶型的转变9、若固态有机物具有不同的挥发度，则可应用（升华法）提纯。
10、索氏提取器包括三部分，即平底或圆底烧瓶提取筒球型或蛇型冷凝管11、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液12、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。
二、选择题（10分）1、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
A、10B、20C、30D、40、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（ A ）。
A、丙酮过量B、苯甲醛过量C、溶剂过量D、反应物比例无要求3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ A ），也不应少于（）。
A、 2/3，1/3B、3/4，1/3C、 3/4，1/2D、2/3，1/24、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。
A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度5、待蒸馏液体的沸点为161o C，此时应选用（ C ）进行蒸馏。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、蛇型冷凝管三、问答题（25分）1、止暴剂为什么能防暴沸？何时加入？忘加了怎么办？（3分）止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸；应加热蒸馏前加入；忘加了，则应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加。
2、使用分液漏斗时应注意什么？（5分）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
3、重结晶法中加活性炭脱色应注意哪些问题？如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？（4分）用量：固体粗产物的1~5%；加入：使沸腾的溶液稍冷后加入；操作：不断搅拌下煮沸5~10分钟。
测熔点4、2-甲基-2-丁醇的制备实验的成败关键何在？为此你采取了什么措施？（4分）成败关键：格氏试剂的制备（无水、无氧气、无二氧化碳）措施：所用仪器和试剂均经严格干燥处理；回流冷凝管上接弯形干燥管；乙醚起着隔绝空气的作用5、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）6、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的PH要保持在9-10。
溶液的PH值过高或过低有什么不好？（2分）过低，不利于形成VB1碳负离子，不利于催化形成苯偶姻；过高，易发生歧化反应。
7、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？实验成败的关键是什么？（2分）起中和作用，以除去丹宁等酸性物质；升华操作。
四、作图题（20分）绘制出常压精确蒸馏乙醚的装置图，并标注各仪器的名称。
（乙醚bp：34.5℃）1、热水浴（无明火）（4分）2、圆底烧瓶（1分）3、蒸馏头（1分）4、温度计及水银球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管进出水方向（1分）7、尾接管（1分）8、尾接管支管通下水道（2分）9、冰水浴接受（4分）五、分离纯化（15分）乙酸乙酯的制备过程如下：在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml（0.2mol）无水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml浓H2SO4，混匀后，加入沸石，装上冷凝管。
小心加热反应瓶，缓慢回流1/2h，冷却反应物，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。
下面请设计乙酸乙酯粗产物的纯化方案，并用流程图表示。
附：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、乙酸乙酯的物理常数样品D420 b.p./℃S水乙醇0.7893 78.3 ∞CH3COOH 1.049 117.9 ∞浓硫酸 1.831 338 ∞乙酸乙酯0.9003 77.06 难溶说明：写出杂质种类（3分）①饱和碳酸钠洗（除酸）（2分）②饱和食盐水洗（除碳酸钠）（2分）③饱和氯化钙洗（除醇）（2分）④水洗（除盐）（2分）⑤无水硫酸镁（干燥）（2分）⑥蒸馏（除高沸点杂质）（2分基础化学实验Ⅲ试卷三一、填空题（30分，每空1分）1、常见的间接加热方法有（）浴、（）浴、油浴、（）浴和电热套。
水；空气；砂2、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。
3、熔点是指（固液两态在大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（样品从初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（下降），熔程（增长）4、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
20%；固体粗产物的1%-5%5、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水分）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。